I.
Judul Percobaan Pembuatan cis dan trans-kalium bisoksalato diaquokromat (III)
II.
Hari/tanggal Percobaan Senin / 3 Maret 2014 pukul 1300
III.
Selesai Percobaan !umat / 2" Maret 2014 pukul 1300
IV.
Tujuan Pe Percobaan 1 Mempela#ari Mempela#ari pembuatan pembuatan $aram komplek komplekss kalium dioksalatod dioksalatodiakuo iakuokroma kromatt (III) 2 Mempela#ari Mempela#ari si%at-si%at si%at-si%at cis cis dan trans $aram kompleks kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat (III) V.
Dasar Teori Isomer $eometri adala& isomer 'an$ diakibatkan ole& kete$aran dalam molekul dan
&an'a di#umpai dalam dua kelas sen'aa 'aitu alkena dan sen'aa siklik *tom dan $u$us 'an$ terikat &an'a ole& ikatan dapat berputar se&in$$a bentuk keseluru&an keseluru&an sebua& molekul molekul selalu beruba& berkesinambun$an tetapi $u$us 'an$ terikat ole& ole& ikatan ran$kap tak dapat berputar den$an ikatan ran$kap itu seba$ai sumbu tanpa memata&kan ikatan p&i itu +ua $u$us 'an$ terletak pada satu titik ikatan p&i disebut ,is sedan$kan $u$us 'an$ terletak pada sisi 'an$ berlaanan disebut trans +alam kimia kimia
isom isomeri erism smee
cis-t cis-tra rans ns atau atau isome isomeri rism smee
$eom $eometr etrik ik atau atau
isome isomeris risme me
kon%i$urasi adala& sebua& bentuk stereoisomerisme stereoisomerisme 'an$ 'an$ men#elaskan men#elaskan orientasi orientasi $u$us-$u$us %un$si dala dalam m sebu sebua& a& mole moleku kul l Seca Secara ra umum umum isom isomer er sepe sepert rtii ini ini memp mempun un' 'ai ikatan ran$kap 'an$ ran$kap 'an$ tidak dapat berputar Selain itu isomer ini #u$a muncul dikarenakan struktur cincin molekul 'an$ men'ebabkan perputaran ikatan san$at terbatas Istila& isomerisme $eometrik adala& istila& lama 'an$ suda& tidak di$unakan la$i dan merupakan sinonim dari isomerisme cis-trans .adan$-kadan$ #u$a merupakan sinonim untu untuk k stere stereoi oisom someri erism smee umum umum (misa (misaln ln'a 'a isome isomerisme risme optis optis) ) istila istila& & 'an$ tepa tepatt untu untuk k stereoisomeri stereoisomerisme sme non-optis non-optis adala& diastereomerisme diastereomerisme erdapat dua bentuk isomer cis-trans 'akni cis cis dan dan trans trans .etika $u$us substituen berorientasi substituen berorientasi pada ara& 'an$ sama diastereomer ini disebut disebut seba$ai seba$ai cis cis sedan$kan sedan$kan ketika subtituen subtituen berorientasi berorientasi pada ara& 'an$ berlaanan berlaanan diastereomer diastereomer ini disebut disebut seba$ai seba$ai trans trans ,ampur ,ampuran an komple kompleks ks bentuk bentuk cis dan trans dapat dapat den$an den$an cara mencam mencampur pur kompon komponenen-kom kompon ponen en non komplek komplekss (pen' (pen'usu usun n komple kompleks) ks) erdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua #enis isomer itu itu dapa dapatt dipi dipisa& sa&ka kan n Seba Seba$a $aii cont conto& o& trans trans-d -dio ioks ksala alato todi diak akuo uokr krom om(II (II)) klori klorida da dapa dapatt dikristalkan dikristalkan secara pelan-pelan pelan-pelan den$an den$an melakukan melakukan pen$uapan pen$uapan larutan 'an$ men$andun$ men$andun$
campuran bentuk cis dan trans +en$an pen$uapan kesetimban$an bentuk cis trans dapat di$eser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebi& renda& o$am transisi memiliki si%at-si%at k&as lo$am 'akni keras konduktor panas dan listrik 'an$ baik dan men$uap pada su&u tin$$i alaupun di$unakan luas dalam ke&dupan se&ari&ari lo$am transisi 'an$ biasan'a kita #umpai terutama adala& besi nikel temba$a perak emas
platina platina
dan
titanium titanium
5amun 5amun
sen'aa sen'aa
kompleks kompleks molekular molekular sen'aa sen'aa
or$ano or$anolo$ lo$am am dan sen'aa sen'aa padatan padatan sepert sepertii oksida oksida sul%ida sul%ida dan &alida &alida lo$am lo$am transis transisii di$unakan dalam berba$ai riset kimia anor$anik modern (Saito 2006) Selain itu pemisa&an isomer cis dan trans berbeda berbeda misaln'a misaln'a kompleks kompleks cis-diklorbis cis-diklorbis (trietilstibin (trietilstibin)) paladium paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipu'n dalam larutan &an'a ada 70 8 bentuk cis erdasa erdasarka rkan n pada pada #enis #enis isomer isomer $eomet $eometrik rikn'a n'a sen'aa sen'aa atau atau ion komple kompleks ks dapat dapat dibedakan men#adi #enis cis dan trans 9ntuk kompleks okta&edral ada dua tipe kompleks 'an$ memiliki bentuk cis dan trans 'aitu M* 42 dan M* 33 M merupakan atom atau ion pusat sedan$kan * dan merupakan li$an monodentat monodentat 1 ipe M*42
