Penentuan Kadar Kalsium dan magnesium Dengan Metode Titrasi Kompleksometri
6:55:00 AM | Diposkan oleh Tarmizi Taher |
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CNAg(CN)2 Hg2+ + 2ClHgCl2 Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L M(H2O)(n-1) L + H2O Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH) 2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Annisa.http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksometri/) Banyak ion logam dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi (sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan logam tersebut.Salah satu senyawa komplek yang biasa digunakan sebagai penitrasi dan larutan standar adalah ethylene diamine tetra acetic acid(EDTA). EDTA merupakan asam lemah dengan empat proton. Bentuk asam dari EDTA dituliskan sebagai H 4Y dan reaksi netralisasinya adalah sebagai berikut : Sebagai penitrasi/pengomplek logam, biasanya yang digunakan yaitu garam Na 2EDTA (Na2H2Y), karena EDTA dalam bentuk H4Y dan NaH3Y tidak larut dalam air. EDTA dapat mengomplekkan hampir semua ion logam dengan perbandingan mol 1 : 1 berapapun bilangan oksidasi logam tersebut. Kestabilan senyawa komplek dengan EDTA, berbeda antara satu logam dengan logam yang lain. Reaksi pembentukan komplek logam (M) dengan EDTA (Y) adalah : M + Y → MY Konstanta pembentukan/kestabilan senyawa komplek dinyatakan sebagai berikut ini : Besarnya harga konstante pembentukan komplek menyatakan tingkat kestabilan suatu senyawa komplek. Makin besar harga konstanta pembentukan senyawa komplek, maka senyawa komplek tersebut makin stabil dan sebaliknya makin kecil harga konstante kestabilan senyawa komplek, maka senyawa komplek tersebut makin tidak (kurang) stabil. Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri, antara lain : Titrasi langsung Titrasi ini biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe. Titrasi kembali Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannya ialah untuk penentuan ion Ni. Titrasi penggantian atau titrasi substitusi Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg. Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu : titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, dan fosfat), dan titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida). Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dilakukan dengan cara visual, sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : EBT, Mureksida, Xylenol Orange, Calcon, Dithizon, pan-Asam Sulfosalisilat. Indikator logam merupakan suatu asam atau basa organik yang dapat membentuk kelat dengan ion logam dan warna kelat tersebut berbeda dari warna indikator bebas.
(Adam
wiryawan.(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kom
pleksometri/titrasi-
kompleksometri/)) Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan atas pembentukkan senyawa kompleks yang larut, yang berasal dari reaksi antara ion logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan (pentiter). Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah menjadi biru.Sebagai penitrasi/pengomplek logam, biasanya yang digunakan yaitu garam Na 2EDTA (Na2H2Y), karena EDTA dalam bentuk H4Y dan NaH3Y tidak larut dalam air. EDTA dapat mengomplekkan hampir semua ion logam dengan perbandingan mol 1 : 1 berapapun bilangan oksidasi logam tersebut. Kestabilan senyawa komplek dengan EDTA, berbeda antara satu logam dengan logam yang lain. Karena selama titrasi terjadi reaksi pelepasan ion H
+
maka larutan yang akan dititrasi perlu ditambah
larutan bufer. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. (Hana Noveani.2012.(http://hananoveani.wordpress.com/2012/06/15/titrasi-komplek sometri/))
LAPORAN PENETAPAN KOMPLEKSOMETRI BAB I TUJUAN DAN PRINSIP PERCOBAAN
1.1 Judul Percobaan Kompleksometri 1.2 Tujuan Percobaan Untuk menentukan kadar ion logam (Ca dan Mg). 1.3 Prinsip Percobaan Berdasarkan pembentukan senyawa kompleks yang larut antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Definisi Kompleksometri Titrasi kompleksometri atau kelatometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertamatama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Gambar. Struktur EDTA Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridilazonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nikel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari
titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logamEDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+dengan indikator murexide. Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. Reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan kompleks dipergunakan oleh kimiawan dalam prosedur titrimetrik maupun gravimetrik. Molekul yang bertindak sebagai ligan biasanya memiliki atom elektronegatif, misalnya nitrogen, oksigen, atau salah satu dari halogen. Ligan yang hanya mempunyai sepasang electron tak dipakai bersama, misalnya NH3, dikatakan unidentat.Ligan yang mempunyai dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral dikatakan bidentat. Suatu contoh adalah etilendiamin (NH2CH2CH2NH2) dengan kedua atom nitrogen mempunyai pasangan electron tak terpakai bersama. Ion tembaga (II) membentuk kompleks dengan dua molekul etilendiamin seperti berikut : Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam ligan dinamakan cincin khelat; molekul organiknya pereaksi pembentuk khelat, dan kompleksnya dinamakan khelat atau senyawa khelat. Penggunaan analitik didasarkan pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk ion-ion logam telah menunjukan pertumbuhan menarik. Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hasil berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum titrasi, maka kompleks yang terjadi harus stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen atau senyawanya dengan menggunakan Na2EDTA sebagai titran pembentuk kompleks. Logam Ligan Kompleks Bilangan Ko. logam Geometri Reaktivitas Ag+ NH3 Ag(NH3)2+ 2 Liniar Labil Hg2+ Cl- HgC12 2 Liniar Labil Cu2+ NH3 Cu(NH3)42+ 4 Tetrahedral Labil Ni2+ CN- Ni(CN)42- 4 Persegi planar Labil Co2+ H2O CO(H2O)62+ 6 Oktahedral Labil Co3+ NH3 Co(NH3)63+ 6 Oktahedral Inert Cr3+ CN- Cr(CN)63- 6 Oktahedral Inert Fe 3+ CN- Fe(CN)63- 6 Oktahedral Inert Tabel. Kompleksometri Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng, cadmium, dan merkuri (II) membentuk kompleks stabil dengan nitrogen seperti amoniak dan trine. Beberapa ion logam lain, misalnya
alumunium, timbale, dan bismuth lebih baik berkompleks dengan ligan dengan atom oksigen sebagai donor electron. Beberapa pereaksi pembentuk khelat, yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen terutama efektif dalam pembentukan kompleks stabil dengan berbagai logam. Dari ini yang terkenal ialah asam etilen-diamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan asam etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA : Kilon praktis telah membuat suatu revolusi pada kimia analitik dari banyak unsur logam dan merupakan hal yang sangat penting dalam banayak lapangan. Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang lama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidental mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejati di mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai kesetimbangan. Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion H+ dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA dijual dalam bentuk garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya. Reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistern itu dibiarkan mencapai kesetimbangan Ligan dapat berupa suatu senyawa organik seperti asam sitrat, EDTA, maupun senyawa anorganik seperti polifosfat. Untuk memperoleh ikatan metal yang stabil, diperlukan ligan yang mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan logam misalnya ikatan EDTA dengan Ca. Ion logam terkoordinasi dengan pasangan electron dari atom-atom N-EDTA dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada molekul EDTA. Ligan dapat menghambat proses oksidasi, senyawa ini merupakan sinerjik anti oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang mengkatalisis proses oksidasi. Titrasi Khelometrik EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat menjadi H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.
Efek Kompleks Zat-zat lain dari titran kilon yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan.Sebenarnya pembentukan kompleks demikian kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek dari pengompleks disebut penutupan. Dengan ion-ion logam tertentu yang dengan mudah terhidrolisa, mungkin perlu untuk menambahkan ligan pengompleks agar mencegah pengendapan hidroksida logam. Jika tetapan stabilitas untuk semua kompleks diketahui, maka efek pembentukankompleks terhadap reaksi titrasi EDTA dapat dihitung. Efek Hidrolisa M(OH)+ H+.Hidrilisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik. Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran ke keseimbangan yang benar dari jenis M2+ + H2O Hidrolisa secara ekstensif dapat mengakibatkan pengendapan hidroksida yang hanya bereaksi dengan EDTA secara perlahan-lahan, bahkan apabila pertimbangan pertimbangan keseimbangan menguntungkan pembentukan khelonat logam. Sekali pun seringkali tetapan hidrolisa yang cocok untuk ion-ion logam tidak tersedia, dan karenanya pengaruh ini sering tidak dapat dihitungdengan teliti.
2.2 Kestabilan Kompleks Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan (a) kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan ciri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat. a) Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis (penerima pasangan electron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas (dalam larutan air) terhadap halogen, dan membentuk kompleks yang paling stabil engan anggota pertamagrup table berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I-daripada dengan f dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni Nitrogen, Oksigen, dan F, Cl, C dan P. Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B. b) Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat penyepitan, jika ada, dan (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat pada atau berada berdekatan dengan atom penyumbang. 2.3 Cara-cara Titrasi EDTA Titrasi secara khelatometri telah dilakukan dengan baik terhadap semua kation biasa. Jenis-jenis titrasinya adalah : a) Titrasi Langsung Titrasi ini dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indikator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak. b) Titrasi Kembali Titrasi ini digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTAlambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSO4.
