adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O Titrasi iodometri
Berbeda dengan titrasi iodimetri yang mereaksikan sample dengan iodium (langsung), maka pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida (KI) berlebihan dan akan menghasilkan iodium (I2) yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na2S2O3). Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel. 2+
Contoh reaksi dengan Cu : 2 Cu I2
2+
+
-
+
4I 2-
2S2 O3
2CuI -
2I
+
I2
+
S4O6
2-
Perhatian
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan h arus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi men goksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya ko nsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa. Indikator
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air a ir bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya wa rna biru dari larutan menjadi bening.
Iodometri dan Penentuan Cu 1. I.
Judul Percobaan
Iodometri dan Penentuan Cu 1. II.
Tujuan Percobaan 1. Mempelajari teknik pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan cara menstandarisasinya 2. Mengetahui cara menghitung normalitas larutan standar tiosulfat 3. Mengetahui cara penentuan kadar Cu dalam sampel III. Landasan Teori
2.
Mempelajari titrasi amatlah penting bagi mahasiswa yang mengambil jurusan kimia dan bidang bidang yang berhubungan dengannya. Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui ko nsentrasinya secara tepat. Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai analit (Indigomorie, 2009). Biasanya, larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Cara ini mudah dilakukan tetapi hasilnya seringkali kurang tepat, karena hanya sedikit jenis zat kimia bahan titran yang diketahui dalam keadaan murni. Bahan kimia yang dapat digunakan sebagai bahan membuat larutan standar primer harus memenuhi 3 (tiga) persyaratan berikut: 1. Benar-benar ada dalam keadaan murni dengan kadar pengotor < 0,02 % 2. Stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis 3. Memiliki berat ekivalen besar sehingga meminimalkan kesalahan akibat penimbangan
Beberapa bahan kimia standar primer untuk menitrasi larutan standar sekunder pada oksidometri dan persamaan redoksnya adalah sebagai berikut: 1. Larutan yang distandarisasi
: Na2S2O3
Standar primer
: K 2Cr 2O7
Reaksi stoikiometri
:
2-
-
+
3+
Cr 2O7 + 6 I + 14 H I2 + 2 S2O3
2-
2 Cr + 3 I2 + 7 H2O -
2 I + S4O6
1. Larutan yang distandarisasi
2-
: Na2S2O3
2+
Standar primer
: Cu
Reaksi stoikiometri
:
2+
2 Cu
-
+4I
I2 + 2 S2O3
2 CuI(s) + I2
2-
-
2 I + S4O6
2-
(Ibnu dkk, 2004: 97-98). Titrasi redoks melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titran dan analit. Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau sen yawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan kadar alkohol dengan menggunakan iodin, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Contoh titrasi yang terkenal adalah iodometri, iodimetri, permanganometri menggun akan titran 2+ kalium permanganat untuk penentuan Fe dan oksalat. Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl (Indigomorie, 2010). Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan m engoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Persamaan reaksinya adalah: -
Oksidator + KI
I2 + 2e
I2 + Na2S2O3
NaI + Na2S2O6
(Zultiniar, 2009). Iodometri adalah titrasi (penetapan kadar) yang berdasarkan reaksi redoks antara iod dan natrium tiosulfat, Na2S2O3: -
-
Reduksi
: I2(aq) + 2e
Oksidasi
: 2S2O3
Redoks
: I2(aq) + 2S2O3
2-
2 I (aq) 2-
S4O6
(aq) 2-
(aq)
(aq)
-
+ 2e -
2-
2 I (aq) + S4O6
(aq)
Titik ekivalen ditunjukkan dengan indikator amilum yang memberi warna biru dengan iod. Dengan iodometri dapat ditentukan kadar zat-zat yang dapat bereaksi dengan iod atau zat-zat yang bereaksi dengan iodide (KI) membebaskan iod (Purba, 1990: 52). -5
Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodide pada konsentrasi < 10 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga
biasanya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Dengan formamida penyerangan kanji oleh mikroorganisme paling sedikit (Khopkar, 2003: 54). Metode titrasi iodometri tak langsung adalah berkenaan d engan titrasi dan iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodometri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodide (KI), dank arena itu spesi reakstifnya adalah ion triiodida, I3 . Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3 dan bukan dengan I2, misal: -
