IDENTIFIKASI BKO SIBUTRAMIN HCl DAN FUROSEMID DALAM JAMU PELANGSING DENGAN METODE KLT DAN SPEKTROFOTOMETRI UV LAPORAN TUGAS AKHIR ALSA GIANI MAHESHA 21131088
SEKOLAH TINGGI FARMASI BANDUNG PROGRAM STUDI STRATA I FARMASI BANDUNG 2017
IDENTIFIKASI BKO SIBUTRAMIN HCl DAN FUROSEMID DALAM JAMU PELANGSING DENGAN METODE KLT DAN SPEKTROFOTOMETRI UV LAPORAN TUGAS AKHIR ALSA GIANI MAHESHA 21131088
SEKOLAH TINGGI FARMASI BANDUNG PROGRAM STUDI STRATA I FARMASI BANDUNG 2017
ABSTRAK IDENTIFIKASI BKO SIBUTRAMIN HCl DAN FUROSEMID DALAM JAMU PELANGSING DENGAN METODE KLT DAN SPEKTROFOTOMETRI UV
Oleh ALSA GIANI MAHESHA 21131088
Seiring dengan modernisasi, banyak masyarakat yang menginginkan berat tubuh yang ideal. Salah satu caranya dengan mengkonsumsi jamu. Jamu yang beredar terkadang ditambahkan dengan Bahan Kimia Obat (BKO) agar memperoleh efek yang cepat. Beberapa at yang ditambahkan untuk pengobatan obesitas diantaranya sibutramin hidroklorida dan furosemid. !enelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi sibutramin "#l dan furosemid dalam jamu pelangsing dengan metode K$% dan Spektrofotometri &'. %ahapan yang dilakukan dalam penelitian ini dimulai dengan pengumpulan sampel jamu pelangsing yang tidak terregistrasi B!O, optimasi pengembang untuk K$%, alidasi metode K$%, identifikasi BKO sibutramin "#l dan furosemid dalam jamu pelangsing dilakukan dengan metode K$% dan dikonfirmasi dengan metode Spektrofotometri &'. "asil analisis K$% menggunakan fase gerak metanol * etil asetat * asam format (+ * -) * tetes) dan plat K$% silika gel /0 +1. 'alidasi batas deteksi dengan K$% untuk sibutramin "#l sebesar 2,331 4g-spot dan furosemid sebesar 2,567 4g-spot. Berdasarkan hasil analisis kualitatif dengan K$% dan Spektrofotometri &' dapat disimpulkan bah8a sampel S+, S9 dan S1 mengandung sibutramin "#l. Kata kunci * furosemid, jamu pelangsing, K$%, sibutramin "#l, spektrofotometri &'.
ABSTRACT IDENTIFICATION OF CHEMICAL DRUG SIBUTRAMINE HCl AND FUROSEMIDE IN JAMU SLIMMING WITH TLC AND SPECTROPHOTOMETRY UV METHOD
Oleh ALSA GIANI MAHESHA 21131088
In modernization, many people who want ideal body weight. Among them consume jamu. Commonly found jamu slimming on the market mixture of chemicals drugs to get a faster of benefit. One of the chemical drug for the treatment of obesity is sibutramin hydrochloride and furosemide. his study aimsed to identify and analysis sibutramine !Cl and furosemide in jamu slimming with "C and spectrophotometry #$ %ethod. he steps in study started from taken were collecting samples of jamu slimming which unregistered by &'O%, mobile phase optimation of "C, (alidation method of "C, chemical drug identification of sibutramine !Cl and furosemide in jamu slimming with "C and confirmed with spectrophotometry #$ %ethod. he results showed that "C analysis obtained mobile phase methanol ) etyl acetat ) format acid **+ ) (-( ) / drops and "C 0ilika gel 12 +/3. $alidation limit of detection *"O4 for sibutramine !Cl was 5.663 7g-spot and furosemide was 5.8/9: 7g-spot. &ased on the results of ;ualitati(e analysis with "C and spectrophotometry #$ can be concluded that sample jamu slimming 0+, 0<, and 03 contained sibutramine !Cl. =eyword ) furosemide, jamu spectrophotometry #$, "C.
slimming,
sibutramine
!Cl,
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi yang tidak dipublikasikan terdaftar
dan tersedia di
perpustakaan Sekolah %inggi 0armasi Bandung, dan terbuka untuk umum. :eferensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seiin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. emperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh skripsi haruslah seiin Ketua !rogram Studi di lingkungan Sekolah %inggi 0armasi Bandung.
4ipersembahkan kepada kedua orangtua tercinta, kakak, orang tersayang dan sahabat>sahabatku
KATA PENGANTAR
!uji syukur kehadirat %uhan ;ang aha ya yang begitu besar. Shala8at serta salam semoga selalu tercurah limpahkan kepada jungjunan baginda >abi uhammad S?@ yang memba8a petunjuk dan suri tauladan bagi umat manusia, semoga kelak kita mendapat syafaat beliau. $aporan %ugas ?khir dengan judul A IDENTIFIKASI BKO SIBUTRAMIN PELANGSING
HCl
DAN FUROSEMID
DENGAN
DALAM
METODE
JAMU
KLT
DAN
SPEKTROFOTOMETRI UV dapat diselesaikan tepat pada
8aktunya untuk memenuhi salah satu persyaratan kelulusan !rogram Strata Satu 0armasi Sekolah %inggi 0armasi Bandung (S%0B). elalui kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar=besarnya kepada kedua Orang %ua tercinta, amah "j. ;. aesyaroh dan !apap ". Cndra Suhana, yang selalu memberikan dukungan dan doa restu untuk memperlancar penelitian ini. !enulis
juga
mengucapkan
terima
kasih
kepada
@inasih
:achma8ati, .Si., ?pt, selaku dosen !embimbing &tama dan ". uhammad >ur ?bdillah, .Si., ?pt, selaku !embimbing Serta, yang dengan kesabarannya telah memberikan bimbingan, motiasi, dan arahan dalam pengerjaan %ugas ?khir ini. Semua pihak yang telah memberikan bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung, oleh sebab itu penulis mengucapkan terimakasih kepada *
i
5. Ketua Sekolah %inggi 0armasi Bandung (S%0B) ugraha, S."ut., , Clma Santika, S.<, >iar ?ksani, S.K., yang selalu memberikan bantuan dan motiasi dalam pengerjaan %ugas ?khir ini.. . %eman seperjuangan $utfiah Sakiba, Sarah ?yu >iasti, 0rida !uspita >ingrum, %ika #indy Kristina, %iya >urmillah, Dinda %epiane, ?nnisa Eakkiya, Cndi Sofia, teman=teman laboratorium lantai tiga, teman=teman rubi farmakokimia atas kebersamaan dan dukungannya. 3. %eman=teman seperjuangan 0armasi +259. 6. ?rman >ugraha, S.% yang selalu memberikan bantuan, motiasi dan semangat dalam pengerjaan %ugas ?khir. . !ihak=pihak lain yang secara langsung maupun tidak langsung yang telah membantu dan mendukung dalam pelaksanaan %ugas ?khir ini. Semoga ?llah S@% membalas dengan berkat=>ya yang berlimpah atas ketulusan, kebaikan dan bantuan yang bapak, ibu, dan saudara sekalian berikan. ?khir kata semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca, khususnya didunia kefarmasian, semoga kehadiran laporan ini dapat menambah 8a8asan dan pengetahuan kita semua dalam memahami ilmu farmasi secara menyeluruh. ii
Bandung, ?gustus +256
Pe!"l#$
iii
DAFTAR ISI
"alaman ?BS%:?K A&0?AC K?%? !<>/?>%?:..........................................................................i D?0%?: CSC......................................................................................i D?0%?: /?B?:........................................................................ii D?0%?: %?B<$.............................................................................ii D?0%?: $?!C:?>......................................................................iF Bab C !endahuluan..............................................................................5 C.5 $atar belakang..............................................................................5 C.+ :umusan masalah.........................................................................9 C.9 %ujuan penelitian..........................................................................9 C.1 anfaat penelitian........................................................................9 Bab CC %injauan pustaka......................................................................1 CC.5
Jamu.........................................................................................1 CC.5.5 Definisi jamu......................................................................1 CC.5.+ !enggolongan jamu...........................................................
CC.+
Bahan kimia obat (BKO)..........................................................6
CC.9
Jamu pelangsing........................................................................
CC.1
Sibutramin hidroklorida............................................................7
CC. 0urosemid................................................................................52 CC.3
Kromatografi lapis tipis (K$%)................................................55 CC.3.5 0ase gerak........................................................................5+ CC.3.+ 0ase diam.........................................................................59 CC.3.9 ?plikasi (penotolan) sampel............................................59 i
CC.3.1 !engembangan.................................................................51 CC.3. Deteksi bercak.................................................................5 CC.3.3 !erhitungan nilai :f.........................................................53 CC.3.6 ?nalisis Sibutramin "idroklorida, dan 0urosemid dengan K$%..................................................................................56 CC.
