Procesos para la obtención de las matrices cerámicas Mezcla convencional y prensado Esto Esto es simple simplemen mente te una una extens extensió ión n de la ruta ruta en polvo polvo para para produ producir cir cerámi cerámicas cas técnicas y algunas vitrocerámicas. Un poder del constituyente de la matriz se mezcla con el constituyente endurecedor, en forma de partıculas o fibras de alumina , junto con un aglutinante. continuación se prensa y se calienta o se prensa en caliente. !e puede experimentar dificultad en la obtención de una mezcla "omogénea de los dos constituyentes y no se pueden conseguir fácilmente elevadas proporciones de la fase fase de endur endureci ecimi mient ento. o. #uede #ueden n surgi surgirr probl problema emas s adicio adicional nales es con bigot bigotes es.. $os %is" %is"&e &ers rs o fibr fibras as de alum alumin ina a tien tiende den n a form formar ar agre agrega gado dos s fuer fuerte tes s y redu reduce cen n significativamente la eficacia del empa'ue. (ambién pueden producirse da)os en los transporta transportadore dores s durante durante las operacio operaciones nes de mezclado mezclado y prensado prensado,, particul particularmen armente te cuando se presiona en fr*o.
Técnicas que implican lodos +ebido a las dificultades encontradas en la obtención de materiales "omogéneos por mezclado convencional, convencional, especialmente con las fibras de alumina , el procesamiento procesamiento en "medo es mas favorecido. Es esencial 'ue los constituyentes permanezcan defloculados, defloculados, es decir, bien dispersos a lo largo de la suspensión, y esto se consigue mediante el control del p- de la solu soluci ción ón acuo acuosa sa.. $a disp disper ersi sión ón se mejo mejora ra adic adicio iona nalm lmen ente te por por agit agitac ació ión n de la susp suspen ensi sión ón,, usua usualm lmen ente te por por vibr vibrac ació ión n ultra ultrasó sóni nica ca.. En esta esta etap etapa, a, el mate materi rial al compuesto se puede formar por colada de colada. lternativamente se aplica calor para evaporar el agua y los componentes secos bien mezclados prensados en fr*o y sinterizados o prensados en caliente. iertas cerámicas cerámicas pueden ser producidas producidas a partir de lec"adas lec"adas o lodos modelando un rango de métodos 'ue incluyen la colada y la extrusión seguida por la fijación a temperaturas ambiente o ligeramente elevadas. elevadas. Ejemplos son el yeso de #ar*s, 'ue se obtiene a partir de yeso a!/0.1-1/, y l#20. 3ormada a partir de soluciones de ácido fosfórico y "idróxido de aluminio. $as suspensiones de estos tipos de cerámica son susceptibles de la incorporación de part*culas, o f ibra de alumina o fibras cortadas y las técnicas de conformación normalmente empleadas pueden usarse para producir el componente compuesto.
!in embargo, estas cerámicas son intr*nsecamente pobres mecánicamente y además la ruta de producción resulta con muc"a porosidad, es por lo tanto improbable 'ue los
compuestos de alto rendimiento sean producidos por este método. -asta a"ora, los métodos 'ue implican lec"adas "an sido adecuados para refuerzos por partıculas,y fibras cortadas, pero no fibras continuas. "ora nos dirigimos a la atención del método de lec"ada más comnmente empleado para compuestos continuos reforzados con fibra. Esto se desarrolló "ace aproximadamente veinte a)os en el 4eino Unido para la producción de compuestos de matriz de vidrio, pero a"ora también es ampliamente utilizado para compuestos de matriz de vitrocerámica. $a mezcla *ntima de fibras continuas y el vidrio se consigue estirando las fibras, llamados remol'ues, a través de una suspensión de vidrio en polvo en agua y un aglutinante de resina soluble en agua como en la 53igura 0.67. $os "ilos, impregnados con la suspensión, se enrollan sobre un mandril para formar una cinta monocapa. $a cinta se corta en capas 'ue se apilan en la secuencia de apilamiento re'uerida, por ejemplo, unidireccional, cruzada, etc., antes del agotamiento del aglutinante. Esto es seguido por prensado en caliente para consolidar la matriz. En la producción de composite vitrocerámico, se produce cierta cristalización durante la etapa de prensado en caliente, pero puede re'uerirse un tratamiento térmico adicional para completar la desvitrificación. $a micrograf*a de la figura 0.8 muestra el alto contenido de fibra y la buena alineación obtenible por este método.
TRATAMIENT !E E"TA! #$%&I! Matriz de trans'erencia de moldeo las técnicas de infiltración de la fusión están bien establecidas para los compuestos de matriz metálica ,$as modificaciones de estas técnicas para 9s "an tenido un éxito limitado "asta a"ora debido a 5a7 las reacciones con el refuerzo debido a las altas temperaturas de fusión de las cerámicas refractarias y la reactividad de los vasos fundidos, y 5b7 las tasas de infiltración $as altas viscosidades. $a más exitosa de las técnicas de fusión es el moldeo por transferencia de matriz 'ue originalmente era para compuestos de matriz de vidrio, pero también se puede usar para materiales compuestos de matriz de vitrocerámica. $a ventaja del moldeo por transferencia de matriz es 'ue permite la fabricación de componentes, tales como tubos, 'ue son dif*ciles de producir por muc"os de los otros métodos. $a producción de tubos se ilustra en la 3igura 0.:.