2 ipe M*33
!ika li$an monodentat monodentat di$anti di$anti den$an den$an multidentat multidentat misalkan bidentat maka akan di&asilkan tipe kompleks M 22 merupakan li$an bidentat Struktur isomer men#adi :
.romium adala& lo$am kristalin 'an$ puti& tak be$itu liat dan tak dapat ditempa den$an berat Ia melebur pada 1;7<=, o$am ini larut dalam asam klorida encer atau pekat !ika tak terkena udara akan membentuk ion-ion kromium(II): ,r > ?> @ ,r 2> > ?2 A ,r > ?,l @ ,r 2> > 2,l- > ?2 A +en$an adan'a oksi$en dari atmos%er kromium seba$ian atau seluru&n'a men#adi teroksidasi ke keadaan terBalen 4,r 2> > C2 > 4?> @ 4,r 3> > 2?2C Isomer cis dan trans tidak terdapat pada kompleks den$an struktur linear tri$onal planar atau tetra&edral tetapi umumn'a terdapat pada kompleks planar se$i empat dan okta&edral 9ntuk kompleks planar se$i empat isomer cis trans ter#adi pada kompleks platina (II) den$an rumus Pt (5? 3)2,l2 9ntuk rumus #enis MD 2E2 ba&a #ika bentukn'a bu#ur san$kar bidan$ dua susunan isomer adala& mun$kin +alam Pt(5? 3),l2 kedua li$an klorida (dan kedua li$an amonia) dapat disusun se&in$$a berada pada kedudukan 'an$ salin$ berdampin$an 'an$ dinamai cis (latin pada sisi ini) atau pada kedudukan 'an$ berseberan$an 'an$ dinamai trans (latin di seberan$) Fambar isomer cis dan trans 'aitu:
9ntuk ban$un tetra&edral &an'a satu susunan 'an$ mun$kin Membuat model-model molekul akan membantu menun#ukkan men$apa pendapat ini berlaku Isomeri bu#ur san$kar bidan$ dapat dibedakan satu den$an lainn'a karena etilena diamina akan bereaksi den$an isomer cis untuk men$$antikan kedua klorida itu tetapi tak akan bereaksi den$an isomer trans Gupan'a molekul ? 2 5,?2,?2 5?2 dapat membentuk dua ikatan den$an sudut 60= tetapi tak dapat men$itari Pt untuk membentuk ikatan den$an sudut 1"0= 9rutan kira-kira dari pen$aru& trans 'an$ makin naik adala&: ? 2C C?- 5?3 H ,l - r H S,5- I- 5C2- ,7?<- H S,(5? 2)2 ,?3- H ?- PG 3H ,2?4 ,5- ,C +itekankan di sini ba&a e%ek trans &an'ala& %enomena belaka Ini merupakan e%ek $u$us terkoordinasi
ter&adap la#u subtitusi dalam posisi trans ter&adapn'a dalam kompleks se$i empat atau okta&edral +eret e%ek trans terbukti san$at ber$una untuk meneran$kan prosedur sintetik 'an$ tela& dikenal dan mencari prosedur sintetik 'an$ ber$una Seba$ai conto& ditin#au sintesis isomer cis dan trans dari Pt(5?3)2,l2J sintesis isomer cis dicapai den$an mereaksikan ion Pt,l4J2- den$an amonia .arena ,l - mempun'ai pen$aru& men$ara&kan trans lebi& besar daripada 5?3 subtitusi 5?3 ke dalam Pt(5? 3),l3J- kuran$ la'ak ter#adi pada posisi trans ter&adap 5?3 'an$ suda& ada se&in$$a isomer cis lebi& disukai ila pada suatu reaksi terbentuk campuran isomer cis-trans maka untuk memperole& masin$-masin$ isomer perlu diadakan pemisa&an Pemisa&an isomer ini dapat dilakukan den$an #alan kristalisasi bertin$kat ion eKc&an$e atau cara-cara %isika lainn'a ,is dan trans dapat dibedakan den$an mereaksikan Lat tersebut den$an asam oksalat Pada sen'aa cis dapat diikat satu sama $u$us oksalat sedan$ pada sen'aa trans dapat diikat dua $u$us oksalat Si%at-si%at %isik seperti titik didi& sen'aa berisomer cis dan trans berbeda ,is dan trans bukan isomer struktural karena urutan ikatan atom-atom dan lokasi ikatan ran$kapn'a sama Pasan$an isomer ini masuk dalam kate$ori stereoisomer Isomer cis dan trans pada suatu sen'aa dapat mempen$aru&i titik didi&n'a se&in$$a sen'aa berisomer cis dan trans dapat dipisa&kan den$an destilasi Perbedaan antara isomer pada umumn'a disebabkan ole& perbedaan bentuk molekul atau momen dipol secara keseluru&an Perbedaan terli&at pada titik didi& alkena berantai lurus 2-pentena (titik didi& isomer trans 37 , dan isomer cis 3; ,) Perbedaan isomer cis dan trans #u$a dapat san$at bersar seperti pada kasus siklooktena Isomer cis sen'aaini memiliki titik didi& 14< , sedan$kan isomer transn'a ;< , Perbedaan 'an$san$at besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan ole& terikan cincin 'an$ besar untuk trans-siklooktena 'an$ #u$a men'ebabkann'a kuran$ stabil dibandin$kan isomer cis a&kan kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki si%at-si%at dan reaktiBitas 'an$ san$at berbeda se&in$$a mempun'ai nama 'an$berbeda pula Isomer cisn'a disebua& asam maleat sedan$kan isomer transn'a disebut asam %umarat Polaritas merupakan %aktor kunci 'an$ menentukan titik didi& relati% sen'aa karena ia akan menin$katkan $a'a antar molekul sedan$kan simetri merupakan %aktor kunci 'an$ menentukan titik lele& relati% karena iamen$i#inkan penataan molekul 'an$ lebi& baik pada bentuk padat Cle& karena itu trans-alkena 'an$ kuran$ polar dan lebi& simetris cenderun$ memiliki titik didi& 'an$ lebi& renda& dan titik lele& 'an$ lebi& tin$$i Sebalikn'a cis-alken asecara umum memiliki titik didi& 'an$ lebi& tin$$i dan titik lele& 'an$ lebi& renda&