c) Titrasi Substitusi Titrasi ini berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu. d) Titrasi Secara Tidak Langsung Titrasi ini beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu sukar larut lalu menitrasi kelebihan Mg. e) Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hydrogen yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa. 2.4 Indikator Logam Indikator logam adalah suatu indicator terdiri dari suatu zat yang umumnya senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk senyawa kompleks yang warnanuya berlainan dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas. Warna indicator asam basa akan tergantung, pada pH larutannya, sedangkan warna indicator logam sampai batas tertentu bergantung pada pM. Oleh karena itu indicator logam sering disebut sebagai "pM-slustive indicator" atau metalochrome-indikator. Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai berikut : 1) Eriochrome Black - T 2) Murexide 3) Xylanol Orange (XO) 4) Calmagnite 5) Arsenazo I 6) NAS 7) Pyrocatechol Violet 8) Calcon
BAB III PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Yang Dibutuhkan 1) Buret 2) Klem & Statif 3) Labu ukur 100 mL 4) Labu Erlenmeyer 5) Gelas ukur / Beaker glass 6) Pipet seukuran / Pipette volume 7) Pipet tetes 8) Kaca arloji 9) Corong kaca 10) Batang pengaduk 11) Spatula 12) Neraca
3.1.2 Bahan Dang Dibutuhkan 1) Na2EDTA 0,1 M 2) ZnSO4 0,1 M 3) Buffer pH 10 4) Indikator EBT 5) Sampel (CaCO3 0,1 M) 6) Sampel (MgSO4 . 7H2O 0,1 M) 7) H2O
3.2 Cara Kerja 3.2.1 Standarisasi Larutan Na2EDTA 1) Pipet 10 mL larutan ZnSO4 ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan sampai dengan tanda batas. 2) Pipet 25 mL ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT. 3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. 4) Hitung konsentrasi larutan EDTA tersebut. 3.2.2 Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M 1) Pipet 10 mL larutan CaCO3 0,1 M ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL. 2) Tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT. 3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. 4) Hitung kadar Ca tersebut. 3.2.3 Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M 1) Pipet 10 mL larutan MgSO4 . 7H2O 0,1 M ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL. 2) Tambahkan 3 mL buffer salmiak pH 10 dan 5 tetes EBT. 3) Titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. 4) Hitung kadar Mg tersebut.
3.3 Reaksi Yang Terjadi Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2H+ Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+
BAB IV HASIL PERCOBAAN
4.1 Data Percobaan
4.1.1 Data Penimbangan Nama Zat B e r a t Na2EDTA 3,721 gram ZnSO4 1,623 gram MgSO4 . 7H2O 2,463 gram CaCO3 0,999 gram
4.1.2 Penentuan Kadar Ca2+ dan Mg2+ a) Ca2+ : Titrasi I II III Volume akhir 20,20 mL 32,70 mL 34,40 mL Volume awal 18,20 mL 30,35 mL 32,70 mL Pemakaian 2,00 mL 1,35 mL 1,70 mL Rata-rata 1,68 mL b) Mg2+ : Titrasi I II III Volume akhir 18.22 mL 28,26 mL 42,26 mL Volume awal 6,00 mL 18,22 mL 28,26 mL Pemakaian 14,22 mL 14,04 mL 14,00 mL Rata-rata 14,09 mL
4.2 Perhitungan : 4.2.1 Standarisasi Larutan Na2EDTA [Na2EDTA] = 0,1 N *
* : Kenormalan larutan Na2EDTA menggunakan perhitungan saat pembuatannya, karena zat untuk menstandarisasinya tidak bagus. 4.2.2 Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M % Ca2+ =
=
=
= 6,72 % 4.2.3 Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M
% Mg2+ =
=
=
= 13,90 %
4.3 Pembahasan : Pada praktikum kali ini yaitu praktikum mengenai Titrasi Kompleksometri atau Titrasi Pembentukan Senyawa Kompleks. Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari merah anggur menjadi biru. Pada saat sampel zink sulfat yang dititrasi dengan larutan EDTA yang tidak berwarna dengan bantuan indikator EBT, akan terbentuk warna biru yang langsung hilang (mencapai kondisi titik ekivalen). Namun jika telah mencapai titik akhir titrasi maka warna yang terbentuk akan tetap berwarna biru. Hal tersebut terjadi karena mek EDTA = mek Analat. EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnyabebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi. Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung. Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakansenyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM. Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per
sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. CaY2- + 2H+Ca2+ + H2Y2Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalami perubahan warna dari merah anggur menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah : MgY2- + HD2- (biru) + H+MgD- (merah) + H2Y2Adanya perubahan warna dari merah anggur menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.