I3 + 2 S2O3
2-
-
2-
3 I + S4O6 (Bassett dkk, 1994: 75).
Salah satu penerapan iodometri adalah pengujian analisis iodat dalam bumbu dapur. Dalam suatu jurnal penelitian, Nelson Saksono menjelaskan bahwa program iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium ke dalam garam merupakan cara yang paling tepat guna dan ekonomis untuk menanggulangi masalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI). Tetapi dalam perkembangannya ada beberapa isu yang menyatakan bahwa p enggunaan garam beriodium tidak efektif karena kadar iodiumnya akan berkurang bahkan hilang bila dicampur dengan bumbu dapur. Untuk mengetahui lebih jauh, maka perlu dilakukan analisis keberadaan iodat dalam bumbu dapur dengan metode iodometri. Dari hasil pengujian metode iodometri terjadi penurunan kandungan iodat untuk masing-masing bumbu dapur yaitu cabai sebesar 75,5%, ketumbar 51,43% dan merica 20,99%. Iodometri hanya dapat menganalisis iodium dalam bentuk iodat saja sedangkan dalam matrik bumbu dapur yang mengandung senyawa-senyawa kimia kemungkinan iodat berada dalam beberapa bentuk senyawa. Prinsip metode iodometri adalah terjadinya perubahan warna setelah sampel dititrasi. Analisis ini sangat sulit dilakukan secara langsung untuk sampel yang berwarna seperti bumbu dapur. Tetapi untuk lebih mengetahui hasil yang sudah didapat kiranya perlu juga dilakukan pengujian menggunakan metode iodometri selain menggunakan metode lain yaitu metode X-ray Flourescense (XRF). Metode X-ray Flourescense dapat dipergunakan untuk menganalisis unsure iodium dalam sampel yang berwarna seperti halnya iodium dalam bumbu dapur. Prinsip pengukuran X-ray Flourescense berdasarkan atas terjadinya proses eksitasi electron pada kulit atom bagian dalam ketika atom suatu unsur tersebut dikenai sinar X, kekosongan elektron akan diisi oleh elektron bagian luar (Saksono, 2002 Vol.6 No.3). 1. IV.
Alat dan Bahan 1. Alat 1. Gelas kimia 50 ml dan 250 ml 2. Gelas ukur 10 ml dan 25 ml 3. Erlenmeyer 250 ml 3 buah 4. Labu takar 250 ml 5. Corong biasa 6. Buret 7. Statif dan klem 8. Batang pengaduk 9. Pipet tetes 10. Neraca analitik 11. Botol semprot 12. Bahan
1. Kristal Na2S2O3.5H2O (Natrium tiosulfat pentahidrat) 2. Larutan KI 0,1 N dan 1 N (Kalium iodida) 3. Larutan K2Cr2O7 0,1 N (Kalium dikromat) 4. HCl pekat (Asam klorida) 5. Indikator amilum 6. Larutan CuSO4 (Tembaga (II) sulfat) 7. Aquades (H2O) 8. Aluminium foil 9. Tissue 2. V. Prosedur Kerja 1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya 2. Menimbang ± 6,35 gram kristal Na 2S2O3.5H2O dan melarutkannya menjadi 250 ml 3. Memipet 12,5 ml larutan standar K2Cr2O7 0,1 N (standar primer) dan menambahkan 3 ml HCl pekat dan 15 ml KI 0,1 N 4. Menitrasi iodium yang dibebaskan dengan larutan tiosulfat standar yang telah dibuat dengan indicator amilum sampai warna biru hilang 5. Mencatat volume titran yang digunakan 6. Mengulangi titrasi sebanyak dua kali dan mencatat volume titran rata-rata 7. Menghitung normalitas larutan standar tiosulfat 8. Menentukan Cu dari CuSO4 9. Mengambil 25 ml larutan sampel CuSO 4 yang netral dan menambahkan 25 ml KI 1 N 10. Menitrasi iodium yang dibebaskan dengan larutan tio yang telah distandarisasi dengan menggunakan indikator amilum sampai warna biru hilang 11. Mencatat volume titran yang digunakan 12. Mengulangi titrasi sebanyak dua kali dan mencatat volume titran rata-rata 13. Menghitung kadar Cu dalam sampel 3. VI. Hasil Pengamatan 1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya 2.
