Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Praktikum Kimia Anorganik I Tahun Ajaran 2013/2014

PEMBUATAN KALSIUM OKSALAT HIDRAT

I. TUJUAN Mempelajari pembuatan kalsium oksalat hidrat dengan metodapengendapan metodapengendapan

II. TEORI Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak. Kalsium melebur pada suhu 845oC, jika bereaksi dengan logam atmosfer dan udara lembab akan terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air [1]

dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. h idrogen.

Kalsium oksalat merupakan garam tak larut yang bersifat istimewa. Kalsium oksalat yaitu suatu senyawa yang dihasilkan dari reaksi ion logam kalsium dengan anion oksalat. Senyawa – Senyawa – senyawa senyawa oksalat dari ion – ion – ion ion logam pada golongan II A umumnya tidak larut dalam larutan netral atau sedikit asam.Endapan oksalat umumnya berwarna putih. Dalam laboratorium, senyawa oksalat dapat dibuat dengan mudah melalui reaksi pengendapan yang terjadi pada pH sekitar 5.Reaksinya : M2+(aq) + C2O42-(aq)→MC2O4(s) Dimana M = Mg, Ca, Sr, dan Ba Karena senyawa oksalat golongan IIA bersifat asam, maka kelarutannya akan meningkat seiring dengan naiknya konsentrasi ion hidrogen. Untuk logam - logam alkali dan besi (II) akan larut dalam asam -asam yang konsentrasinya encer. Beberapa oksalat larut dalam larutan pekat asam oksalat dengan jalan membentuk asam oksalat atau oksalat kompleks yang dapat larut. [2] Sedangkan jika logam alkali tanah (golongan II A) direaksikan dengan oksalat akan membentuk suatu senyawa yang tidak larut dalam asam lemah yang encer tetapi larut dalam asam kuat yang encer. Contoh senyawa tersebut adalah kalsium oksalat hidrat. Zat ini adalah zat yang paling sukar larut dari semua oksalat pada larutan netral atau sedikit asam.[3] Dalam merubah pH larutan ini menjadi semakin asam atau semakin basa ataupun netral, maka kita akan mendapat endapan kristalin putih. Pada

Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat


pembuatan kalsium oksalat hidrat ini, prinsip yang digunakan adalah reaksi ion logam dengan oksalat.

[5]

Pada percobaan ini digunakan urea sebagai bahan dasar, sebagai penahan dan untuk mendapatkan endapan secara bertahap. Jika pada percobaan ini belum terbentuk endapan maka harus ditambahkan ammonia yang dapat menahan reaksi sehingga tidak langsung terjadi, pH larutan juga harus diperhatikan dalam percobaan ini karena sering terjadi perubahan pH dalam praktikumnya.[4] Cara penentuan unsur/senyawa berdasarkan kepada berat dimana unsur yang akan ditentukan dipisahkan dulu serta diubah menjadi senyawa tertentu dan murni, kemudian baru ditimbang disebut analisa gravimetri. Penimbangan hasil reaksi dilakukan dengan menggunakan timbangan analitis agar diperoleh hasil yang lebih teliti karena dapat mengukur sampai berat 0,1 mg.[2] Analisa gravimetri dapat dikerjakan dengan beberapa cara yaitu: a. Cara Evaporasi (Penguapan) b. Cara Elektrolisis (Elektrogravimetri) c. Cara pengendapan Pada cara pengendapan, senyawa atau unsur yang akan ditentukan, direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga terbentuk senyawa yang mengendap, endapan dipisahkan dan dikeringkan serta ditimbang sampai berat konstan. Endapan harus memenuhi syarat sebagai berikut : 1.

Dalam bentuk senyawa yang tetap

2.

