LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
JUDUL PERCOBAAN: PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALTODIAKUOKROMAT (III) Praktikan: 1. V!a N"r N"r# #a Ra$i Ra$ik ka P%tr P%trii &. N%r Ka#i+a . Maria I#ak%+ata S. S. '. Mak#%ri *. Kri-na i/ia0ati ari Praktik%# Tan!!a+ Praktik%# A-i-tn: 1. Ika K4air%nni-ak &. Ri5a/ini Utari
(&' (&' 1 11'1 '11 1*) *) (&'11'1'1,) (&'11'11*) (&'11'11*) (&'11'11*) : Ra2% : &* N"3#2r &1*
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA 6AKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO &1*
ABSTRAK
Telah elah dilak dilakuk ukan an perc percob obaa aan n yang yang berj berjud udul ul “Pem “Pembu buata atan n Cis Cis dan dan Trans rans Kali Kalium um Diok Dioksal salat atod odiak iakuo uokr krom omat at (III) (III).. Tujuan juan dari dari perco percoba baan an ini ini adal adalah ah untu untuk k mempel mempelaja ajari ri pembuatan dan siat!siat kompleks trans dan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III). Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pembuatan kristal dengan cara menguapkan reaksi kompleks. "etode yang digunakan dalam percobaan ini adalah metode kristalisasi dengan penguapan. #asil dari percobaan ini adalah pada penambahan $# % untuk untuk trans trans kalium kalium dioksaltodiakuokromat (III) terbentuk padatan ber&arna coklat yang tidak larut dan untuk cis kalium kalium dioksa dioksalod lodiak iakuok uokrom romat at (III) (III) terben terbentuk tuk padatan padatan ber&arn ber&arnaa hijau hijau yang yang dengan dengan cepat cepat menyebar merata. Kata kunci' kalium dioksalatodiakuokromat (III) isomer cis dan trans kristalisasi dengan penguapan.
ABSTRACT
#ae done an e*periment entitled manuacture o cis and trans potassium dioksalatodiakuokromat (III). The purpose o this e*periment is to study the manuacture and
PERCOBAAN VII PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III)
I.
TUJUAN I.+ "empelajari pembuatan dan siat!siat isomer cia dan trans dari garam kompleks
kalium dioksalato diakuokromat (III) II.
TINJAUAN PUSTAKA II.+ Ion Kompleks ,uatu kompleks dideinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang
mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral yang dikenal sebagai ligan. Ion kompleks terdiri dari ion logam yang dikelilingi oleh sejumlah ligan yang berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas. Pada umumnya ion logam yang membentuk ion kompleks dan mempunyai orbital d kosong pada ikatan yang terjadi antara ion logam dan ligan adalah koalen koordinasi. -erdasarkan ikatan alensi ikatan pada ion kompleks terjadi karena adanya tumpang tindih orbital ligan yang berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas dengan ion yang masih kosong (,yariudin +/). II.0 ,enya&a Kompleks ,enya&a kompleks merupakan senya&a yang molekul!molekulnya tersusun dari gabungan dua molekul atau lebih molekul yang sudah jenuh. Pembuatan dari kompleks!kompleks logam biasanya dilakukan dengan molekul!molekul atau ion! ion tertentu. Penelitian!penelitian pertama selalu memakai amoniak dan 1at yang terjadi disebut logammamine. Kemudian ternyata bah&a anion!anion seperti C$ ! $20! $C,! dan Cl! juga membentuk kompleks dengan logam!logam. ,uatu ion atau molekul kompleks terdiri dari atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. 3tom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi yaitu suatu angka yang dapat menunjukan jumlah ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. -ilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi yang masing!masing dapat dihuni oleh suatu ligan (,ehla +45). II.% Pembuatan ,enya&a Kompleks
6ntuk membuat senya&a kompleks harus diperhatikan agar hasilnya cukup banyak dan cara yang baik untuk mengisolasinya. Cara!cara isolasi itu antara lain' a.
