Soxhletasi adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengisolasi minyak lemak . Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair berkesinambungan, disebut ekstraksi padat-cair karena substansi yang diekstrak terdapat di dalam campuran yang berbentuk padat, sedangkan disebut berkesinambungan karena pelarut yang sama dipakai berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Keuntungan dari metode ini antara lain menggunakan pelarut yag lebih sedikit karena pelarut tersebut akan ak an dipakai untuk mengulang ekstraksi dan uap panas tidak melalui serbuk simplisia, tetapi melalui pipa samping. Tetapi metode ini juga memiliki beberapa kelemahan antara lain, tidak dapat digunakan pada bahan yang mempunyai tekstur yang jeras, selain itu pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk memperoleh ekstrak kental. Ekstraksi Soxhletasi a. Pengertian Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap ter hadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya lainnya pelarut organic 6 Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair yang berkesinambungan. Ekstraksi ini biasanya dilakukan dengan suatu alat yang dinamakan Soxhlet 7 . b. Prinsip dasar ekstraksi dan soxhletasi Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur. Prinsip metoda ini didasarkan pasa pasa distribusi zat terlarut d e n g a n p e r b a n d i n g a n t e r t e n t u a n t a r a d u a p e l a r u t y a n g s a l i n gtidak bercampur. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut 8
Prinsip Soxhletasi : Penyairan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna 9 .
8 lukum,astin. P. 2012. Modul praktikum dasar – dasar pemisahan analitik.prinsip dasar ekstraksi. Gorontalo: UNG 9
lukum,astin. P. 2012. Modul praktikum dasar – dasar pemisahan analitik. Prinsip dasar soxhletasi. Gorontalo : UNG proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya 10 . Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi: Beda polaritas antara solvent dan solute kecil Titik didih rendah (minyak akan r usak pada suhu tinggi) Mudah menguap Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar Inert: Tidak bereaksi dengan solute Murah (terutama untuk industry Soxhlet ditemukan oleh Franz Ritter von Soxhlet, seorang ahli
kimia dari Jerman. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi padatan dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam
10 Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon. Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain : Tinggi timbel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari timbel. Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut. Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut. Untuk mencegah terjadinya percikan - percikan bahan hendaknya ditutup dengan kertas saring.
Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi cairan m inimal sepertiganya. Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu didih. Setelah hal – hal ditas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila : Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ). Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi. Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi. Keuntungan dari metode ini antara lain : Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan kembali untuk mengulang percobaan. Uap panas tidak melalui simplisia, tet api melalui pipa samping. Kerugian dari metode ini, : Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras. Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental. Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi Tipe dan kuantitas pelarut Suhu pelarut
Ekstraksi Sokletasi Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang- ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan heksan. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Nazarudin, 1992). Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah untuk mengilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample sedangkan dihaluskan adalah untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Didalam sokletasi digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada tingkatannya, polar atau non polar (Nazarudin, 1992). Bila penyaringan telah selesai maka pelarut yang telah di uapkan kembali adalah zat yang bersisa. Dietil eter merupakan pelarut yang baik untuik hidrokarbon danuntuk senyawa yang mengandung oksigen proses penyaringan yang berulang ulang pada proses sokletasi bergantung pada tetesan yang mengalir
pada bahan yang di ekstraksi. Sampel pelarut yang digunakan bening atau tidak berwarna lagi. Umumnya prosedur sokletasi hanya pengulangan,sistematis dan pemisahan dengan menggunakan labu untuk ekstraksi sederhana tetapi lebih merupakan metoda yang spesial,dan alat yang digunakan lebih kompleks. Oleh karena itu alat soklet cenderung mahal. Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi: -heksana, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol;
but akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan; dan
Keuntungan metode ini adalah :
terhadap pemanasan secara langsung. arut yang lebih sedikit
Kerugian dari metode ini :
sebelah bawah terus- menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. -senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. lakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk
menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. (Fessenden & Fessenden, 1991)
Fessenden & Fessenden. 1991. Kimia Organik. Jakarta: Eralangga
Irdoni HS & Nirwana HZ. 2010. Modul Praktikum Kimia Organik. Universitas Riau. Nazarudin, dkk: .1992. Pengembangan Minyak Biji Karet di Indonesia. Surabaya:. Indonesian Press. tkk_handout_minyak _nabati
okletasi dihentikan apabila : 1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi. 2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi. 3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik. Keunggulan
sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. 2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. 3. Proses sokletasi berlangsung cepat. 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. 5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Kelemahan
sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. 2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya. 3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.1[2]
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi : 1. Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol 2. Titik didih pelarut rendah. 3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. 5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. 6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
