PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN OBJETIVOS
Identificar el principio básico de la purificación por recristalización Aprender a identificar el solvente adecuado para la sustancia a recristalizar Identificar la utilizad del proceso de sublimación para purificar un sólido
PROCEDIMIENTO Purificación de sólidos por recristalización
Calentar aprox. 50 ml del solvente (agua)
De acuerdo con la curva de solubilidad, agregar la cantidad de solvente necesaria para disolver todo el sólido a la T de trabajo
Filtrar en caliente para retirar el carbón activado e impurezas insolubles
Agregar una pizca de carbón activado para eliminar impurezas
Agitar constantemente hasta disolución completa
Dejar enfriar a T ambiente el filtrado
Tomar embudo Buchner y filtrar los cristales al vacío
Lavar los cristales sobre el embudo con solvente puro y frío
Pesar los cristales obtenidos
Dejar secar los cristales a T amb
Colocar la muestra de βnaftol que se va a disolver en un vaso de precipitado
Purificación de sólidos por sublimación
Pesar la cantidad de sólido impuro que se va a purificar
LLevar el material a purificar al tubo de sublimación con dedo frío
Realizar el montaje del dedo frío como se muetra en la figura 2
Registrar el peso de los cristales obtenidos
Una vez cristalizado el sólido en el dedo frío raspar los cristales sobre un vidrio de reloj
Someter la parte inferior del montaje a calentamiento con mechero, sin acercar demasiado la llama
PREGUNTAS 1. ¿Qué relación hay entre la estructura molecular y la cristalización de una sustancia? La estructura cristalina de una sustancia es un arreglo en el que las moléculas están empaquetadas de forma ordenada y con patrones de repetición bien definidos que se extienden en las tres dimensiones del espacio. La forma como se organizan las moléculas depende de la acomodación en la que se alcance la mayor estabilidad y el menor estado energético posible, es decir, en donde las correlaciones internas entre las partículas sean las mayores posibles.
2. Mediante reacciones, explique la obtención de derivados halogenados, sulfonados y nitrados en posición para que dé la anilina, mediante la protección del grupo amino.
3. Tipos de poliamidas: Nylon 6, Nylon 66 y Nylon 6,10. EL nylon es un polímero artificial que pertenece al grupo de las poliamidas, debido a sus característicos grupos amida en la cadena principal, que son altamente polares y pueden unirse entre sí mediante puentes de hidrógeno. Esta propiedad, en conjunto con la alta simetría de las cadenas de Nylon hace que sea un material cristalino y que forme excelentes fibras de gran resistencia para diferentes usos. Los tipos de nylon varían dependiendo de la cantidad de carbonos que posea la cadena polimérica, y los principales de acuerdo a esta clasificación son:
Nylon 6 También conocido como policaprolactona, es un polímero que posee una cadena carbonada con seis átomos de carbono, que se forma por la abertura del anillo de caprolactona y posterior polimerización del mismo cuando es calentado sobre los 533 K en una atmósfera inerte de nitrógeno durante 4-5 horas. En este proceso, el enlace del péptido con cada molécula de caprolactona es roto, de forma que los grupos activos en cada uno de los extremos forman dos nuevos enlaces, haciendo que el monómero llegue a ser parte del esqueleto de un polímero.
Las propiedades más importantes que presenta este material son: Alta resistencia mecánica, rigidez, dureza y tenacidad Buena resistencia a la fatiga, elasticidad y lustre Resistente a la abrasión por ácidos y bases
Nylon 6,6 Es hecho a base de hexametilendiamina y ácido adípico, que le confiere un total de 12 carbonos al Nylon 6,6. Se fabrica cuando la amina y el ácido son combinados con agua en un reactor, lo que produce la sal de Nylon, que es enviada a un evaporador en donde el exceso de agua es removido. La sal es transferida a otro reactor en el que se efectúa el proceso de polimerización y se obtiene el nylon 6,6 luego de ser extruido.
Nylon 6,10 El Nylon 6,10 tiene cada unidad repetitiva de la cadena polimérica formada por dos extensiones de átomos de carbono, una con una longitud de 6 y la otra con una longitud de 10 átomos de carbono. Este tipo de Nylon puede ser sintetizado por la reacción de una diamina (1,6 – hexanodiamina) y un dihaluro de ácido (cloruro de sebacoilo o 1,10 dicloruro de dacanodioilo)
Se utiliza para recubrimientos en instalaciones eléctricas y en componentes similares a los obtenidos del Nylon 6 y 6,6 donde la absorción de humedad más baja justifica un costo adicional. 4. Cristalinidad de las amidas y su aplicación Las amidas tienen la capacidad de adoptar dos tipos diferentes de conformaciones y de cristalizar en compuestos de alta dureza, lo que determina su amplia utilidad para la elaboración de materiales sintéticos.
En las poliamidas también existe este tipo de conformaciones. Por ejemplo cuando en una poliamida todos los grupos amida están en su conformación trans, como el Nylon 6,6, el polímero se estira completamente en una línea recta, una propiedad que es altamente deseada para las fibras, debido a que las cadenas largas y completamente extendidas se empaquetan más fácilmente, dando lugar a la forma cristalina que caracteriza a las fibras. Sin embargo, siempre existen unos pocos enlaces amida en la conformación cis, por lo que las cadenas de Nylon 6.6 nunca llegan a estar completamente extendidas. 5. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿Qué es aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explíquese. Cuando se realiza un proceso de cristalización, es necesario que el descenso de la temperatura se realice lo más lentamente posible, para que las partículas en solución tengan tiempo de reorganizarse adecuadamente y formar cristales mucho más estables y de mayor tamaño. Un enfriamiento rápido por su parte conduce a la formación de muchos núcleos, lo que dificulta el crecimiento de los cristales y a la vez impide la adecuada separación de las impurezas.
6. ¿Cuál es el requisito más importante para la cristalización de la caña de azúcar? La cristalización del azúcar es una de las operaciones más importantes en el tratamiento de la caña de azúcar, dado que de ésta depende el tamaño y la calidad del producto final. Unos de los factores más importantes en la operación industrial de los cristales de azúcar son: El contenido de sólidos presentes en el almíbar saturado debe ser de por lo menos un 75% en peso, de los cuales un 85% mínimo debe ser azúcar cristalizable. La temperatura a la que se sature la solución debe ser de por lo menos 250°F (121°C) y se debe disminuir lentamente hasta los 200°F, donde las partículas de azúcar comienzan a cristalizar. Este proceso de cristalización es altamente demorado, por lo que algunas veces se introducen granos de azúcar finamente molidos para acelerar el proceso. 7. ¿De qué factores depende la taza de cristalización en la obtención de azúcar a partir de caña?
Los factores que intervienen en la cristalización de la caña de azúcar son fundamentalmente el tamaño de partícula o tamaño de los cristales, el grado de impurezas que contenga el almíbar de la solución a cristalizar, la solubilidad de la solución, esto es el grado de la concentración de la sacarosa para producir la sobresaturación de la solución, al igual que la cantidad de núcleos presentes para lograr el correcto proceso de nucleación homogénea, es decir, la formación de las semillas que dan paso a la formación de los cristales. DATOS EXPERIMENTALES
RECRISTALIZACIÓN COMPONENTE Muestra β-naftol contaminado Cristales β-naftol secos
Masa (g) 0,417 0,23
SUBLIMACIÓN COMPONENTE Muestra Naftaleno contaminado Cristales de Naftaleno Condiciones de laboratorio:
T amb: 21.2 °C Presión de vacío: 201 mm Hg
Masa (g) 0,202 0,034