Penguapan pelarut dan pendinginan larutan dalam campuran pendingin es
b.
garam. Penambahan pelarut yang bercampur dengan pelarut semula tetapi tidak
c.
melarutkan 1at terlarut. 6ntuk mempercepat kristalisasi yaitu dengan penambahan kristal 1at
d.
terlarut. -ila kompleks berupa kation ke dalam larutan dapat ditambahkan anion yang dapat menyebabkan terjadinya endapan dan se baliknya (,ukardjo +0)
II./ ,tabilitas kompleks ,tabilitas kompleks adalah kestabilan ion!ion kompleks secara kuantitati di antaranya dipengaruhi oleh' a. Ion pusat -esar dan muatan dari ion • 7aktor C7,8 • 7aktor distribusi muatan • b. 9igan -esar dan muatan dari ion • ,emakin besar muatan dan jari!jarinya semakin kecil maka semakin stabil kompleks yang dibentuk. ,iat basa • makin basa logam maka makin stabil kompleks. 7aktor pembentuk Chellat • 7aktor besarnya lingkungan • 7aktor ruang (,ukardjo +0). • II.5 Persiatan 9igan 9igan adalah molekul netral yang merupakan donor elektron. -eberapa ligan yang umum adalah 7 ! Cl! -r ! C$ ! $# % # 02 C#%2# 2#! ligan!ligan seperti ini bila menyumbang sepasang elektronnya kepada sebuah atom ligan disebut ligan monodentat (ligan bergigi satu) contohnya $# % Cl! C$!. 9igan yang mempunyai dua atom donor yang dapat melekat pada sebuah logam disebut ligan bidentat misalnya etilen diamin dan ion oksalat sedangkan ligan yang mempunyai dua atau lebih atom donor yang secara bersamaan dapat mengikat satu atom logam disebut ligan polidentat misalnya ligan tri!kuadripenta dan heksadentat (-rady +0). II.: "acam!macam ligan
a. 9igan monodentat menyumbangkan sepasang elektron kepada sebuah atom ligan umumnya I ! dan Cl!. b. 9igan bidentat mengandung 0 atom yang masing!masing secara serempak membentuk 0 donor elektron kepada ion logam yang sama. Contoh ' diamin dan diester c. 9igan Polidentat mengandung lebih dari 0 atom yang membentuk ikatan kepada ion logam yang sama biasanya khelat. Contoh ' 8DT3 dan etilen (Cotton +4). II.; Teori medan ligan 6ntuk memahami kation antara struktur elektron dengan siat ion dan molekul kompleks. 6raian tentang struktur elektron dikembangkan menurut teori medan kristal dan teori ligan. Dalam teori medan ligan yang asli eek netto dari setiap ligan dianggap sebagai suatu muatan negati yang menolak elektron!elektron ion atau atom pusat. Teori medan ligan bukan hanya menimbang penolakan muatan ini tetapi juga mempertimbangkan siat koalen dari ikatan antara ligan dan ion atau atom pusat. ,iat ligan entah itu suatu molekul netral atau ion negati menyumbang sepasang elektron untuk membentuk sebuah ikatan dengan ion atau atom pusat.
II.+> Perbedaan siat isis senya&a cis dan trans ,iat!siat isik seperti titik didih senya&a berisomer cis dan trans berbeda. Cis dan trans bukan isomer struktural karena urutan ikatan atom!atom dan lokasi ikatan rangkapnya sama. Pasangan isomer ini masuk dalam kategori stereoisomer. Isomer cis dan trans pada suatu senya&a dapat mempengaruhi titik didihnya sehingga senya&a berisomer cis dan trans dapat dipisahkan dengan destilasi (7essenden +0). II.++ Isomer Cis dan Trans pada ,enya&a Kompleks Isomer cis dan trans tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier trigonal planar atau tetrahedral tetapi umumnya terdapat pada kompleks planar segi empat dan oktahedral. 6ntuk kompleks planar segi empat isomer cis trans terjadi pada kompleks platina (II) (7essenden +0). II.+0 Pembuatan Isomer Cis dan Trans -ila pada suatu reaksi terbentuk campuran isomer cis!trans maka untuk memperoleh masing!masing isomer perlu diadakan pemisahan. Pemisahan isomer ini dapat dilakukan dengan jalan kristalisasi bertingkat ion e*change atau cara!cara isika lainnya. Cis dan trans dapat dibedakan dengan mereaksikan 1at tersebut dengan asam oksalat. Pada senya&a cis dapat diikat satu sama gugus oksalat sedang pada senya&a trans dapat diikat dua gugus oksalat (,ukardjo +0). II.+% Kristalisasi Kristalisasi adalah cara untuk memurnikan padatan yang masih kotor sebagai pelarut umumnya air prinsip yang digunakan 1at yang larut dalam air panas kelarutannya lebih besar daripada dalam air dingin. 3da / macam proses kristalisasi yaitu' +. Kristalisasi dengan Pendinginan -erlaku untuk 1at yang memiliki perubahan daya larut besar pada perubahan suhu. 0. Kristalisasi dengan Penguapan 6ntuk larutan yang mempunyai perubahan daya larut kecil pada perubahan suhu sehingga bila temperatur diubah relati besar maka kristal yang terbentuk sedikit. %. Kristalisasi 3diabatis "erupakan gabungan dari a dan b. "etode ini sering disebut metode akum. "aksud dari pendinginan adalah memperkecil daya larut. ,edangkan penguapan bertujuan membuat tekanan total dan permukaan lebih kecil dari tekanan
