PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL DENGAN METODE GRAVIMETRI DAN KOMPLEKSOMETRI Januar Jan uarii 4, 2009 20 09annisanfushie annisanfushie Semester 3 30 Komentar LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN V PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL DENGAN METODE GRAV GRAVIMETRI DAN KOMPLEKSOMETRI
NAMA : ANNISA SYABATINI SYABATINI NIM : J1B107032 KELOMPOK : 25 ASISTEN : NINAWATI
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULT FAKULTAS AS MATEMATIKA DAN ILMU IL MU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 200 PERCOBAAN V PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL DENGAN METODE GRAVIMETRI DAN KOMPLEKSOMETRI
I! TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kandungan nikel dalam sampel dengan cara pengendapan dan penimbangan kompleks nikeldimetilglioksin dan membandingkann!a dengan hasil titrasi nikel dengan etilendiamintetraasetat" II! TINJAUAN PUSTAKA
#ra$imetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu %at atau komponen !ang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan" &nalisis gra$imetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau sen!a'a tertentu" (agian terbesar dari penetuan secara analisis gra$imetri meliputi transformasi unsur atau radikal sen!a'a murni stabil !ang dapat segera diubah menjadi bentuk !ang dapat ditimbang dengan teliti" )etode gra$imetri memakan 'aktu !ang cukup lama, adan!a pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktorfaktor koreksi dapat digunakan" *at ini mempun!ai ion !ang sejenis dengan endapan primern!a" +ostpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena !ang berbeda" Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama 'aktun!a maka kontaminasi bertambah, sedangkan
pada
kopresipitasi
sebalikn!a"
Kontaminasi
bertambah
akibat
pengadukan larutan han!a pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi Khopkar, -990." Titrasi kompleksometri merupakan titrasi !ang berdasarkan atas pembentukan persen!a'aan kompleks ion kompleks atau garam !ang sukar mengion., misaln!a &g/ / 21 &g1.2 isamping titrasi kompleks biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri !ang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti !ang men!angkut penggunaan T&" umus struktur dari T& adalah sebagai berikut5
677 62 63776
1 8 62 8 62 8 1 677 62 62776 Terlihat dari strukturn!a bah'a molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak She$la, -990." Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misaln!a etilen diamin tetra asetat atau T&" eaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah -5- dan berlangsung secara kuantitatif pada p6 " +ereaksi T& umum dipakai dalam bentuk garamn!a !ang mudah larut dalam air" :ndikator !ang digunakan adalah (T atau mure;ide mampu menghasilkan kompleks ber'arna dengan ion logam tetapi berubah 'arna apabila logamlogam terkomplekskan sempurna oleh T& pada titik akhir titrasi, karena indikatorindikator ini juga peka terhadap perubahan p6, larutan !ang akan dititrasi harus dibuffer 6arjadi, -993."
&nalisis gra$imetri dapat berlangsung baik, jika pers!aratan berikut dapat terpenuhi 5 -" komponen !ang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna sisa analit !ang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan., endapan !ang dihasilkan stabil dan sukar larut" 2" endapan !ang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan dengan pen!aringan." 3" endapan !ang ditimbang harus mempun!ai susunan stoikiometrik tertentu dapat diubah menjadi sistem sen!a'a tertentu. dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut She$la, -990." &nalisis kadar klor secara gra$imetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan" Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat &g173. berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida" eaksi !ang terjadi adalah5 l / &g/ &gl putih. ndapan !ang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu -308-<00 dan ditimbang sebagai &gl" Kesalahan dalam gra$imetri dibagi menjadi dua, !aitu5 -" endapan !ang tidak sempurna dari ion !ang diinginkan dalam cuplikan" 2"
gagal
memperoleh
endapan
murni
dengan
komposisi
tertentu
untuk
penimbangan" 3" faktor8faktor pen!ebabn!a
adalah5 kopresipitasi dari ionion pengotor,
postpresipitasi %at !ang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, pen!erapan air atau karbondioksida oleh endapan a!, -999."