,ampuran rasemik artin'a suatu campuran 'an$ men$andun$ sepasan$ enantiomer dalam #umla& 'an$ sama Sepasan$ enentiomer itu adala& enantiomer G dan enentiomer S Prinsip dasar isomer optik 'aitu: 1 Sepasan$ enantiomer memiliki si%at-si%at %isika (titik didi& kelarutan dan lain-lain) 'an$ sama tetapi berbeda dalam ara& rotasi polarimeter dan interaksi den$an Lat kiral lainn'a 2 Sepasan$ diastereoisomer memiliki si%at-si%at %isika dan sudut rotasi polarimeter 'an$ berbeda satu sama lain a&kan serin$ dalam bereaksi men$ambil cara 'an$ berlainan *rtin'a kita bisa memisa&kan campuran dua diastereoisomer den$an cara-cara %isika (destilasi kristalisasi dan lain-lain) *kan tetapi tidak bisa memisa&kan campuran dua enantiomer den$an caracara %isika
karena sepasan$ enantiomer memiliki properti %isika 'an$ sama
.esimpulann'a kita dapat den$an muda& memisa&kan campuran dua diastereoisomer tapi akan kesulitan memisa&kan campuran dua enantiomer VI.
Alat dan bahan
*lat N *lat : Felas .imia 100 ml Felas .imia <0 ml Felas *rlo#i Pemanas Spiritus ,aan Pen$uapan
2 ua& 2 ua& 2 ua& 1 Set 1 ua&
a&an N a&an : *sam Cksalat ?2,2C4 .alium dikromat . 2,r 2C; Otanol arutan amonium &idroksida encer (01 M) *quades VII.
Felas 9kur 10 ml Pipet etes imban$an +i$ital CBen Oksikator .ertas Sarin$
1 ua& 4 ua& 1 ua& 1 ua& 1 ua& 4 ua&
VIII. Alur Kerja a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat III!
3 $ram asam oksalat di&idrat -+ilarutkan den$an 2 tetes aquades mendidi& dalam $elas kimia <0 m -
+itamba& 1 $ram kalium dikromat 'an$ dilarutkan (sedikit demi sedikit) den$an 2 tetes aquadest panas
- +itutup $elas kimia den$an kaca arlo#i arutan un$u ke&itaman +ikocok den$an kuat men$ental dan-terbentuk $as -+iuapkan diatas penan$as (samapi Bolume separu&)
- +ibiarkan men$uap pada su&u kamar(sampai Bolume men#adi 1/3) arutan un$u ke&itaman
-
+isarin kristaln a %iltrat
kristal
-
+icuci den$an aquades din$in
-
+icuci den$an etanol
b. Pembuatan Isomer cis"kalium bisokasalatodiakuokromatIII! +icatat &asil din'atakan dalam persen .ristal -?itam
1 $ram kalium dikromat
3 $ram asam oksalat
-
+icampur dalam caan pen$uapan
-
+itamba& 2 tetes aquades panas
-
+itutup den$an kaca arlo#i
Pelepasan uap dan ,Cden$an +ikocok kuat - air 2
-
+itamba& < ml Otanol
-
+iaduk sampai di&asilkan endapan
-
+ilakukan dekantasi
-
+itamba& etanol sampai seluru&n'a berkristal
-
+isarin$
?asil randemen kristal - +ikerin$kan dalam oBen 40 0, &itam itik lele& - +icatat beratn'a sampai konstan
c.
#ji Kemurnian Isomer
.ristal Isomer ,is dan rans
I$.
&o
-
+itempatkan pada kertas sarin$
-
+itetesi den$an larutan ammonium encer
arna ?i#au tua men'ebar Padatan berarna coklat pada kertas sarin$ (,is) 'an$ tidak larut (rans) Data %engamatan a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat III!
Perlakuan
%engamatan
'easksi
Kesim%ulan
. •
1
*sam oksalat
Serbuk puti&
di&idrat 2
*sam oksalat
Ondapan puti&
di&idrat > air 3
.alium
Serbuk kristal oran$e •
dikromat 4
.alium dikrnat
Ondapan #in$$a
> air <
arutan asam
arutan berarna &itam
4?2,2C42?2C >
oksalat di&idrat
keun$uan terdapat
. 2,r 2C;
> larutan
endapan &itam keun$uan
kalium
terbentuk $as
2.,r(,2C4)2(?2C)2J erbentukn'a larutan
cokelat ke&itaman
dikromat
karena terbentuk sen'aa kompleks dioksalatodiaquokromat
7
Setela&
erbentuk $as larutan
campuran kedua
&itam keun$uan ada
•
.ompleks trans kalium dikromat bis oksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dari pencampuran asam oksalat di&idrat dan kalium dikromat +iperole& kristal trans .,r(,2C4)2(?2C2J +en$an arna &itam kecokelatan dan massa rata-rata 1166< $r se&in$$a diperole& persen &asil <1<1"38 titik lele& 'an$ di&asilkan 'aitu 247o,
larutan
endapan &itam keun$uan
diuapkan ;
.ristal setela& disarin$
Gesidu : kristal &itam iltrat : larutan &itam keun$uan
"
Setela& dicuci
Pasta &itam
den$an air 6
Setela& dicuci
Pasta &itam
den$an etanol 10
Setela& kerin$ (su&u 40o,) berat konstan
11
erat 1 Q 1166< $r erat 2 Q 1166< $r erat 3 Q 11667 $r erat rata-rata Q 1166< $r itik lele& Q 247o,
9#i kemurnian
.ertas sarin$ berarna
isomer : kertas
cokelat
1,1995
8&asil Q 2,3283
K
100 Q <1<1"38
sarin$ > kristal > larutan amonia
b. Pembuatan Isomer cis kalium bis oksalatodiakuokromat III!