uappada suhu tersebut sehingga perubahan keadaan ini secara adiabatis karena pendinginan terjadi karena penguapan sistem itu sendiri. /. Kristalisasi dengan ,alting 2ut Pengeluaran garam dari larutan dengan penambahan 1at baru ke dalam laruatn dengan tujuan menurunkan daya larut solent terhadap solute diusahakan dalam keadaan suhu dan tekanan tetap daya larut solentterhadap solute akan turun sehingga elepaskan 1at baru yang memiliki daya larut lebih besar dalam solent daripada solute a&al (Cahyono ++). II.+/ Teori Pembentukan Kristal Tahap!tahap kristalisasi sebagai berikut' a. b. c. d. e. . +. 0. %. /.
melarutkan 1at dalam pelarut panas menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya menyaring larutan yang dingin untuk memisahkan kristal dari larutan mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat mengeringkan kristal untuk menghilangkan sisa pelarut. 7aktor!aktor yang mempengaruhi proses kristalisasi? Temperatur temperatur meningkat maka kristal sulit dibentuk Konsentrasi konsentrasi besar maka kristal sulit dibentuk. Tekanan tekanan akan mempengaruhi konsentrasi Ion sejenis kelarutan meningkat dengan adanya ion sejenis (,ehla +45)
II.+5 =ekristalisasi =ekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian padatan (dalam bentuk serbuk) yaitu dengan mengulang kristalisasi agar diperoleh 1at kristal murni kristalisasi senya&a organik dipengaruhi oleh pelarut pelarut yang umum digunakan untuk tujuan kristalisasi adalah air metal alkohol etil alkohol etil asetat aseton etil eter kloroorm (,ehla +45).
II.+: Kompleks Inert dan 9abil ,uatu kompleks disebut labil bila ligannya dapat diganti dengan ligan lain secara cepat disebut inert bila penggantian ini berjalan secara lambat. @alaupun biasanya kompleks yang stabil bersiat inert dan kompleks yang tidak stabil bersiat labil tapi sebenarnya antara keduanya tidak ada hubungan. Ini disebabkan karena labilitas merupakan siat kinetik dan stabilitas merupakan siat termodinamik. ,tabilitas kompleks ditentukan oleh energi reaksi yaitu beda antara energi hasil reaksi dan pereaksi. -ila energi reaksi ini besar berarti hasil reaksi stabil. 9abilitas kompleks ditentukan oleh beda energi senya&a tersebut dentat kompleks akti. -ila energi ini besar reaksi lambat kompleks bersiat inert (,ukardjo +0)
II.+; 3nalisa -ahan II.+;.+ 3Auades (#02) ,iat isik' cairan tak ber&arna bobot molekul +4>: g mol !+ titik leleh >oC titik didih +>> oC dan densitas + g ml !+. ,iat kimia' larut dalam etil alkohol etil eter dan merupakan pelarut uniersal (-asri +:). II.+;.0 8tanol (C0#52#) ,iat isik' merupakan cairan tak ber&arna berat molekul /:+5 gBmol densitas >; gBmol titik didih ;4% oC dan titik leleh !++/5oC. ,iat kimia' larut dalam air eter kloroorm dan aseton (Daintitih +/). II.+;.% 3sam 2ksalat (#0C02/) ,iat isik' titik leleh +>+!+>0>C cairan encer dan tak ber&arna. ,iat kimia' larut dalam air bersiat toksik dan merupakan asam organik kuat (Daintitih +/). II.+;./ 3monia ($#%) ,iat isik' berupa cairan pada suhu !;4 >C sampai !%%>C diba&ah tekanan + atm berbau menyengat titik didih 0% >C konstanta ionisasi 5.+> !0 berat molekul +; gBmol >+ gBml. ,iat kimia' digunakan sebagai pelarut dan bersiat basa (Daintitih +/). II.+;.5 Kalium dikromat (K 0Cr 02;) ,iat isik' dapat diperoleh dalam keadaan murni dan cukup stabil titik leburnya. ,iat kimia' sebagai 1at oksidator tapi tidak sebaik garam Kmn2 / karena potensial reaksi reaksinya relati kecil dapat digunakan sebagai 1at standar primer (-asri +:).
