Penentuan Konsentrasi Campuran K2CrO7 dan KMnO4 dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis

λmaks = 440
λmaks=530

Spektrofotometri dan Aplikasi Kemometrik Page 5





Penentuan Konsentrasi Campuran K2CrO7 dan KMnO4 dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis

Nurianti S U Sinurata, Raodatul Jannahb, Zulhan Arif c

Institut Pertanian Bogor, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Departemen Kimia
Gedung Fakultas Peternakan W2 Lt4-5, Jl. Agatis Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680 Telp./Fax (0251) 8624567. Website: www.chem.fmipa.ipb.ac.id – email: [email protected]


Abstrak

KMnO4 dan K2Cr2O7 dan dianalisis kadarnya dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC yang diabsorpsi pada panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum tersebut ditentukan dengan menggunakan larutan standar K2Cr2O7 dan KMnO4. Konsentrasi kedua zat tersebut dapat dihitung dari kurva standar yang telah dibuat, diperoleh panjang gelombang maksimum KMnO4 sebesar 525.40 nm dan K2Cr2O7 sebesar 429.60 nm. Berdasarkan percobaan diperoleh konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 masing-masing 0.00048 dan 0.0035 ppm.

Kata kunci: K2Cr2O7, KMnO4, penentuan spektrofotometri secara simultan

Abstract
KMnO4 and K2Cr2O7 was analyzed using Uv-Vis spectrophotometer Shimadzu 1700 PC that folded into at a wavelength of maximum. The wavelength of maximum is determined using standard solutions of K2Cr2O7 and KMnO4. The concentration of that substance both curve can be computed from standard has been made. The concentration of that substance both curve can be computed from standard has been made, determined at the wavelength of maximum of KMnO4 525.40 nm and K2Cr2O7 value 429.60 nm. . Based on experiment obtained concentration KMnO4 and K2Cr2O7 respective 0.00048 dan 0.0035 ppm.
Keyword: K2Cr2O7, KMnO4, simultaneous spectrophotometric


Pendahuluan

Analisis kimia dengan metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik dengan molekul dari suatu materi. Interaksi tersebut meliputi proses adsorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom atau molekul dalam suatu materi. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan fekuensi getaran dari molekul tersebut. Alat yang digunakan dalam pengukurannya disebut spektrofotometer (Henry 2002). Spektrofotometer merupakan penggabungan dua alat yaitu spektrometer sebagai penghasil sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang





ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Widarsih 2007).
Metode spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metode analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s /d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media (Fatimah et al. 2009).
KMnO4 merupakan senyawa yang berperan sebagai oksidator yang kuat. Kalium permanganat merupakan alkali yang akan terdisosiasi dalam air membentuk ion permanganat dan juga mangan oksida bersamaan dengan terbentuknya molekul oksigen elemental, sehingga senyawa ini berperan sebagai oksidator. Kalium Permanganat wujudnya berupa kristal yang berwarna ungu kehitaman, berbau, dapat larut dalam air, memiliki titik lebur 1500C, dan berat molekulnya 158.03 gram/mol. Senyawa K2Cr2O7 merupakan oksidator yang kuat, secara teoritis oksidator ini dapat mengoksidasi senyawa organik sampai hampir sempurna (95-100%). K2Cr2O7 merupakan zat padat yang berwarna jingga yang larut dalam air dan tidak berbau, memiliki nilai pH pada 100 g/L H2O yaitu 3.57, memiliki titik lebur dan titik didih masing-masing sebesar 39800C dan >50000C, densitas yang dimiliki sebesar 2.69 gram/cm3, dan memiliki massa molar 294,19 gram/mol. (Indang et al. 2009).

Bahan dan Metode

Alat
Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dan Spectronic 20D+, kuvet, labu takar 25 ml, buret 50 ml, dan pipet volumetri 10 ml.

Bahan
Bahan yang digunakan antara lain larutan KMnO4 0,01 M, 0.001 M, larutan K2Cr2O7 0.01 M, 0,001 M, dan H2SO4 0.5 M.

