I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu ion logam yang kita ketahui adalah nikel. Logam nikel merupakan salah satu logam yang berasal dari golongan logam transisi. Ion logam nikel dalam suasana basa akan membentuk suatu kompleks merah dengan dimetilglioksim. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui proses ekstraksi dalam rangka penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim. Ekstrasi dalam hal ini dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan pemisahan suatu zat baik itu zat padat maupun zat cair dengan menggunakan bantuan pelarut. Pelarut- pelarut yang biasanya digunakan adalah pelarut organik dan berdasarkan pada prinsip like dissolve like. Proses pemisahan atau ekstraksi yang dilakukan dapat terdiri atas beberapa metode tergantung pada alat yang digunakan untuk mengekstraksi suatu zat, yaitu dapat terdiri atas ekstraksi dengan menggunakan alat soxhlet maupun ekstraksi yang bersifat cukup sederhana dengan menggunakan corong pisah. Ekstraksi menggunakan alat soxhlet umumnya digunakan untuk memisahkan suatu cairan dari suatu padatan dengan menggunakan pelarut cair, ekstraksi ini biasa disebut dengan ekstraksi padat cair. Sedangkan ekstraksi menggunakan corong pisah termasuk dalam ekstraksi cair-cair.
Berdasarkan uraian tersebut maka perlu dilakukan percobaan penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan menggunakan metode ekstraksi sehingga dapat diketahui atau dapat dibukikan bahwa nikel atau ion logam nikel tersebut terkandung dalam kompleks nikel-dimetilglioksim khususnya pada keadaan atau kondisi sedikit basa.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana proses penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi ?
C. Tujuan
Tujuan pada percobaan ini yaitu untuk menentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Sering kali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Her miati dkk., 2013). Proses Ekstraksi untuk definisi pemisahan kimia merupakan cara memisahkan zat terlarut melalui dua buah pelarut (biasanya cair) yang dapat melarutkan zat tersebut namun kedua pelarut ini tidak dapat saling melarutkan (immiscible). Sampel dilarutkan dalam rafinat yang berada dalam kontak dengan ekstraktan sehingga terjadi perpindahan molekul zat terlarut karena perbedaan kelarutan didalam kedua jenis pelarut (Wonorahardjo, 2013). Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa organik dari larutan air atau suspense. Langkahnya adalah mengocok mengocok larutan air atau suspensi dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Kemudian didamkan sehingga terbentuk lapisan dan selanjutnya dipisahkan. Solute (zat terlarut) atau bahan yang akan dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya (Anwar dkk., 1994).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil (Harini dkk., 2012). Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorbsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorbansi adalah perbandingan intensitas sinar yang diserap dengan intensitas sinar datang. Nilai absorbansi ini akan bergantung pada kadarzat yang terkandung di dalamnya, semakin banyak kadar zat yang terkandung dalam suatu sampel maka semakin banyak molekul yang akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu sehingga nilai absorbansi semakin besar atau dengan kata lain nilai absorba nsi akan berbanding lurus dengan konsentrasi zat yang terkandung didalam suatu sampel (Neldawati dkk .,2013).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi adalah corong pisah 125 mL, labu takar 1000 mL, spektrofotometri UV-Vis, pipet volum 25 mL, gelas kimia 250 mL, filler , statif dan klem, batang pengaduk, spatula, gelas ukur, pipet tetes, lemari asam dan timbangan analitik.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi adalah nikel (II) amoniumsulfat.6H2O, amoniak pekat, kloroform, asam sitrat, akuades, kertas saring, aluminium foil dan dimetilgioksim.
C. Prosedur Kerja
Prosedur kerja pada percobaan ini yaitu: 1. Menimbang 0,135 gram nikel (II) amoniumsulfat murni dan melarutkannya dalam 1 liter akuades. 2. Memindahkan 10 mL larutan tersebut (kadar Ni kira-kira 200 µg) kedalam gelas kimia yang berisi 90 mL air, lalu menambahkan 2 gram asam sitrat dan larutan amoniak encer hingga pH menjadi 7,5. 3. Mendinginkan dan memisahkan kedalam corong pisah, menambahkan 20 mL larutan dimetilglioksin. 4. Setelah 1-2 menit, menambahkan 12 mL kloroform. 5. Mengocok selama 1 menit, lalu membiarkan kedua lapisan terpisah. 6. Mengeluarkan lapisan organik yang berwarna merah. 7. Menentukan absorbansi larutan ini dalam sel 1,0 cm pada panjang gelombang 366 nm terhadap larutan blanko dengan menggunakan spektrofotometri UVVis.