Spektrofotometri &'='isibel..................................................57 CC..5 Cnstrumentasi...................................................................+2 CC..+ ?nalisis Sibutamin hidroklorida, dan 0urosemid dengan Spektofotometri &'.........................................................+9
CC.7
'alidasi prosedur analisis.......................................................+9 CC.7.5 !arameter alidasi...........................................................+1
Bab CCC etodologi penelitian...........................................................+ Bab C' ?lat dan bahan......................................................................+3 C'.5 ?lat .........................................................................................+3 C'.+ Bahan.........................................................................................+3 Bab ' !rosedur penelitian................................................................+6 '.5 !engumpulan sampel..................................................................+6 '.+ !embuatan larutan baku 5222 bpj...................................... ........+6 '.+.5 !embuatan larutan baku sibutramin "#l 5222 bpj............+6 '.+.+ !embuatan larutan baku furosemid 5222 bpj....................+6 '.9 !embuatan larutan baku campur 922 bpj......................... ..........+6 '.1 Orientasi fase gerak....................................................................+ '. 'alidasi K$%...............................................................................92 '..5 >ilai faktor selektifitas (G).................................................92 '..+ Batas deteksi secara K$%...................................................95 '.3 Cdentifikasi bahan kimia obat Sibutramin "#l dan 0urosemid dalam jamu pelangsing.....................................................................9+ '.3.5 !reparasi sampel jamu K$%...............................................9+
'.3.+ !reparasi sampel jamu simulasi K$%................................9+ '.3.9 ?nalisis kualitatif sampel jamu dengan metode K$%........9+ '.3.1 ?nalisis kualitatif sampel jamu metode Spektrofotometri &'....................................................................................99 Bab 'C "asil penelitian dan pembahasan.........................................91 Bab 'CC Kesimpulan dan saran.........................................................11 'CC.5
Kesimpulan..........................................................................11
'CC.+
Saran....................................................................................11
Bab 'CCC Daftar pustaka....................................................................1 $?!C:?> .....................................................................................17
i
DAFTAR GAMBAR
/ambar CC.5
$ogo penandaan pada kemasan jamu..................
/ambar CC.+
$ogo penandaan pada kemasan O"% ................................................................. 3
/ambar C5.9
$ogo
penandaan
pada
kemasan
fitofarmaka ................................................................. 6 /ambar CC.1
Struktur sibutramin hidroklorida ................................................................. 7
/ambar CC.
Struktur furosemid ................................................................. 52
/ambar CC.3
Bagan alat spektrofotometer ................................................................. +2
/ambar 'C.5
"asil uji selektiitas dengan fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+,+ * 6, -) * tetes) pada % +1 nm (a) % 3&' !( )*+ dan .................................................................
93 /ambar 'C.+
"asil uji selektiitas dengan fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes) pada % +1 nm (a) dan % 3&'
!(
ii
)*+
................................................................. 93 /ambar 'C.9
Kura kalibrasi sibutramin "#l antara konsentrasi dengan ?&# ................................................................. 97
/ambar 'C.1
Kura
kalibrasi
furosemid
antara
konsentrasi dengan ?&# ................................................................. 97
iii
DAFTAR TABEL
"alaman %abel CC.5
BKO pada jamu........................................................
%abel CC.+
Sistem K$% untuk analisis BKO sibutramin "#l dan furosemid .......................................................... 56
%abel CC.9
Spektrum serapan panjang gelombang .................. +9
%abel '.5
Data hasil uji spesifitas K$%.................................... +
%abel 'C.5
Data hasil uji batas deteksi secara K$% .................. 9
%abel 'C.+
!arameter alidasi K$% sibutramin "#l dan furosemid ................................................................. 9
%abel 'C.9
"asil identifikasi bahan kimia obat sibutramin "#l dan furosemid secara K$% ...................................... 15
%abel 'C.1
"asil identifikasi bahan kimia obat sibutramin "#l dan furosemid secara Spektrofotometri &' ............ 1+
"alaman
iF
DAFTAR LAMPIRAN
"alaman $ampiran ? Sertifikat analisis sibutramin "#l............................... 17 $ampiran B !engumpulan sampel jamu pelangsing....................... 2 $ampiran # !erhitungan :f............................................................. 9 $ampiran D !erhitungan alidasi batas deteksi K$%...................... 3 $ampiran < Cdentifikasi BKO sibutramin "#l secara Spektrofotometri &'...................................................
F
B,* I Pe!-,h"l",!
I.1 L,/, *el,,!
Kecenderungan masyarakat untuk kembali ke alam *back to nature dalam memelihara kesehatan tubuh dengan memanfaatkan obat bahan alam yang tersedia di pasaran membuat industri di bidang obat tradisional berusaha meningkatkan kapasitas produksinya bah8a obat bahan alam merupakan bahan yang aman digunakan dan mudah didapat, karena obat sintesis dirasakan terlalu mahal serta efek samping yang cukup besar sehingga konsumsi obat tradisional cenderung semakin meningkat (;uliarti, +22). De8asa ini diketahui ada beberapa produsen jamu yang menambahkan bahan kimia obat dalam produk jamu. "al ini disebabkan tuntutan untuk kapasitas produksi konsumen obat tradisional dan efeknya yang bereaksi cepat didalam tubuh (Soeparto, 5777).
Seiring dengan modernisasi, banyak masyarakat baik pria maupun 8anita yang menginginkan berat tubuh yang ideal untuk mengurangi obesitas. Obesitas dapat mengakibatkan faktor resiko penyakit seperti diabetes mellitus, hipertensi, hiperlipidemia (alone, +22). Salah
satu cara
untuk
mengurangi
obesitas
adalah
dengan
mengkonsumsi obat pelangsing tradisional yang penggunaannya mudah, serta dapat diperoleh dengan harga yang cukup terjangkau.
5
+ Jamu merupakan obat tradisional Cndonesia, yang tidak boleh mengandung BKO (Bahan Kimia Obat), (!ermenkes :C >o. 226, +25+) persyaratan inilah yang sering dilanggar oleh produsen jamu untuk meningkatkan penjualan, jamu pelangsing yang sering ditambahkan BKO agar memperoleh efek yang cepat diantaranya Sibutramin hidroklorida, dan 0urosemid. Sibutramin hidroklorida merupakan salah satu obat keras yang digunakan untuk menurunkan berat badan dengan menekan nafsu makan. 0urosemid merupakan obat golongan loop diuretik yang berfungsi mengeluarkan cairan elektrolit tubuh.
!enambahan BKO yang tidak sesuai dengan dosis terapeutik akan menyebabkan efek samping yang tidak diinginkan sehingga perlu dianalisis dengan menggunakan metode analisis yang mempunyai sensitifitas yang tinggi. Salah satu cara yang digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan BKO tersebut adalah dengan metode kromatografi lapis tipis (K$%) secara simultan karena metode ini sederhana,
hanya
perlengkapan,
memerlukan
menggunakan
inestasi 8aktu
yang
yang
kecil
singkat.
untuk &ntuk
memerifikasi kandungan Sibutramin hidroklorida dan 0urosemid digunakan metode Spektrofotometri &'='isibel dapat diterapkan untuk menganalisis keberadaan BKO dalam jamu. enurut aluf dkk., (+226) spektrofotometri &'='isibel memiliki sensitiitas, keregasan,
dan
selektifitas
yang
tinggi.
sehingga
metode
spektrofotometri &'='isibel dapat digunakan untuk menentukan erifikasi metode analisis.
9 I.2 R"("$,! (,$,l,h
5. Bagaimanakah
sistem
kromatografi
dapat
memisahkan
sibutramin hidroklorida dan furosemid dalam sediaan jamu pelangsingH +. ?pakah metode Kromatografi $apis %ipis dapat digunakan secara tepat dan teliti untuk identifikasi sibutramin hidroklorida, dan furosemid dalam sediaan jamu pelangsing yang beredar di pasaranH 9. ?pakah terdapat bahan kimia obat sibutramin hidroklorida dan furosemid didalam beberapa sediaan jamu pelangsing yang tidak teregistrasiH
I.3 T"",! 4e!el#/#,!
%ujuan dari penelitian untuk * 5.
endapatkan sistem fase gerak yang dapat mengidentifikasi at sibutramin hidroklorida dan furosemid.
+.
engidentifikasi bahan kimia obat sibutramin hidroklorida dan furosemid dalam jamu pelangsing dengan metode K$% dan Spektrofotometri &'.
I.5 M,!6,,/ 4e!el#/#,!
"asil penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai dasar untuk penelitian lebih lanjut agar metode K$% dan Spektrofotometri &' dapat digunakan sebagai metode untuk mengidentifikasi BKO sibutramin hidroklorida dan
furosemid
pelangsing yang beredar di pasaran.
dalam
sediaan
jamu
B,* II T#!,",! 4"$/,,
II.1
J,("
II.1.1 De6#!#$# ,("
Jamu merupakan salah satu obat tradisional Cndonesia yang berasal dari alam dapat berupa tumbuh=tumbuhan, he8an, mineral, sarian atau galenik yang di8ariskan oleh nenek moyang sebagai 8arisan budaya bangsa yang telah digunakan secara turun menurun oleh masyarakat,
terutama
dalam
upaya
pencegahan
penyakit,
peningkatan daya tahan tubuh, mengembalikan kebugaran tubuh, bahkan untuk kecantikan 8anita, sehingga di kalangan masyarakat jamu dipercaya aman bagi kesehatan (;ulianto, +227).
Sediaan
galenik adalah hasil ekstraksi simplisia yang berasal dari tumbuh= tumbuhan atau he8an. Sesuai dengan Keputusan Kepala Badan !O >o."K.22.2.15.591 tahun +22, obat tradisional jamu dilarang menggunakan * 5.
Bahan kimia hasil isolasi atau sintetik berkhasiat obat.
+.
>arkotika atau psikotropika.
9.
"e8an atau tumbuhan yang dilindungi sesuai dengan ketentuan peraturan perundang=undangan yang berlaku.
Berdasarkan hasil penga8asan obat tradisional melalui sampling dan pengujian laboratorium tahun +251, Badan !O telah menemukan sebanyak 5 produk obat tradisional yang dicampur dengan bahan kimia obat. Berkenaan dengan hasil temuan tersebut, Badan !O telah memberikan peringatan keras kepada produsen dan sarana distribusi, serta menarik obat tradisional yang dicampur dengan bahan kimia obat. Diantara jamu yang ditarik dari peredaran, 1
terdapat jamu yang terbukti mengandung bahan kimia obat, yaitu sibutramin hidroklorida, dan furosemid. Bahan kimia obat tersebut digunakan untuk mempercepat proses penurunan berat badan (Badan !O :C, +251).