dititrasi K 2Cr 2O7 (orange) + HCl pekat (bening) larutan orange + KI (bening) larutan merah bata larutan hijau + 3 tetes amilum larutan biru (7,2 ml Na2S2O3) dititrasi K 2Cr 2O7 (orange) + HCl pekat (bening) larutan orange + KI (bening) larutan merah bata larutan hijau + 3 tetes amilum larutan biru (6,3 ml Na2S2O3) dititrasi K 2Cr 2O7 (orange) + HCl pekat (bening) larutan orange + KI (bening) larutan merah bata larutan hijau + 3 tetes amilum larutan biru (6,4 ml Na2S2O3)
Volume total = = 6,35 ml N tio = = = 0,196 N dititrasi Penentuan Cu dari CuSO4 dititrasi Sampel CuSO4(biru muda) + KI (bening) larutan putih (8 ml)
larutan coklat + 3 tetes amilum
dititrasi Sampel CuSO4(biru muda) + KI (bening) larutan putih (7,8 ml) 1. Sampel CuSO4 (biru muda) + KI (bening) larutan putih (8,2 ml)
larutan coklat + 3 tetes amilum
larutan coklat + 3 tetes amilum
Volume total = = 8 ml 1. VII.
Analisis Data 1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya
Diketahui
: V K 2Cr 2O7
V total tio
= 6,35 ml
N K 2Cr 2O7
= 0,1 N
Ditanyakan
: N Na2S2O3
Penyelesaian
:
N Na2S2O3
= 12,5 ml
= …….
=
= = 0,196 N 1. Penentuan Cu dari CuSO4
Diketahui
: V sampel CuSO4
V total tio
= 8 ml
BM Cu
= 63,54 mg/mmol
Ditanyakan
: Kadar Cu
Penyelesaian
:
= 12,5 ml
= …….
Reaksi yang terjadi adalah: Cu
2+
-
+ 2e
Cu
Dari persamaan reaksi tersebut diperoleh bahwa 1 mo l memiliki Ek = 2, sehingga Kadar Cu
= x BM Cu
= x 63,54 g/mol = x 63,54 g/mol = x 63,54 g = 3,99 mg/ml 1. VIII. Pembahasan
Standarisasi larutan Na2S2O3, kita menentukan konsentrasi larutan standar sekunder. Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi karena konsentrasinya mudah berubah dalam penyimpanan. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah dan sinar matahari. Selain itu, adanya bakteri dikhawatirkan akan memakan kandungan belerangnya pada saat pen yimpanan yang membuat larutan ini tidak dapat digunakan lagi. Natrium tiosulfat memiliki sifat flouresen atau melapuk-lekang yang menyebabkan larutan ini mudah berubah konsentrasinya. Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi dengan persamaan reaksi sebagai beikut: Na2S2O3 2-
2 S2O3
+
2 Na + S2O3 2-
2-
-
S4O6 + 2e
Larutan K 2Cr 2O7 merupakan larutan standar primer yang digunakan dalam percobaan ini karena merupakan suatu zat pengoksidasi yang cukup kuat, sangat stabil dan dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi dan tidak bersifat higroskopis. Reaksi kalium dikromat berproses sebagai berikut: K 2Cr 2O7
+
2 K + Cr 2O7
2-
2-
+
-
3+
Cr 2O7 + 14 H + 6e
o
2 Cr + 7 H2O
E = 1,33 V
Zat ini mempunyai keterbatasan dibandingkan KMnO4, yaitu kekuatan oksidasinya lebih lemah dan reaksinya lambat. K 2Cr 2O7 bersifat stabil dan inert terhadap HCl. Sehingga, dalam praktikum ini digunakan HCl yang dapat memberikan suasana asam pada larutan yang dapat mengakibatkan reaksi berlangsung lebihcepat. Larutan yang akan dititrasi berada dalam suasana basa, maka akan membentuk senyawa hipoyodat. Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titran karena faktor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indikator yang dapat dipakai untuk iodida. Oleh sebab itu, iodometri merupakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodida. Senyawa iodida yang digunakan di dalam percobaan ini adalah KI yang ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. Hal ini ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah bata. KI berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni membebaskan iod dari iodida. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: +
K 2Cr 2O7
2 K + Cr 2O7 +
2-
-
KI
K + I
Oksidasi
:2I
Reduksi
: Cr 2O7 + 14 H + 6e
Redoks
: Cr 2O7 + 14 H + 6 I
-
-
I2 + 2e
(x3)
2-
+
-
2 Cr + 7 H2O
3+
2-
+
-
2 Cr + I2 + 7 H2O
(x1)
3+
Sehingga, reaksi lengkapnya adalah: K 2Cr 2O7 + 6 KI + 14 HCl
8 KCl + 2 CrCl3 + 3 I2 + 7 H2O
Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodida oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, karena penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid. Penggunaan indikator amilum pada percobaan ini disebabkan oleh kemampuan amilum menekan -5 dengan mudah iodida pada konsentrasinya < 10 M. penambahan amilum sebaiknya dilakukan pada saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda. Hal ini disebabkan oleh kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya, maka banyak I2 yang teradsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi. Selain itu, biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum. Akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru pada saat penetesan indikator. Adanya perubahan warna menandakan bahwa semua iod yang dibebaskan telah
bereaksi dengan natrium tiosulfat. Reaksi yang terjasi adalah reaksi redoks. Persamaan reaksinya adalah: KI
+
-
K + I
+
Na2S2O3
2 Na + S2O3
2-
2-
S4O6 + 2e
-
2I
2-
S4O6 + 2 I
Oksidasi
: 2 S2O3
Reduksi
: I2 + 2e
Redoks
: 2 S2O3 + I2
2-
-
2-
-
-
Sehingga reaksi lengkapnya adalah: 2Na2S2O3 + I2
Na2S4O6 + 2 NaI
Penentuan Cu menggunakan larutan CuSO4 sebagai larutan sampel dalam percobaan ini. Larutan CuSO4 yang berwarna biru ditambahkan dengan larutan KI yang mengakibatkan larutan berubah warna menjadi coklat. Perubahan warna ini menunjukkan adanya reaksi antara KI dengan larutan CuSO4. Reaksi ini juga membebaskan I2, yang dapat dilihat pada reaksi sebagai berikut. KI
+
-
K + I
2+
CuSO4
Cu -
Oksidasi
:2I
Reduksi
: Cu
Redoks
: Cu
2-
+ SO4
-
I2 + 2e
2+
+ 2e
-
Cu
2+
+2I
-
Cu + I2
Sehingga, reaksi lengkapnya adalah: 2 CuSO4 + 4 KI
2 K 2SO4 + Cu2I2 + I2
I2 yang dibebaskan akan bereaksi dengan larutan Na2S2O3 melalui titrasi yang menghasilkan perubahan warna menjadi putih yang menandakan bahwa semua iod yang dibebaskan telah bereaksi dengan natrium tiosulfat. Penentuan kadar Cu melibatkan KI yang terbentuk sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dengan melepas iod. Fungsi dari KI adalah penyedia iod. CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I menjadi I2. CuSO4 mengalami reduksi menghasilkan tembaga (I) iodida. I2 berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami reduksi menjadi I sedangkan Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dan mereduksi iod menjadi iodida.
Hasil percobaan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N diperoleh normalitas tio sebesar 0,196 N dan penentuan Cu dalam CuSO4 diperoleh kadarnya sebesar 3,98 mg/ml, artinya bahwa dalam 1 ml larutan sampel CuSO4 terdapat 3,98 mg Cu. 1. IX. Kesimpulan dan Saran 2. Kesimpulan 3. Titrasi yang dilakukan pada percobaan ini yaitu titrasi secara tidak langsung dimana zat direaksikan dulu dengan zat lai sebelum dititrasi. 4. Normalitas larutan Na 2S2O3 yang diperoleh pada percobaan ini adalah 0,196N. 5. Kadar Cu yang diperoleh dari percobaan ini adalah 3,98 mg/ml. 6. Saran 1. Diharapkan alat dan bahan yang akan digunakan pada saat praktikum disiapkan secara lengkap agar praktikum dapat berjalan lancar dan memberikan hasil yang maksimal. 2. Diharapkan kepada praktikan selanjutnya agar memanfaatkan waktu seefisien mungkin agar semua praktikum dapat selesai sebelum bata waktu yang ditentukan. DAFTAR PUSTAKA
Bassett, dkk. 1994. Buku Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: Buku Kedokteran. Ibnu, Shodiq dkk. 2004. Kimia Analitik I . Malang: Universitas Negeri Malang. Indigomorie. 2009. Apa Itu Titrasi? (http://kimiaanalisa.web.id. Diakses pada tanggal 17 November 2011). Indigomorie. 2009. Titrasi Redoks. (http://kimiaanalisa.web.id. Diakses pada tanggal 17 November 2011). Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Universitas Indonesia. Purba, Michael. 1990. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga. Saksono, Nelson. Teknologi. Vol. 6 No. 3 (2002). Tim Dosen Kimia Analitik. 2011 Penuntun Praktikum Kimia Analitik I . Makassar: Universitas Negeri Makassar. Zultiniar. 2009. Iodometri dan Iodimetri. (http://chemtutorial.blogspot.com. Diakses pada tanggal 17 November 2011).
