DETERMINASI KADAR PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI Hari / Tanggal Praktikum Sampel Komposisi Sampel Kada Kadarr Para Parase seta tamo moll dala dalam m samp sampel el Jumlah Tablet
: Rabu / 21-07-2010 : Parasetamol yang dibeli di toko obat lokal : Tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% C8H9 NO2 dari etiket : 500 500 mg : 20 Tablet
Parasetamol (C8H9 NO2 ) OH
NHCOCH3 BM 151,16 Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium Hidroksida 1N, mudah larut dalam etanol. CARA KERJA
♦
Penetapan keseragaman bobot tablet Timbang tablet satu persatu ↓ Lakukan analisis menurut Farmakope edisi III
♦
Pembuatan larutan standar Menimbang seksama 250 mg serbuk parasetamol p arasetamol ↓ Ditambah 20 ml HCl (aq) 4 M dan 30 ml aquadest lalu dihidrolisis selama 30 menit ↓ Dilakukan pengenceran hingga didapat lima konsentrasi berbeda (2-10 µg/ml)
♦
Pembuatan kurva baku Larutan yang mengandung 2-10 µg/ml parasetamol dimasukkan kedalam labu takar 25 ml. ↓ Masing-masing larutan ditambah 0.6 ml HCl (aq) 4 M dan 1 ml NaNO2 (aq) 0.1% untuk reaksi diazotasi dan didiamkan 3 menit. ↓ Masing-masing larutan ditambahkan 1 ml larutan Ammonium Sulfamat 0.5% untuk menghilangkan asam nitrit yang berlebih. Lalu didiamkan 2 menit ↓ Ditambahkan 1.5 ml 1-Naphtol 0.5% dalam larutan NaOH sebagai pengkopling ↓ Masing-masing larutan dibaca absorbansinyua pada panjang gelombang 505 nm
♦
Pembuatan Larutan HCl 4 M
Memipet 33.34 ml HCl pekat dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume 100ml
♦
Pembuatan larutan Natrium Nitrit (NaNO 2) 0.1%
Menimbang 0.025 gram NaNO2 (s) dan dilarutkan dalam aquadest hingga volume 25 ml
♦
Pembuatan larutan Ammonium Sulfamat 0.5%
Menimbang dengan seksama 0.125 gram serbuk Ammonium Sulfamat dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume 25 ml
♦
Pembuatan larutan Natrium Hodroksida (NaOH) 4M
Menimbang dengan seksama 4 gram butiran NaOH dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume 100 ml
♦
Pembuatan larutan 1-Naphtol 0.5% dalam NaOH
Menimbang dengan seksama 0.125 gram serbuk 1-Naphtol dan dilarutkan dengan NaOH 4 M hingga volume 25 ml.
DATA DAN PERHITUNGAN
♦ Data penimbangan tablet No Bobot tablet (mg) 1 600 2 580 3 590 4 600 5 590 6 600 7 610 8 570 9 610 10 600
No Bobot tablet (mg) 11 600 12 580 13 590 14 600 15 620 16 580 17 590 18 600 19 610 20 590
Bobot tablet rata-rata: Total/jumlah 11980mg /20 = 599mg Analisis menurut Farmakope Indonesia edisi III : - Penyimpangan maksimum 5% (kolom A) = 5% x 599 mg = 29,95 mg Bobot tablet maksimum dengan penyimpangan 5% = 628,95 mg Tablet parasetamol memenuhi persyaratan kolom A. - Penyimpangan maksimum 10% (kolom B) = 10% x 599 mg = 59,9 mg Bobot tablet maksimum dengan penyimpangan 10% = 658,9 mg Tablet parasetamol memenuhi persyaratan kolom B.
♦
Data organoleptis tablet parasetamol Warna : putih Rasa : Pahit Bau : Tidak berbau
♦ Data hasil pemeriksaan sampel dengan spektrofotometer Genesys 10
Slope Intersep Standar deviasi Koefisien korelasi Kurva baku
: : : : :
0,0033 0,002 0,002 0,987
Standar 1 2 3 4 5
Konsentrasi (µg/ml) 2,000 4,000 6,000 8,000 10,00
Absorbansi (505 nm) 0,008 0,015 0,022 0,031 0,033
Sampel 1
Absorbansi (505 nm) 0,012
Konsentrasi (µg/ml) 3,030
♦
PEMBAHASAN
Tablet parasetamol merupakan bahan obat yang sering dijumpai pada berbagai sediaan farmasi, sehingga diperlukan metode yang tepat untuk mendeterminasinya agar kadar yang terdapat didalamnya sesuai dengan yang tertera pada kemasan, dan sesuai dengan kebutuhan pasien, yaitu pada dosis terapi yang tepat. Tablet ini mempunyai indikasi sebagai pereda rasa nyeri.
Tablet parasetamol memenuhi keseragaman bobot sesuai dengan yang dipersyaratkan Farmakope Indonesia Edisi III. Berdasarkan data yang diperoleh, tidak satu tablet pun yang menyimpang lebih besar dari bobot rata-rat yang ditetapkan pada kolom A (5%) dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan pada kolom B (10%). Jadi tablet parasetamol memenuhi syarat keseragaman bobot. Kadar parasetamol (C8H9 NO2 ) dalam suatu tablet dapat di analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis berdasarkan absorbansi yang dihasilkan pada panjang gelombang tertentu. Untuk percobaan ini parasetamol dihidrolisis terlebih dahulu menjadi p-aminophenol kemudian direaksikan dengan reagen resorcinol dan 1naphtol untuk menghasilkan warna yang dapat dideteksi oleh spektrofotometer UVVis. Coupling menggunakan resorcinol dan 1-Naphtol mengikuti mekanisme reaksi griess, yaitu diazotasi suatu amina aromatis yang diikuti dengan pengkoplingan dengan suatu fenol atau amina aromatic. Berdasarkan hasil penelitian, resorcinol dan 1-Naphtol memiliki stabilitas warna yang mencukupi yaitu hingga 45 menit. Persen recovery yang didapat berada pada 95,3% hingga 98,7% yang mennandakan ketepatan metode.
♦
Kesimpulan - Tablet parasetamol mememnuhi syarat keseragaman bobot sesuai yang disyaratkan oleh Farmakope Indonesia Edisi III. - Metode yang digunakan dalam penetapan kadar parasetamol adalah spektrofotometri. - Kelebihan nitrit dalam proses coupling dapat dinetralkan dengan Ammonium Sulfamat. - Hasil percobaan menunjukkan bahwa metode ini cocok dan sesuai untuk determinasi kadar parasetamol pada sediaan padat ataupun pada bentuk murni.
♦
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1972, Farmakope Indonesia Edisi II, Depkes RI, Jakarta. Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta.
Yogyakarta, 21 Juli 2010 Praktikan, 1. Arianto Tri Wibowo 2. Eko Purwadi
DETERMINASI KADAR PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
Disusun oleh: Arianto Tri Wibowo Eko Purwadi
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI BAGIAN KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UGM YOGYAKARTA 2010