&o
Perlakuan
%engamatan
'easksi
Kesim%ulan
. •
1
Serbuk asam
Serbuk puti&
oksalat di&idrat 2
Serbuk kalium
Serbuk kristal oran$e
dikromat 3
Serbuk asam
arutan &itam terbentuk
4?2,2C42?2C >
oksalat di&idrat
$as
. 2,r 2C;
•
.ompleks cis kalium dikromat bis oksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dari pencampuran asam oksalat di&idrat dan kalium dikromat +iperole& kristal cis
> serbuk kalium
2.,r(,2C4)2(?2C)2J .ristal &itam 'an$
dikromat
terbentuk adala& sen'aa kompleks dioksalatodiakuo-
•
kromat
4
Serbuk asam
di&asilkan 'aitu 27"o,
arutan &itam
oksalat di&idrat > serbuk kalium dikromat > air <
Setela&
ama pen$adukan
campuran kedua
sampai terbentuk
larutan > etanol
endapan Q 70 detik Ondapan &itam larutan
> diaduk
&itam 7
Setela& didekantasi dan
Gesidu : endapan &itam iltrat : larutan &itam
> etanol la$i ;
"
.ristal setela&
Pasta &itam lebi& kental
disarin$
daripada pasta trans erat 1 Q 1401< $r erat 2 Q 14013 $r erat 3 Q 14013 $r erat rata-rata Q 14014
Setela& kerin$ (su&u 40o,) berat konstan
6
9#i kemurnian
.ertas sarin$ berarna
isomer : kertas
&i#au setela& kristal
sarin$ > kristal
ditamba&kan 2 tetes
> larutan
larutan amonium
amonia $.
$r itik lele& Q 27"o,
Pembahasan
.,r(,2C4)2(?2C2J +en$an arna &itam dan massa rata-rata 14014 $r se&in$$a diperole& persen &asil 701"6"8 titik lele& 'an$
1,4014
8&asil Q 2,3283 100 Q 701"6"8
K
(. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat
Pada percobaan 'an$ pertama ini bertu#uan untuk membuat isomer trans-kalium disoksalatodiakuokromat (III) den$an cara mereaksikan asam oksalat di&idrat (?2,2C42?2C) den$an kalium dikromat (. 2,r 2C4) Serbuk puti& asam oksalat di&idrat seban'ak 3 $ram direaksikan den$an 1 tetes akuades 'an$ berupa larutan tak berarna 'an$ tela& mendidi& didalam $elas kimia <0 m men$&asilkan endapan berarna puti& Pada $elas kimia 'an$ lain seban'ak 1 $ram serbuk kristal berarna #in$$a kalium dikromat direaksikan den$an 1 tetes akuades 'an$ berupa larutan tak berarna 'an$ tela& dipanaskan men$&asilkan
endapan berarna #in$$a Setela& itu
mereaksikan kedua sen'aa tersebut den$an cara menamba&kan sedikit demi sedikit kalium dikromat 'an$ tela& direaksikan den$an akuades panas kedalam $elas kimia 'an$ berisi campuran asam oksalat di&idrat dan akuades 'an$ tela& mendidi& men$&asilkan larutan berarna &itam dan ada endapan berarna &itam dan terdapat $as +i$unakan akuades panas untuk mempercepat reaksi 'an$ ter#adi antara akuades den$an kedua sen'aa tersebut Selain di$unakan akuades panas untuk mempercepat reaksi dilakukan #u$a pen$ocokan $elas kimia sampai reaksi ber#alan sempurna se&in$$a reaksi 'an$ ter#adi bisa ber#alan lebi& cepat .edua campuran 'an$ tela& bereaksi termasuk dalam reaksi eksoterm 'an$ ditandai den$an keluarn'a panas (kalor) dan disetai den$an di&asilkann'a $as ,C2 'an$ berbau men'en$at ole& karena itu di perlukan kaca arlo#i untuk menutup $elas kimia se&in$$a kalor 'an$ di&asilkan tidak keluar dari sistem Peruba&an mulai terli&at ketika proses pen$ocokan ber#alan beberapa saat 'an$ ditandai den$an beruba&n'a arna campuran kedua Lat men#adi &itam Peruba&an arna 'an$ aaln'a serbuk puti& dan serbuk #in$$a men#adi larutan berarna &itam dan ada endapan berarna &itam tersebut disebabkan ole& terbentukn'a sen'aa kompleks kalium disoksalatodiakuokromat .,r(, 2C4)2(?2C)2 dimana dalam sen'aa kompleks tersebut terdapat dua macam li$an 'aitu li$an (, 2C4)2- dan li$an (? 2C) serta atom pusat ,r (III) dan disertai &asil sampin$ berupa $as berarna puti& 'aitu ,C 2 dan &asil sampin$ lainn'a 'aitu ? 2C erikut ini merupakan reaksi 'an$ ter#adi : 4?2,2C42?2C > . 2,r 2C; @ 2.,r(,2C4)2(?2C)2J > 7,C 2 > ;?2C arutan sen'aa kompleks .,r(,2C4)2(?2C)2 'an$ di&asilkan dipanaskan den$an men$$unakan penan$as air &in$$a ter#adi pen$uapan dan Bolumen'a men#adi seten$a& dari Bolume aal Setela& Bolumen'a men#adi seten$a&n'a dilan#utkan la$i den$an pen$uapan di su&u ruan$ &in$$a Bolumen'a men#adi seperti$a dari Bolume aal arutan beruba& men#adi berarna &itam keun$uan terbentuk $as dan ada endapan