Mudah dipisahkan dari larutannya

3. Semurni mungkin bebas dari pengotornya 4. Tidak mudah larut sehingga tidak ada yang hilang selama perlakuan selanjutnya, yaitu penyaringan, pencucian, pengeringan atau pemijaran, dan penimbangan. Endapan adalah zat-zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutannya. Untuk memperoleh endapannya, dengan mengukur

partikel

yang

lebih

besar,

pengendapan

dilakukan

dengan



mencampurkan secara perlahan-lahan larutan yang encer, dengan syarat kelarutan endapan meningkat.[4] Untuk memperoleh endapan ideal, harus diperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan seperti derajat lewat jenuh, jenis presipitan, cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan. Aturan untuk keadaan optimum pada pengendapan : a. Pengendapan harus dilakukan pada suhu larutan yang tinggi atau panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperature tinggi. Aturan ini tidak selalu berlaku untuk endapan organik. b. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer. Yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi. c. Pereaksi dicampurkan dengan

teratur dan secara perlahan dengan

pengadukan yang tepat. d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang cukup lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi. e. Untuk menghindari adanya kopresipitasi dan postpresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang. [4] Kalsium karbonat yang digunakan dalam percobaan ini terbentuk dengan mereaksikan kalsium klorida (CaCl2) yang bersifat higroskopis dan digunakan sebagai zat pengering dengan ammonium karbonat membentuk endapan kalsium karbonat yang larut sedikit dalam larutan garam ammonium dari asam kuat.[2] Faktor yang penting untuk mempengaruhi kelarutan zat padat adalah temperatur, sifat dari pelarut dan juga kehadiran ion - ion lainnya dalam larutan tersebut. Termasuk didalam kategori terakhir ini adalah ion - ion yang memiliki dalam bentuk zat padat tidak bergabung didalamnya.[3] Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat (CaC 2O4.H2O). Ca2+ + C2O42- + H2O→CaC2O4.H2O Endapan dicuci dengan larutan ammonium oksalat encer dan kemudian ditimbang dalam salah satu bentuk berikut : 1. Sebagai CaC2O4.H2O dengan memanaskan pada suhu 100 – 105oC selama 1-2 jam. Metoda ini tidak dianjurkan untuk pekerjaan teliti antara lain



disebabkan oleh sifat higroskopis dari oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini. Hasilnya biasanya 0,5 – 1 % terlalu tinggi. 2. Sebagai CaCO3 dengan mereaksikan atau memanaskan pada 475 – 525oC dalam suhu tanur ½ silinder atau muffel listrik. Ini merupakan metoda yang paling memuaskan karena kalium karbonat tidak higroskopis. CaC2O4 →CaCO3 + CO 3. Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200 oC metoda ini banyak digunakan, tetapi kalsium oksida yang dihasilkan mempunyai bobot molekul yang relatif kecil dan higroskopis karena itu, harus diambil tindakan – tindakan

pengasaman

untuk

mencegah

absorbsi

lengasan

(serta

karbondioksida).[4] CaCO3→CaO + CO2 Proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki disebut kopresipitasi. Atau dikenal juga dengan kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut.[5] Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan proses: 1. pencucian endapan 2. pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat kimianya dirubah dengan suatu reaksi sebelum endapan terbentuk. 3. pengendapan ulang, hal ini dilakukan bila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidroksida dan garam kristalin dari asam lemah.



III.

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN 3.1.1 Alat dan Fungsi No

Alat

Kegunaan

1.

Beaker glass

Wadah akuades/larutan

2.

Kaca arloji

Tempat zat ketika ditimbang

3.

Magnetik stirrer

Pengaduk larutan

4.

Penyaring buchner

Pemisah larutan dengan endapan

5.

Cawan penguap

Wadah untuk menguapkan zat

6.

Erlenmeyer

Penampung filtrat yang disaring

3.1.2 Bahan dan Fungsi No 1.

Bahan Kalsium karbonat

Fungsi Bahan dasar sumber ion Ca+2

2.

HCl 6 M

Pelarut atau pemberi suasana asam

3.

Akuades

Pelarut

4.

Ammonium oksalat

Sumber ion oksalat (C2O42-)

5.

Bubuk urea

Pembentuk endapan (masking agent)

6.

