PENETAPAN KADAR ANTALGIN TABLET DENGAN METODE TITRASI IODIMETRI
Jurnal praktikum Mirobiologi dan paraitologi
AK!AR "D Diuun Ol#$ No#r Eka L#tari
%&%'(
Part Partin in )idi*a di*a+a +ati ti
%&%& %&%&, ,
Putri Diana A-
%&%"&
Rika Rika D+i N-
%&%. %&%./ /
)#ll* O0 O0ta1i*ani
%&%2(
AKADEMI !ARMASI P3TRA INDONESIA MALANG DESEMBER 4/%.
BAB I PENDA53L3AN %-% Latar B#lakang
Tablet adalah sediaan padat, dibuat secara dikempa atau cetak berbentuk rata atau cembung rangkap, umumnya bulat, mengandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Analgetik atau obat penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan salah satu obat yang memiliki khasiat sebagai obat analgesik dan antipiretik. Berbagai cara dapat dilakukan untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari struktur kimia dan sifat fisiko-kimianya. Antalgin dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode titrasi iodimetri. Titrasi Iodimetri adalah titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Menurut I III !"#$#%, &ji keseragaman bobot dilakukan dengan menimbang '( tablet. )ihitung bobot rata-rata tiap tablet. *ika ditimbang satu persatu, tidak boleh lebih dari dua tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari + ! / +%. )an tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari "( bobot rata-ratanya. &ntuk menjamin suatu sediaan tablet dilakukan beberapa e0aluasi mutu tablet, yaitu meliputi uji keseragaman bobot, uji keregasan tablet, uji kekerasan tablet, uji 1aktu hancur, uji kadar tablet dan uji disolusi. 2ada percobaan ini akan dilakukan e0aluasi uji keseragaman bobot dan kadar kandungan tablet antalgin ".' Tujuan ".'." &ntuk mengetahui penetapan kadar antalgin !metampiron% secara iodimetri. ".'.' &ntuk mengetahui penetapan kadar antalgin dalam tablet antalgin.
BAB II TINJA3AN P3STAKA 4-% Tin6auan Tabl#t
Tablet merupakan bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang biasanya dibuat dengan penambahan bahan tambahan yang sesuai, tablet dapat berbeda ukuran, bentuk, berat, kekersan, dan ketebalalan, daya hancurnya dan aspek lain yang tergantung dengan pemakaian tablet dan cara pembuatannya. 3ebanyakan tablet digunakan pada pemberian secara oral. 3ebanyakan tablet dibuat dengan penambahan zat 1arna dan zat pemberi rasa. )engan metode pembuatan tablet yang manapun, tablet yang dihasilkan harus mempunyai sifatsifat yang baik, yaitu4 ". ukup kuat dan resisten terhadap gesekan selama proses pembuatan, pengemasan, transportasi dan se1aktu di tangan konsumen. 5ifat ini diuji dengan uji kekerasan dan uji friabilitas. '. 6at aktif dalam tablet harus dapat tersedia dalam tubuh. 5ifat ini dilihat dari uji 1aktu hancur dan uji disolusi. 7. Tablet harus mempunyai keseragaman bobot dan keseragaman kandungan !untuk zat aktif kurang dari +( ml%. 2arameter ini diuji dengan 0ariasi bobot dan uji keseragaman kandungan. 8. Tablet berpenampilan baik dan mempunyai karakteristik 1arna, bentuk dan tanda lain yang menunjukkan identitas produk. +. Tablet harus menunjukkan stabilitas fisik dan kimia serta efikasi yang konsisiten.
4-4 Tin6auan Antalgin
Antalgin memiliki bobot molekul 7"+",8, titik lebur "$'9. 3elarutan larut dalam ",+ bagian air, 7( bagian etanol, praktis tidak larut dalam eter, aseton benzene, dan kloroform. Antalgin memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan. Antalgin dan fenil butanon memiliki kemiripan dan fenil butason, mampu membentuk reaksi molekuler berupa senya1a molecular yang melebur. '.'." armakodinamika Antalgin 5ebagai analgetika, obat ini hanya efektif terhadap nyeri dengan intensitas rendah sampai sedang, misalnya sakit kepala dan juga efektif terhadap nyeri yang berkaitan dengan inflamasi.