II.1.2 Pe!l!,! J,("
Sesuai dengan keputusan Kepala Badan !O :C >o. 22.2.1.+155 tahun +221, berdasarkan cara
pembuatan
serta jenis klaim
penggunaan dan tingkat pembuktian khasiat, obat bahan alam Cndonesia dikelompokkan menjadi tiga jenis, yaitu (B!O, +221) * 5. Jamu Jamu tradisional merupakan 8arisan nenek moyang dan banyak dijumpai di pasaran dalam bentuk herbal kering siap seduh atau siap rebus, juga dalam bentuk segar rebusan atau jamu godhok sebagaimana dijajakan para penjual jamu gendong (;uliarti, +22). Saat ini jamu juga diproduksi dalam bentuk kapsul dan bentuk pil dengan alasan lebih praktis. Jamu dalam kelompok ini diracik berdasarkan resep peninggalan leluhur, yang belum diteliti secara ilmiah. Khasiat dan keamanannya dikenal secara empiris atau berdasarkan pengalaman turun temurun.
/ambar CC.5 $ogo penandaan pada kemasan jamu
3 +. "erbal terstandar Sedikit berbeda dengan jamu, herbal terstandar umumnya sudah mengalami pemprosesan, misalnya berupa ekstrak atau kapsul. "erbal yang sudah diekstrak tersebut sudah diteliti khasiat dan keamanannya melalui uji pre klinik yang dilakukan terhadap he8an di laboratorium. Disebut herbal terstandar, karena dalam proses pengujiannya telah diterapkan standar kandungan bahan, proses pembuatan ekstrak, higenitas, serta uji toksisitas yang fungsinya untuk mengetahui ada tidaknya kandungan racun dalam herbal tersebut (;uliarti, +22).
/ambar CC.+ $ogo penandaan pada kemasan O"%
9. 0itofarmaka 0itofarmaka adalah obat tradisional dari bahan alam yang dapat disetarakan dengan obat modern karena proses pembuatannya yang telah terstandar, ditunjang dengan bukti ilmiah sampai dengan uji klinik pada manusia dengan kriteria memenuhi syarat ilmiah, protokol uji yang telah disetujui, tempat pelaksanaan uji memenuhi syarat. asyarakat dapat didorong untuk menggunakan fitofarmaka karena manfaatnya telah jelas terbukti. Jamu berstatus fitofarmaka sering diresepkan oleh dokter dan dijual di apotek (;uliarti, +22).
6
/ambar CC.9 $ogo penandaan pada kemasan fitofarmaka
II.2
B,h,! #(#, *,/ )BKO+
Bahan kimia obat merupakan senya8a kimia obat yang ditambahkan ke dalam jamu, dengan tujuan dihasilkannya efek yang tercapai lebih cepat dari biasanya. Salah satu cara yang paling tepat dan sederhana untuk mendeteksi adanya bahan kimia obat dalam jamu adalah dengan mengamati
efek penyembuhan
yang dirasakan
oleh
konsumen. Jika efek penyembuhan yang dirasakan cepat maka kemungkinan besar jamu tersebut mengandung bahan kimia obat dengan dosis yang cukup tinggi. Berdasarkan analisis resiko B!O pada 52 tahun terakhir, bah8a pada a8al ditemukan bahan kimia obat dalam jamu (+226=+252) menunjukan tren ke arah obat rematik dan penghilang rasa sakit, misalnya mengandung fenilbutason dan metampiron. Data yang diperoleh dari situs B!O :C, mulai tahun +226, temuan bahan kimia obat dalam jamu menunjukan perubahan tren ke arah obat pelangsing, stamina dan diabetes, antara lain mengandung sibutramin hidroklorida, sildenafil, tadalafil dan glibenklamid. Sebagian besar hasil temuan penga8asan tersebut merupakan
produk
ilegal
tidak
terdaftar
di
B!O, tetapi
mencantumkan nomor pendaftaran fiktif pada labelnya (Jayanti dkk., +25). enurut temuan Badan !O, obat tradisional yang sering
dicemari BKO umumnya adalah obat tradisional yang digunakan pada *
T,*el II.1
BKO pada jamu Kl,#( e"!,,! *,/ /,-#$#!,l
!egal linu- encok- rematik
BKO ,! $e#! -#/,(*,h,! 0enilbutason, antalgin, diklofenak sodium, piroksikam, parasetamol, prednison, atau deksametason.
!elangsing
Sibutramin hidroklorida, furosemid
!eningkat stamina- obat kuat pria
Sildenafil sitrat
Kencing manis- diabetes
/libenklamid
Sesak nafas- asma
%eofilin
II.3
J,(" 4el,!$#!
Jamu pelangsing merupakan campuran bahan alami yang digunakan untuk mempercepat proses penurunan badan dengan cara menekan nafsu makan, dan proses pengeluaran cairan elektrolit tubuh. %ubuh akan mencapai bentuk idealnya jika tubuh memiliki jumlah kolesterol yang ideal dalam darah. $angsing berarti tubuh memiliki kemampuan maksimal untuk menghancurkan lemak=lemak berlebih serta tubuh memiliki kemampuan metabolisme yang ideal untuk dapat melancarkan at=at sisa ( feces) untuk keluar dari dalam tubuh. %anaman=tanaman obat yang sering digunakan sebagai bahan baku jamu pelangsing yaitu jati belanda ( 1uazumae ulmifolia), bangle
7 ( @ingiberis purpureirhizoma), dan lidah buaya ( Aloe (era). "ampir semua produk jamu pelangsing mengandung jati belanda sebanyak 92I baik dalam bentuk simplisia ataupun ekstrak sebagai bahan utama (?bdulloh, +22).
II.5
S#*"/,(#! h#-l#-,
Sibutramin hidroklorida memiliki nama lain 5=(p=#hlorophenyl)=a= isobutyl=n,ndimethylcyclobutanemethylaminehydrochloride=ono= hydrate, rumus molekul # 56"+3#l>."#l."+O, dan berat molekul 991,9. !emerian dari sibutramin hidroklorida yaitu bubuk putih halus dan kristal, serta sifat kelarutannya larut dalam air dan larut dalam metanol. Sibutramin hidroklorida memiliki titik lebur 575,2=57+,2 # (aluf dkk., +226). Berikut merupakan rumus struktur dari sibutramin "#l *
/ambar CC.1 Struktur Sibutramin hidroklorida
Sibutramin hidroklorida merupakan salah satu obat keras yang berkhasiat sebagai anoreksansia dan penggunaannya harus dengan resep dokter. ?noreksansia merupakan at=at untuk menekan nafsu makan dan digunakan untuk menunjang diet pada pengguna obesitas.
52 Sibutramin "#l merupakan golongan obat keras yang digunakan dalam
pengobatan obesitas,
dengan mekanisme
menghambat
reuptake noradrenalin dan serotonin oleh sel saraf setelah kedua neurotransmitter ini menyampaikan pesan diantara sel saraf yang ada di otak, kemudian dihambatnya reuptake tersebut membuat kedua neurotransmiter ini bebas menjelajah otak. Karena penghambatan reuptake inilah yang menghasilkan perasaan penuh (kenyang) pada pasien sehingga dapat mengurangi keinginan untuk makan (%jay dan :ahardja, +22).
II.'
F"$e(#-
0urosemid
memiliki
nama
lain
?sam
1=kloro=>=furfuril==
sulfamoilantranilat, rumus molekul # 5+"55#l>+OS, dan berat molekul 992,61. !emerian dari furosemid yaitu serbuk hablur putih sampai hampir kuning tidak berbau, serta sifat kelarutannya praktis tidak larut dalam air mudah larut dalam aseton, dimetilformamida dan larutan alkali hidroksida larut dalam metanol agak sukar larut dalam etanol sukar larut dalam eter sangat sukar larut dalam kloroform (Depkes :C, +22). Berikut merupakan rumus struktur dari furosemid *
/ambar CC. Struktur 0urosemid
55 0urosemid adalah obat keras yang memberikan efek kerja cepat untuk diuretik. 0urosemid termasuk kedalam obat golongan loop diuretik digunakan dalam pengobatan udema, selain itu digunakan dalam pengobatan hipertensi, dengan mekanisme menghambat penyerapan kembali elektrolit terutama di lengkung henle dan tubulus distal pada ginjal dan memiliki efek langsung pada tubulus proksimal.
samping
yang
paling
umum
adalah
ketidakseimbangan cairan dan elektrolit termasuk hiponatreamia, hipokalemia,
dan
alkalosis
hipokloremik.
#iri
dari
ketidakseimbangan elektrolit termasuk sakit kepala, hipotensi, kejang otot, mulut kering, haus, lemah, lesu, mengantuk, gelisah, oliguria, aritmia jantung, dan gamgguan pencernaan (%jay dan :ahardja, +22).
II.&
K(,/,6# l,4#$ /#4#$ )KLT+
K$% merupakan metode pemisahan komponen=komponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam diba8ah gerakan pelarut pengembang atau pelarut pengembang campuran. !emilihan pelarut pengembang atau pelarut campur sangat dipengaruhi oleh macam dan polaritas at=at kimia yang dipisahkan (ulja dan Suharman , 577). K$% memiliki fase diam berupa bahan padat yang diletakan pada pelat gelas secara uniform dengan ketebalan kurang lebih 2,+2 mm. !ada umumnya perbandingan pelarut pengembang campur memakai perbandingan (-), akan tetapi perbandingan berat (b-b) lebih baik karena akan tetap, baik pada fase cair atau uap dan dapat dipakai
5+ berulang kali dengan perbandingan tetap seperti semula (ulja dan Suharman , 577).
II.&.1 F,$e e,
Sistem fase gerak yang paling sederhana adalah campuran + pelarut organik karena daya elusi campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi secara optimal. Berikut adalah beberapa petunjuk dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak (/andjar dan :ohman, +226) * (5)
0ase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena K$% merupakan teknik yang memiliki sensitiitas tinggi.