Penentuan Kadar Tembaga (Cu) Dalam Sampel Bijih Tembaga Secara Iodometri Kata Kunci: Kadar Tembaga, Titrasi Iodometri
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 25-01-2011
Prinsip : Suatu cara untuk menentukan Cu dalam sampel bijih tembaga dilakukan dengan cara melarutkan sampel dengan asam nitrat. 3-
+
2+
3 Cu + 2 NO + 8 H ?3 Cu
+ 2 NO + 4 H2O
Nitrat yang ada dihilangkan dengan asam sulfat, dinetralkan kembali dengan penambahan amonia, dan diasamkan kembali dengan asam fosfat. Cu (II) yang terbentuk direaksikan secara kuantitatif (berlebih) dengan ion iodida (KI). 2+
2 Cu
-
+4I
→
2 CuI + I2
Iodin (I2) yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar N a2S2O3 dengan indikator amilum. 2-
2-
-
2 S2O3 + I2 → S4O6 + 2 I
Endapan CuI yang terbentuk dapat mengikat I2 yang akan terlepas pada saat titik akhir titrasi. Untuk itu kalium thiosianat perlu ditambahkan untuk melepaskan I2 yang diikat oleh CuI. -
CuI : I 2 + SCN
→
CuI : SCN + I2
Natrium thiosulfat (Na2S2O3) harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar kalium iodat (KIO3). Kalium iodida (KI) ditambahkan kedalam KIO3 dan I2 yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3. -
-
IO3 + I + 6H
+
→
3I+3HO
Cara Kerja :
A.STANDARISASI LARUTAN Na2S2O3 DENGAN LARUTAN KIO3
Ditimbang dengan teliti sekitar 0,3 gram KIO3 dilarutkan dengan aquades sampai 100 m L dalam labu ukur. Larutan tersebut adalah KIO3 0,1000 N. Ditimbang sekitar 12,5 gram Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan aquades yang telah dididihkan sampai 500 ml didalam labu ukur. Ambil 20,00 mL larutan KIO3 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 1 gram KI, larutan akan berwarna coklat. Titrasi larutan KIO3 tersebut dengan larutan Na2S2O3 sampai mendekati titik ek ivalen (sampai larutan berwarna coklat muda atau kuning).
Tambahkan 2 mL larutan amilum 0,8%, larutan akan berwarna biru. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Normalitas larutan Na2S2O3 dapat dihitung.
B.PELARUTAN SAMPEL
Ditimbang dengan teliti 0,3000 gram sampel bijih tembaga di dalam g elas kimia 250 mL. Tambahkan 5 mL larutan HNO3 4 M. Larutan dipanaskan dengan suhu rendah sampai sampel melarut. Larutan diuapkan sampai berwarna putih Biarkan agar dingin Tambahkan 20 mL aquades dengan hati-hati Larutan dididihkan sekitar 1-2 menit dan dinginkan kembali. Tambahkan larutan NH3 (1:1) tetes demi tetes sampai warna biru ge lap terbentuk. Tambahkan larutan H2SO4 6 N tetes demi tete s sampai warna biru hampir hilang. Tambahkan 2 mL H3PO4 85% Dinginkan larutan tersebut pada suhu kamar Larutan dapat dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 dengan cara berikut :
C.TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN Na2S2O3.
Tambahkan 10 mL larutan KI 40% kedalam larutan sampel diatas, larutan akan berwar na coklat. Titrasi dengan larutan standar Na2S2O3 sampai berwarna kuning atau coklat muda. Tambah 2 mL larutan amilum, larutan akan berwarna biru. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang Hitung kadar Cu dalam sampel.
