PRÁCTICAS DE QUIMICA ANALITICA II
Cuatrimestre: Primero
NOMBRE: Alberto Romero Gracia GrupoPract.: A3 PRÁCTICA: Determinación Voltamperométrica de vitamina C en comprimidos efervescentes. OBJETIVO: En esta práctica vamos a determinar la cantidad de ácido ascórbico (Vitamina C) que hay en un comprimido efervescente a partir de una voltamperometría. ESQUEMA DEL INSTRUMENTO:
POTENCIOSTATO
SISTEMA DE LECTURA GRÁFICO i-E
FUNDAMENTO TEORICO: La vitamina C (ácido ascórbico) es una vitamina hidrosoluble que interviene en el mantenimiento de huesos, dientes y vasos sanguíneos, favoreciendo la formación y mantenimiento del colágeno. Los seres humanos no poseen la capacidad enzimática de fabricar la vitamina C, debiendo obtenerla mediante el consumo de alimentos que la contengan o en forma de suplementos comerciales (como es el caso de los comprimidos). La Voltamperometría es una técnica analítica electroquímica que se basa en la medida de la intensidad de corriente que se produce cuando sobre la superficie de un electrodo de trabajo se aplica una variación de potencial eléctrico (“barrido de potencial”), que permite oxidar o reducir a nuestro analito. Existen diferentes técnicas voltamperométricas, según el tipo de electrodo empleado, la naturaleza del barrido de potencial realizado, etc. En la presente práctica, se llevará a cabo la determinación de ácido ascórbico en un comprimido mediante la obtención de los correspondientes voltamperogramas (curvas de I vs E) empleando un electrodo de trabajo de carbono vitrificado sobre el que se aplica un barrido de potencial lineal entre 0 y 1,5 V (dando lugar a la oxidación del ascórbico a ácido dehidroascórbico en su superficie). La voltamperometría estudia la composición de las disoluciones a través de la relación entre el potencial aplicado a un electrodo y la corriente que fluye. En nuestro caso, el método aplicado es una voltametría sobre electrodo sólido de carbono vitrificado que suele ir bien, como en esta práctica, para estudiar analitos que se oxidan. Sin embargo, es más técnica la polarografía que va bien para los analitos que se reducen el electrodo de trabajo. Así pues, la polarografía es un caso particular de voltamperometría que se caracteriza por el empleo del electrodo líquido de gotas de mercurio, DME.
OPTIMIZACIÓN DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES: -Necesitaremos un electrolito fondo que será el KNO3 1M en 100ml , donde disolveremos nuestra muestra y también haremos un blanco para medir. -Una disolución patrón de Ácido Ascórbico 0.3M en 25ml -Un Potenciostato Voltamperométrico Ivium Compact Stat. -Desaireación (con NO2): 5 minutos para el blanco, 10 segundos para cada patrón -Velocidad de barrido: 0.05V/s -Rango de barrido: 0-1.5V -Potencial de paso: 0.010V CÁLCULOS PREPARACIÓN DISOLUCIONES PATRÓN:
Esos gramos de ácido ascórbico se disuelven en un matraz de 25ml y se enrasa con agua. Los patrones se adicionarán de 0.1 en 0.1 ml con la micropipeta. Se trata pues de una adición patrón. Cálculos para la concentración:
Ml añadidos: 0.10.0012M 0.20.0024M 0.30.0036M 0.40.0048M
RESULTADOS DE LA CALIBRACION Clase de Analito: Ácido Ascórbico Concentr. Señal Ecuación de la recta: hemos extrapolado la Añadida recta para poder hallar la concentración de Blanco(muestra Blanco(muestra ascórbico; puesto que es una adición patrón. sin comprimido sin comprimido efervescente) efervescente) 0 7.79µA
Muestra (con comprimido efervescente) 0
Muestra (con comprimido efervescente) 221.7 µA
MuestraBlanco 0 Muestra+0.1 de Adición Patrón- Blanco 0.0012M Muestra+0.2 de Adición Patrón- Blanco 0.0024M Muestra+0.3 de Adición Patrón- Blanco 0.0036M Muestra+0.4 de Adición Patrón- Blanco 0.0048M
MuestraBlanco 213.91 µA Muestra+0.1 de Adición Patrón- Blanco 360.01 µA Muestra+0.2 de Adición Patrón- Blanco 498.41 µA Muestra+0.3 de Adición Patrón- Blanco 625.71 µA Muestra+0.4 de Adición Patrón- Blanco 740.81 µA
Pendiente, b SD b r^2 r LOD LOQ
109958,3333 2980,596976 0,997800544 0,998899667 0,000 0,001
O. Origen, a SD a sy/x % Linealidad
223,87 8,761130064 11,31057028 97,3
CÁLCULO CONCENTRACIÓN PROBLEMA:
0.036g 0.10g del comprimido X 4.3g del comprimido
x= 1.548g
CONCENTRACION PROBLEMA M ± INCERTIDUMBRE +/ 0.002 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES: Como podemos observar, más de la tercera parte del comprimido es de ácido ascórbico, lo que significa que es una vitamina importante para el organismo. La incertidumbre que nos ha salido es baja con lo que el proceso experimental se ha realizado correctamente. En esta práctica hemos aprendido a usar un voltamperímetro. También hemos aprendido más sobre los usos de un calibrado con adición patrón para determinar la cantidades de analito en nuesra muestra.