Kertas indikator

Pengukur pH

7.

Kertas saring

Penyaring endapan

8.

Ammonia

Untuk mengatur pH agar lebih basa



3.2 CARA KERJA Sebanyak 100 mg CaCO3 ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL, lalu ditambah dengan 8 mL aquades. Kemudian beaker glass ditutup dengan menggunakan kaca arloji dan larutan tersebut diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer.Setelah diaduk, ke dalam beaker glass ditambahakan HCl 6 M sampai semua padatannya larut. Setelah itu ke dalam larutan ditambah aquades sedikit-sedikt sampai volumenya menjadi 40 mL.Lalu larutan dites dengan menggunakan pH indikator (bersifat asam).Ke dalam larutan ditambahkan 6 mL amonium oksalat dan 6 gram urea ke dalam larutan sambil terus distirring.Diamati perubahan warna yang terjadi yaitu dari merah menjadi kuning. Jika perlu,tambahkan air ke dalam larutan. Pada saat ini seharusnya sudah terbentuk krstal bewarna putih.Jika belum terbentuk, ditambahkan ammonia 6 M. seelajutnya larutan didinginkan pada suhu kamar, kemudian endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring dan keudian dihitung rendemennya.



3.3 SKEMA KERJA

100 mg CaCO3 + 8 mL aquades -

dimasukkan dalam beaker glass 100 mL

-

diaduk dengan magnetik stirrer

-

diaduk dan ditutup dengan kaca arloji

-

ditambahkan HCl 6 M

CaCl2 + H2CO3 -

ditambahkan

akuades

sedikit-sedikit

sampai 40 mL -

dicek pH

-

ditambahkan 6 mL ammonium oksalat dan 6 g urea

-

dicek kembali pH

CaC2O4.xH2O+ NH4CL -

ditambahkan akuades dan NH4OH bila belum terbentuk endapan

-

endapan disaring dan dikeringkan

-

rendemennya dihitung

CaC2O4.xH2O



3.4

SKEMA ALAT

1

2 3 4

Keterangan : 1. Gelas piala 2. Larutan CaCO3 3. Magnetik bar 4. Magnetik stirrer



IV.

DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 DATA Massa CaCO3 tertimbang

: 0,1 gram

Massa (NH4)2C2O4

: 0,142 gram

Massa urea

: 6 gram

Massa kertas saring

: 0,790 gram

Massa CaC2O4+kertas saring

: 1,088 gram

Massa CaC2O4.H2O

: 0,298 gram

Mr (NH4)2C2O4

: 142, 11 gram/mol

Mr Ca2C2O4

: 146,11 gram/mol

Mr CaCO3

: 100.09 gram/mol

pH

:5

4.2 REAKSI CaCO3(s) + 2HCl(aq)

CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4

CaC2O4(s) + 2NH4Cl(aq)

CaC2O4 + H2O

CaC2O4.H2O

4.3 PERHITUNGAN 1. Mol CaCO3 Mol CaCO3=

aa CaCO  M CaCO

=

 a  

= 0,001 mol

n CaCO3= n CaCl2= n (NH4)2C2O4 = n CaC2O4 =n CaC2O4.H2O

2. Mol (NH4)2C2O4 Mol (NH4)2C2O4

=

   C O  CaCO 

x mol CaCO3



= x 0,001 mol 

= 0,001 mol



3. Mol CaC2O4.H2O Mol (NH4)2C2O4.H2O

=

   C O

x mol (NH4)2C2O4  Ca C O  O 

= x 0,001 mol = 0,001 mol 

4. Massa (NH4)2C2O4 Massa (NH4)2C2O4

= mol (NH4)2C2O4. Mr (NH4)2C2O4 = 0,001 mol x 142,11 g/mol = 0,142 gram

5. Massa Ca2C2O4.H2O teori Massa Ca2C2O4.H2O

= mol Ca2C2O4.H2O . Mr Ca2C2O4 = 0,001 mol x 146,11 g/mol = 0,146 gram

6. Massa kristal Ca2C2O4.H2O secara percobaan Massa kristal

= (mkertas saring + kristal) – m kertas saring = 1,088gram – 0,790 gram = 0,298 gram