III! ALAT DAN BAHAN
&" &lat &latalat !ang digunakan dalam percobaan ini adalah labu takar -00 m=, gelas piala -00, 400 m=, pipet $olum -0 m=, gelas ukur -00 m=, gelas arloji, pengaduk gelas, buret <0 m=, pipet tetes, erlenme!er 2<0 m=, kertas saring, o$en, eksikator, penangas air, sudip, dan neraca analitik" B! B"#"$
(ahanbahan !ang digunakan dalam percobaan ini adalah T& 0,0- ), cuplikan garam nikel, larutan 6l, dimetilglioksim -> )#., 163, a?uades, indikator (T, dan indikator muri;ide, larutan amonium hidroksida dan amonium klorida" IV! PROSEDUR KERJA
-" isiapkan larutan baku 0,0- ) T& dengan cara pengenceran lima kali 0,0< ) 2" isiapkan larutan baku 0,0- ) magnesium ::. sulfat seban!ak -00 ml 3" itimbang dengan teliti cuplikan garam nikel dan larutan dalam gelas piala -00 ml, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar -00 ml dan diencerkan sampai tanda batas" A! P%$%$&'"$ N()%* S%+"," G,"-(.%&,(
-" ipipet -0,0 ml larutan cuplikan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml 2" itambahkan Sedikit air dan < ml larutan 6l -5-., diencerkan sampai 200 ml 3" ipanaskan sampai sekitar 0@ dan ditambahkan -0 ml larutan dimetilglioksim )#. ->, diaduk dengan baik" 4" itambahkan hatihati 23 tetes larutan amonium hidroksida <" ipanaskan pada penangas air dan dibiarkan selama 20830 menit, diperiksa apakah semua nikel telah mengendap sempurna A" idinginkan larutan beberapa lama, kemudian disaring dengan kertas saring !ang telah diketahui beratn!a
" ikeringkan pada suhu --08-20@, kemudian didinginkan dalam eksikator B" itimbang sampai berat konstan 9" ilakukan duplo B! P%$%$&'"$ N()%* S%+"," K/.*%)/.%&,(
-" ipipet -0,0 ml larutan cuplikan dimasukkan ke dalam labu takar -00 ml dan diencerkan sampai tanda batas, kemudian dipipet -0,0 ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam erlenme!er 2" itambahkan < ml larutan amonium klorida - ) dan -0 ml akuades 3" itambahkan sedikit indikator mure;ide dan dua tetes larutan amonium hidroksida sampai larutan ber'arna kuning 4" ititrasi dengan larutan T& 0,0- )" +ada saat hampir mencapai titik akhir titrasi, ditambahkan lagi dua tetes larutan amonium hidroksida, dan dilanjutkan titrasi sampai 'arna indikator berubah menjadi merah $iolet" <" ilakukan duplo V! HASIL DAN PEMBAHASAN
A! H"(* "$ P%,#(&'$"$
-" 6asil N/
L"$)"#
H"(*
P%,+/4""$
P%,+/4"" $
A!
P%$%$&'"$
m C 0,42 g
N()%*
-"
S%+"," G,"-(
2"
.%&,(
3" (erat saring B!
