MATERI 1 TITRASI ALKALIMETRI PENENTUAN KADAR ASPIRIN DENGAN METODE ALKALIMETRI Hari/Tanggal Praktikum
: Selasa, 2 April 2013
Tempat
: Lab. Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar
I.
LATAR BELAKANG Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Namun, efek jangka panjangnya menyebabkan darah lambat membeku sehingga dapat menyebabkan terjadinya pendarahan berlebih. Efek samping yang kedua dari asetol atau aspirin, dan sering menimpa anak-anak, adalah terjadinya Sindrom Reye, yaitu suatu penyakit mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati. Gejalanya berupa muntah tak terkendali, demam, mengigau dan tak sadar. Banyak studi telah menunjukkan adanya hubungan antara kejadian Sindrom Reye pada anak-anak dengan penggunaan aspirin. Dalam tablet aspirin sering kali masih terdapat asam salisilat di dalamnya, juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji kadarnya dengan titrasi asam basa. Oleh karena itu diperlukan pengetahuan lebih mendasar terhadap pemantauan kadar aspirin guna mempermudah pemantauan kadar obat dalam darah. Hal ini dilakukan terutama pada pasien yang mengkonsumsi aspirin dalam jangka waktu panjang, untuk meminimalisir efek samping obat.
I.
TUJUAN 1. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi. 2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N. 3. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar aspirin dengan menggunakan metode alkalimetri.
1
II. PRINSIP Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara alkalimetri. Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk menentukan asam. Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai berikut : O O
C
O CH
O
3
+ NaOH COOH
CH 3
C
→
+ H 2O COONa
ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT)
Titrasi dilakukan dengan menggunakan indicator fenolftalein dengan trayek pH 8,3-10. Titik akhir titrasi ditandai saat terjadi perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia). Jika NaOH yang ditambahkan berlebih, maka akan terjadi reaksi sebagai berikut : OH
O O
C
+ CH CCONa
CH 3
3
COONa + NaOH COONa
→
III. PROSEDUR PERCOBAAN Alat 1. Gelas beaker 50 mL, 250 mL
8. Aluminium
2. Pipet volume 10 mL
9. Erlenmeyer 100 mL, 250 mL
3. Pipet tetes
10. Buret, klem, statif
4. Karet hisap
11. Spatula
5. Labu takar
12. Mortar dan pestle
6. Kompor listrik
13. Batang pengaduk
7. Botol semprot
14. Neraca analitik 2
Bahan 1. Larutan baku NaOH 0,1 N
4. Etanol 95%
2. Laaarutan Asam Oksalat 0,1 N
5. Air suling/aquadest
3. Indikator Phenolftalein (pp) 0,1%
6. Sampel aspirin
1. Standarisasi NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat 0,1 N a. Prosedur Pembuatan NaOH 0,1 N 2,1 g NaOH Kristal murni ditimbang dengan teliti dalam gelas arloji/beaker gelas yang sudah ditimbang
Kristal NaOH dilarutkan dengan air suling bebas CO2
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest sampai volumenya menjadi 500 mL, lalu dikocok hingga homogen b. Prosedur Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N 3,1512 g Asam Oksalat ditimbang dengan teliti
Serbuk Asam Oksalat dilarutkan dengan air suling
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest sampai volumenya menjadi 500 mL, lalu dikocok hingga homogen
c. Prosedur Standarisasi NaOH N dengan Asam Oksalat 0,1 N Dipipet 10 mL Asam Oksalat 0,1 N dan ditambahkan 3 tetes indikator pp
Larutan baku NaOH dimasukkan ke dalam buret
Larutan Asam Oksalat 0,1 N dititrasi dengan larutan NaOH
3
2. Penentuan Kadar Aspirin Tablet aspirin ditimbang, kemudian dilarutka dengan 10 mL etanol 95%, ditunggu sampai tablet larut sempurna
Ditambahkan 3 tetes indikator PP pada labu erlenmeyer
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah muda (fuchsia) konstan
Titrasi diulangi sampai 3 kali dengan tablet yang berbeda
Dihitung % kelebihan/kekurangan kadar aspirin dalam tablet tersebut
IV. HASIL PENGAMATAN 1. Titrasi standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N Percobaan ke-
1.