Una preforma y un trozo de vidrio se insertan en un molde cil*ndrico. plicación +e calor y presión fuerza el vidrio de fluido en los poros en la preforma y, después de enfriar, el tubo compuesto es expulsado del molde. iertas cerámicas pueden ser producidas por la pirólisis de un pol*mero. Estos pol*meros productores de cerámica pueden usarse en lugar de la suspensión en la ruta de producción para composites de fibras continuas ilustrados en la 3igura 0.6, pero más comnmente se emplean para la impregnación l*'uida de una preforma. +espués de la impregnación se re'uiere un tratamiento térmico para pirolizar el pol*mero. $a temperatura de pirólisis es relativamente baja, t*picamente 6//;// =, lo 'ue reduce cual'uier degradación de la misma. !in embargo, el rendimiento cerámico es generalmente menor 'ue 6/> y se necesitan mltiples ciclos de pirólisis de impregnación de pol*mero para conseguir un material de alta densidad, este es un método estándar para producir compuestos de carbono;carbono, pero también es aplicable a otros sistemas, por ejemplo, la pirólisis de dodeca metil ciclo"exasilano produce !i.
PR(E" "# )E# El proceso sol gel es una ruta 'u*mica 'ue permite fabricar materiales amorfos y policristalinos de forma relativamente sencilla. !e pueden obtener nuevos materiales 'ue por los métodos tradicionales de fabricación son muy dif*ciles de obtener, tales como combinaciones de óxidos 5!i21,(i21, ?r21, etc.7, además de poder contaminarlos con iones de tierras raras ó colorantes orgánicos. $as estructuras nicas, micro estructuras y compuestos 'ue pueden "acerse con el proceso sol;gel abren muc"as posibilidades para aplicaciones prácticas, por nombrar algunas tenemos la fabricación de componentes ópticos, preformas para fibras ópticas, recubrimientos dieléctricos, superconductores, gu*as de onda, nanopart*culas, celdas solares, etc. El proceso sol;gel permite la fabricación de materiales amorfos y policristalinos con caracter*sticas especiales en su composición y propiedades. !u utilidad radica en 'ue necesita menor temperatura en comparación con los métodos tradicionales de fabricación de vidrios por fusión. El sol;gel es una ruta 'u*mica 'ue inicia con la s*ntesis de una suspensión coloidal de part*culas sólidas o cmulos en un l*'uido 5sol7
y la "idrólisis y condensación de éste sol para formar un material sólido lleno de solvente 5gel7. El solvente se le extrae al gel simplemente dejándolo reposar a temperatura ambiente durante un periodo de tiempo llamado envejecimiento, en el cual el gel se encogerá expulsando el solvente y agua residual. l término del tiempo de envejecimiento, por lo general an se tienen solventes y agua en el material, además de 'ue el tama)o del poro es considerable. #ara solucionar esto, el material se somete a un tratamiento térmico, al final del cual obtendremos nuestro material en forma de monolito o de pel*cula delgada. El proceso sol;gel se es'uematiza en la figura En las matrices sol;gel basadas en (i21;!i21, se "a reportado la obtención de fases cristalinas del (i21 a concentraciones altas del precursor de titanio y con temperaturas altas de secado @ densificado. Esto favorece la separación de fases del (i21;!i21 y la
cristalización del (i21. $a anatasa y el rutilo son las fases cristalinas del (i21 obtenidas con tratamientos térmicos de los materiales con bajas y altas temperaturas, respectivamente. El procesamiento sol;gel de 9s está todav*a en la etapa experimental. !i se vierte un sol sobre una preforma se infiltrará debido a la fluidez del sol 53igura 5a77. El sol se seca entonces en un tratamiento térmico subsiguiente. $a temperatura de procesamiento es normalmente baja, lo 'ue reduce el riesgo de da)o a la preforma y se pueden producir formas complejas. !in embargo, existen las desventajas de alto encogimiento y rendimiento y, por consiguiente, es necesaria una infiltración repetida para aumentar la densidad de la matriz. demás, para algunos materiales se re'uieren temperaturas más altas 'ue las necesarias sólo para el secado para producir la cerámica deseada, por ejemplo, se calcinarıa a aproximadamente AA// B para dar zirconia, ?r21.