III. METODE PERCOBAAN
III.+ 3lat dan bahan III.+.+ 3lat +. 0. %. /. 5. :. ;.
III.+.0 -ahan +. 0.
3sam oksalat (#0C02/) Kalium dikromat (K0 Cr 02;)
%. /. 5.
8tanol (C0#52#) 3Auades (#02) 3monia ($#%)
III.0 ,kema Kerja III.0.+ Pembuatan isomer trans!kalium diokalatodiakuakromat (III) +0 g asam oksalat
/ g K 0Cr 02;
Penambahan aAuades
Pelarutan dengan aAuades panas
9arutan
7iltrat
III.0.0 Pembuatan isomer cis!kalium diokalatodiakuakromat (III) / g K 0Cr 02; E +0 g asam oksalat Ca&an penguapan Penetesan Penitrasian dengan gelas arloji Penguapan hingga olume larutan tinggal separuh Penguapan dengan temperatur sepertiga Penyaringan
7iltrat Penambahan etanol hingga terbentuk kristal
Kristal Penyaringan Pengeringan
dengan pompa
akum 7iltrat
Kristal Penyaringan dengan akum
#asil
#asil III.0.% 6ji kemurnian Isomer Kristal kompleks cis
Kristal kompleks cis
Kertas ,aring
Kertas ,aring
Penambahan sedikit ammonia encer #asil
IV. DATA PENGAMATAN
#asil
Penambahan sedikit ammonia encer
+
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) ! 9arutan 3sam oksalat E larutan K 0Cr 02;
Kristal putih E kristal oranye
Cairan ber&arna kehitamantimbul gelembung gas
!
Penguapan penyaringan
! ! !
Kristal E #02 Kristal E alkohol Pengeringan Penimbangan
Pembuatan isomer cis kalium
0
dioksalatodiakuokromat (III) ! 3sam oksalat E K0Cr 02; E #02 ! 9arutan air E alkohol pengaduk pendekantiran >5 gram
!
7iltrat E etanol E penyaringan Kristal putih E kristal oranye timbul gelembung gas cairan kehitaman
!
Kristal E pengeringan penimbangan
Terbentuk endapan kehitaman
6ji kemurnian isomer %
!
Kompleks cis E $#%
!