Metode

Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+)
Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O7 0.001M. Kuvet blanko diisi H2SO4 0.5 M. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm (pada setiap pergantian panjang gelombang serapan dinolkan dengan larutan blanko). Kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbans dibuat. Panjang gelombang yang tepat ditentukan untuk masing-masing zat.

Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)
Kuvet dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet blanko diisi H2SO4 0.5 M. Spektrum absorpsinya dibuat pada daerah UV-Vis (400-700 nm) dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang digunakan.

Penentuan Kurva Kalibrasi
Larutan standar KMnO4 0,01 M dan K2Cr2O7 0.01 M, dibuat secara terpisah dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 mL. Absorbans dibaca pada kedua set larutan dengan panjang gelombang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai blanko. Buat kurva standar masing-masing larutan pada dua panjang gelombang. Nilai konstantanya (k) ditentukan.

Penentuan Konsentrasi campuran
Secara kuantitatif larutan analat dipindahkan ke dalam labu takar 25 mL, lalu diencerkan dengan H2SO4 0.5 M, pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan. Absorbansnya dibaca pada dua panjang gelombang. Konsentrasi masing-masing zat dihitung dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%.

Hasil dan pembahasan
Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan VIS yang menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda yakni sumber cahaya UV dan visible. Proses absorpsi sinar yang dilewatkan dalam sampel secara umum sama pada spektrofotometri yang lainnya, ketika cahaya datang engan berbagai panjang gelombang mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada sehingga terbentuk suatu materi. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan, dan sebagian lagi akan diteruskan. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang dihamburkan diukur sebagai transmitansi (T), yang dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yang bunyinya "jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet,inframerah, dan lain-lain) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan" (Windy et al. 2013).
Panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini yaitu 525.40 nm untuk KMnO4 dan 429.6 nm untuk K2Cr2O7. Panjang gelombang ini didapatkan dari memindai panjang gelombang menggunakan larutan standar masing-masing, proses pemindaian ini dinamakan mencari λ maksimum. Penetapan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa menghasilkan nilai serapan paling maksimum pada sampel, sehingga hasil pengukuran pun akurat dan memperkecil galat.
Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan cara membuat deret standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam berbagai konsentrasi. Larutan standar KMnO4 0,01 M dan K2Cr2O7 0.01 M, dibuat secara terpisah dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 mL. Setelah mendapatkan nilai panjang gelombang maksimum, selanjutnya larutan standar KMnO4, K2Cr2O7, dan sampel diukur pada panjang gelombang tersebut. Dari pengukuran tiap larutan standar pada kedua panjang gelombang akan diperoleh persamaan regresi linear yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam larutan sampel.


Gambar 1 Kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang maksimum KMnO4 525.40 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 597x - 0.0034 dengan r2 sebesar 99,63%. dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 > 95%.


Gambar 2 Kurva standar K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum K2Cr2O7 429.60 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 70.25x + 0.0053 dengan r2 sebesar 98,83%. dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 > 95%.
Pada pengukuran spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm diperoleh panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 sebesar 530 nm.


Gambar 3 Kurva hubungan panjang gelombang dan absorbans spektrum absorpsi KMnO4

Pada pengukuran spektrum absorpsi K2Cr2O7 diperoleh panjang gelombang maksimum untuk K2Cr2O7 sebesar 440 nm.


Gambar 4 Kurva hubungan panjang gelombang dan absorbans spektrum absorpsi K2Cr2O7

Panjang gelombang yang didapat digunakan sebagai panjang gelombang maksimum dalam penentuan larutan standar KMnO4 dan K2Cr2O7.


Gambar 5 Kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang maksimum KMnO4 530 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 544.4x + 0.007 dengan r2 sebesar 99,81%. dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 > 95%.