Nikel (II) amoniumsulfat - ditimbang 0,135 gram - dilarutkan dalam 1 liter akuades Larutan Nikel (II) amoniumsulfat - dipipet 10 mL - dipindahkan dalam gelas kimia yang berisi air 90 mL - ditambahkan 2 gram asam sitrat dan larutan amoniak encer sampai pH 7,5 Larutan Nikel (II) amoniumsulfat + asam sitrat + amoniak encer - didinginkan - dipindahkan kedalam corong pisah - ditambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim - ditambahkan 12 mL kloroform setelah 1-2 menit - dikocok selama 1 menit - dikeluarkan lapisan organik yang berwarna merah pada bagian bawahnya - dihitung absorbansinya pada x = 366 nm dengan - spektrofotometri UV-Vis
Hasil
IV.HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Data Pengamatan
Konsentrasi
Absorbansi
5 ppm
0,525
10 ppm
0,54
15 ppm
0,56
20 ppm
0,591
25 ppm
0,7
Sampel
0,664
2. Kurva Standar
Grafik Hubungan antara Konsentrasi da Absorbansi 0.8 0.7
y = 0.008x + 0.4629 R² = 0.8248
0.6 i s n0.5 a b r 0.4 o s b0.3 A 0.2
Absorbansi Linear (Absorbansi)
0.1 0 0
5
10
15
20
25
30
Konsentrasi (ppm)
3. Perhitungan Konsentrasi Nikel
Dik: y =0,664 y= 0.008x + 0.4629 Dit: x = ? Penyelesaian : 0,664
= 0,008x + 0,4629
0,664− 0,4629 = 0,008x 0,011 0,008
25 ppm
=x =x
B. Pembahasan
Senyawa maupun unsur tertentu baik itu logam maupun nonlogam dapat dideteksi atau diidentifikasi dengan metode tertentu sehingga dapat diketahui kandungannya dalam suatu sampel. Metode ekstraksi merupakan
salah satu metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi sekaligus memisahkan suatu senyawa atau unsur yang kita inginkan dari suatu sampel. Ekstraksi bekerja berdasarkan hukum distribusi nerst dimana jika suatu zat terlarut dilarutkan dalam campuran dua pelarut yang tidak saling bercampur maka zat tersebut sebagian akan terdistribusi ke pelarut 1 dan sebagian lagi akan terdistribusi ke pelarut 2. Spektrofotometri UV-Vis merupakan sala h satu metode lanjutan yang dapat dilakukan setelah suatu z at diekstraksi yaitu untuk mengetahui konsntrasi zat yang telah diekstrak. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan terlebih dahulu nikeldimetilglioksim dengan akuades. Setelah itu larutan nikel-dimetilglioksim tersebut diambil beberapa mL untuk ditambahkan dengan sitrat, akuades dan larutan ammoniak encer sampai pHnya mencapai nilai 7,5. Larutan tersebut kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan dengan nikeldimetilglioksim dan kloroform. Kloroform dalam percobaan ini berfungsi sebagai pelarut organik. Larutan yang terdapat dalam corong pisah kemudian dikocok berulang kali hingga proses ini menyebabkan larutan akan terbentuk menjadi larutan dua fasa, dimana fasa satu merupakan air sedangkan fasa dua yang berada pada bagian bawah adalah pelarut organik. Hal tersebut terjadi disebabkan ekstraksi dengan corong pisah ini akan menyebabkan kedua pelarut yang digunakan yaitu air dan kloroform bekerja sesuai dengan hukum nerst . Pelarut organik yang berada pada lapisan bawah kemudian dipisahkan dan larutan pada lapisan atas diambil untuk dilakukan proses penentuan konsentrasi nikel dengan cara spektrofotometri UV-Vis. Alat ini bekerja berdasarkan pada
prinsip hukum lambert beer dimana suatu larutan dengan warna tertentu dapat diukur absorbansinya lalu ditentukan konsentrasinya berdasarkan pada panjang gelombang. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh nilai absorbansi yang semakin besar jika konsentrasi larutan yang digunakan juga semakin besar. Hal tersebut bisa dilihat dari larutan yang konsentrasinya 5 ppm memiliki nilai absorbansi sebesar 0,525 dan mengalami peningkatan hingga konsentrasi 25 ppm yaitu memiliki nilai absorbansi sebesar 0,7 ppm. Grafik persamaan y yang diperoleh juga bernilai postif dimana hal tersebut menunjukkan bahwa kedua variabel
yang digunakan berbanding lurus satu sama lain, yaitu nilai dari
variabel y akan semakin besar dengan semakin besarnya nilai dari variabel x. Konsentrasi nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim adalah sebesar 25 ppm.
yang diperoleh
V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan maka diperoleh kesimpulan bahwa nikel dalam kompleks nikel-dimetilglioksim dapat ditentukan dengan metode ekstraksi dan metode sepektrofotometri dimana berdasarkan hasil perhitungan dengan spektrofotomer UV-Vis menunjukkan bahwa semakin besar nilai konsentrasi larutan maka akan semakin besar nilai absorbansi dan konsentrasi nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim yang diperoleh adalah sebesar 25 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, C., Bambang, P., Harno, P., dan Tutik, 1994, Pengantar Praktikum Kimia Organik . Yogyakarta: Kemendikbud. Harini B.W., Dwiastuti R., dan Wijayanti L.W., 2012, Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel untuk Mengukur Kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma domestica), Jurnal Sains Kimia, Vol. 2 (4). Hermiati, Rusli, Naomi, Y.M., Mersi, S.S., 2013, Ekstrak Daun Sirih Hijau dan Merah sebagai Antioksidan pada Minyak Kelapa, Jurnal Teknik Kimia, Vol. 2 (1) Neldawati, Ratnawulan dan Gusnedi, 2013, Analisis Nilai Absorbansi dalam Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat, Jurnal Pilar Of Physics, Vol. 2 Wonorahardjo, S., 2013, Metode-metode Pemisahan Kimia, Akademia Permata, Jakarta
