Penentuan Kadar CuSO4 Dengan Metode Iodometri

OLEH : MONA FITRIA, S.TP

Pendahuluan Penentuan kadar penting untuk mengetahui tingkat kemurnian suatu zat.  CuSO : persenyawaan tembaga  biasanya dalam 4  bentuk hidratnya : CuSO4.5H2O  Cu murni : biasa digunakan sebagai baku primer (BM = 249.68 g/mol) untuk Natrium Tiosulfat  direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk penetapan kadar Cu  Merupakan salah satu aplikasi metode iodometri 

IODOMETRI 

Proses titrasi terhadap I2 bebas dalam larutan.

Penambahan ion iodida (I-) berlebih ke dalam larutan oksidator dalam suasana asam/netral zat oksidator tersebut tereduksi dan dibebaskan I2  yang setara jumlahnya dengan banyaknya oksidator. 



I2 bebas ini dititrasi dengan larutan standar natrium thiosulfat dengan indikator amilum

Metode Penentuan Kadar CuSO4 METODE HAEN (1854) Prinsip :

Kadar Cu ditentukan dengan penambahan KI  berlebih dalam suasana asam (H2SO4)  menghasilkan I2 bebas 

Kelebihan I2 dititrasi dengan larutan Na2S2O3 dengan indikator amilum. 

Metode Penentuan Kadar CuSO4 METODE BRUHNS Prinsip :

Kadar Cu ditentukan dengan penambahan KI berlebih dan KSCN dalam suasana asam (H2SO4)  menghasilkan I2 bebas



Kelebihan I2 dititrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum.



larutan

Perbandingan Metode Haen dan Metode Bruhns Metode Haen

Metode Bruhns

Prinsip : titrasi iodometri  Reaksi antara CuSO4 dg I-  menghasilkan I2  bebas  I2 bebas dititrasi dg natrium tiosulfat dg indikator amilum











Prinsip : titrasi iodometri Reaksi antara CuSO4 dg I menghasilkan I2 bebas I2 bebas dititrasi dg natrium tiosulfat dg indikator amilum Dilakukan penambahan KSCN  memperjelas TAT dengan mencegah TAT yang terlalu cepat tercapai

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Tembaga murni baku primer untuk natrium tiosulfat; direkomendasikan untuk penetapan tembaga dengan tiosulfat (metode iodometri)  Potensial standar : Cu2+ + e Cu+ E0 = 0.15 V  I2 : oksidator I2 + 2e 2IE0 = 0.54 V   Bila I- ditambahkan ke dalam larutan Cu (II)  terbentuk  endapan CuI. Reaksi : Cu2+ + I- + e  CuI (s) E0 = 0.86 V   Adanya endapan dan penambahan ion iodida berlebih menyebabkan rekasi berjalan ke kanan 

Iodometri & Tembaga (Cu2+) 

Syarat jalannya reaksi : pH 3-4 (suasana asam) pH > 4 Terjadi hidrolisis parsial Cu2+ Reaksi oksidasi ion iodida berjalan lambat pH < 3 Terjadi oksidasi ion iodida dengan bantuan katalis Cu 2+



Fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk menciptakan suasana asam

Iodometri & Tembaga (Cu2+)  



Setelah penambahan amilum  ada sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai (pada saat warna biru gelap larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 mulai menghilang) dilakukan penambahan KSCN  Metode Bruhns

Iodometri & Tembaga (Cu2+) Penambahan KSCN menyebabkan larutan kembali  berwarna biru. Reaksi : 2Cu2+ + 2I- + 2SCN- → 2CuSCN ↓ + I2   Endapan tembaga(I) tiosianat  kelarutan yang lebih rendah daripada tembaga(I) iodida.  Tembaga(I) tiosianat dapat terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksi:  CuI ↓ + SCN- → CuSCN ↓ + I 2S2O32- + I2  S4O62-+ 2I

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 

Bertujuan menentukan kadar CuSO4 dengan metode iodometri dan memahami aplikasi iodometri

CuSO4  oksidator dan kadarnya akan ditentukan dengan metode iodometri (%)  dengan larutan natrium tiosulfat 



Penentuan ditentukan dengan Metode Haen (tanpa penambahan KSCN)