'an$ berarna &itam keun$uan +ilakukan pen$uapan &in$$a dua kali bertu#uan a$ar air 'an$ masi& tersisa dalam sen'aa kompleks .,r(, 2C4)2(?2C)2 &abis se&in$$a tidak mempe$aru&i komposisi dari sen'aa kompleks tersebut !ika dalam sen'aa kompleks tersebut masi& ban'ak men$andun$ ? 2C maka terdapat kemun$kinan li$an (?2C) 'an$ terdapat dalam sen'aa kompleks tersebut melebi&i #umla& 'an$ se&arusn'a Setela& Bolumen'a seperti$a dari Bolume aal kristal disarin$ dan di&asilkan %iltrat berupa larutan berarna &itam keun$uan dan residu berupa kristal berarna &itam .emudian kristal berarna &itam dicuci den$an akuades din$in dan kemudian den$an alko&ol men$&asilkan pasta berarna &itam Pasta berarna &itam dari proses pencucian tersebut merupakan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) Pasta &itam 'an$ di&asilkan dikerin$kan di dalam oBen dan ditimban$ seban'ak 3 kali &in$$a beratn'a konstan erat 'an$ didapatkan berturut-turut sebesar 1166< $ram 1166< $ram dan 11667 $ram dan rata-rata berat 'an$ diperole& sebesar 1166< $ram Se&in$$a pada &asil per&itun$an kadar isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
sebesar
<1<1"38
erikut
ini
per&itun$an
kadar
trans
kalium
dioksalatodiakuokromat (III) : 3,000 gram
mol mula-mula ?2,2C42?2C Q
126 gram / mol
Q 0023" mol
1,000 gram
mol mula-mula . 2,r 2C4
Q
294 gram / mol
Q 00034 mol
; ?2,2C42?2C >
. 2,r 2C;
@
2.,r(,2C4)2(?2C)2J
m : 0023"mol
00034mol
-
0023"mol
00034mol
0007"mol
>
7,C2 -
>
;?2C -
00
0023"mol
20 4m ol -
-
0007"mol
00 20 4m ol
0023"mol
berat teori K [ Cr (C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil =
gram =2,3283 gram mol
berat yangdiperoleh × 100 berat secarateori hasil =
1,1995 gram 2,3283 gram
× 100=51,5183
erikut ini merupakan $ambar struktur molekul dari isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
). Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat Pada percobaan 'an$ kedua ini bertu#uan untuk membuat isomer cis-kalium
bisoksalatodiakuokromat (III) den$an cara mereaksikan asam oksalat di&idrat (?2,2C42?2C) den$an kalium dikromat (. 2,r 2C4) Serbuk puti& asam oksalat di&idrat seban'ak 3 $ram direaksikan den$an 1 $ram serbuk #in$$a kalium dikromat didalam $elas kimia <0 m kemudian direaksikan den$an 1 tetes akuades 'an$ berupa larutan tak berarna 'an$ tela& dipanaskan men$&asilkan larutan berarna &itam dan terbentuk $as +i$unakan akuades panas untuk mempercepat reaksi 'an$ ter#adi antara akuades den$an kedua sen'aa tersebut Selain itu dilakukan #u$a pen$ocokan $elas kimia sampai reaksi ber#alan sempurna se&in$$a reaksi 'an$ ter#adi bisa ber#alan lebi& cepat Geaksi tersebut termasuk dalam reaksi eksoterm 'an$ ditandai den$an keluarn'a panas (kalor) dan disetai den$an $as ,C 2 'an$ berbau men'en$at ole& karena itu di perlukan kaca arlo#i untuk menutup $elas kimia se&in$$a kalor 'an$ di&asilkan tidak keluar dari sistem Peruba&an mulai terli&at ketika proses pen$ocokan ber#alan selama 70 detik 'an$ ditandai den$an beruba&n'a arna campuran kedua Lat men#adi endapan berarna &itam 9ntuk men$&indari ter#adin'a kesetimban$an campuran antara isomer cis dan trans maka di#a$a #an$an sampai terbentuk larutan Peruba&an arna 'an$ aaln'a beraal dari serbuk puti& dan serbuk oran$e men#adi &itam tersebut disebabkan ole&
terbentukn'a sen'aa kompleks kalium disoksalatodiakuokromat 'an$ seba$ian berbentuk endapan erikut ini merupakan reaksi 'an$ ter#adi 4?2,2C42?2C > . 2,r 2C4
→
2.,r(,2C4)2(?2C)2 > 7,C2 > ;?2C