Técnicas de deposición de vapor !e "an empleado varios métodos 'ue implican la deposición a partir de un vapor en la producción de 9, incluyendo la deposición de rapadura 'u*mica 5C +7, procesos
de evaporación y asistidos por plasma, por ejemplo, recubrimiento iónico y pulverización catódica. $a elección de las técnicas depende de muc"os factores como la composición de la matriz y el refuerzo, la forma del refuerzo y las propiedades deseadas y ninguna técnica es superior en cada caso. omo regla general C+ da un mejor control de la composición y tiene una velocidad de deposición más rápida .
#a !eposición %u*mica de +apor o (+! 5de sus siglas en inglés "emical Capor +eposition7 es un proceso 'u*mico utilizado para producir productos de alta pureza y de alto rendimiento de materiales sólidos. El proceso se utiliza a menudo en la industria de semiconductores para producir pel*culas delgadas. En un proceso C+ estándar el sustrato 5oblea7 se expone a uno o más precursores volátiles, 'ue reaccionan o se descomponen en la superficie del sustrato para producir el depósito deseado. on frecuencia, también se producen subproductos volátiles, 'ue son eliminados por medio de un flujo de gas 'ue pasa a través de la cámara de reacción. $os procesos de microfabricación C+ se emplean ampliamente para depositar materiales en diversas formas, incluyendoD monocristalino, policristalino, amorfo, y epitaxial. Estos materiales incluyenD silicio, fibra de carbono, nanofibras de carbono, filamentos, nanotubos de carbono, !i21, silicio;germanio , tungsteno, carburo de silicio, nitruro de silicio, oxinitruro de silicio, nitruro de titanio, El proceso de C+ se utiliza también para producir diamantes sintéticos. En C las reacciones 'u*micas en estado gaseoso conducen a la deposición de un sólido sobre la superficie de un sustrato calentado. En la tecnolog*a compuesta, la C+ se utiliza para producir fibras ,para recubrir fibras e infiltrar preformas de poros para formar la matriz.
IN,I#TRA(I-N !E +APR %&$MI(. (+I. Una técnica de procesamiento de los 9 es el método de infiltración, en el 'ue se aprovec"an las ventajas de utilizar el metal en estado l*'uido. demás, el uso de preformas cerámicas ofrece una valiosa flexibilidad en cuanto a la forma y a las operaciones de acabado de la pieza final. En general, la fuerza motriz para la infiltra; ción de un metal l*'uido dentro de una preforma cerámica es la aplicación de fuerzas externas 5asistida por presión o vac*o7 o por el fenómeno de capilaridad . un'ue la infiltración asistida por presión es una de las técnicas 'ue más se utiliza industrialmente, el desarrollo de técnicas de infiltración sin la aplicación de fuerzas externas es de vital importancia para abatir los costos de procesamiento. 2tras desventajas relacionadas la infiltración asistida incluyen la deformación yFo ruptura de la preforma cerámica durante el procesamiento, limitando seriamente la técnica. $as etapas básicas de un proceso C se muestran en la 3igura 0. 2. $os reactivos pueden ser sólidos, l*'uidos o gases a temperatura ambiente. $os l*'uidos o sólidos se calientan para elevar sus presiones de vapor y por lo tanto aumentar "asta un nivel aceptable la cantidad de reactivos en el estado gaseoso. $os reactantes gaseosos son =recogidos= por un gas 'ue fluye, conocido como el gas portador, y transportados al reactor. El reactivo gaseoso se infiltra en el sustrato calentado posicionado en el
reactorG !e produce una reacción 'u*mica en el estado gaseoso y tiene lugar la deposición de la matriz. un'ue la tasa de deposición es más rápida 'ue para la mayor*a de los otros procesos de deposición de vapor, es todav*a relativamente lenta, siendo la velocidad máxima del orden de 1A// gr F ". El efluente, 'ue consiste en el gas portador, reactivos parcialmente descompuestos y algunos productos de reacción, tiene 'ue ser retirado continuamente.
PR(E" !E #AN/I!E IN"IT& El proceso de $anxide, también conocido como infiltración de metal sin presión, es una forma de producir materiales compuestos de matriz metálica mediante un proceso de reacción parcialG El proceso implica una elección cuidadosa de la aleación inicial 5usualmente aluminio con aproximadamente H> de magnesio y aproximadamente > de silicio7 y luego el mantenimiento de las condiciones en las 'ue el producto de reacción policristalino tiene una composición mecánica tal 'ue el metal es arrastrado "acia él 2xidante . El procedimiento de $anxide implica la formación de una matriz cerámica mediante la reacción entre un metal fundido y un gas, por ejemplo, aluminio fundido 'ue reacciona con ox*geno para formar almina. El crecimiento de la cerámica se produce "acia fuera desde la superficie de metal 2riginal ya través de una preforma como se muestra en la 3igura 0.< < 5a7. +e "ec"o, una preforma no es un prerre'uisito y también se pueden producir materiales compuestos reforzados con part*culas simplemente colocando las part*culas por encima del metal l*'uido. En ambos casos, los nicos re'uisitos son 'ue las fibras F part*culas no reaccionan con el gas y son "umedecidas por la cerámica.