Menggunakan indikator amilum : indikator titrasi redoks yang melibatkan I2

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4  Alat Buret (statif dan klem) Erlenmeyer Gelas arloji Gelas kimia Batang pengaduk  Labu seukuran 50 ml Pipet seukuran 10 ml Corong, red ball

Bahan Serbuk CuSO4 Na2S2O3 0.1N KI 20 % H2SO4 4N  Amilum 1%

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 

Prinsip

Penambahan ion iodida berlebih ke dalam larutan oksidator CuSO4 akan membebaskan I2 yang  jumlahnya setara dengan jumlah Cu I2 bebas akan dititrasi dengan Natrium Tiosulfat dengan indikator amilum

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4  

Reaksi

Suasana Asam

4KI + 2CuSO4

2CuI (s) + I2 + 2K 2SO4

(4 I- + 2 Cu+2 = 2 Cu+ + I2) CuSO4 : oksidator I: reduktor 

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI (2 S2O32- + I2 = S4O6 2- + 2 I-) I2 : oksidator S2O32: reduktor

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Perubahan Warna Titrasi tahap 1(sebelum penambahan amilum) : Coklat  coklat muda



Titrasi tahap 2 (sesudah penambahan amilum) : Biru gelap  putih susu

Mekanisme Perubahan Warna  Amilum + I2 = Amilum-I2  Biru gelap  Amilum-I2 + 2 S2O32-   Amilum + 2 I- + S4 O6 2 Warna putih susu Jika TAT sudah tercapai dan I2 sudah tereduksi menjadi I-  amilum terlepas dari bentuk kompleks amilum – I2

Praktikum Penentuan Kadar CuSO4 Indikator amilum ditambahkan saat mendekati TAT : agar amilum tidak  membungkus I2 dan tidak terjadi hidrolisis amilum oleh asam kuat  Bila I2 terbungkus  sukar direaksikan  a) jumlah titran yang terpakai berlebihan  b) perubahan warna tidak mendadak   Bila indikator amilum ditambahkan di awal : amilum terhidrolisis 

Prosedur Penentuan Kadar CuSO4 Timbang 1.2484 g CuSO4 pada gelas arloji Larutkan dengan sedikit akuadest dalam gelas kimia Larutkan sampai volume tepat 50 ml dalam labu seukuran, kocok sampai homogen Pipet 10 ml larutan CuSO4 + 3ml KI 20% + 5 ml H2SO4 4N + 10 ml akuadest Titrasi dengan Na 2S2O3 sampai warna coklat muda (tetesan cepat, goyangan lambat) : Titrasi 1 + 3ml larutan amilum 1%  warna biru gelap Lanjutkan titrasi dengan Na 2S2O3 sampai warna putih susu (tetesan lambat, goyangan cepat) : Titrasi 2 Hitung volume total Na 2S2O3 yang terpakai (duplo)

Perhitungan Kadar CuSO4

Kadar CuSO4 (%) = = ml NaS2O3 x N Na2S2O3 x BE CuSO4 x fp x 100 mg CuSO4 BE CuSO4 = BM CuSO4 = 249.68 g/mol  Valensi CuSO4 = 1 jumlah elektron ( Cu 2+ + e  Cu+)

Hal – Hal Penting dalam Praktikum   



Penambahan KI harus dimulai tepat pada saat titrasi akan dimulai  Titrasi 1 harus dilakukan cepat  menghindari penguapan I2 (berbentuk gas) Titrasi 2 harus dilakukan lambat dengan goyangan cepat  ikatan amilum-I2 sangat kuat sehingga dibutuhkan gaya yang besar untuk memutuskan ikatannya. Selama titrasi harus selalu dikocok  menghindari penumpukan tiosulfat  larutan jadi keruh

Faktor – Faktor Kesalahan Ketidakstabilan senyawa natrium tiosulfat  Penguapan I2 yang bersifat volatil : kesalahan negatif   Oksidasi I oleh udara menjadi I 2 (karena keberadaan O2) : kesalahan positif  

Terbentuknya sulfur (larutan jadi keruh) akibat penumpukan tiosulfat  pengamatan perubahan  warna susah dan hasil titrasi tidak akurat S2O32- + 2H+  H2SO3 + S



SELESAI