+ari reaksi tersebut dapat diketa&ui ba&a terbentuk sen'aa kompleks .,r(,2C4)2(?2C)2 dimana dalam sen'aa kompleks tersebut terdapat dua macam li$an 'aitu li$an (,2C4)2- dan li$an (? 2C) dan disertai &asil sampin$ berupa $as ,C 2 dan ?2C .emudian endapan tersebut didekantasi dan ditamba& la$i den$an beberapa tetes etanol men$&asilkan %iltrat berupa larutan berarna &itam dan residu berupa endapan berarna &itam Penamba&an etanol ini bertu#uan untuk memadatkan seluru& endapan 'an$ terbentuk &in$$a terbentuk endapan 'an$ berarna &itam 'an$ lebi& padat .emudian endapan tersebut disarin$ dan di&asilkan pasta &itam 'an$ lebi& kental daripada endapan pada isomer trans Pasta &itam 'an$ di&asilkan dikerin$kan di dalam oBen dalam su&u 70 0, dan ditimban$ &in$$a beratn'a konstan dan didapatkan berat endapan tersebut berturut-turut sebesar 1401< $ram 14013 $ram 14013 $ram dan berat rata-rata 'aitu sebesar 14014 $ram Se&in$$a pada &asil per&itun$an kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) sebesar 701"6" 8 erikut ini per&itun$an kadar cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) : 3,000 gram
mol mula-mula ?2,2C42?2C Q
126 gram / mol
Q 0023" mol
1,000 gram
mol mula-mula . 2,r 2C4
Q
294 gram / mol
Q 00034 mol
; ?2,2C42?2C >
. 2,r 2C;
@
2.,r(,2C4)2(?2C)2J
m : 0023"mol
00034mol
-
0023"mol
00034mol
0007"mol
>
7,C2 -
>
;?2C -
00
0023"mol
20 4m ol -
-
0007"mol
00
0023"mol
20 4m ol berat teori K [ Cr (C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil =
gram =2,3283 gram mol
berat yangdiperoleh × 100 berat secarateori hasil =
1,4014 gram 2,3283 gram
× 100 =60,1898
erikut ini merupakan $ambar struktur molekul dari isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
*. #ji kemurnian isomer Pada percobaan keti$a ini bertu#uan untuk membedakan antara isomer trans-kalium
disoksalatodiakuokromat dan isomer cis-kalium disoksalatodiakuokromat .ristal kompleks 'an$ diperole& dari percobaan diletakkan pada kertas sarin$ alu dilakukan u#i kristal den$an men$$unakan larutan ammonium 'an$ berupa larutan tak berarna *monium (5?4C?) seperti &aln'a oksalat ataupun air adala& #u$a merupakan suatu li$an Penamba&an amonium dapat mensubstitusi li$an oksalat atau air Sedikit kertas sarin$ kristal isomer trans 'an$ ditamba&kan larutan amonium men$&asilkan arna kertas sarin$ men#adi berarna coklat Sedikit kertas sarin$ kristal isomer cis 'an$ ditamba&kan den$an 2 tetes larutan amonium men$&asilkan arna kertas sarin$
men#adi berarna &i#au Geaksi 'an$ ter#adi dalam u#i kemurnian adala& seba$ai berikut : 2.,r(,2C4)2(?2C)2J > 25?3 @ 2.,r(5?3)2(?2C)2J Perbedaan tersebut dapat di#elaskan den$an urutan pen$aru& kekuatan e%ek trans li$an 'aitu : ? 2C H C? H 5? 3 H ,l H r H I Q 5C 2 Q PG 3 HH ,C Q , 2?4 Q ,5 Se&in$$a dapat di#elaskan ba&a : Pada kristal trans : 5?3 tidak dapat mensubtitusi li$an oksalat karena kekuatan li$an 5? 3 dibaa& li$an oksalat berdasarkan kekuatan e%ek trans 'an$ terbentuk 5amun e%ek trans diatasi ? 2C se&in$$a ter#adi peruba&an li$an ? 2C 'an$ men$akibatkan peruba&an arna kristal men#adi coklat Pada kristal cis + O%ek tersebut men$alami kebalikan 5? 3 memiliki kekuatan e%ek cis 'an$ lebi& besar dari asam oksalat se&in$$a mampu mensubtitusi li$an oksalat dari kristal kompleks *kibatn'a kompleks men#adi larut dan per$antian li$an men'ebabkan arna kertas sarin$ men#adi &i#au tua ,. #ji #V"VIS 9#i 9R-RIS bertu#uan untukmen$eta&ui pan#an$ $elomban$ maksimum kristal
'an$ terbentuk Pen$u#ian 9R-Risible dilakukan den$an men$u#i larutan encer isomer cis den$an spekto%otometri .ristal trans 'an$ dilarutkan dalam air memiliki arna kecoklatan se&in$$a dapat diperkirakan ba&a spektran'a akan memiliki pan#an$ $elomban$ maksimum pada rentan$ pan#an$ $elomban$ Bisible 'akni 3"0 nm-;<0 nm Pada pen$u#ian 9R-Ris untuk kristal trans diperole& 1 puncak den$an absorbansi maksimum sebesar 10<4 pada pan#an$ $elomban$ <7<40 nm arna kecoklatan ter$olon$ dalam arna kunin$&i#au serta pan#an$ $elomban$ maksimum tersebut masuk dalam rentan$ arna kunin$-&i#au (Underwood, 2002) Pan#an$ $elomban$ ini masi& masuk dalam rentan$ Bisible dan #u$a absorbansi tersebut masi& termasuk dalam rentan$ toleransi kesala&an minimum .emun$kinan transisi elektron 'an$ ter#adi pada n