Warna larutan Asam Oksalat
NaOH yang dititrasi
Sebelum ditambah
Setelah ditambah
Saat tercapai
indikator pp
indikator pp
TAT
Tidak berwarna
Tidak berwarna
Merah muda
9,5 mL
tetap 2.
Tidak berwarna
Tidak berwarna
Merah muda
9,6 mL
tetap 3.
Tidak berwarna
Tidak berwarna
Merah muda
9,5 mL
tetap Gambar
4
2. Titrasi penentuan kadar aspirin Percobaan
Warna larutan aspirin
NaOH yang
ke-
dititrasi Sebelum ditambah
Setelah ditambah
Saat tercapai
indikator pp
indikator pp
TAT
Putih keruh
Putih keruh
Merah muda
1.
26,5 mL
tetap, keruh 2.
Putih keruh
Putih keruh
Merah muda
23,8 mL
tetap, keruh 3.
Putih keruh
Putih keruh
Merah muda
25,7 mL
tetap, keruh Gambar
V. PERHITUNGAN 1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N Volume titrasi I
= 9,5 mL
Volume titrasi II
= 9,6 mL
Volume titrasi III
= 9,5 mL
Kadar NaOH : V1 x N1 = V2
Volume rata-rata = 9,53 mL
x N2
10 x 0,1 = 9,53 x N2 N2 = 0,104 N 2. Penentuan Kadar Aspirin Volume titrasi I
= 26,50 mL
Volume titrasi II
= 23,80 mL
Volume titrasi III
= 25,70 mL
Volume rata-rata = 25,30 mL
Kadar Aspirin : VNaOH x NNaOH = Vsampel x Naspirin 25,30 x 0,104 =
10
x Naspirin
Naspirin = 0,26312 N 5
3. Jika diketahui Mr = 180,2 g/mol, nilai valensi aspirin=1 N aspirin
=
x
0,26312 N
=
x
gram
=
= 0,47414 g
% kadar = =
Massa Tablet : tablet I
= 0,6010 g
tablet II
= 0,5937g
tablet III
= 0,5982 g
Massa rata-rata = 0,5976 g
x 100% x 100% = 79,3%
% perolehan kembali = =
x 100% x 100% = 94,8%
VI. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar aspirin dalam sampel dengan metode titrasi alkalimetri karena larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya adalah NaOH. Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk menentukan asam. Dimana pada titrasi ini menggunakan indikator phenolftalein (pp) 0,1%. Karena phenolftalein (pp) adalah indikator yang paling tepat untuk menguji suatu perubahan ke basa. Hal ini dikarenakan suatu asam lemah (aspirin) jika bereaksi dengan NaOH menghasilkan garam basa (pH> 7) dan rentang trayek indikator phenolftalein (pp) yaitu 8,3 - 10 lebih mendekati dengan titik ekuivalen campuran aspirin dengan NaOH, jika dibandingkan dengan bromtimol biru trayek pH basanya4,2 - 6,3. Dalam analisis aspirin ini digunakan pelarut etanol, karena aspirin mudah larut dalam etanol, sehingga dapat di titrasi dengan NaOH. Pada saat pelarutan aspirin dengan etanol, erlenmeyer ditutup dengan aluminum foil hal ini bertujuan agar volume etanol tidak berkurang karena etanol bersifat mudah menguap. Setelah dilarutkan dalam etanol, maka di goyanggoyangkan tujuannya supaya aspirin larut dalam etanol. Pastikan aspirin larut dengan sempurna. Untuk mempercepat proses pelarutan, dapat dibantu dengan bantuan pengadukan dengan menggunakan batang pengaduk. Setelah itu diberi dua tetes indikator phenolftalein (pp) 0,1%. Saat larutan aspirin ditambahkan indikator phenolftalein (pp) 0,1%, larutan berwarna putih keruh. Kemudian dititrasi dengan NaOH lalu digoyang-goyangkan. sampai pada akhirnya semua aspirin telah bereaksi dan terdapat NaOH yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan 6
