Penetapan Kadar Kalsium Sebagai Kalsium Oksalat Dari Sampel Tablet Licokalk

Dalam percobaan ini akan dilakukan penetapan kadar kalsium sebagai kalsium oksalat dari sampel tablet licokalk . Penentuan ini menggunakan gravimetri yang merupakan suatu metode analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Tahapannya adalah: preparasi sampel  –  pengendapan   pengendapan  –  penyaringan   penyaringan  –   pencucian  –  pengeringan   pengeringan  –   pemijaran  –   penimbangan  –  perhitungan.  perhitungan. Tapi karena alat untuk memijarkan rusak, maka tidak dilakukan pemijaran, tapi dilakukan pemanasan dala m oven pada suhu 200 ℃. Pertama-tama sampel ditimbang dahulu seberat 0,3004 gram. Lalu ditambahkan HCl sebanyak 7,5 ml lalu dipanaskan. HCl disini berfungsi sebagai  pelarut dan pemanasan dilakukan agar proses pelarutan berjalan dengan cepat karena suhu tinggi akan meningkatkan laju reaksi. Lalu diencerkan dengan 95 ml akuades kemudian dididihkan. Kemudian proses pengendapan akan mengendapkan kalsium dalam garam oksalat yang halus dan berwarna putih. Kemudian ditambahkan metil merah sebanyak 2 tetes untuk mengidentifikasi pH. Lalu ditambahkan amonium oksalat sebanyak 25 ml. Karena masih dalam suasana asam, endapan yang terbentuk masih sedikit, sehingga ditambahkan amonia encer untuk menetralkan pH dan membuatnya sedikit basa sehingga endapan yang terbentuk semakin banyak. Kemudian larutan didiamkan selama 1 jam dan gelas kimia ditutup dengan kaca arloji. Larutan didiamkan agar proses pengendapan dapat  berjalan maksimal dan endapan yang terbentuk banyak banyak lalu penutupan penutupan dengan kaca arloji dimaksudkan agar tidak ada zat pengotor yang masuk dan agar komponen yang diinginkan tidak menguap atau keluar dari gelas kimia. Proses selanjutnya adalah penyaringan dan pencucian endapan. Setelah 1  jam, larutan sampel disaring menggunakan kertas saring, di sini kami menggunakan menggunakan dua lapis kertas saring karena endapan selalu lolos dalam kertas saring sehingga sulit memisahkannya dengan filtrat, dengan begitu digunakan 2 lapis kertas saring agar pori-porinya semakin kecil dan endapan dapat dipisahkan dengan filtratnya. Tapi sebelum disaring, kertas saring ditimbang dahulu agar saat proses perhitungan,  bisa didapatkan massa endapan sampel murni. Proses penyaringan dilakukan

sambil diaduk sampelnya agar lebih cepat. Lalu filtrat dicuci dengan menggunakan larutan amonium oksalat sebanyak 20 ml agar komponen yang belum mengendap dapat mengendap lagi dan endapan dapat lebih banyak didapat. Kemudian disaring kembali. Selanjutnya disiapkan cawan porselen yang sebelumnya dicuci terlebih dahulu dan jangan sampai tersentuh tangan agar zat pengotor pada tangan manusia tidak mengontaminasi cawan agar proses penimbangan dapat lebih konstan. Oleh karena itu digunakan penjepit logam untuk proses pemindahan cawan porselen. Kemudian cawan tersebut dimasukkan ke dalam oven lalu temperaturnya diatur  pada 110℃ selama 10-15 menit. Setelah itu didiamkan di dalam desikator untuk  proses pendinginan/penurunan suhu lalu cawan ditimbang. Ulangi langkah  pemanasan sampai penimbangan hingga mendapatkan massa cawan yang relatif konstan. Dalam percobaan ini dilakukan 6 kali pengulangan dan didapat 3 massa cawan yang relatif konstan. Kemudian endapan dan kertas saringnya dimasukkan ke dalam cawan porselen tadi dengan menggunakan penjepit logam karena sampel dan kertas saringnya juga tidak boleh tersentuh tangan dengan alasan yang sama dengan cawan porselen tadi. Kemudian dimasukkan ke dalam oven dan atur suhunya menjadi 200 ℃  selama 1 jam. Lalu diulangi langkah di atas sampai mendapatkan massa yang konstan. Tapi karena keterbatasan waktu, kami hanya melakukan pengulangan sebanyak 5 kali dengan waktu pemanasan selama 15 menit. Sehingga hasil yang didapat tidak begitu konstan. Dan perhitungan didapatkan kadar Ca dalam 0,3004 gram sampel

licokalk   adalah

-8,6200%. Hasil

negatif menunjukkan tidak ada Ca dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena proses  praktikum kurang maksimal karena tidak dilakukan proses pemijaran dan karena massa sampel yang didapat setelah dioven tidak konstan.