7. Rendemen Rendemen

= =

aa Ca C O  O aa x 100 % aa Ca C O  O   a  a

x 100 %

= 204,11 %



5.1 PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini yaitu pembuatan kalsium oksalat hidrat, dimana proses pembuatannya dilakukan dengan metoda pengendapan. Adapun prinsip yang digunakan pada percobaan ini yaitu homogenous precipitation, maksud dari prinsip ini adalah dimana proses pengendapan senyawa itu dilakukan secara bertahap. Metoda pengendapan yang digunakan pada percobaan ini tidak dilakukan secara

langsung,

namun

dilakukan

secara

pengendapan

bertahap.Pengendapan bertahap ini bertujuan untuk mencari Kristal yang murni (kalsium oksalat murni).Pengendapan bertahap (berangsur-angsur) ini dapat terjadi dengan menambahkan urea.Karena urea merupakan masking agent atau penahan reaksi agar berlangsung sacara bertahap. Pada percobaan ini digunakan CaCO 3 sebagai sumber kalsium.Pada saat CaCO3 ditambah dengan aquades, warna larutan menjadi keruh.Hal ini terjadi karena kalsium dari CaCO3 tersebut merupakan logam.Senyawa logam tidak dapat larut dalam aquades, hal ini ditandai dengan terjadinya kekeruhan didalam larutan. Untuk melarutkan Ca+2 (kalsium) maka ditambahkan HCl, karena HCl dapat melarutkan logam. Pada saat setelah HCl dimasukkan, warna larutan akan berubah menjadi bening. Hal ini terjadi karena kalsium yang ada dalam larutan sudah larut. Kemudian ditambahkan lagi aquades sampai volume 40 mL secara perlahan-lahan. Penambahan aquades ini bertujuan untuk mengencerkan larutan, karena endapan lebih mudah terbentuk dalam keadaan encer. Hal ini disebabkan

akibat

fase

larutan

dan

padatannya

jauh sehingga

kecil

kemungkinan untuk bereaksi. Dari proses ini akan terbentuk endapan perlahanlahan. Pada percobaan ini dilakukan pengecekan pH. Hal ini bertujuan untuk mengetahui pH optimum dalam proses pengendapan atau pembentukan kalsium oksalat hidrat. Pada percobaan ini pH dari larutan harus 5, karena pada pH 5 terjadi pengendapan maksimum. Jika pH masih terlalu asam, maka ditambahkan NH4OH 6 M untuk menetralkan pH larutan.



Pada

saat

sudah

terbentuknya

Kristal

CaC2O4.H2O

pengadukan

dihentikan dan larutan direndam dengan air dingin. Hal ini bertujuan agar endapan atau kristal yang terbentuk dapat mengendap. Karena endapan dapat terbentuk pada keadaan dingin. Hal ini merupakan proses rekristalisasi yang merupakan prinsip kerja dari percobaan ini. Dari percobaan ini diperoleh massa kalsium oksalat hidrat sebesar 0,298 gram dan rendemennya adalah sebesar 204,11 %. Nilai rendemen ini sangat besar.Hal ini dapat terjadi karena adanya pengaruh kopresipitasi dan kontaminasi terhadap endapan.Selain itu, rendemen yang besar dapat disebabkan karena Kristal oksalat hidrat mengikat H 2O yang ada diudara bebas, karena pengeringan dilakukan diruang terbuka.Sehingga menyebabkan massanya menjadi bertambah besar.



V.