BAB V KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, serta apa yang penyusun tulis atau sampaikan, maka dapat ditarik kesimpulan, sebagai berikut : Titrasi kompleksometri disebut juga kelatometri yakni titrasi yang berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Konsentrasi (Normalitas) yang didapat untuk Larutan Na2EDTA adalah 0,1 M. Volume yang didapat saat Penentuan Kadar Ca2+ Dalam CaCO3 0,1 M yaitu: 1) 2,00 mL 2) 1,35 mL 3) 1,70 mL Sehingga kadar yang didapat adalah 6,72 %. Volume yang didapat saat Penentuan Kadar Mg2+ Dalam MgSO4 . 7H2O 0,1 M yaitu: 1) 14,22 mL 2) 14,04 mL 3) 14,00 mL Sehingga kadar yang didapat adalah 13,90 %.
DAFTAR PUSTAKA
Rahmania, Inti. 2007. Modul Praktikum Kimia Analitik - Kompleksometri. Bandung: Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam – Universitas Al-Ghifari Fatasya, Syifa, dkk. 2007. Laporan Prakerin Analisis Air Minum Secara Fisika dan Kimia di Laboraorium Air-Pusat Lingkungan Geologi (Kesadahan). Bandung: Pusat Lingkungan Geologi – Badan Geologi – Departemen Energi Dan Sumberdaya Mineral Republik Indonesia Pergiwati, Iwa. 2008. Modul Kompetensi Titrimetri - Kompleksometri. Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung Rusmana. 2008. Jurnal Kimia Analisa (Penentuan Kadar Ca Dan Mg Secara Kompleksometri. Bandung: Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung Hendrayana, Taufik. 2009. Laporan Kompleksometri. (online) http://www.x3-prima.com/ 2009/09/laporanargentometri.html (25 Juni 2011) Basset, J. dkk. 1994. Vogel-Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
LAMPIRAN GAMBAR :
Gambar. Alat yang dibutuhkan Gambar. LSS Na2EDTA
BiruGambar. Sampel + Buffer + EBT Gambar. TA
Laporan Praktikum Penentuan Ca dan Mg BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Semua makhluk hidup di bumi ini butuh air. Air merupakan pelarut yang sangat baik, sehingga di alam umumnya berada dalam keadaan tidak murni. Air alam mengandung berbagai jenis zat, baik yang larut maupun yang tidak larut serta mengandung mikroorganisme. Jika kandungan bahan-bahan dalam air tersebut tidak mengganggu kesehatan, air dianggap bersih dan layak untuk diminum, air dikatakan tercemar jika terdapat gangguan terhadap kualitas air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan untuk tujuan penggunaannya. Pencemaran air dapat terjadi karena masuknya makhluk hidup, zat, dan energi terdalam air oleh kegiatan manusia. Keadaan itu dapat menurunkan kualitas air sampai ke tingkat tertentu dan membuat air tidak berfungsi lagi sesuai dengan tujuan penggunaannya.[1] Air adalah pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batu-batuan yang berkontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya dengan batubatuan tersebut antara lain: CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, NaCl, Na2SO4, SiO2 dan sebagainya. Dimana air yang
banyak mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadah. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium air sadah tidak baik untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium ini relatif sukar larut dalam air, sehingga senyawa-senyawa ini cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau precipitation yang kemudian melekat pada logam (wadah) dan menjadi keras sehingga mengakibatkan timbulnya kerak.[2]
Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara yaitu air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesium dari karbonat dan bikarbonat, sedangkan air sadah permanen atau tetap disebabkan oleh garam kalsium sulfat dan klorida. Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan permanen yaitu untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah dapat menimbulkan kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air panas seperti radiator yang digunakan dalam mesin-mesin pertanian.[3] EDTA (ethylene diamine tetraacetic) merupakan suatu kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu seperti Ca 2+ dan Mg2+, dimana akan membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. Ketika ditambahkan suatu indikator EBT ke dalam larutan yang mengandung kompleks tersebut maka akan menghasilkan perbahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini nilai kesadahan air dapat dianalisis. [4]
B. Rumusan Masalah Bertolak dari latar belakang yang ada, maka muncullah permasalahan yaitu bagaimana menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.?