T 'an$ peruba&an ener$in'a renda& ransisi
elektronik ter#adi antar orbital d dari lo$am transisi dan orbital dari li$an .ristal cis 'an$ dilarutkan dalam air memiliki arna coklat ke&i#auan se&in$$a dapat diperkirakan ba&a spektran'a akan memiliki pan#an$ $elomban$ maksimum pada rentan$ pan#an$ $elomban$ Bisible 'akni 3"0 nm-;<0 nm Pada pen$u#ian den$an men$$unakan 9R-Ris diperole& 2 puncak den$an absorbansi maksimum puncak 1
sebesar 0742 pada pan#an$ $elomban$ <7<<0 nm dan absorbansi maksimum puncak 2 sebesar 0"4; pada pan#an$ $elomban$ 4"7<0 nm Munculn'a 2 puncak pada &asil u#i 9R-Ris kristal cis dikarenakan kristal 'an$ diperola& beru#ud rasemik 'aitu campuran 2 enansiomer 'an$ ridak dapat memutar bidan$ polarisasi 5amun komposisi campuran kristal tidak sama karena absorbansi maksimumn'a berbeda .ristal trans memiliki rentan$ serapan sinar 9R pada ener$i 'an$ lebi& renda& daripada kristal cis se&in$$a kemun$kinan puncak pertama merupakan absorbansi maksimum kristal trans pada campuran rasemik dan puncak kedua merupakan absorbansi maksimum kristal cis Maka absorbansi maksimum kristal cis sebesar 0"4; pada pan#an$ $elomban$ 4"7<0
nm Pan#an$ $elomban$ ini
merupakan daera& rentan$ sinar 9R-RIS se&in$$a &asil 'an$ diperole& tela& sesuai den$an teori ba&a absorbansi maksimum kristal cis berada pada rentan$ sinar Bisibel karena peruba&an ener$in'a tin$$i .emun$kinan transisi elektron 'an$ ter#adi pada n UT 'an$ peruba&an ener$in'a lebi& tin$$i daripada kristal trans ransisi elektronik
ter#adi antar orbital d dari li$an Sesuai dia$ram peruba&an ener$i transisi elektronik :
.ristal trans ter$olon$ dalam sistem d 4 dimana spin renda& ener$i pembela&an Vo lebi& kecil dari pada ener$i perpasan$an ( pairing energi =p) se&in$$a elektron akan men$isi orbital t 2 g terlebi& da&ulu dan memenu&in'a den$an berpasan$an dan barula& men$isi orbital eg Se&in$$a kon%i$urasi elektron akan men$isi orbital t 2$3 e$1 pada sistem d4 Sedan$kan pada kristal cis #u$a ter$olon$ dalam sistem d 4 spin tin$$i Vo lebi& besar dari pada ener$i perpasan$an se&in$$a elektron akan men$isi orbital terlebi& da&ulu dan men$isi orbital eg Se&in$$a kon%i$urasi elektron akan men$isi orbital t 2$4 pada sistem d4
-. #ji titik leleh kristal
9#i titik lele& #u$a dilakukan seba$ai pembuktian kemurnian kristal cis dan trans 'an$ terbentuk 9#i titik lele& dilakukan men$$unkan melting bock.kristal cis dan trans diisikan kepipa kapiler kemudian dimasukkan ke melting block. Setela& itu melting block dan termometer disusun sedemikian rupa diatas kaki ti$a Melting block dipanaskan sampai kristal dalam pipa kapiler melel& semua su&u pada saat terbentuk diamati dari termometer 'an$ terpasan$ Secara teoritis titik lele& isomer cis dan trans lebi& dari 300o, erdasarkan &asil pen$amatan titik lele& kristal cis kalium dioksalatodiakuokromat 'aitu 27"o, sedan$kan pada kristal trans dioksalatodiakuokromat diperole& titik lele& 247 o, Secara teori isomer trans memiliki titik lele& 'an$ lebi& renda& daripada isomer cis Polaritas merupakan %aktor kunci 'an$ menentukan titik didi& relati% sen'aa karena karena ia akan menin$kan $a'a antar molekul sedan$kan simetris merupakan %aktor kunci 'an$ menentukan titik lele& relati% karena ia men$i#inkan penataan %aktor kunci 'an$ menentukan titik lele& relati% karena ia men$i#inkan penataan molekul 'an$ lebi& baik pada bentuk padat Cle& karena itu trans dioksalatodiakuokromat 'an$ kuran$ polar dan lebi& simetris cenderun$ memiliki titk didi& 'an$ lebi& renda& dan titik lele& 'an$ lebi& tin$$i Sebalikn'a cis kalium dioksalatodiakuokromat secara umum memiliki titik didi& 'an$ lebi& tin$$i dan titik lele& 'an$ lebi& renda& 5amun perbedaan tersebut tidak terlalu besar karena keduan'a memiliki Mr 'an$ sama &an'a perbedaan letak $u$us %un$sin'a sa#a $I.