:fek analgetiknya jauh lebih lemah dari efek analgetik opiat, obat ini tidak menimbulkan ketagihan !adiksi% dan efek samping sentral yang merugikan !5etiabudy, '(($%. '.'.' armakologi Antalgin Antalgin termasuk deri0at metan sulfonat dari amidopyrin yang mudah larut dalam air dan cepat diserap ke dalam tubuh. Bekerja secara sentral di otak dalam menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatik. Antalgin mempengaruhi hipotalamus dalam menurunkan sensitifitas reseptor rasa sakit dan thermostat yang mengatur suhu tubuh !;ukmanto, "#<=%. '.'.7 :fek 5amping Antalgin 2ada pemakaian yang teratur dan untuk jangka 1aktu yang lama, penggunaan obat-obat yang mengandung metampiron kadang-kadang dapat menimbulkan kasus agranulositosis fatal. &ntuk mendeteksi hal tersebut, selama penggunaan obat ini perlu dilakukan uji darah secara teratur. *ika gejala tersebut timbul, penggunaan obat ini harus segera dihentikan !;ukmanto, "#<=%.
4-' M#tod# P#n#tapan Kadar Antalgin
'.7." Iodimetri 2enetapan kadar antalgin dilakukan secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena titik akhirnya cukup jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer. Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksi lebih tinggi dari sistem larutan iodin. Iodin merupakan oksidator yang lemah dengan nilai potensial oksidasi sebesar >(,+7+ . 2ada saat reaksi oksidasi, iodin akan direduksi menjadi iodida !?ohman, '(($%. '.7.' 2rinsip Iodimetri Titrasi Iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin-iodida dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam !p@ +-<%. 2ada antalgin !metampiron%, gugus 57Ca dioksidasi oleh I' menjadi 58Ca !5atiadarma, '((8%. '.7.' Indikator Biasanya indikator yang digunakan adalah kanjiDamilum. 5ensiti0itas 1arnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. 3ompleks iodin amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi !3hopkar, '(($%. ;arutan
kanji dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. 3arena itu, dalam titrasi iod, larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir ketika 1arna mulai memudar !Basset, "##8%. '.7.7 ;arutan 2entiter 2ada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin sebagai larutan titer. Iodin adalah oksidator lemah sedangkan iodida merupakan reduktor lemah. Iodin hanya larut sedikit dalam air, namun larut dalam larutan yang mengandug ion iodida. ;arutan iodin standar dapat dibuat dengan melarutkan iodin dengan larutan 3I pekat. 3arena iodin mudah menguap, maka larutan ini harus dibakukan dengan Catrium tiosulfat segera akan digunakan !)ay, '(('%. 3elemahan pelarut beriodida adalah ion ini dapat teroksidasi oleh ' dari udara yang dipercepat reaksinya dalam suasana asam atau oleh adanya cahaya, tetapi bersifat lambat dalam suasana netral. 5elain itu, senya1a iodida !biasanya 3I% yang digunakan dipersyaratkan agar bebas iodat !karena iodat bereaksi dengan I- dalam suasana asam dengan membentuk I'%. 2ersyaratan harus dipenuhi bila larutan I' dalam 3I akan digunakan sebagai larutan baku !Mulyono, '((=%.
4-& Monogra7i Ba$an
'.8." Metampiron BM
4 7+",7$
?M
4 =@"= C7 Ca85
3elarutan
4 ;arut dalam ",+ bagian air larut dalam @l (,(' C
2emerian
4 5erbuk hablur, putih atau putih kekuningan
3egunaan
4 5ebagai 5ampel
'.8.' AEuades 5inonim
4 AEua destilata
BM
4 "<,('
?M
4 @'
2emerian
4 cairan jernih tidak ber1arna, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa
2enyimpanan 4 )alam 1adah tertutup 3egunaan
4 5ebagai 2engencer
'.8.7 3anji 5inonim
4 Amylum Manihot
3elarutan
4 ;arut dalam air panas, membentuk dan menghasilkan larutan agak keruh
2enyimpanan 4 5erbuk putih hablur 3egunaan
4 Indikator
'.8.8 Iodium BM
4 "'=,#"
?M
4 I'
3elarutan
4 5ukar larut dalam air, mudah larut dalam gram iodide mudah larut dalam etanol
#+ 2emerian
4 3eping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam kelabut bau khas
2enyimpanan 4 )alam 1adah tertutup 3egunaan
4 ;arutan baku
BAB III METODEOLOGI '-% Alat dan Ba$an
Alat
Bahan
". Mortar > 5temper '. Buret 7. ;abu ukur 8. :rlemeyer +. 5tarp dan klen =. orong $. Bola hisap <. Timbangan analitik #. Felas ukur "(. Botol semprot "". 2ipet ukur "'. orong
". '. 7. 8. +.