C. Tujuan Percobaan Berdasarkan rumusan masalah yang ada, maka tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri.
D. Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini yaitu 1. Mahasiswa mampu mengetahui cara menentukan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksometri. 2. Dapat memberikan informasi mengenai kesadahan air.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Pengertian kesadahan Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun dalam
akan
membentuk emulsi atau
sistem
koloid
dengan
zat
pengotor
yang
melekat
benda yang hendak dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion
kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca 2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air.[5]
Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca 2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ionion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.[6]
Kesadahan ada dua jenis yaitu:
1. Kesadahan sementara Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti
Ca(HCO3)2 dan
Mg(HCO3)2.
Kesadahan
sementara
ini
dapat
atau
mudahdieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk endapan CaCO3 atau MgCO3. 2. Kesadahan tetap Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2 dan MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur terdiri dari larutan natrium karbonat (Na2CO3) dan magnesium hidroksida (MgOH) sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.[7]
B. Kalsium (Ca) Kalsium merupakan unsur logam alkali tanah yang reaktif, mudah ditempa dan dibentuk serta berwarna putih perak. Kalsium bereaksi dengan air dan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Di alam kalsium ditemukan dalam bentuk senyawa-senyawa seperti kalsium karbonat (CaCO 3) dalam batu kalsit, pualam dan batu kapur, kalsium sulfat (CaSO 4) dalam batu pualam putih atau gypsum, kalsium fluorida (CaF2) dalam fluorit, serta kalsium fosfat (Ca3(PO4)2) dalam batuan fosfat dan silikat.[8] Kalsium bereaksi lambat dengan oksigen di udara pada temperatur kamar tetapi terbakar hebat pada pemanasan. Kalsuim terbakar hanya menghasilkan oksidanya.[9]
C. Magnesium (Mg) Magnesium merupakan unsur logam alkali tanah yang berwarna putih perak, kurang reaktif dan mudah dibentuk atau ditempa ketika dipanaskan. Magnesium tidak bereaksi dengan oksigen dan air pada suhu kamar, tetapi dapat bereaksi dengan asam. Pada suhu 800 oC magnesium bereaksi dengan oksigen dan memancarkan cahaya putih terang. Di alam magnesium banyak terdapat pada lapisan-lapisan
batuan
dalam
bentuk
mineral
seperti carnallite, dolomite dan magnesite yang membentuk batuan silikat. Selain itu dalam bentuk garam seperti magnesium klorida. Sedangkan dalam laboratorium magnesium dapat diperoleh melalui elektrolisis lelehan magnesium klorida.[10] Magnesium adalah ion paling umum ketiga yang dijumpai dalam air laut setelah natrium dan klorida, sehingga air laut merupakan sumber paling besar untuk industri logam ini. Kenyataannya, 1 km 3 air laut mengandung kira-kira satu juta ton ion magnesium. Dengan 103 Km3 air laut di planet bumi kebutuhan logam magnesium lebih dari cukup. Logam magnesium teroksidasi oleh udara secara perlahan
pada
temperatur
kamar
tetapi
sangat
hebat
pada
pemanasan.
Pembakaran logam magnesium memberikan nyala putih yang sangat terang. Pembakaran serbuk magnesium, pada awal fotografi digunakan sebagai sumber penerangan (iluminasi).[11] D. EDTA EDTA adalah singkatan dari ethylene diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III).
[12]
Etilendiamintetrasetat (EDTA), merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya jumlah yang tidak tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu. Gambar. Struktur EDTA
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak.[13]
E. Metode Titrasi Etilendiamintetrasetat EDTA Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry).
[14] Asam Ethylenediaminetetraacetic (EDTA) dan garam sodium ini bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecilEriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ionion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer. [15] Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH) 2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca 2+ dengan indikator mureksid. Adanya gangguan Cu
bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H 2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikutterkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.[16]
BAB III METODE PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat Hari/Tanggal :
Senin, 2 Mei 2011
Waktu
:
08.00 Wita – selesai
Tempat
:
Laboratorium Kimia Anorganik Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar
B. Alat dan Bahan 1. Alat Bulp, buret asam 50 mL, botol semprot, corong, erlenmeyer 250 mL, erlenmeyer 300 mL, gelas kimia 300 mL, gelas kimia 250 mL, pH meter, pipet tetes, pipet gondok 25 mL, statif dan klem dan sendok tanduk. 2. Bahan Aquades, buffer pH 10, EDTA 0,01 M, indikator Eriochrom Black T (EBT), indikator mureksid, natrium hidroksida (NaOH) 1 N dan sampel air.
