PENENTUAN KADAR ASPIRIN DENGAN METODE ALKALIMETRI Hari / tanggal pratikum
: Selasa, 2 April 2013
Tempat
: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan
I. Latar Belakang Obat analgesic adalah salah satu obat yang digunakan sebagai penahan rasa sakit atau nyeri minor, diantarnya sakit kepala, sakit gigi. Sakit kepala, demam dan sakit gigi sering dialami oleh masyarakat, oleh karena itu obat analgesic dapat didapatkan di apotik terdekat tanpa resep dokter sekalipun. Salah satu obat analgesic adalah aspirin. Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama (Badan POM, 2003). Asam asetilsalisilat dapat juga mengurangi resiko penyakit asma pada orang dewasa (Graham, et al., 2006). Pada treatment menggunakan asam asetilsalisilat dosis rendah dengan kombinasi clopidogrel memperlihatkan adanya kemampuan untuk mencegah serangan stroke. (Connolly, et al., 2009). Selain memiliki fungsi seperti diatas aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung (http://id.wikipedia.org/wiki/Aspirin.2013). Aspirin termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja. Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar membek. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak. Sindrom reye adalah penyait mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati. Karena itu untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh kita konsumsi. Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang dijual secara komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada tablet itu sudah sesuai atau tidak. Sebagai analis kesehatan untuk kedepannya pengukuran kadar aspirin ini berguna untuk mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang sering mengkonsumsi aspirin sehingga efek samping yang timbul dapat diminimalisir.
II. Tujuan a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan metode Alkalimetri
III. Prinsip dan Reaksi Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara Alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia) dengan menggunakan indicator phenolftaein (trayek pH 8,3- 10). Reaksi: 1. Reaksi netralisasi NaOH dengan asam salisilat O C
O
O CH
C
O
3
+ NaOH
→
COOH
CH 3 + H 2O
COONa
ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT)
2. Jika NaOH berlebih maka akan terjadi reaksi OH
O O
C
+ CH CCONa
CH 3
3
COONa + NaOH COONa
→
IV. Prosedur Percobaan a. Alat Gelas Beaker
Pipet
Pipet tetes
(50ml)
volume(10ml)
Bulp pipet
Labu takar
Erlenmeyer
Spatula
(500ml)
(500ml dan
Batang pengaduk
250ml)
Neraca analitik
Buret, klem, statif
Aluminium Foil
Larutan baku
Indikator
Aquadest
NaOH 0,1 N
Phenolftalein (pp)
Sampel Aspirin
Larutan Asam
1%
Oksalat 0,1 N
Etanol 95%
b. Bahan
c. Prosedur Pembuatan NaOH 0,1 N 1. Menimbang 2,1 g NaOH
2. Melarutkannya dengan Aquadest bebas CO2
3. Memasukannya kedalam Labu Ukur 500ml
4. Menambahkan Aquadest sampai volumnya 500ml kemudian dikocok hingga homogen
d. Prosedur Pembuatan Asam Oksalat
1. Menimbang 3,1512 g Asam Oksalat
2. Melarutkannya dengan Aquadest
3. Memasukannya kedalam Labu Ukur 500ml
4. Menambahkan Aquadest sampai volumnya 500ml kemudian dikocok hingga homogen
e. Prosedur Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N
1. Memipet 10ml Asam Oksalat kedalam erlenmeyer
2. Menambahkan 3 tetes indicator pp
3. Memasukan larutan NaOH ke dalam buret
4. Menitrasi NaOH dengan asam okslata sampai terjadi perubahn warna dari bening menjadi merah muda konstan
f. Penentuan Kadar Aspirin 1. Menimbang tablet aspirin dengan wadah gelas beaker
2. Menambahkan 10ml etanol 95%, ditutup dengan aluminium foil.
3. Menunggu sampai tablet aspirin terlarut dengan etanol.
4. Memindahkan larutan aspirin yang sudah larut ke dalam erlenmeyer
5. Menambahkan 3 tetes indicator pp
6. Menitrasi larutan Aspirin dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang konstan
7. Mengulang Titrasi sampai 2 kali dengan tablet yang berbeda
8. Menghitung % kelebihan/kekurangan kadar aspirin dalam tablet tersebut
V. Hasil Pengamatan a. Berat Aspirin Berat Aspirin I
0,6348 g
Berat Aspirin II
0,5958 g
Berat Aspirin III
0,6001 g
Berat rata-rata
0,61023 g
b. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N Volume Tritasi I
9,60 ml
Merah muda
Volume Tritasi II
9,60 ml
Merah muda
Volume Tritasi III
9,70 ml
Merah muda
Volume rata-rata tritasi
9,63 ml
c. Penentuan Kadar Aspirin Volume Tritasi I (Aspirin I)
28,40 ml
Merah muda
Volume Tritasi II (Aspirin II)
26.80 ml
Merah muda
28,20 ml
Merah muda
Volume Tritasi III (Aspirin III) Volume rata-rata tritasi
27,8 ml
d. Gambar Gambar Standarisasi Asam Oksalat
Gambar Standarisasi NaOH dengan
dengan NaOH
Aspirn
VI. Perhitungan a.
Standarisasi NaOH dengan Asam
0,2885 N
Oksalat 0,1 N
=
g
= 0,51988 g
Kadar NaOH : V1 x N1
= V2 x N2
10ml x 0,1 N
= 9,63 x N2
N2 b.
= 0,10384 N
Penentuan Kadar Aspirin
Kadar Aspirin
:
c.