Antalgin ;arutan iodide (,+ C ;arutan natrium tiosulfat ;arutan kanji AEuades
'-4 P#r$itungan Ba$an dan Pro#dur K#r6a
7.'." 2embuatan ;arutan 5ampel • • • •
Timbang antalgin 8(( mg )imasukkan antalgin ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan aEuades )ipindah dalam labu ukur +( ml, ditambahkan aEuadest sampai tanda batas 3emudian kocok ad homogen
7.'.' 2embuatan ;arutan Indikator Amylum • • •
Timbang amylum +(( mg )imasukkan amylum ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan aEuades "(( ml )ipanaskan hingga mendidih ad homogeny
7.'.7 2embuatan baku primer 3I7 (," C G "(( ml, Mr G '"8
gram mol
C
G M H alensi
(," C
GMH=
(,("$
GM mol
M
G
V
mol
(,("$ M G
Mol
Mol
0,1
G (,(("$
G
massa Mr
massa (,(("$ M
G
214
Massa G (,7=7< gram G 7=7,< mg • • • •
Timbang 3I 7 sebanyak (,7=7< gram pada timbangan kasar Timbang kembali 3I 7 pada timbangan analitik ;arutkan 3I 7 pada beaker glass 2indahkan larutan 3I 7 pada labu ukur dan ad kan hingga tanda batas atau "(( ml
7.'.8 2embuatan 3I (,# C G +( ml MrG "==
C
G M H alensi
(,# C
GMH"
(,#
GM
M
G
mol V
gram mol
mol (,# M G
Mol
0,05
G (,(8+
Mol
G
(,(8+
G
massa Mr
massa 166
Massa G $,8$ gram G $8$( mg • • • •
Timbang 3I sebanyak $,8$ gram pada timbangan kasar Timbang kembali 3I pada timbangn analitik ;arutkan 3I pada beaker glass 2indahkan 3I pada labu ukur dan ad kan hingga tanda batas atau +( ml
7.'.+ 2embuatan baku sekunder I ' (," C G "(( ml Mr G '+7,<#
C
G M H alensi
(,"
GMH'
(,(+
GM
M
G
mol V
mol (,(+ M G
Mol
Mol
0,01
G (,((+
G
massa Mr
gram mol
massa
(,((+
G
253,89
Massa G ",<=#8+ gram • • • •
Timbang I ' sebanyak ",<=#8+ gram pada timbangan kasar Timbang kembali I ' pada timbangn analitik ;arutkan I ' pada beaker glass 2indahkan I ' pada labu ukur dan ad kan hingga tanda batas atau "(( ml
7.'.= 2embuatan baku sekunder Ca '5'7 (," C G "(( ml Mr G '8<
C
G M H alensi
(,"
GMH"
(,"
GM
M
G
gram mol
mol V
mol (," M G
Mol
0,1
G (,("
Mol
G
(,("
G
massa Mr
massa 248,17
Massa G ',8<"$ gram G '8<",$ mg • • •
Timbang Ca'5'7 sebanyak ',8<"$ gram pada timbangan kasar Timbang kembali Ca '5'7 pada timbangn analitik ;arutkan Ca '5'7 pada beaker glass
•
2indahkan Ca '5'7 pada labu ukur dan ad kan hingga tanda batas atau "(( ml
7.'.$ 2embakuan 2ertama Ca '5'7 oleh 3I 7 • • • • • • • • •
5iapkan buret Masukkan baku sekunder !Ca '5'7% ke dalam buret Ambil + ml baku primer !3I 7% lalu masukkan ke erlemeyer Tambahkan @'58 ' ml ke erlemeyer )ilakukan titrasi Tambahkan indikator amylum menjelang TAT ke erlemeyer Titrasi Ca '5'7 dengan 3I 7 hingga mencapai TAT atat hasil !BIru-tidak ber1arna% ?eplikasi 7 kali
