Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

PEMBUATAN KALSIUM OKSALAT HIDRAT

TUJUAN

Mempelajari pembuatan kalsium oksalat hidrat dengan metode pengendapan TEORI

Endapan oksalat hidrat umumnya berwarna putih. Dalam laboratorium, senyawa oksalat golongan IIA dapat dengan mudah dibuat dengan reaksi pengendapan yang terjadi disekitar pH 5. Proses pengendapan dalam analisa kuantitatif antara lain digunakan untuk memisahkan suatu zat dari zat yang lainnya, yang merupakan dasar titrasi pengendapan. Endapan yang ideal adalah endapan yang sangat sukar larut dalam medium yang digunakan, murni atau mudah dimurnikan sebelum penimbangan dan merupakan kristal yang kasar. Untuk memperoleh endapan yang ideal, maka harus diperhatikan faktor yang mempengaruhi endapan seperti: 

Derajat kelewat jenuh



Jenis presipitan



Cara penambahan presipitan



Suhu



Pendiaman endapan (degestion) Reaksi pengendapan yang terjadi disekitar pH 5 yaitu:

2+

M

(aq)

+ C2O4

2-( aq)

→

MC2O4(s)

Pada proses pembentukan kalsium oksalat hidrat prinsipnya yaitu reaksi ion logam dengan C2O4, dimana pada percobaan ini akan digunakan urea yang berfungsi sebagai bahan dasar untuk mendapatkan endapan secara bertahap. Pada pembuatan kalsium oksalat hi drat dengan metode pengendapan ini, akan terdapat pengotor pada endapan yang terbentuk. Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan yaitu: a.

Kopresipitasi Adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada waktu yang sama. Kalau dalam arti khusus yaitu ikut mengendapnya satu atau lebh zat asing bersama endapan dari komponen zat uji.

b. Larutan padat Dua zat padat larut satu sama lain membentuk padatan. Keduanya dapat membentuk kristal yang campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. c.

Adsorbsi Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan mengikat zat yang sebenarnya tidak mengendap.

d. Oklusi Adalah ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap dibagian dalam dari partikel. e.

Pospresipitasi Pada pospresipitasi, pendapat semula dikotori oleh endapan zat la in yang terbentuk kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh. Misalnya pada pengendapan kalsium sebagai oksalat dari larutan yang menggunakan magnesium. Bila kalsium oksalat tidak segera disaring setelah pengendapan, magnesium oksalat terserap pada permukaan kalsium oksalat, maka ia tidak dapat larut kembali. Oleh karena senyawa oksalat golongan IIA merupakan garam yang sedikit bersifat asam, maka

kelarutannya akan bertambah meningkat dengan naiknya konsentrasi ion hidrogen. Metode yang digunakan disini adalah “homogeneus precipitation”. Dimana proses pengendapan tidak dilakukan secara langsung tapi dilakukan secara bertahap, oleh karena itu digunakan urea sebagai penahannya. Senyawa-senyawa oksalat dari ion-ion logam pada golongan IIA ini umumnya tidak larut dalam larutan netral atau sedikit asam. 2-

Pada pembuatan kalsium oksalat hidrat ini, kalsium direaksikan dengan C 2O4 , dimana kalsium ini 0

adalah logam putih perak yang agak lunak, ia melebur pada suhu 845 C. kalsium membentuk kation kalsium 2+

(II), Ca dalam larutan-larutan air. SKEMA KERJA 1 g CaCO3 + 80 ml aquadest

Larutan

aduk dengan magnetik stirer dan tutup, tam bahkan HCl 6M, aduk

Tes dengan kertas lakmus + 2,5 g ammonium oksalat (yang sudah ditambah 50 g urea) . Stiring

Kristal dalam larutan

Endapan

Jika kristal belum jelas + 6M amonium lalu dinginkan

Disaring dengan kertas saring, keringkan

Kristal

2NH4OH + H2C2O4 => (NH4)2C2O4 + 2H2O