Kompleks trans E $#%
/: gram
-er&arna kehijauan dan mudah menyebar
coklat muda yang tidak larut
V. IPOTESIS
VI. PEMBAASAN
Percobaan pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan dan siat!siat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan kristal dengan cara menguapkan reaksi kompleks. "etode dari percobaan ini adalah metode kristalisasi dengan penguapan. VI.1 P#2%atan i-"#r tran-7ka+i%# /i"k-a+at"/iak%"kr"#at (III)
Pembuatan isomer trans F kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan asam oksalat dihidrat (#0C0#/.0#02) dengan sedikit aAuades dan melarutkan kalium dikromat (K 0Cr 02;) dalam aAuades panas. Penambahan aAuades ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan. Pelarutan kristal kalium dikromat berbeda dengan kristal asam oksalat. Kristal kalium dikromat dilarutkan dalam air panas untuk menyempurnakan kelarutannya dan untuk mempercepat reaksi reduksi dari Cr :E menjadi Cr %E pada saat pencampuran larutannya. Kristal kalium dikromat dilarutkan dalam air panas karena kebanyakan garam kromat kurang larut dalam air pada temperatur kamar (Keenan ++). ,truktur heksaakuokromat (III)' OH2
H2O
H2O
Cr OH2
H2O
H2O
(Keenan ++) Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam sistem tertutup yaitu dengan menutup gelas kimia dengan gelas arloji. Tujuan dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm hal ini ditunjukkan dengan gelas kimia yang terasa panas selain itu timbul juga gelembung!gelembung gas C2 0 dan uap air # 02. =eaksi yang terjadi adalah'
/#0C02/.0#02(aA) E K 0Cr 02;(aA)
KGCr(C02/)0(#02)0H(s) E :C20(g) E ;#02(l)
(Cotton +4). Penambahan #0C02/ akan menyebabkan adanya eek trans pada senya&a kompleks. Pada reaksi ini terjadi penggantian / ligan monodentat akuo oleh ligan bidentat oksalato. #al ini terjadi karena ligan bidentat oksalato memiliki kekuatan eek trans lebih besar daripada ligan monodentat akuo ligan akuo tersebut mejadi labil sehingga mudah digantikan oleh ligan oksalato (Keenan ++). =eaksi pembentukan kompleks trans F kalium dioksalatodiakuokromat (III)'
O OH2
H2O
H2O
H2O
C
O
H2O
O
C
0!
Cr OH2
O
0C02/
Cr
H2O
C
O
/#02 O
C
H2O O
O
(Keenan ++) ,etelah larutan tidak bereaksi lagi yang ditandai dengan tidak terbentuknya gelembung gas C2 0 dan uap air # 02 kemudian larutan diuapkan. Tujuan dari penguapan adalah menghilangkan kadar aAuades (#02) yang tidak diperlukan atau tidak diinginkan sehingga tidak mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diinginkan yaitu kalium dioksalatodiakuokromat (III) karena senya&a kompleks tersebut hanya mengandung 0 molekul # 02 dan 0 molekul C 02/0! sebagai ligan dan apabila dalam larutan tersebut masih banyak mengandung # 02 atau air kemungkinan ligan # 02 bertambah jumlahnya lebih dari yang dinginkan sehingga untuk menghindari itu diperlukan penguapan (Cotton+4). Penguapan dilakukan secara bertahap yang pertama larutan diuapkan sampai setengah olume a&al yaitu dengan cara pemanasan kemudian yang kedua diuapkan dalam suhu kamar. Penguapan hingga setengah olume dan penguapan pada suhu kamar bertujuan agar #02 atau air yang masih ada dalam larutan bisa habis dan tidak memepengaruhi pembentukan senya&a kompleks kalium dioksalatosdiakuokromat (III). ,elain itu penguapan secara bertahap dilakukan
untuk memperoleh kristal yang cukup banyak dan untuk menghilangkan pengotor dalam campuran atau senya&a tersebut (Cahyono ++). Kristal yang didapat dikeringkan kemudian dicuci dengan aAuades dan etanol pencucian dengan aAuades bertujuan untuk mengikat pengotor yang bersiat polar contohnya adalah senya&a cis dan digunakan etanol untuk mengikat pengotor yang bersiat polar dan non polar seperti # 02 (7esseden+0). Digunakan etanol ini karena kemungkinan masih adalah senya&a cis yang bersiat polar yang masih terikat pada senya&a trans tersebut dimana etanol ini bersiat mudah menguap sehingga larutan pengotor atau larutan cis tersebut dapat terikat dan teruapkan. ,elain itu penambahan etanol juga bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang ber&arna hitam yang lebih padat.