indikator pfenolftalein (pp) 0,1%. Setelah mencapai titik ekuivalen artinya dimana molar aspirin tepat beraksi dengan NaOH menghasilkan produk, maka akan didapatkan warna merah muda tetap yang disebut titik akhir titrasi. Titrasi dilakukan tiga kali tujuannya adalah supaya mendapatkan hasil yang valid. Pada tablet, tertera bahwa kadar aspirin yang terkandung dalam satu tablet yaitu 500 mg. Dari hasil perhitungan didapat persentase kadar aspirin dalam satu tablet aspirin adalah 79,3%. Menurut standar FDA, kandungan aspirin dalam sediaan farmasi oral adalah 66,15 %. Sedangkan sisanya yaitu 20,7% yaitu zat-zat lain yang terkandung dalam tablet. Jadi, di dalam satu tablet aspirin tidak mutlak mengandung aspirin sepenuhnya, melainkan ada kandungan zat-zat tertentu. Sedangkan persentase perolehan kembali adalah 94,8%. Nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis. Jadi, kadar perolehan kembali pada tablet aspirin belum memenuhi standar.
VII. KESIMPULAN Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa : 1. Untuk membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N, ditimbang dengan teliti 3,1512 g Asam Oksalat. Kemudian dilarutkan dengan air suling. Lalu dimasukkan ke labu ukur 500 mL, ditambahkan air suling sampai volume menjadi 500 mL dan dikocok hingga homogen. 2. Untuk melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N, pertama-tama dipipet 10 mL Asam Oksalat 0,1 N ditambahkan 3 tetes indikator pp. larutan baku NaOH dimasukkan ke dalam buret. Lalu dititrasi kedua larutan tersebut sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda tetap. 3. Untuk melakukan penetapan kadar aspirin, pertama-tama tablet aspirin ditimbang kemudian dilarutkan dengan etanol 95% ke dalam Erlenmeyer dan dihomogenkan. Lalu ditambahkan 3 tetes indikator pp lalu dititrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda tetap. 4. Persentase kadar aspirin dalam satu tablet yaitu 79,3%. Sedangkan persentase kadar perolehan kembali adalah
7
VIII.
DAFTAR PUSTAKA
Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell Dekker, USA. Snyder, L. R., Kirkland, S.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method Development, John Wiley & Son, New York. Furniss, Brian S., et al., Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition-Revised. 1989. Longman Scientific & Technical, Essex, England. (page 135 -151, 236-240). Gusdinar, Dr. Tutus, slide kuliah analisis gravimetri.2008. Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung, Bandung (page 20-21) Anonim,
2012.
Analisis
Aspirin.
Online
available.
http://www.scribd.com/doc/111356984/Analisis-Aspirin (diakses 6 April 2013)
Miga,
2010.
Eksplorasi
Seismik
Aspirin.
Online
available.
http://migasnet10hayatmi8095blogspotcom.blogspot.com/2010/01/eksplorasi-seismikaspirin-bersifat.html (diakses 6 April 2013) Pujianto, Toni Agus. 2012. Analisa Aspirin dan Kafein (dalam tablet). Online available. files.wordpress.com/.../organik-as (diakses 6 April 2013)
IX. LEMBAR PENGESAHAN
Mengetahui
Denpasar, 8 April 2013
Pembimbing
Praktikan
( Nur Habibah, S.Si)
(Luh Putu Devi) 8
NIM. P07134012048
9