Gambar 6 Kurva standar K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum K2Cr2O7 440 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 82.673x + 0.0009 dengan r2 sebesar 97,62%. dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 > 95%.
Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum 525.40 dan 429.60 nm diperoleh data pada tabel 5. Rerata konsentrasi sampel KMnO4 lebih kecil dari K2Cr2O7, akan tetapi persen ketelitian KMnO4 diperoleh sebesar 96.01% dan K2Cr2O7 sebesar 95.21%. Sehingga diperoleh selang kepercayaan 95% dengan t=2.571 (Walpole 1997) [KMnO4] 0.000484478 ± 2.0243E-05dan [K2Cr2O7] 0.003504267 ± 1.7596E-04. Hal ini menunjukkan bahwa percaya 95% dari selang 0.00046 sampai 0.0005 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [KMnO4] dan dari selang 0.0033 sampai 0.0036 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [K2Cr2O7].
Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum 530 dan 440 nm diperoleh data pada tabel 6. Rerata konsentrasi sampel KMnO4 lebih kecil dari K2Cr2O7, akan tetapi persen ketelitian KMnO4 diperoleh sebesar 90.68% dan K2Cr2O7 sebesar 91.94%. Selang kepercayaan 95%, [KMnO4] 0.00054 ± 5.3358E-05dan [K2Cr2O7] 0.0038 ± 3.2279E-04. Hal ini menunjukkan bahwa percaya 95% dari selang 0.00048 sampai 0.00059 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [KMnO4] dan selang 0.0034 sampai 0.0041 mencakup selisih sesungguhnya nilai [K2Cr2O7].

Simpulan
Analisis KMnO4 dan K2Cr2O7 dapat dilakukan secara simultan dengan menggunakan spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum masing-masing komponen. Panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 dan K2Cr2O7yaitu 525.40 nm dan K2Cr2O7 yaitu 429.60 nm. Berdasarkan perhitungan diperoleh konsentrasi KMnO4 sebesar 0.00048 ppm dan K2Cr2O7 sebesar 0.0035 ppm. Berdasarkan selang kepercayaan 95%, menunjukkan bahwa konsentrasi sampel berada pada selang tersebut.

Daftar Pustaka
Fatimah S, Haryati I, dan Jamaludin A. 2009. Pengaruh uranium terhadap analisis Thorium menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir; Yogyakarta, 5 Nop 2009. Serpong (ID): BATAN.
Henry, Arthur et al. 2002. Analisa spektrofotometri uv-vis pada obat influenza dengan menggunakan aplikasi sistem persamaan linear. Jakarta (ID) : Universitas Indonesia.
Indang NM, Abdulamir AS, Bakar AA, Salleh AB, Lee YH, dan Azah NY. 2009. A reriew: Methodes of determination of health-endangering Formaldehyde in diet. Madwell J. 2:31-47.
Walpore RE. 1997. Pengantar statistika. Jakarta (ID): Erlangga.
Widarsih, Wiwi R, Arief R, dan Rohayati S. 2007. Spektrofotometri. Bogor (ID) : SMAK Bogor.
Windy S, Fatimawati, dan Aditya Y. 2013. Identifikasi dan penetapan kadar asam benzoat pada kecap asin yang beredar di kota Manado. Pharmacon. 2(1).
















LAMPIRAN


















Lampiran 1 Spektrum KMnO4 0.001 M pada penentuan panjang gelombang maksimum KMnO4





No
Wavelength (nm)
Absorbans
1
565.2
0.321
2
545.4
0.56
3
525.4
0.585
4
507.2
0.449











Lampiran 2 Spektrum K2Cr2O7 0.001 M pada penentuan panjang gelombang maksimum K2Cr2O7


No
Wavelength (nm)
Absorbans
1
429.6
0.086









Lampiran 3 Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada penentuan panjang gelombang
(Spektronik 20D+)