VI.& P#2%atan i-"#r 8i-7ka+i%# /i"k-a+at"/iak%"kr"#at (III)
Pembuatan isomer cis!kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan asam oksalat (#0C02/) dengan kalium dikromat (K 0Cr 02;) pada ca&an penguapan. Kemudian ditambahkan setetes # 02 dan di tutup menggunakan gelas arloji. Penutupan dengan menggunakan gelas arloji dilakukan karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oksalat merupakan reaksi eksoterm karena pada reaksi ini terjadi reaksi eksoterm yang ditandai dengan dihasilkannya panas. ,elain itu timbul juga gelembung!gelembung gas C20 dan uap air # 0 sehingga selama reaksi berlangsung harus ditutp dengan gelas arloji untuk mencegah agar uap reaksi tidak banyak keluar. Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes aAuades tersebut melelh dan berubah menjadi larutan yang ber&arna hitam secara berlahan!lahan. Terjadinya perubahan &arna dari jingga dan putih menjadi coklat kehitaman ini karena terbentuknya senya&a kompleks kalium dioksalatodiakuokromat dimana dalam seny&a tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. =eaksi
pembentukan
isomer
cis
seny&a
kalium
dioksalatodiakuokromat
ditunjukkan sebagai berikut' /#0C02/.0#02(aA) E K 0Cr 02;(aA)
KGCr(C02/)0(#02)0H(s) E :C20(g) E ;#02(l)
(Cotton +4). Pada a&alnya terbentuk kompleks trioksalatokromat (III) yang merupakan reaksi dari kristal asam oksalat dengan kalium dikromat. #al ini disebabkan pada beberapa logam tertentu memilih ligan tertentu yang akan diikat untuk membentuk
senya&a kompleks misalnya ion kromat (III) lebih berikatan dengan ligan oksalato dibanding dengan ligan akuo. #al ini juga berkaitan engan stabilitas kompleks dimana
stabilitas
heksaakuokromat
kompleks (III)
trioksalatokromat
(,ukardjo
+0).
(III) ,etelah
lebih
besar
senya&a
daripada kompleks
trioksalatokromat (III) terbentuk ditambahkan aAuades sehingga akan terjadi reaksi pergantian ligan. =eaksi yang terjadi sebagai berikut'
O
%E
O
0! %C02/
Cr
C
C
O
O
O
Cr
O
O O
O
0#02
C C
O
C
O C O
OH2 O
Cr
O O
O
O
H2O C
C02/
C
0!
O
C
O C O
(7essenden+>) Penggantian ligan oksalato oleh ligan akuo ini terjadi karena kekuatan ligan akuo lebih besar daripada ligan oksalato. Penggantian ligan ini terjadi pada posisi cis bukan pada posisi trans. #al ini karena ligan akuo yang melakukan penyerangan dan penggantian terhadap ligan oksalato memiliki kekuatan eek trans yang kecil daripada ligan yang lain (7essenden +0). 3Auades sebagai sumber ligan akuo yang
ditambahkan
hanya
setetes
karena
kelarutan
kristal
isomer
cis!
KaliumdioksalatodiakuoKromat (III) lebih besar dibandingkan kristal isomer trans! KaliumdioksalatodiakuoKromat (III) (Cotton +4). ,etelah kristal bereaksi kemudian kristal isomer cis!kalium dioksalatodiakuokromat (III) ditambahkan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang ber&arna hitam yang lebih padat selain
itu juga untuk mencuci kristal. ,elain itu penambahan etanol juga membantu berlangsungnya proses reduksi Cr :E menjadi Cr %E. =eaksinya' =eduksi
Cr 02;0! E +/#E E :e
2ksidasi
C02/0!
=edoks Cr 02;0 E %C02/0! E +/#E
0Cr %E 0C20
E ;#02
E 0e
0Cr %E E :C20 E ;#02
(Keenan ++) Penambahan etanol juga dimaksudkan untuk mencuci kristal yang dihasilkan. Pencucian dengan aAuades dihindari karena kristal kompleks ini mudah larut dalam air. 8ndapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor seperti etanol dari kristal yang dihasilkan.