(+)
Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga :f terletak antara 2,+=2, untuk memaksimalkan pemisahan.
(9)
&ntuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel, polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut
yang berarti
juga
menentukan nilai
:f.
!enambahan pelarut yang bersifat sedikit polar seperti dietileter ke dalam
pelarut
non polar
seperti metilbenen akan
meningkatkan harga :f secara signifikan. (1)
Solut=solut ionik dan solut=solut polar lebih baik digunakan campuran pelarut sebagai fase geraknya, seperti campuran air dan metanol dengan perbandingan tertentu. !enambahan sedikit asam etanoat atau amonia masing=masing akan meningkatkan solut=solut yang bersifat basa dan asam.
59 II.&.2 F,$e -#,(
!ada semua prosedur kromatografi, kondisi optimum untuk suatu pemisahan merupakan hasil kecocokan antara fase diam dan fase gerak. Keistime8aan K$% adalah lapisan tipis fase diam dan kemampuan pemisahnya. !ada umumnya sebagai fase diam digunakan silika gel. Setiap jenis fase diam sangat berariasi, hal ini disebabkan oleh struktur fase diam, ukuran, kemurnian, at tambahan sebagai pengikat. Silika gel merupakan fase diam yang paling sering digunakan untuk K$%. ?da beberapa macam silika gel yang beredar diantaranya (Sudjadi, 57) * a. Silika gel dengan pengikat, jenis silika gel ini dinamakan silika gel /. b. Silika gel dengan pengikat dan indikator fluoresensi, jenis ini dikenal misalnya silika gel /0 atau /0 +1. c. Silika gel tanpa pengikat, jenis silika gel ini dinamakan silika gel " atau silika gel >. d. Silika gel tanpa pengikat tetapi dengan indikator fluoresensi. e. Silika gel untuk keperluan pemisahan preparatif, jenis silika gel ini dikenal silika gel !0 +1L933.
II.&.3 A4l#,$# )4e!/l,!+ $,(4el
!emisahan pada K$% yang optimal akan diperoleh jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil dan sesempit mungkin. "asil penelitian menunjukan bah8a penotolan sampel secara otomatis lebih dipilih daripada penotolan secara manual terutama jika sampel yang akan ditotolkan lebih dari 5 4l. !enotolan sampel yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang menyebar dan puncak ganda.
51 &ntuk memperoleh reprodusibilitas yang baik, olume sampel yang ditotolkan paling sedikit 2, Ml. Jika olume sampel yang ditotolkan lebih besar dari +=52 Ml, maka penotolan harus dilakukan secara bertahap dengan dilakukan pengeringan antar totolan (/andjar dan :ohman, +226).
II.&.5 Pe!e(*,!,!
Kromatogram biasanya dikembangkan dengan teknik naik linier dengan menggunakan chamber . !ada chamber diberi kertas saring dan
fase
gerak
sampai
kedalaman
2,
cm.
?gar
proses
pengembangan baik, jarak antara permukaan fase gerak dan garis batas harus sama (5=+ cm). >ilai :f sering tidak sama karena perbedaan kejenuhan pengembangan horiontal dapat digunakan dalam beberapa kasus, yaitu pada lapisan tebal, atau fase gerak kental. 0ase gerak dialirkan pada lapisan melalui kertas saring. &ntuk memperbaiki pemisahan dapat dilakukan teknik sebagai berikut (Sudjadi, 57)* 5.
!engembangan berlanjutan. 0ase gerak dialirkan pada bagian atas dari plat pengembangan horiontal dan dihisap oleh fase diam. %eknik ini terutama digunakan untuk senya8a yang mempunyai nilai :f 2,2 N 2,+ setelah pengembangan pertama.
+.
!engembangan + dimensi, cuplikan ditotolkan pada plat 9 sampai 1 cm dan dikembangkan seperti biasa. !lat kemudian diputar
722.
%eknik
ini
berguna
mengandung senya8a penyusun.
untuk
cuplikan
yang
5 9.
!engembangan sirkuler pada kromatografi sirkuler, fase gerak dialirkan dengan sebuah sumbu melalui pipa kapiler ditengah lapisan fase diam.
1.
!engembangan beberapa kali fase gerak biasanya mudah menguap, dapat diuapkan setelah pengembangan dan plat dapat dikembangkan lagi dengan fase gerak sama atau fase gerak lain.
II.&.' De/e$# *e9,
Deteksi bercak pada K$% dapat dilakukan secara kimia dan fisika. #ara kimia yang biasa digunakan adalah dengan mereaksikan bercak dengan suatu pereaksi melalui cara penyemprotan sehingga bercak menjadi
jelas.
#ara
fisika
yang
dapat
digunakan
untuk
menampakkan bercak adalah dengan cara pencacahan radioaktif dan fluoresensi sinar ultraiolet. 0luorosensi sinar ultraiolet terutama untuk senya8a yang dapat berfluorosensi, membuat bercak akan terlihat jelas. Berikut untuk mendeteksi bercak secara fisik dan kimia (/andjar dan :ahman, +226) * 5.
#ara fisik
a. engamati plat diba8ah lampu ultraiolet pada panjang gelombang +1 atau 933 nm untuk menampakkan solut sebagai bercak yang gelap atau bercak yang berfluorosensi terang pada dasar yang berfluorosensi seragam. !lat yang diperdagangkan dapat dibeli dalam bentuk plat yang sudah diberi dengan senya8a fluoresen yang tidak larut yang dimasukkan ke dalam fase diam untuk memberikan dasar fluoresensi atau dapat
53 dengan menyemprot plat dengan reagen fluoresensi setelah dilakukan pengembangan. b. elakukan
scanning
pada
permukaan
plat
dengan
densitometer, suatu instrumen yang dapat mengukur intensitas radiasi yang direfleksikan dari permukaan plat ketika disinari dengan lampu. Solut=solut yang mampu menyerap sinar akan dicatat sebagai puncak ( peak ) dalam pencatatan (recorder ). +.
#ara kimia
a. enyemprot plat dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat lalu dipanaskan untuk mengoksidasi solut=solut organik yang akan nampak sebagai bercak hitam sampai kecoklatan. b. enyemprot plat K$% dengan reagen kromogenik yang akan bereaksi secara kimia dengan solut yang mengandung gugus fungsi tertentu sehingga bercak menjadi ber8arna, terkadang dipanaskan
terlebih
dahulu
untuk
mempercepat
reaksi
pembentukan 8arna dan intensitas 8arna bercak.
II.&.& Peh#/"!,! !#l,# R6
!ada kromatogram K$% dikenal istilah faktor retardasi atau faktor retensi (:f) untuk tiap=tiap noda kromatogram yang didefiniskan sebagai * :f
0aktor retensi (:f) adalah jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh fase gerak. >ilai :f
56 dinyatakan hingga angka 5,2. >ilai :f yang baik yang menunjukkan pemisahan yang cukup baik adalah berkisar antara 2,+=2, (ulja dan Suharman , 577).
II.&.7 A!,l#$#$ S#*"/,(#! h#-l#-,: -,! F"$e(#- -e!,! KLT
Beberapa parameter fase diam, fase gerak, dan penampak bercak yang digunakan dalam analisis sibutramin hidroklorida, dan furosemid dengan metode K$%, dapat dilihat pada tabel CC.+.
T,*el II.2
Sistem K$% untuk analisis BKO Sibutramin "#l dan 0urosemid 0ase gerak
!enampak bercak
BKO
0ase diam
Sibutramin "#l (!utra, +253)
Silika gel /0+1
?seton * kloroform* n=heksan (*9*+)
=
Sibutramin "#l (Sari dkk., +253)
Silika gel /0+1
Kloroform * etil asetat (1*3)
=
Sibutramin "#l (Susila, +259)
Silika gel /0+1
5)
Sibutramin "#l ("ayun dkk., +253)
Silika gel 32 0+1
%oluen * dietilamin (52*2,9)
=
Dragendroff
5 Sibutramin "#l dan furosemid (&tami dan Sediarso, +259)
Silika gel /0+1
etanol * amonium dihidrogen fosfat 2,2 p" 3 (6*9)
=
Sibutramin "#l (0austine, +251)
Silika gel /0+1
etanol * etil asetat * asam formiat ( 5**5)
=
Sibutramin "#l (0auiah, +25+)
Silika gel /0+1
etanol * toluena (7*)
=
II.7
U# e$e$",#,! $#$/e( KLT
&raian mengenai parameter=parameter untuk uji kesesuaian sistem K$% terinci sebagai berikut (&S!, +229) * )1+
0aktor retensi (:f)
0aktor retensi atau faktor retardasi merupakan jarak yang ditempuh oleh komponen atau analit dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh fase gerak atau pengembangan. >ilai :f dinyatakan hingga angka 5,2. >ilai :f yang baik yang menunjukkan pemisahan yang cukup baik adalah berkisar antara 2,+=2,. #ara menentukan nilai :f.
:f
)2+ 0aktor selektiitas )G+
@aktu retensi dari senya8a berariasi dari satu kromatogram ke kromatogram berikutnya sehingga dibuat perbandingan dalam hal
57 retensi relatif. 0aktor selektifitas merupakan faktor yang menyatakan nilai 8aktu retensi komponen diantara fasa diam dan fasa gerak. >ilai faktor selektifitas yang dinyatakan sebagai 8aktu retensi relatif (G) pada kromatografi planar (K$%) menggunakan rumus * G
Dimana, :f 5
nilai :f bercak baku pembanding, :f + nilai :f
bercak baku pembanding lain yang memiliki kemiripan sifat kimia dan efek farmakologi. >ilai :f yang lebih besar digunakan sebagai pembilang.