(erat porselen
m C 42,B9 g m C 43,34
g kertas m C 43,34 842,4 kurs
-"
kosong
C 0,03 g
2"
ndapan
Darna
ditimbang
kuning
dengan kertas E- C 0,4 saring dan ml kurs porselen setelah
E2 C 0,4
dipanaskan
ml
dan didinginkan
Eratarata 0,4 ml
P%$%$&'"$ $()%*
%+","Darna
)/.*%)/.% ungu &,(
-0 ml sampel !ang
telah
diencerkan /< ml
larutan
amonium klorida dan -0 ml akuades / indikator mure;ide / 2 tets
larutan
amonium hidroksida ititrasi
C
dengan larutan T&, menambahkan 16476
pada
saat titik akhir titrasi
dan
melanjutkan titrasi" ilakukan duplo 2! P%,#(&'$"$ A! P%$%$&'"$ N()%* S%+"," G,"-(.%&,(
iketahui 5 (erat kertas saring C 0,42 g (erat kurs porselen C 42,B9 (erat kurs porselen/kertas saring / endapan. C 43,34 gram (& 1i C
(erat 1i C
C
C 0,00A- g C A,- mg
Kadar 1i C
C C A-0 ppm B! P%$%$&'"$ N()%* S%+"," K/.*%)/.%&,(
iketahui 5 Esampel C -0m= )olaritas T& C 0,0- ) ET& C 0,4 m= () 1i C
Kadar 1i C
C C 23,4B ppm B! P%.4"#""$
alam percobaan kali ini adalah mengetahui kandungan nikel dalam sampel, !ang diperlukan bahan seperti larutan baku T& 0,0- ) !ang digunakan untuk menitrasi larutan sampel, larutan baku )gS74, garam nikel, akuades, larutan 6l, larutan dimetilglioksim ->, ammonium hidroksida, larutan ammoium klorida dan indikator mure;ide" +ercobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode gra$imetri !aitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau sen!a'a tertentu, dan metode kompleksometri !aitu titrasi berdasarkan pembentukan persen!a'aan kompleks ion kompleks atau garam !ang sukar mengion." &nalisis gra$imetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu sen!a'aan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin" Insur atau sen!a'a itu dipisahkan dari suatu porsi %at !ang sedang diselidiki, !ang telah ditimbang" Sebagian besar penetapan pada analisis gra$imetri men!angkut pengubahan unsur atau radikal !ang akan ditetapkan menjadi sen!a'aan !ang murni dan stabil,!ang dapat diubah dengan mudah menjadi satu bentuk !ang sesuai untuk ditimbang" =alu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus sen!a'aann!a serta bobot atom unsurunsur pen!usunn!a konstituenn!a." =arutan nikel dibuat dengan melarutkan garam nikel dalam air !ang ditambahkan larutan 6l, karena 6l dapat melarutkan nikel dengan membentuk gas hidrogen" 1i / 26l 1i/2 /2l / 62 1! P%$%$&'"$ )"", N()%* ( "*". ".%* %+"," G,"-(.%&,(
Pada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan melarutkan sejumlah cuplikan ke dalam air dan mengencerkannya hingga 100 ml, yang bertujuan untuk melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan juga akan menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan larutan dan pereaksi encer maka kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan endapan yang besar, jika larutan
tadi lewat jenuh maka kelarutan akan semakin kecil, tapi dalam percobaan ini tidak dilakukan oleh praktikan. Dari larutan tersebut diambil 10 ml. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut dipanaskan sampai suhu 70 C, namun terlebih dahulu ditambahkan 5 ml Cl dan sedikit air. !eaksi yang terjadi adalah" 1i / 26l 1i2/ / 2l / 62 &gar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan pengendap organik !aitu imetilglioksim )#. -> seban!ak -0 ml" +enambahan )# akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan 'arna merah pada endapan !ang terbentuk jika ditambahkan 16476 sedikit berlebih" eaksi !ang terjadi adalah5 6 77 63 1 1 63 63 1 76 1i2 / 2 1i / 6/ 63 1 76 )# 63 1 1 63 77 6 1i)#