 
KMnO4 0,001 M
K2Cr2O7 0,001 M
λ
T
A
T
A
400
40.5
0.392544977
72.8
0.137868621
405
50.6
0.295849483
75.4
0.122628654
410
58.4
0.233587153
78
0.107905397
415
53.4
0.272458743
79.2
0.101274818
420
54.8
0.261219442
79.8
0.097997109
425
55.4
0.256490235
80.8
0.092588639
430
56.6
0.247183569
81.6
0.088309841
435
57.4
0.241088108
80.6
0.093664958
440
57.6
0.239577517
77.6
0.110138279
445
57.2
0.242603971
81.6
0.088309841
450
60.2
0.220403509
82.4
0.084072788
455
58
0.236572006
83.8
0.076755981
460
58.2
0.235077015
84.4
0.073657553
465
57.4
0.241088108
86
0.065501549
470
56.2
0.250263684
87.2
0.059483515
475
54.4
0.2644011
88
0.055517328
480
52.4
0.280668713
90
0.045757491
485
50
0.301029996
92
0.036212173
490
46.4
0.333482019
93.2
0.030584088
495
43.6
0.360513511
94.2
0.025949097
500
40.6
0.391473966
95.2
0.021363052
505
36.8
0.434152181
96.8
0.014124643
510
36
0.443697499
97
0.013228266
515
33
0.48148606
97.8
0.009661145
520
31.2
0.505845406
99.2
0.003488328
525
30
0.522878745
98.6
0.006123085
530
29.6
0.528708289
99.8
0.000869459
535
29.8
0.525783736
99.4
0.002613616
540
30.4
0.517126416
99.6
0.001740662
545
31.6
0.500312917
99.8
0.000869459
550
33.6
0.473660723
98.8
0.005243055
555
37.4
0.427128398
99.2
0.003488328
560
40.6
0.391473966
99.6
0.001740662
565
44.6
0.350665141
101
-0.004321374
570
49.2
0.308034897
101
-0.004321374
575
53.8
0.269217724
100.2
-0.000867722
580
61.2
0.213248578
100
0
585
68.4
0.164943898
100.2
-0.000867722
590
1.8
1.744727495
100.4
-0.001733713
595
78.4
0.105683937
99.8
0.000869459





605
84.4
0.073657553
100.4
-0.001733713
610
88.4
0.053547735
99.6
0.001740662
615
88.8
0.051587034
99.4
0.002613616
620
89.6
0.04769199
100.2
-0.000867722
625
88.6
0.052566278
100.2
-0.000867722
630
90
0.045757491
100.2
-0.000867722
635
89.8
0.046723663
99
0.004364805
640
90.8
0.041914151
100
0
645
91
0.040958608
100
0
650
90.6
0.042871802
100.2
-0.000867722
655
91.8
0.037157319
100.2
-0.000867722
660
91.6
0.038104526
100
0
665
93.2
0.030584088
99.8
0.000869459
670
93.2
0.030584088
99.8
0.000869459
675
94.2
0.025949097
99.4
0.002613616
680
94.6
0.024108864
100.2
-0.000867722
685
94.8
0.023191663
93
0.031517051
690
95.4
0.020451625
100
0
695
96.2
0.016824928
99.8
0.000869459
700
97
0.013228266
99.8
0.000869459


































Tabel 1 Pengukuran absorbans standar KMnO4 0.01 M dan sampel pada panjang gelombang 525.40 nm

Standar KMnO4
Konsentrasi (N)
Absorbans
1
0.0004
0.250
2
0.0008
0.438
3
0.0012
0.736
4
0.0016
0.956
5
0.002
1.185
Sampel 1
0.292
Sampel 2
0.288
Sampel 3
0.295
Sampel 4
0.293
Sampel 5
0.283
Sampel 6
0.264
Perhitungan:
KMnO4 0.01 M dengan pengenceran 1mL dalam labu takar 25mL:
V1.N1=V2.N2
1mL x 0.01 M = 25 mL x N2
N2 = 0.01 25mL = 0.0004 N

Persamaan kurva standar
Persamaan garis kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang 525.40 nm
y = 597x - 0.0034
R² = 0.9963
Keterangan:
y = absorbans KMnO4 terukur
x = konsentrasi KMnO4 (ppm)
Persamaan-persamaan garis pengukuran sampel (λmaks KMnO4 = 525.40 nm)

Konsentrasi (ppm)
Absorbans
Konsentrasi (ppm)
Absorbans
Konsentrasi (ppm)
Absorbans
Absorbansi
Panjang Gelombang
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Absorbans