II.8
S4e/6/(e/# UV;V#$#*el
!rinsip metode spektrofotometri &'='isibel didasarkan pada adanya interaksi dari energi radiasi elektromagnetik dengan suatu at kimia. %empat cahaya putih diubah menjadi cahaya monokromatis yang bisa dile8atkan ke dalam larutan ber8arna, sebagian cahaya diserap dan sebagian diteruskan. ?da beberapa hal yang harus di perhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri &'='isibel terutama untuk senya8a yang semula tidak ber8arna dan akan dianalisis dengan spektrofotometri isibel karena senya8a tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senya8a yang ber8arna. Berikut tahapan=tahapan yang harus diperhatikan untuk analisis kualitatif ("armita, +223) *
a. embandingkan panjang gelombang maksimum. b. embandingkan serapan (?), daya serap (a), < 5I 5cm.
+2 c. embandingkan spektrum serapannya. 0aktor= faktor yang mempengaruhi spektrum serapan adalah jenis pelarut, p" larutan, kadar larutan yaitu jika konsentrasi tinggi akan terjadi
polimerisasi
yang
menyebabkan
panjang
gelombang
maksimum berubah sama sekali, tebal kuet yaitu jika digunakan kuet dengan tebal berbeda akan memberikan spektrum serapan yang berbeda, lebar celah yaitu semakin lebar celah maka semakin lebar pula serapannya, cahaya akan semakin polikromatis, resolusi dan puncak=puncak kura tidak sempurna.
II.8.1 I!$/"(e!/,$#
Suatu diagram sederhana spektrofotometri &'='is meliputi (ulja dan Suharman , 577) * -
Sumber #ahaya
-onokromator
Sampel
Detektor ?mplifier
'isual display /ambar CC.3 * Bagan alat spektrofotometer
(5)
Sumber radiasi beberapa macam sumber radiasi yang dipakai pada spektrofotometri &'='isibel adalah lampu deuteurium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Sumber radiasi tungsten merupakan
campuran
dari
filamen
tungsten
dan
gas
+5 halogen-iodin, oleh sebab itu disebut sebagai sumber radiasi Atungsten=iodin pada daerah pengukuran sinar tampak yaitu 92=722 nm sehingga memberikan energi radiasi garis lengkung.
!enggunaan
tungsten=iodin
sekitar
5222
jam
pemakaian. $ampu deuterium digunakan untuk daerah &' pada panjang gelombang 572=92 nm. Sumber radiasi merkuri adalah suatu sumber radiasi yang mengandung uap merkuri bertekanan rendah dipakai untuk kalibrasi panjang gelombang spektrofotometri &'='isibel pada daerah ultraiolet disekitar panjang gelombang 93 nm (93,2 *93, * 933,9 nm). (+) onokromator
berfungsi
untuk
mendapatkan
radiasi
monokromatis dari sumber radiasi yang memancarkan radiasi polikromatis. onokromator pada spektrofotometer &'='isibel biasanya terdiri dari susunan * celah masuk= filter= prisma= kisi= celah keluar. (9)
#elah #elah monokromator bagian yang pertama dan terakhir dari suatu sistem optik monokromator pada spektrofotometer &'= 'isibel. #elah monokromator berperan penting dalam hal terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang.
(1)
0ilter optik 0ilter optik berfungsi untuk menyerap 8arna komplementer sehingga cahaya tampak yang diteruskan merupakan cahaya yang ber8arna sesuai dengan 8arna filter optik yang dipakai. Dengan adanya filter optik sebagai bagian dari monokromator akan dihasilkan pita cahaya sangat sempit sehingga kepekaan analisis lebih tinggi dan didapatkan cahaya yang hampir mirip
++ monokromatis sehingga akan mengikuti hukum $ambert= Beer pada analisis kuantitatif. ()
!risma dan kisi !risma dan kisi mendispersi radiasi elektromagnetik sehingga didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis prisma littro8 lebih banyak dipakai pada spektrofotometer karena bentuknya yang kompak, daya resolusi yang lebih baik serta refleksi
radiasi
elektromagnetik
yang
datang
dapat
menghilangkan pengaruh optis aktif. (3) Sel atau kuet Sel atau kuet merupakan 8adah sampel yang akan dianalisis. Ditinjau dari pemakaiannya kuet ada dua macam yaitu kuet yang permanen terbuat dari bahan gelas atau leburan silika dan kuet disposible untuk satu kali pemakaian yang terbuat dari teflon atau plastik. (6) Detektor 0ungsi detektor di dalam spektrofotometer adalah mengubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektronik. Beberapa
macam
detektor
yang
dipakai
dalam
spektorofotometer &'='isibel adalah detektor fotosel, detektor tabung foton hampa, detektor tabung penggandaan fotond, detektor photo diode array. () 'isual display
+9 II.8.2 A!,l#$#$ S#*"/,(#! h#-l#-,: -,! F"$e(#- -e!,! S4e/6/(e/# UV
Spektrum serapan panjang gelombang dari sibutramin "#l, dan furosemid dapat dilihat tabel CC.9.
%,*el II.3
Spektrum serapan panjang gelombang >o BKO
5.
+
-0urosemid aksimum absorpsi
etanol
!elarut 2,5 ?ir "#l
996 nm +69 nm +99 nm
Sibutramin "#l aksimum absorpsi
912 nm +61 nm +9 nm
2,5 >aO" 99 nm +62 nm
++9 nm +99, nm
Sumber * 5. (Dibbern, 576) +. (Cmran dan !athade, +255), (aluf dkk., +226), (Susila, +259)
II.<
V,l#-,$# (e/-e ,!,l#$#$
'alidasi adalah
kerja yang dicatat
dalam
dokumen,
untuk
membuktikan bah8a prosedur analisis yang diuji dapat memenuhi fungsi sesuai dengan tujuannya dengan konsisten dan benar memberikan hasil seperti yang diharapkan. !rosedur analisis yang terbentuk dan terbukti sah, pada penerapan setiap petunjuk dan langkah dalam prosedur tersebut harus diikuti dengan seksama (Satiadarma dkk. , +221).
+1 'alidasi prosedur analisis dilakukan dengan uji laboratorium, dengan demi demiki kian an dapa dapatt ditu ditunj njuk ukan an bah8 bah8aa kara karakt kter eris isti tik k kine kinerj rjaa tela telah h memenu memenuhi hi syarat syarat untuk untuk ditera diterapka pkan n dalam dalam analis analisis is senya8 senya8aa atau atau sediaan yang bersangkutan. Karakteristik kinerja prosedur analisis ditunjukan dengan parameter analisis (Satiadarma dkk., +221).
II.10 P,,(e/e =,l#-,$#
!ara !arame mete terr anal analis isis is khas khas yang yang dite ditent ntuk ukan an pada pada ali alida dasi si adal adalah ah akurasi, presisi, tingkat spesifikasi, batas deteksi, batas kuantifikasi, linieritas dan rentang (Satiadarma dkk., +221). 5. Bata Batass dete eteksi ksi Batas deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas dengan konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan (Satiadarma dkk. , +221). , +221). +. Bata Batass kuan kuanti tita tasi si Batas kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang yang dapat dapat ditent ditentuka ukan n dengan dengan presis presisii dan akuras akurasii yang yang dapat dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan (Satiadarma dkk., +221).
B,* III Me/-l# 4e!el#/#,!
!enelitian berdasarkan uji laboratorium untuk melihat ada atau tidak (uji (uji kualit kualitati atif) f) BKO sibutr sibutrami amin n hidrok hidroklor lorida ida dan furose furosemid mid pada pada jamu pelangsing yang beredar di pasaran. $angkah penelitian meli melipu puti ti**
peng pengum umpu pula lan n
samp sampel el jamu jamu pela pelang ngsi sing ng yang yang tida tidak k
terregistrasi B!O yang diperoleh dari beberapa toko penjual jamu, preparasi sampel yang meliputi melakukan optimasi pengembang untuk K$%, alidasi metode K$%, identifikasi BKO sibutramin "#l dan furose furosemid mid dalam dalam jamu jamu pelang pelangsin sing g dengan dengan metode metode K$% K$% dan dikonfirmasi dengan metode Spektrofotometri &' .
+
B,* IV Al,/ -,! *,h,!
IV.1 IV.1 Al,/ A l,/
?lat ?lat yang yang diguna digunakan kan melipu meliputi ti alat alat gelas gelas yang yang sesuai sesuai (labu (labu takar takar,, beaker glass, pipet olume, pipet tetes, pipet ukur), (ortex, (ortex, spatel, pinset, kertas saring, mikro pipet, penangas air, air, chamber , silika gel /0+1, timb timban anga gan n anal analit itik ik,, sina sinarr lamp lampu u &', &', spek spektr trof ofot otom omet eter er Shimadu &'=522.
IV.2 B,h,!
Bahan yang dipakai meliputi sampel jamu pelangsing terregistrasi B!O dan tidak terregistrasi B!O, pembanding sibutramin "#l B!0C, B!0C, pembandi pembanding ng furose furosemid mid B!0C,
pelar pelarut ut aseton aseton pro analis analisis, is,
pelarut akua bidestilata, fase gerak* metanol p.a asam format p.a etil asetat p.a asam asetat glasial p.a n=heFane p.a kloroform p.a.
+3
B,* V P$e-" Pe!el#/#,! V.1 Pe!"(4"l,! $,(4el
Sampel yang diuji pada penelitian ini merupakan jamu pelangsing dengan merek berbeda yang mempunyai kriteria sebagai berikut * (5) Diperoleh dari kios jamu kaki lima di 8ilayah Bale
V.2 Pe(*",/,! l,"/,! *," 1000 *4 V.2.1 Pe(*",/,! l,"/,! *," $#*"/,(#! HCl 1000 *4
Sibutramin "#l ditimbang sebanyak 2 mg kemudian dilarutkan dalam aseton hingga 2,2 ml ($arutan S).