7.'.< 2embakuan kedua Ca '5'7 oleh I' • • • • • • •
Ambil + ml I ' lalu masukkan kedalam erlemeyer Masukkan @'58 ' ml ke erlemeyer ;akukan titrasi Tambahkan indikator amylum menjelang TAT ke erlemeyer Titrasi Ca '5'7 oleh I' hingga mencapai TAT atat hasil !biru-tidak ber1arna% ?eplikasi 7 kali
7.'.# 2enetapan 3adar • • • • • • •
Masukkan I ' kedalam buret Mengambil + ml sampel !antalgin% masukkan ke erlemeyer Masukkan @'58 ' ml ke erlemeyer Tambahkan indikator amylum menjelang TAT ke erlemeyer Titrasi I ' dengan sampel !antalgin% hingga mencapai TAT atat hasil !biru-tidak ber1arna% ?eplikasi 7 kali
BAB III 5ASIL DAN PEMBA5ASAN '-% 5ail •
2embakuan 2ertama Ca'5'' dan 3I7
olume 3I7
olume Ca'5'' A1al
Akhir
+ ml
'+ ml
8,< ml
+ ml
'+ ml
+,= ml
+ ml
'+ ml
+,< ml
20,2 + 19,4 + 19,2
?ata-rata G
•
58,8
G
3
3
G "#,=
2embakuan kedua Ca'5'' dan I'
olume I'
olume Ca'5'' A1al
Akhir
+ ml
'+ ml
8,+ ml
+ ml
'+ ml
8,$ ml
+ ml
'+ ml
8,< ml
20,5 + 20,3 + 20,2
?ata-rata G
•
61
G
3
G '(,7
3
2enetapan kadar
olume
olume I'
Antalgin
A1al
+ ml
'+ ml
" ml
+ ml
'+ ml
"," ml
+ ml
'+ ml
" ml
24 + 23,9 + 24
?ata-rata G
Akhir
71,9
G
3
3
G '7,#
18,6945 gram / liter
". M I'
G
253,89
G (,($ M '. M Ca'5'' " . M" G ' . M' + ml . (,($ G "#,= . M' 0,35
M'
7. " . M" + ml . M"
G
19,6
G (,("$ M G ' . M' G '7,# . (,("$ 0,406
M"
G
5 ml
G (,(<" gramDliter G (,((8( gramD+( ml 8. 3adar Antalgin 0,004 gram / 50 ml G H "(( 0,4 gram / 50 ml G" '-4 P#mba$aan
3adar tablet antalgin dengan metode iodimetri yang diperoleh adalah ". 3adar yang diperoleh jika dibandingkan dengan persyaratan kadar tablet antalgin dalam armakope
Indonesia edisi I, "##+ yaitu tidak kurang dari #+,( dan tidak lebih dari "(+, maka kadar antalgin tersebut memenuhi persyaratan. Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I' sempurna bereaksi dengan antalgin, jika titrasi cepat maka I' tidak bereaksi sempurna dengan antalgin sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. )eteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator kanji atau amilum yang akan memberikan 1arna biru pada saat tercapai titik akhir.
BAB 8 KESIMP3LAN DAN SARAN "-% K#impulan
2ada praktikum yang telah dilakukan penentuan kadar tablet antalgin dengan metode iodimetri kadarnya adalah ". @asil masih belum memenuhi persyaratan armakope Indonesia edisi I, "##+ !syarat kadar tablet antalgin tidak kurang dari #+,( dan tidak lebih dari "(+,(%. "-4 Saran
2ada praktikum selanjutnya agar lebih memperhatikan kualitas tablet antalgin terlebih dahulu sebelum melakukan titrasi dengan metode iodimetri.