% perolehan kembali
= =
x 100 % x 100%
= 103,976 %
V NaOH x Kadar NaOH = V2 x N2 27,8 ml x 0,10384 ml N2
= 10 ml x N2 = 0,2885 N
Normalitas Aspirin =
d.
x 100
% =
x
% kadar =
x 100%
= 85,19 % 0,2885 N
=
x
VII. Pembahasan Pada praktikum kali ini adalah penentuan kadar aspirin dalam tablet menggunakan metode titrasi asam basa alkalimetri dengan larutan standar basa (NaOH) untuk menetukan asam (Aspirin). Sebelum digunakan untuk menentukan kadar Aspirin, NaOH terlebih dahulu di standarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat dengan metode standarisasi Asidimetri. Indicator dari standarisasi ini menggunakan phenolftalein (pp) dengan trayek pH (8,3-10). Penggunaan indicator ini adalah agar Titik Akhir Titrasi yang didapat mendekati Titik equivalen dari standarisasi ini yang cenderung bersifat basa. Hal ini terjadi karena reaksi antara basa kuat dan asam lemah titik equivalennya akan cenderung bersifat basa dengan pH >7. Oleh karena itu digunakan indicator phenolftalein yang memiliki trayek pH besar (8,3-10) untuk mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekati titik equivalennya. Aspirin yang digunakan jenisnya adalah tablet, dimana sebelum distandarisasi kita perlu untuk mengencerkannya dengan menggunakan etanol. Penggunaan etanol ini karena aspirin tidak mudah larut dalam air tetapi mudah larut dalam larutan ethanol, eter, dan klorofom. Standarisasi NaOH dengan asam oksalat mendapatkan hasil rata-rata volume NaOH adalah 9,63 ml dan Normalitas NaOH adalah 0,10384 N. Dan pada standarisasi NaOH dengan aspirin (asam salisilat) menghasilkan volume rata-rata NaOH 27,8 ml, Normalitas aspirin 0,2885 N dan berat rata-rata aspirin pertablet saat ditimbang dengan neraca analitik sebesar
0,61023 g. Sehingga kadar aspirin pertablet diperoleh sebanyak 0,51988 g dengan persentase 85,19% dan perolehan kembali didapat sebanyak 103,976%. Dari data diatas kita dapat ketahui bahwa berat aspirin yang terdapat dalam kemasan adalah sebesar 500 mg (0,5 g) saja sudah tidak sesuai dengan berat saat ditimbang dengan neraca analitik yang rata-rata sebesar 0,61023 g. Hal ini bisa terjadi karena adanya zat pengotor/zat inaktif lainnya yang terdapat dalam tablet aspirin. Ketentuan farmakope indonesia Edisi.III % kadar aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110% tablet dan menurut Swarzt nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis(Swarzt, 1997). Pada praktikum ini kadar aspirin yang didapat adalah 85,19%, kadar ini tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia Edisi.III, hal ini bisa terjadi karena pengaruh dari proses standarisasi NaOH dengan aspirin yang tidak akurat dimana TATnya lebih, serta proses pengenceran aspirin dengan etanol yang tidak homogen dan serbuk-serbuk aspirin banyak yang menempel di dinding gelas beaker saat diencerkan. Dimana akibat yang ditimbulkan adalah bila kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampu mengobati penyakit sedangkan bila lebih dari 110%, maka bila dikonsumsi dalam jangka waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian. Sedangkan persentase perolehan kembali yang didapat adalah 103,976 % (lebih dari standar yaitu 98-102 %).
VIII. Kesimpulan Penetuan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan metoda titrasi asam basa alkalimetri dimana penetuan kadar asam dengan menggunakan larutan standar basa dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda konstan. Kadar aspirin yang didapat adalah sebesar 0,51988 g atau 519,88 mg pertablet (0,61023 g) dimana hasil ini tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia Edisi.III % yang menyatakan kadar aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110% tablet. Persentase perolehan kembali yang didapatkan adalah sebesar 103,976% yang juga melebihi standar menurut Swartz yang menyatakan nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis.
IX. Daftar Pustaka Anonim. 2010. Sintesis Aspirin. (online): http://egyitb.wordpress.com/2010/03/03/sintesisaspirin/ 10 april 2013 Anonim.___. Aspirin: Things You Should Be Aware Of. (online): http://kolomkita.detik.com/baca/artikel/33/942/aspirin_things_you_should_be_aware_o f. 9 April 2013 Damayanti, Elda. 2013. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri. (online): http://eldadamayan.blogspot.com/2013/03/penetapan-kadar-asam-salisilat-secara.html. 9 april 2013 Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI: Jakarta. Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell Dekker, USA. Tarsana, Agus. 2010. Perubahan Warna Indikator. (Online): http://agustarsana.blogspot.com/2010/11/perubahan-warna-indikator.html. 10 April 2013 Tim Dosen Penyusun.2012. Pedoman Pratikum Kimia Analitik Semester II. Dwiangga, Septyanita. 2010. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat Dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur Dari Bercak Yang Dihasilkan. (Online): Http://Etd.Eprints.Ums.Ac.Id/8183/1/K100060001.Pdf. 9 April 2013 Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pusaka
X. Lembar Pengesahan
Mengetahui, Pembimbing
( A.A.Ngr.Putra Riana P,S.Farm.,Apt. )
Denpasar, 9 April 2012 Praktikan
( Ni Wayan Windy Ferina ) NIM: P07134012 001