V.2.2 Pe(*",/,! l,"/,! *," 6"$e(#- 1000 *4
0urosemid ditimbang sebanyak 2 mg kemudian dilarutkan dalam aseton hingga 2,2 ml ($arutan 0).
V.3 Pe(*",/,! L,"/,! B," C,(4" 300 *4
Diambil 9,2 ml masing= masing larutan baku tunggal S dan $arutan 0, kemudian dicampurkan dan dilarutkan hingga 52,2 ml dengan aseton ($arutan #).
+6
+ V.5 O#e!/,$# F,$e Ge,
!lat silika gel /0+1 disiapkan, kemudian $arutan S, 0, dan # ditotolkan secara terpisah dan dilakukan penetapan secara K$% dengan kondisi sebagai berikut * =
0ase diam
* Silika gel /0 +1
=
Jarak rambat
* , cm
!enampak bercak
=
Dihitung nilai
* $ampu &' +1 nm dan 93 nm
:f masing=masing
bercak
baku
pembanding
sibutramin "#l dan furosemid. "asil orientasi fase gerak dapat dilihat pada tabel '.5.
T,*el V.1
Data hasil uji spesifitas KLT :f !ercobaan
!engembang
Keterangan S
5
etanol * etil asetat * asam format (+ * 6 * 5)
+
>= heFan * etil asetat (3 * 1)
9
etanol * kloroform * asam asetat glasial ((7 * 5 -) * 5 tetes)
1
etanol * etil asetat * asam asetat glasial (5 * * 5)
=
=
=
=
0
=
Sibutramin "#l dan 0urosemid masih bercampur.
=
Sibutramin "#l dan 0urosemid tidak tertarik ke atas.
=
Sibutramin "#l dan 0urosemid masih bercampur dan spot bercak terlalu atas.
=
Sibutramin "#l dan 0urosemid masih bercampur.
+7
?seton * kloroform * asam format (+ * 6* 5)
=
2,63
3
etanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * 52 tetes)
2,+6
2,6
6
etanol * etil asetat * asam format ((+ * 6 -) * 52 tetes)
2,+6
2,7
etanol * etil asetat * asam format ((5 * 7 -) * 52 tetes)
7
etanol * etil asetat * asam format ((5, * , * 52 tetes)
Sibutramin "#l tidak tertarik ke atas.
2,6
Sibutramin "#l tidak tertarik ke atas.
=
2,61
Sibutramin "#l tidak tertarik ke atas.
52
etanol * etil asetat * asam format (5 * * 5)
2,+6
2,71
55
etanol * etil asetat * asam format ((5,6 * ,+ -) * 52 tetes)
2,5+
2,5
5+
etanol * etil asetat * asam format ((5,+ * 7 -) * tetes)
=
=
2,5
Sibutramin "#l tidak tertarik ke atas.
92
59
etanol * etil asetat * asam format ((+,+ * 6, -) * tetes)P
51
etanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes)P
2,92
2,+6
2,
Sesuai rentang parameter :f 2,+=2,
2,61
Sesuai rentang parameter :f 2,+=2,
Keterangan * $arutan S * Baku sibutramin "#l $arutan 0 * Baku furosemid P * Sistem yang dipilih
V.' V,l#-,$# KLT V.'.1 N#l,# 6,/ $ele/#6#/,$ )>+
=
!lat silika gel /0 +1 disiapkan, kemudian $arutan S, dan larutan 0 ditotolkan secara terpisah dan dilakukan penetapan secara K$% dengan kondisi sebagai berikut *
=
0ase diam
* Silika gel /0 +1
=
Jarak rambat
* , cm
=
!enampak bercak
* $ampu &' +1 nm dan 93 nm
=
Dihitung nilai :f masing=masing bercak baku pembanding sibutramin "#l (larutan S) dan furosemid (larutan 0), dengan membandingkan komposisi sistem fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+,+ * 6, -) * tetes) dan ((+ * -) * tetes).
95 =
Dihitung faktor selektifitasnya.
V.'.2 B,/,$ De/e$# $e9,, KLT
a. $arutan S, dan $arutan 0 dilakukan penetapan secara K$% dengan kondisi pengujian sebagai berikut * =
0ase diam
* Silika /el /0 +1
=
0ase gerak
* etanol *
=
'olume penotolan
* $arutan S 4l $arutan 0 + 4l
=
Jarak rambat
* $arutan S , cm $arutan 0 , cm
=
!enampak bercak * $ampu &' +1 dan $ampu &' 93 nm
b.
Disiapkan seri pengenceran larutan baku sibutramin "#l 5222 5+22 5122 5322, dan 522 bpj.
c.
Disiapkan seri pengenceran larutan baku furosemid 522 +22 922 122, dan 22 bpj.
d.
Ditotolkan masing=masing larutan baku pada plat K$% sebanyak M$ untuk sibutramin "#l dan + M$ untuk furosemid, kemudian dikembangkan dalam chamber yang telah dijenuhkan dengan fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes) sampai tanda batas.
e.
Diangkat plat dan dikeringkan dengan hair dryer , dilakukan isualisasi pada plat dengan lampu &' +1 nm dan lampu &' 933 nm, lalu dilakukan pengambilan gambar untuk dianalisis menggunakan aplikasi "C 0oftware Analyzer.
9+ V.& I-e!/#6#,$# *,h,! #(#, *,/ S#*"/,(#! F"$e(#- -,l,( ,(" 4el,!$#!.
HCl -,!
V.&.1 Pe4,,$# $,(4el ,(" KLT
Sampel S5, S+, S9, S1, masing=masing ditimbang seksama sebanyak +22 mg sampel jamu serbuk halus yang tidak teregistrasi, dimasukan ke dalam labu takar 52,2 ml, dan dilarutkan menggunakan aseton. Di orteF selama + menit dan disaring menggunakan kertas saring. 0iltrat dimasukan kedalam labu takar 52,2 ml dan ditambah dengan aseton.
V.&.2 Pe4,,$# $,(4el ,(" $#("l,$# KLT
a. Ditimbang +22 mg sampel jamu serbuk halus teregistrasi, baku furosemid 2 mg, baku sibutramin hidroklorida 2 mg. b. Jamu simulasi furosemid * sampel jamu serbuk terregistrasi dicampur baku furosemid dan dilarutkan dengan aseton dalam labu ukur 2,2 ml, lalu ekstrak disaring, dan diambil filtrat. c. Jamu simulasi sibutramin "#l * sampel jamu serbuk terregistrasi dicampur baku sibutramin "#l dan dilarutkan dengan aseton dalam labu ukur 2,2 ml, lalu ekstrak disaring, dan diambil filtrat.
V.&.3 A!,l#$#$ ",l#/,/#6 $,(4el ,(" -e!,! (e/-e KLT
Sampel S5, S+, S9, S1, jamu simulasi, larutan S dan larutan 0 dianalisis menggunakan metode K$% sebagai berikut * =
0ase diam
* Silika gel /0 +1
=
0ase gerak
* etanol *
99 =
Jarak rambat
* , cm
=
!enampak bercak
* $ampu &' +1 dan 93 nm
V.&.5 A!,l#$#$ ",l#/,/#6 $,(4el ,(" (e/-e S4e/6/(e/# "=
a. !enentuan panjang gelombang maFimum Baku sibutramin "#l ditimbang secara seksama 2 mg dan dilarutkan menggunakan aQua bidestilata sampai 2,2 ml, sehingga mendapatkan konsentrasi 5222 bpj. Dipipet 1, ml dan ditambahkan dengan aQua bidestilata sampai 52,2 ml.
b.
!reparasi sampel mengandung BKO
Bercak noda sampel S+, S9, S1, dan jamu simulasi dari hasil pengujian secara K$% dikerok, masing=masing sampel dilarutkan dengan aQua bidestilata hinggal ml, disaring.
B,* VI H,$#l 4e!el#/#,! -,! 4e(*,h,$,!
Cdentifikasi sibutramin "#l dan furosemid pada jamu pelangsing yang diperoleh secara acak dari kios jamu kaki lima di 8ilayah Bale Ko. 226 %ahun +25+ tentang registrasi obat tradisional, bah8a obat tradisional dilarang mengandung BKO hasil isolasi atau sintetik berkhasiat sebagai obat. &ntuk itu sibutramin "#l, dan furosemid tidak boleh terdapat dalam jamu pelangsing.
Sebelum dilakukan pengujian sampel, larutan baku sibutramin "#l dan furosemid dilakukan identifikasi dengan metode K$% dan Spektrofotometri &'. !arameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas suatu bercak spot yaitu faktor retensi, dan faktor selektifitas (G).
!elarut yang digunakan yaitu pelarut yang dapat melarutkan sibutramin "#l dan furosemid, !ada pengujian ini dilakukan menggunakan pelarut metanol dan pelarut aseton untuk larutan baku sibutramin "#l 5222 bpj dan larutan baku furosemid 5222 bpj. Dari kedua pelarut tersebut yang memberikan bercak spot terlihat jelas dan ukuran bercak kecil adalah pelarut aseton. "al tersebut
91
9 dibuktikan pada saat penotolan tidak menyebabkan bercak yang menyebar dengan baik, sehingga dipilih pelarut aseton.
!emilihan fase gerak simultan dilakukan dengan menggunakan beberapa campuran eluen. Sebelumnya chamber yang telah berisi campuran eluen dijenuhkan terlebih dahulu, hal ini bertujuan untuk mengoptimalkan proses pengembangan fase gerak, memperkecil penguapan pelarut, dan menghasilkan bercak lebih baik. &ntuk uji orientasi fase gerak secara simultan, dari beberapa sistem fase gerak yang digunakan dapat dilihat bah8a sibutramin "#l dan furosemid bersifat polar, sehingga sistem fase gerak yang bersifat lebih polar akan menarik sibutramin "#l dan furosemid lebih keatas dan menghasilkan :f yang lebih besar dibandingkan dengan sistem fase gerak sedikit polar. Dari orientasi fase gerak diketahui terdapat + sistem fase gerak yang dapat memisahkan sibutramin "#l dan furosemid dengan baik yaitu metanol * etil asetat * asam format ((+,+ * 6, -) * tetes) dan metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes). &ntuk mendapatkan sistem yang baik maka perlu dihitung nilai faktor selektifitas (G).