endapan !ang terbentuk kemudian dicuci menggunakan air hingga dapat din!atakan bah'a semua nikel telah mengendap" Intuk memastikan maka ditambahkan )# pada filtrat hingga tidak terbentuk 'arna merah lagi tidak ada pengompleksan antara 1i dengan )#." ari hasil perhitungan tern!ata kadar nikel dalam sampel adalah 204A,B ppm" =arutan dipanaskan kembali selama 20830 menit, sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik" 6al ini untuk menghindari %at pengotorn!a ikut bereaksi sehingga %at pengotor telah larut dalam suhu tinggi sehingga konsentrasi jenuh makin tinggi" Selama proses pemanasan larutan tersebut membentuk endapan merah !ang ban!ak dan tersebar" Tahap selanjutn!a adalah men!aring larutan tersebut dalam keadaan dingin, dan memastikan endapan tersebut telah tersaring secara sempurna" ndapan dicuci dengan air dingin, lalu ditimbang sebagai nikel dimetilglioksin setelah dikeringkan pada suhu --0-20o dengan partikel partikel besar, atau dalam pekerjaan !ang memerlukan ketepatan, !ang sangat tinggi harus dipakai temperatur -<0o, dengan ini setiap reagensia !ang mungkin terba'a turun oleh endapan akan menguap" Kemudian timbang endapan !ang diperoleh, maka dihasilkan berat endapan 0,03 mg" ari data !ang diperoleh dilakukan perhitungan kadar nikel secara gra$imetri !aitu A-0 ppm" 2! P%$%$&'"$ )"", $()%* ( "*". ".%* %+"," )/.*%)/.%&,(
)etode kompleksometri ini didasarkan pada kemampuan ion8ion logam membentuk sen!a'a kompleks !ang mantap" (ila ion nikel !ang terdapat dalam sampel ditambahkan suatu indikator (T, maka akan terbentuk kompleks 1i (T !ang ber'arna merah anggur" Kompleks ini kurang stabil bila dibandingkan dengan kompleks 1iT& sehingga dengan demikian jika ke dalam larutan !ang mengandung 1i(T ditambahkan larutan T&, maka ion
nikel akan segera terikat pada T&, sehingga ion indikator akan lepas dan kembali ber'arna biru pada p6 --" eaksin!a dapat dituliskan sebagai berikut5 1i merah. / 622 1i2 / 62biru. / 6/ +ertama8tama !ang dilakukan adalah mengambil -0 ml larutan cuplikan dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml dan mengencerkan sampai -00 ml" Kemudian -0 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan ke dalam erlenme!er 2<0 ml" Tambahkan < ml larutan ammonium klorida - ) dan -0 ml akuades" Kemudian ditambahkan indikator mure;ide dan beberapa tetes larutan ammonium hidroksida sampai larutan ber'arna kuning" :ndikator tersebut mampu menghasilkan kompleks ber'arna dengan ion logam pada khususn!a logam 1i sehingga mempermudah kita dalam mengamatin!a" =arutan tersebut dititrasi dengan larutan T& 0,0- ) !ang telah distandarisasi dengan larutan magnesium ::. menggunakan indikator (T" Sebelum mencapai titik akhir titrasi menambahkan kembali larutan ammonium hidroksida dan melanjutkan kembali titrasi sampai 'arna indikator berubah menjadi 'arna merah $iolet" ari data !ang diperoleh dapat diketahui kadar nikel dalam sampel !aitu 23,4B ppm" Jika dibandingkan kedua hasil !ang telah didapatkan, penentuan secara gra$imetri mempun!ai hasil !ang lebih besar bila dibandingkan dengan penentuan secara kompleksometri" ari hasil tersebut kita tentun!a tidak dapat dengan mudah menentukan hasil !ang lebih akurat, karena tidak mengetahui kadar !ang sebenarn!a dari sampel tersebut" Tetapi beberapa kekurangan dari pengendap organik !ang disebutkan di ba'ah ini, mungkin menjadi suatu pertimbangan, mana !ang sebenarn!a penentuan !ang lebih tepat" VI! KESIMPULAN
Kesimpulan !ang dapat diambil dari percobaan ini adalah5 -" Kadar nikel dalam sampel dengan penentuan secara gra$imetri sebesar A-0 ppm"
2" Kadar nikel dalam sampel dengan penentuan secara kompleksometri sebesar 23,4B ppm" 3" +enentuan secara kompleksometri lebih baik dibandingkan penentuan secara gra$imetri, kerana selain prosedurn!a lebih mudah juga memiliki peluang !ang lebih kecil dalam menimbulkan kesalahan" DAFTAR PUSTAKA
a!, " &" :r dan &" =" Inder'ood" -999" Analisis Kimia Kuantitatif " rlangga" Jakarta" 6arjadi, D" -993" Ilmu Kimia Analitik Dasar. rlangga" Jakarta" Khopkar S" )" -990" Konsep Dasar Kimia Analitik " I: +ress" Jakarta S$ehla, #, -990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5" +T Kalman )edia +ustaka" Jakarta"