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Kalsium oksalat

hidrat dapat

dibuat dengan menggunakan

metoda

pengendapan bertahap (homogenous precipitation) 2. Pada percobaan ini, terjadi reaksi antara kalsium karbonat dan asam klorida yang membentuk kalsium klorida dan sebagai bahan dasar pembentuk kalsium oksalat. 3. Pembuatan kalsium oksalat hidrat berlangsung dalam suasana sedikit asam (pada pH 5) 4. Kalsium oksalat hidrat yang diperoleh berupa kristal berwarna putih 5. Massa kalsium oksalat dari percobaan adalah 0,594 gram. 6. Rendemen yang didapatkan sebesar 406,85 %.

6.2 SARAN Untuk kelancaran praktikum selanjutnya, maka disarankan agar: 1. Pada pembentukan endapan CaC 2O4 haruslah pH nya 4-5, sehingga penambahan NH4OH pun harus hati-hati sehingga tidak terjadi lonjakan pH yang terlalu jauh. 2. Pada saat mengeringkan Kristal kalsium oksalat hidrat yang terbentuk, jangan diletakkan diudara bebas, karena Kristal dapat mengikat H2O dari udara bebas sehingga massanya bisa bertambah. 3. Gunakan selalu alat pelindung diri yaitu jas laboratorium, masker dan sarung tangan ketika bekerja di laboratorium.



Lampiran 1. TUGAS PRAPRAKTIKUM 1. Reaksi antara kalsium karbonat dengan HCl adalah : CaCO3 +  C →CaC2 + H2CO3

2. Perubahan pH perlu dilihat untuk melihat suatu reaksi atau larutan karena proses pengendapan akan lebih mudah terjadi jika larutan berada dalam suasana asam. Selain itu, guna pengamatan perubahan pH untuk mencegah terjadinya kopresipitasi dan mengamati pembentukan endapan sempurna.

3. Fungsi urea dalam percobaan ini adalah sebagai penahan endapan dan juga untuk mendapatkan endapan secara bertahap.

4. Penambahan

ammoniabertujuanuntuk menghasilkan

endapan apabila

endapan belum terjadi yaitu untuk memperkecil daya larut karena adanya ion senama.



Lampiran 2. JAWABAN RESPONSI 1. Mengapa kita menggunakan magnetik stirrer dalam pengadukan? Pengadukan dengan menggunakan magnetik stirrer lebih sempurna, dikarenakan magnetik stirrer mengaduk dengan kecepatan yang konstant.

2. Jelaskan fungsi dari bahan yang digunakan! Kalsium karbonat

: Bahan dasar sumber Ca+

HCl 6 M

: Meningkatkan kelarutan

Aquades

: Pelarut

Ammoniumoksalat

: Sumber ion oksalat (C2O4 )

Bubuk urea

: Penahan dalam proses pengendapan

Kertas indikator

: Pengukur pH

Kertas saring

: Penyaring endapan

Ammonia

: Untuk meningkatkan pH

-

3. Bagaimana cara mengurangi kopresipitasi? Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan cara:  Pencucian 

endapan

Pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat kimianya dirubah dengan suatu reaksi sebelum endapan terbentuk.

 Pengendapan

ulang, hal ini dilakukan bila endapan dengan mudah dapat

dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidroksida dan garam kristalin dari asam lemah.

4. Tuliskan reaksi pembuatan kalsium oksalat! CaCO3(s) + 2HCl(aq)

CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4

CaC2O4(s) + 2NH4Cl(aq)

CaC2O4 + H2O

CaC2O4.H2O

5. Apa yang saudara ketahui tentang kalsium oksalat hidrat? Rumus struktur : CaC2O4.xH2O Berat molekul

: 128,10 g/mol



Bentuk

: serbuk berwarna putih

Terbentuk pada pH asam, bersifat higroskopis.



DAFTAR PUSTAKA

1. Vogel. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka 2. SM, Khophar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI. Hal 29 3. RC Denny, Basset. J dkk. Vogel Kimia Analisis Kuantitatif anorganik. Jakarta : ECG 4. Mudo, Nazir S.T. 1976. Diktat Kimia Umum. Padang : Unand Hal. 180 5. Underwood, AL. 1990. Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga






Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Recommend Documents