>ilai faktor selektifitas (G) dinyatakan sebagai faktor retensi relatif (G). >ilai faktor selektifitas (G) diperoleh dari :f sistem fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+,+ * 6, -) * tetes) dibandingkan dengan :f sistem fase gerak metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes).
Jika nilai G R 5 artinya pemisahannya semakin baik dan menunjukan elusi antara sampel dengan fase gerak cepat, maka dipilih sistem fase
93 gerak metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes) karena memiliki nilai G selektifitas yang lebih besar yaitu 9,+9.
(a)
(b)
/ambar 'C.5 "asil uji selektifitas dengan fase gerak metanol * etil asetat * asam format (+,+ * 6, -) * tetes) pada λ maF +1 nm (a) dan λ maF 93 nm (b) nilai :f sibutramin "#l 2,+7 dan nilai :f furosemid 2,6
(a)
(b)
/ambar 'C.+ "asil uji selektifitas dengan fase gerak metanol * etil asetat * asam format (+ * -) * tetes) pada λ maF +1 nm (a) dan λ max 93 nm (b) nilai :f sibutramin "#l 2,+9 dan nilai :f furosemid 2,61
96 &ntuk membuktikan bah8a parameter yang digunakan dapat memenuhi persyaratan maka dilakukan uji alidasi. enurut &S!, metode alidasi ini bertujuan untuk menjamin metode analisis yang digunakan mampu memberikan hasil yang cermat dan handal serta dapat dipercaya. !arameter yang digunakan dalam uji ini yaitu batas deteksi.
&ji batas deteksi secara K$% dilakukan dengan mengencerkan larutan baku sibutramin "#l dan larutan baku furosemid sampai diperoleh bercak spot samar yang masih dapat terlihat di ba8ah sinar lampu &' +1 nm dan sinar lampu &' 93 nm, lalu di analisis dengan menggunakan aplikasi %$# ?nalyer untuk mengetahui nilai ?&# dari masing=masing bercak spot. Batas deteksi secara K$% untuk sibutramin "#l diperoleh 2,331 4g-spot dan furosemid 2,567 4g-spot. "al ini berarti bah8a konsentrasi terkecil yang dapat dideteksi secara K$% adalah sebesar 2,331 4g-spot untuk sibutramin "#l dan 2,567 4g-spot untuk furosemid, dapat dilihat pada tabel 'C.5.
9 T,*el V1.1
Data hasil uji batas deteksi secara K$% >ama Sibutramin "#l
/ambar !lat K$% $ampu &' +1 $ampu &' 93 nm nm %idak berfluoresensi
0urosemid
?dapun parameter alidasi K$% sibutramin "#l dan furosemid yang dapat dilihat pada tabel 'C.+. T,*el VI.2 Parameter validasi KLT sibutramin !l dan "urosemid
!ersamaan garis r Slope (b) Sy Batas Deteksi
Sibutramin "#l 637,96F L 97,3 2,77 637,96 563,21 2,331 4g-spot
0urosemid 952+FL37,6 2,73 952+ 5393,5 2,567 4g-spot
97
/ambar 'C.9 Kura kalibrasi sibutramin "#l antara konsentrasi dengan ?&#
/ambar 'C.1 Kura kalibrasi furosemid antara konsentrasi dengan ?&#
12 &ntuk identifikasi keberadaan sibutramin "#l dan furosemid dalam jamu pelangsing, dibuat jamu simulasi yang sengaja di tambahkan BKO sibutramin "#l dan furosemid yang bertujuan untuk melihat bercak spot yang sejajar dengan BKO yang terdapat didalam jamu simulasi dan sampel yang mengandung BKO. Sampel jamu yang digunakan untuk pembuatan jamu simulasi adalah jamu pelangsing tradisional berbentuk serbuk yang memiliki nomor registrasi B!O karena tidak terdapat penambahan BKO dalam sampel jamu. !erbandingan
BKO
yang
terdapat
di
sampel
tidak
hanya
dibandingkan dengan jamu simulasi, tetapi dibandingkan dengan larutan baku sibutramin "#l dan larutan baku furosemid.
Setelah dilakukan analisis kualitatif pada sampel S5,S+,S9 dan S1, dari kedua at baku sibutramin "#l dan furosemid yang digunakan untuk mengidentifikasi 1 sampel jamu pelangsing yang tidak terregistrasi,
hanya
sampel
jamu
pelangsing
yang
diduga
mengandung BKO yaitu sibutramin "#l terdapat pada sampel jamu pelangsing yaitu S+, S9 dan S1. "al tersebut dapat dilihat dari pemerian 8arna dari masing=masing sampel jamu pelangsing tersebut, sampel S5 ber8arna hijau gelap bila ada penambahan BKO akan terlihat jelas terdapat bubuk putih halus dan kristal atau serbuk hablur putih, dan untuk sampel S+, S9 dan S1 ber8arna putih sampai hampir kuning sehingga bila ditambahkan BKO tidak akan terlihat jelas secara kasat mata. Selain itu, dilihat dari hasil uji dengan K$% dimana :f sampel sama dengan :f larutan baku sibutramin "#l serta :f jamu simulasi sibutramin "#l, nilai :f diperoleh 2,+6. >ilai :f yang sama tersebut dimungkinkan kandungan simplisia yang terlarut
15 dalam pelarut aseton dan ikut terelusi sehingga dalam pembacaan menggunakan sinar &' menghasilkan pemadaman.
T,*el VI.3 "asil identifikasi bahan kimia obat Sibutramin "#l dan 0urosemid
secara kromatografi lapis t ipis #KLT$ /ambar !lat K$% >ama
$ampu &' +1 nm
Sibutramin
$ampu &' 93 nm %idak berfluoresensi
:f Baku L simulasi 2,+6
Sampel 2,+6
"#l
0urosemid
2,37
=
Keterangan * S5=S1
* Sampel jamu pelangsing tidak terregistrasi
S
* $arutan Baku sibutramin "#l
0
* $arutan Baku furosemid
J
* Jamu simulasi sibutramin "#$- jamu simulasi furosemid.
1+ Cdentifikasi sampel jamu pelangsing yang diduga mengandung BKO sibutramin "#l dilakukan dengan spektrofotometri &' untuk mempertegas
hasil
yang
diperoleh
pada
uji
dengan
K$%,
spektrofotometri memberikan hasil yang lebih akurat dibandingkan dengan uji K$%. !arameter yang dilihat adalah spektrum panjang gelombang maksimum dari sampel yang diuji, kemudian hasil uji dibandingkan dengan spektrum panjang gelombang larutan baku sibutramin "#l dan jamu simulasi sibutramin "#l. "asil yang didapat
larutan
baku
sibutramin
"#l
memberikan
panjang
gelombang maksimum +65,3 nm, untuk jamu simulasi memberikan panjang gelombang maksimum +69,1 nm, untuk sampel S+ memberikan spektrum panjang gelombang maksimum yang sedikit berbeda dengan larutan baku sibutramin "#l yaitu +31, nm hal ini bisa saja disebabkan konsentrasi penambahan BKO sibutramin "#l yang sedikit pada sampel S+, sampel S9 memberikan spektrum panjang gelombang maksimum sebesar +65,1 dan sampel S1 sebesar +6+,3 nm, maka dapat di simpulkan sampel S+, S9 dan S1 positif mengandung bahan kimia obat sibutramin "#l.
T,*el VI.5
"asil identifikasi bahan kimia obat Sibutramin "#l dan 0urosemid secara spektro"otometri %& >ama Sibutramin "#l
panjang gelombang maFimum (nm) Baku S+ S9 S1 Jamu simulasi +65,3 +31, +65,1 +6+,3 +69,1
19 !enambahan BKO sibutramin "#l dalam campuran jamu pelangsing memberikan efek yang kuat dan cepat dalam proses penurunan berat badan karena bersifat anoreksansia dibandingkan dengan BKO furosemid, hal ini yang membuat beberapa produsen jamu menambahkan sibutramin "#l tidak sesuai dengan takaran dosis dalam jamu olahannya sehingga meningkatkan resiko penyakit jantung dan stroke
B,* VII Ke$#(4"l,! -,! $,,! VII.1
Ke$#(4"l,!
5. "asil pengujian dengan K$% diperoleh sistem fase gerak yang dapat mengidentifikasi sibutramin "#l dan furosemid yaitu campuran metanol * etil asetat * asam format ((+ * -) * tetes), dan plat K$% Silika gel /0 +1 nm dengan penampak bercak lampu &' +1 nm untuk sibutramin "#l memberikan nilai :f 2,+6 dan furosemid memberikan nilai :f 2,37, serta pada lampu &' 93 nm. +. &ntuk pengujian identifikasi bahan kimia obat sibutramin "#l dan furosemid pada 1 sampel jamu pelangsing yaitu S5, S+, S9 dan S1 menggunakan metode K$% dan Spektrofotometri &', terdapat 9 sampel jamu pelangsing yang mengandung bahan kimia obat sibutramin "#l yaitu S+, S9 dan S1, karena menunjukan hasil yang sama dengan larutan baku sibutramin "#l baik uji dengan K$% maupun Spektrofotometri &'. VII.2
S,,!
5. asyarakat agar berhati=hati dalam pemilihan produk jamu pelangsing yang di tambahkan dengan bahan kimia obat yang dapat menyebabkan faktor resiko penyakit. +. !ada analisis BKO dengan spektrofotometri &', perlu dilakukan pemisahan dengan metode lain untuk menghilangkan pengotor dari jamu.