C. Prosedur Kerja 1. Penentuan kalsium (Ca) Prosedur kerja untuk penentuan kalsium (Ca) yaitu a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer. b. Menambahkan 2 mL natrium hidroksida (NaOH) 1 M sampai pH 12,06. c. Menambahkan sedikit indikator mureksid d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah jambu ke ungu. e. Mencatat volume titran yang digunakan.
2. Penentuan magnesium (Mg) Prosedur kerja untuk penentuan magnesium (Mg) yaitu
a. Memipet 25 mL sampel air ke dalam erlenmeyer. b. Menambahkan buffer pH 10 sampai pH 9,80. c. Menambahkan sedikit indikator EBT d. Menitrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah muda ke biru. e. Mencatat volume titran yang digunakan.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan 1. Penentuan kalsium (Ca). Zat yang bereaksi
Hasil pengamatan
Volume EDTA
Sampel air + NaOH 1 N
Larutan
-
+ Indikator mureksid
bening
Dititrasi dengan EDTA 0,01
Merah muda
-
Ungu
0,8 mL
Zat yang bereaksi
Hasil pengamatan
Volume EDTA
Sampel air + buffer pH 10
Larutan
-
M
2. Penentuan magnesium (Mg).
+ Indikator EBT Dititrasi dengan EDTA 0,01 M
bening Merah muda
3,7 mL
Biru
B. Perhitungan 1. Penentuan kalsium (Ca)
[EDTA] x V.EDTA x Ar Ca x 1000 mg/g [Ca]
= mL sampel
0,01 mol/L x 0,8 mL x 40 g/mol x 1000 mg/g = 25 mL
=
12, 8 mg/L
2. Penentuan magnesium (Mg) [EDTA] x volume EDTA x ArCa x 1000 mg/g [Mg]
= mL Sampel 0,01 mol/L x 3,7 mL x 24 g/mol x 1000 mg/g = 25 mL =
35,5 mg/L
C. Pembahasan Pada percobaan ini sampel yang akan dianalisis yaitu air sumur yang berada di kampus UIN Alauddin samata gowa. Langkah pertama yang dilakukan yaitu penentuan kalsium (Ca), pertama-tama sampel dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan dengan NaOH 1 N sampai pH 12,06. Fungsi penambahan NaOH disini yaitu untuk meningkatkan pH sampel serta mencegah terbentuknya kalsium hidroksida [Ca(OH)2]. Selanjutnya ditambahkan dengan mureksid. Mureksid berfungsi
sebagai
indikator
dan
mempunyai
range
kerja
12
-13.
Setelah
penambahan indikator mureksid dihasilkan larutan warna merah muda. Menurut teori pada pH lebih tinggi 12, Mg akan mengendap sehingga EDTA hanya dapat diikat oleh Ca2+ dengan indikator mureksid. Larutan kemudian dititrasi dengan EDTA sampai warna larutan berubah menjadi ungu. Titik akhir titrasi menunjukkan Ca
(kalsium) telah habis diikat oleh EDTA. Volume titran yang digunakan yaitu sebesar 0,8 mL, dengan kadar kalsium (Ca) sebesar 12,8 mg/L, artinya dalam 1 liter air mengandung 12,8 mg kalsium (Ca). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk kalsium (Ca) yaitu 30 mg/L. Pada penentuan magnesium (Mg) sampel yang digunakan sama dengan sampel pada penentuan kalsium (Ca). Sampel ditambahkan dengan larutan buffer pH 10 karena indikator yang akan digunakan yaitu indikator EBT , dimana indikator EBT mempunyai range kerja pada pH 10, namun pada percobaan ini pH yang dihasilkan hanya 9,8, ini disebabkan karena kurangnya larutan buffer yang digunakan. Setelah penambahan indikator Eriochrom Black T (EBT) diperoleh larutan berwarna merah muda, selanjutnya dititrasi dengan EDTA. Jika EDTA dijadikan sebagai titran, magnesium akan menjadi suatu kompleks dan ketika semuanya telah menjadi kompleks maka larutan akan berubah dari warna merah muda menjadi warna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi dimana Mg telah habis diikat oleh EDTA. Pada titik akhir titrasi diperoleh volume titran sebesar 3,7 mL dan kadar magnesium (Mg) sebesar 35,5 mg/L, yang artinya dalam 1 liter air mengandung 35,5 mg magnesium (Mg). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sampel yang digunakan layak untuk dikonsumsi karena berada dibawah ambang batas untuk magnesium (Mg) yaitu sebesar 70 mg/L.