VI. U9i k#%rnian K"#+k- Ci- Tran-7Ka+i%#/i"k-a+at"/iak%"Kr"#at (III)
6ji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan diletakkan pada kertas saring. 9alu dilakukan penetesan ammonia encer. 3mmonia ($#%) encer sama halnya dengan oksalat ataupun air yang mengikat krom karena juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mendistribusikan ligan oksalat ataupun air (Cotton +4). 3kibatnya dalam penambahan ammonia pada kristal kompleks terdapat suatu bagian berupa larutan ber&arna hijau yang dengan cepat menyebar pada kertas saring bagian ini yang disebut sebagai cis! kalium dioksalatodiakuokromat dan kristal yang jika ditambahkan ammonia encer membentuk padatan ber&arna coklat tua yang tidak larut disebut sebagai trans! kalium dioksalatodiakuokromat. Pada isomer cis!kalium dioksalatodiakuokromat (III) setelah ditambah $#% maka akan membentuk larutan ber&arna hijau tua. ,enya&a ini memiliki kelarutan yang lebih tinggi daripada isomer trans sehingga dengan penetesan air kristal tersebut akan cepat larut (Cotton +4). @arna hijau sendiri merupakan &arna dari senya&a kompleks dari cis diammindioksalatokromat(III). 9igan #02 dapat digantikan oleh ligan $# % karena ligan #02 pada posisi cis memiliki daya tolakan yang besar sehingga mudah di gantiakan oleh $# % (Keenan ++). =eaksi kompleks cis!kalium dioksalatodiakuokromat (III) dengan $#% sebagai berikut'
(S)
(S)
C02/
OH2
$#%
C02/
OH2
Cr
(S)
Cr $#/
C02/
OH2
Cr C02/
H3N
(R)
C02/
H3N
$#% $#/
H3N
(R)
C02/ (R)
(Keenan ++) Pada
saat
ditambahkan
$#%
ke
dalam
kompleks
trans!kalium
dioksalatodiakuokromat (III) akan membentuk larutan yang ber&arna coklat muda yang merupakan senya&a kompleks dari trans diammindioksalatokromat(III). Pada kristal trans!kalium dioksalatodiakuokromat $# % tidak dapat mensubsitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan $#% lebih rendah dibandingkan ligan oksalat berdasarkan kekuatan eek trans sehingga larutan ammonia encer tak dapat melarutkan kristal trans yang terbentuk. $amun eek trans $# % lebih kuat dari # 02 sehingga terjadi perubahan ligan # 02 yang mengakibatkan perubahan &arna kristal menjadi coklat (Keenan ++). =eaksi kompleks trans!kalium dioksalatodiakuokromat (III) dengan $#% sebagai berikut'
(S)
C02/
OH2
(R)
$#%
Cr OH2
C02/
H3N
(r)
$#%
Cr C02/ (R)
Cr
$#/ C2O4
C02/
H3N
#02
$#/ C2O4 (r)
(Keenan ++) $amun pada percobaan ini senya&a trans yang terbentuk sangat sedikit. #al ini dikarenakan pada percobaan ini kalium dikromat yang digunakan belum larut sempurna dan penambahan aAuades yang berlebihan. Padahal aAuades merupakan ligan yang memiliki eek trans yang jelek sehingga dengan banyaknya aAuades yang ada dalam larutan semakin membuat sulit untuk membentuk isomer trans. #al
$#%
ini dapat dijelaskan oleh pengaruh kekuatan eek trans dari beberapa ligan yang terkait seperti' #02 2# $# % Cl -r I $2 0 P= % C2 C 0#/ C$ (Keenan ++).
VII.PENUTUP
JII.+ Kesimpulan JII.+.+
diharapkan dapat dengan teliti dalam mengamati olume
larutan ketika diuapkan. JII.0.0 Praktikan harus berhati!hati ketika menambahkan aAuades karena kompleks cis memiliki kelarutan yang tinggi sedangkan kompleks trans memiliki kelarutan yang rendah.
JII.0.% Praktikan diharapkan untuk mencuci dengan bersih alat yang digunakan agar tidak mempengaruhi hasil percobaan.
DA6TAR PUSTAKA
-asri +: “Kamus Kimia =ineka Cipta Lakarta -rady +0 “Kimia 6niersitas!3sas dan ,truktur 8rlangga Lakarta Cahyono ++ “,egi Praktis dan "etode Pemisahan ,enya&a 2rganik Kimia "IP3 6$DIP ,emarang Cotton and @ilkinson. +4. “ Kimia Anorganik Dasar”. 6I PressLakarta. Daintith +/ “Kamus 9engkap Kimia 8rlangga Lakarta 7essenden +0 Kimia 2rganic Chemistry @illard