11
B,* VIII D,6/, 4"$/,,
?bdulloh, .?.. (+22) * ?nalisis Strategi !emasaran inuman Jamu
Cnstan
A$angsing
:amping
!%.
Biofarmaka
Cndonesia, !rogram Studi anajemen ?grobisnis, 0akultas !ertanian, Cnstitut !ertanian Bogor. Badan !enga8asan Obat dan akanan. (+223) * Bahaya Bahan Kimia Obat (BKO) yang Dibubuhkan ke Dalam Obat %radisional
(Jamu),
?ailable
from*
http*--888.pom.go.id-ne8-indeF.php-ie8-berita-511-bahay a=bahan=kimia=obat==bko==yang=dibubuhkan=kedalam=obat= tradisional==jamu=.html. ?ccessed* 52 >oember +253T. B!O :C. (+251) * !ublic @arning %entang Obat %radisional engandung Bahan Kimia Obat , Badan !enga8as Obat dan akanan :epublik Cndonesia, Jakarta. B!O :C. (+22) * !eraturan Kepala Badan !enga8asan Obat dan akanan :epublik Cndonesia >omor "K 22.2.15.591 tentang Kriteria dan %ata $aksana !endaftaran Obat %radisional, Obat "erbal %erstandar dan 0itofarmaka, Jakarta * Kepala B!O. Jakarta. #ampbell, ?.>., dan Sherma, J. (+229) * Deelopment ?nd 'alidation
of
"igh=!erformance
%hin
$ayer
#hromatographic ethod @ith Densitometric Detection 0or Determination Of Bisacodyl in !harmaceutical %ablet, Acta Chromatographica, 13.
45
13 Dibbern, "ans=@erner. (576) * &' and C: Spectra of Some Cmportant Drugs,
5927,5321. Ditjen !O. (+22) * 0armakope Cndonesia
K$%=Densitometr,
Surabaya,
0akultas
0armasi
&niersitas @idya andala. 0auiah, D.:. (+25+) * &ji Cdentifikasi Bahan Kimia Obat Sibutramin "#l
Dalam
Jamu
!elangsing
enggunakan
Klt=
Densitometri Di Kecamatan Klojen Kota alang. alang. 0akultas Clmu Kesehatan
&niersitas uhammadiyah
alang. "armita. (+223) * Buku ?jar ?nalisis 0isikokimia, Depok. Departemen 0armasi 0C!? &niersitas Cndonesia, "al * +2. "ayun., aggadani, B.!., ?malina, >. (+253) * Determination Of Sibutramine ?dulterated Cn "erbal Slimming !roducts &sing %lc Densitometric ethod, Indonesian . 'harm, 27, hal 5 N +5 CSS>=p * +99=71+6. /anjar, C./., dan :ohman, ?. (+226) * Kimia 0armasi ?nalisis. ;ogyakarta * !ustaka !elajar, "al * ++2=+35, 99=939. Cmran, .D., dan !athade, !. (+255) * Deelopment ?nd 'alidation Of Stability Cndicating & Spectrophotometric ethod 0or %he
onohydrate
Cn
Of
Sibutramine
Bulk ?nd
#apsule
"ydrochloride Dosage
0orm ,
International ournal of 'harmacy and 'harmaceutical 0ciences, 3, CSS>= 276=5175 Cssue 1, +255.
16 Jayanti, :., ?prilia, "., $ukmayani, ;. (+25) * ?nalisis Kualitatif Bahan Kimia Obat (BKO) /libenklamid dalam Sediaan Jamu Diabetes yang Beredar Dipasaran, 'rosiding, 0'e0IA #nisba CSS> +132=316+. Koar, ?. (576) * Cdentifikasi Obat .#, Bandung * !enerbit C%B, "al * 52, 5+7. alone, D. #., :aebel, . ?., !orter, J. ?., $anty, 0. ?., #onner, D. ?., /ay, <. #., et al. (+22) * #ost=
Determination
of
Sibutramine
"ydrochloride
onohydrate in #apsules by &='is Spectrophotometry, "atin American ournal of 'harmacy, 2& (3), 727. ulja, ., dan Suharman. (577) * ?nalisis Cnstrumental, Surabaya * ?irlangga &niersity !ress, "al * +3=1, ++9=++. !utra,
?ditya..!. "idroklorida
(+253)
*
?nalisis
Kualitatif
Sibutramin
!ada Jamu !elangsing ;ang Beredar di
@ilayah Banjarmasin %engah, urnal Ilmiah Ibnu, 1, "al 93=15. Sari, ;., Kurniaty, >., usadad, ?. (+253) * !engembangan etode Deteksi Bahan Kimia Obat dalam Jamu !elangsing Secara Kromatografi $apis %ipis dan Kromatografi #air Kinerja %inggi, 'rosiding 2armasi #ni(ersitas Islam &andung , 2, "al +. Satiadarma, K., ulja, ., %jahjono, D."., Kartasasmita, :ahmana
1 Soeparto, S. (5777) * Jamu Ja8a ?sli, Jakarta * !ustaka Sinar "arapan. Susila, !.O. (+259) * Cdentifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia Obat Sibutramin Dalam Jamu !elangsing yang Beredar Di Sekitar Surakarta enggunakan etode Spektrofotometri &='is , Surakarta, >askah !ublikasi 0akultas 0armasi &niersitas uhammadiyah Surakarta . %he &nited State !harmacopeial #onention. (+229)* %he &nited States !harmacopeia (&S!), +3th
etode
Kromatografi
$apis
%ipis
dan
Spektrofotometri <raiolet, Jakarta, 0akultas 0armasi &niersitas !ancasila. ;uliarti, >. (+22) * %ips #erdas mengkonsumsi Jamu, ;ogyakarta* Bayu edia, "al * =7.
LAMPIRAN A SERTIFIKAT ANALISIS SIBUTRAMIN HCl
17
LAMPIRAN B
P'()%*P%L+( S+*P'L ,+*% P'L+()S-() !roduk jamu dan nomor
Konfirmasi registrasi obat tradisional di
registrasi
Badan !O
Ket
2
Sampel kode S5
%: 2996566
Sampel kode S+
%: 2+993+
5 Sampel kode S9
%: 26996+735
Sampel kode S1
%: 26996+75
+ Sampel jamu registrasi B!O
!O %: 27++295
9 LAMPIRAN C PERHITUNGAN R6
Data hasil uji spesifitas K$% :f !ercobaan
!engembang S
0
?seton * kloroform * asam format (+ * 6* 5)
3
etanol * etil asetat * asam format (+ * -) * 52 tetes)
2,+6
2,6
6
etanol * etil asetat * asam format (+ * 6 -) * 52 tetes)
2,+6
2,7
etanol * etil asetat * asam format (5 * 7 -) * 52 tetes)
=
2,6
7
etanol * etil asetat * asam format (5, * , * 52 tetes)
=
2,61
=
2,63
1
52
55
5+
59
51
etanol * etil asetat * asam format (5 * * 5) etanol * etil asetat * asam format (5,6 * ,+ -) * 52 tetes) etanol * etil asetat * asam format (5,+ * 7 -) * tetes)
etanol * etil asetat * asam format (+,+ * 6, -) * tetes) etanol * etil asetat * asam format (+ * -) * tetes)
2,+6
2,71
2,5+
2,5
=
2,5
2,92
2,
2,+6
2,61
H,$#l #-e!/#6#,$# BKO $#*"/,(#! HCl -,! 6"$e(#- $e9,, KLT
:f >ama
Sibutramin "#l
0urosemid
Baku L Simulasi
2,+6
Sampel
2,+6
= 2,37
3 LAMPIRAN D PERHITUNGAN VALIDASI BATAS DETEKSI KLT
?. Batas deteksi sibutramin "#l Dalam ug-spot
F olume penotolan
5222 bpj
F µl µg-spot
5+22 bpj
F µl 3 µg-spot
5122 bpj
F µl 6 µg-spot
5322 bpj
F µl µg-spot
522 bpj
F µl 5 µg-spot
# (ug-spot)
?&# (y)
yU(bFLa)
y=yU
(y=yU) +
12+5,+9
1+93,15
=+5,56
13+7,7
3
561,19
22,6
53,3
+11+,+
6
79+,52
66,5
53,7
+139,5
3,1
311,+
15,2+
53+,
7
653+,
6959,7
=55,99
++729,17
V(y=yU)+
5+9731
sy
BD
563,21
2,331 4g-spot
6 B. Batas deteksi furosemid Dalam ug-spot
F olume penotolan
522 bpj
F + µl 2,+ µg-spot
+22 bpj
F + µl 2,1 µg-spot
922 bpj
F + µl 2,3 µg-spot
122 bpj
F + µl 2, µg-spot
22 bpj
F + µl 5 µg-spot
# (4g-spot)
?&# (y)
yU(bFLa)
y=yU
(y=yU)+
2,+
7762,69
5563,5
=572,96
9392191,9
2,1
576,76
527+,
567,16
9++965+,+
2,3
+175,+5
+192,7
+,95
99721,79
2,
9571,67
92+,9
5237,17
55192,3
5
9577,27
93615,6
=51+,35
+96731,35
V(y=yU)+
5265333,66 sy
BD
5393,5
2,567 4g-spot
LAMPIRAN E IDENTIFIKASI BKO SIBUTRAMIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV
/ambar 5 Spektrum baku sibutramin "#l dengan panjang gelombang maksimum yaitu +65,3 nm
/ambar + Spektrum sampel S+ dengan panjang gelombang maksimum yaitu +31, nm
7
/ambar 9 Spektrum sampel S9 dengan panjang gelombang maksimum yaitu +65,1 nm
/ambar 1 Spektrum sampel S1 dengan panjang gelombang maksimum yaitu +6+, 32 nm