Kesim%ulan +ari percobaan 'an$ kami lakukan dapat kami simpulkan seba$ai berikut : 1 .ompleks cis dan trans dapat dibuat den$an cara mencampur komponen-komponen
non-kompleks(pen'usun kompleks) 'aitu ? 2,2C42?2C den$an . 2,r 2C4 den$an 2
tekin penamba&an aquadest 'an$ berbeda +ari pembuatan cis dan trans dari 1 $ram kalium dikromat dan 3 $ram asam oksalato di&idrat diperole& kristal berarna &itam den$an berat konstan rata- rata sebesar 166< $ram untuk isomer trans kalium disoksalatodiakuokromat (III) dan 14014 $ram untuk cis kalium disoksalatodiakuokromat (III) Se&in$$a diperole& pula randemen sebesar <1<1"3 8 untuk isomer trans kalium disoksalatodiakuokromat
3
(III) dan 701"6"8 untuk cis kalium disoksalatodiakuokromat (III) ?asil u#i 9R-Ris kristal trans berupa 1 puncak di daera& pan#an$ $elomban$ <7<40 nm den$an absorbansi maksimum sebesar 10<4 sedan$kan &asil u#i 9R-Ris kristal cis berupa 2 puncak di daera& pan#an$ $elomban$ <7<<0 nm den$an absorbansi
maksimum sebesar 00742 dan pan#an$ $elomban$ 417 nm den$an absorbansi
4
maksimum 0"4; itik lele& trans kalium disoksalatodiakuokromat (III) sebesar 247 o, sedan$kan titik lele& cis kalium disoksalatodiakuokromat (III) sebesar 27" o,
$II.
Jaaban Pertanaan 1 Pada ba$ian manaka& pada ion oksalat 'an$ berperan seba$ai bidentat dalam reaksi
pembentukan kompleksW !aab: pada ion oksalat 'an$ berperan seba$ai bidentat dalam reaksi pembentukan kompleks pada atom C 'an$ berasal dari li$an (, 2C4)2 2 uliskan reaksi 'an$ ter#adi pada proses pembentukan kompleks cis dan transX !aab: 4?2,2C42? 2C > . 2,r 2C; @ 2.,r(,2C4)2(?2C) 2J > 7,C2 > ;?2C 3 uliskan reaksi 'an$ ter#adi pada proses u#i kemurnian cis dan transX !aab: 2. 2,r(,2C4)2(?2C)2J > 25?3 @2.,r(5?3)2(?2C)2J $III. Da0tar Pustaka *maria dkk2013 Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur – Unsur Golongan
ransisi Suraba'a : aboratorium .imia *nor$anik !urusan .imia akultas MIP* 9nesa ,otton and ilkinson 16"6 Kimia Anorganik !asar #akarta: 9I Press essenden Y essenden 166; Kimia "rganik #ilid $ !akarta: Orlan$$a .eenan .lein%elterood 1662 Kimia Untuk Uni%ersitas, !ilid 2 Odisi .eenam !akarta: Orlan$$a 5a#i&ulla& *&mad 2013 Pembuatan &is dan rans Kalium !ioksalatodiakuokromat 'III( Cnline: &ttp://coret-coretanna#i&blo$spotcom/2013/11/pembuatan-cis-dantrans-kaliumZ12&tml diakses pada 2; Maret 2014 S&eBla F 1660 Analisis "rganik Kualitati) Makro !an *emimakro !akarta: P .alman Media Pustaka Sta% +osen ab .imia *nor$anik 2006 !iktat Praktikum Kimia Anorganik Malan$: 9niBersitas rai#a'a [ie 2006 Pembuatan &is !an rans Kalium !ioksalatodiakuokromat Cnline: &ttp://&armudLie-kimblo$spotcom diakses pada 2; Maret 2014
1A2PI'A& P3'HIT#&4A&
1 8 ?asil Isomer rans 3,000 gram
mol mula-mula ?2,2C42?2C Q
126 gram / mol
Q 0023" mol
1,000 gram
mol mula-mula . 2,r 2C4
Q
294 gram / mol
Q 00034 mol
; ?2,2C42?2C >
. 2,r 2C;
@ 2 .,r(,2C4)2(?2C)2J
m : 0023"mol
00034mol
-
0023"mol
00034mol
0007"mol
>
7 ,C2 -
>
; ?2C -
00
0023"mol
20 4m ol -
-
0007"mol
00 20 4m ol
berat teori K [ Cr (C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil =
berat yangdiperoleh × 100 berat secarateori hasil =
2
gram =2,3283 gram mol
1,1995 gram 2,3283 gram
× 100=51,5183
8 ?asil Isomer ,is 3,000 gram
mol mula-mula ?2,2C42?2C Q
126 gram / mol
Q 0023" mol
1,000 gram
mol mula-mula . 2,r 2C4
Q
294 gram / mol
Q 00034 mol
0023"mol
; ?2,2C42?2C >
. 2,r 2C;
@ 2 .,r(,2C4)2(?2C)2J
m : 0023"mol
00034mol
-
0023"mol
00034mol
0007"mol
>
7 ,C2
>
; ?2C
-
00
0023"mol
20 4m ol -
-
0007"mol
00
0023"mol
20 4m ol berat teori K [ Cr (C 2 O4 ) 2 ( H 2 O )2 ]=0.0068 mol x 342,2 hasil =
gram =2,3283 gram mol
berat yangdiperoleh × 100 berat secarateori hasil =
1,4014 gram 2,3283 gram
× 100 =60,1898
D5K#23&TASI P326#ATA& IS523' T'A&S DA& 7IS
.alium dikromat > 2 tetes aquades panas
*sam oksalat > 3 tetes aquades mendidi& 1 $ram . 2,r 2C;
3 $ram ?2,2C4
.alium dikromat 8 asam oksalat
erat kertas sarin$ +ipanaskan &in$$a Bolumen'a tin$$al 1/2
+ibiarkan men$uap &in$$a Bolumen'a tin$$al 1/3
+isarin$ dan dicuci den$an aquades din$in dan etanol
Penimban$an I
Penimban$an II
1 $ram . 2,r 2C;
3 $ram ?2,2C4
.alium dikromat 8 asam oksalat > 1 tetes aquades
Penimban$an II
,ampuran >
erat kertas sarin$ aal
+idekantasi
Setela& ditamba&kan etanol la$i
Penimban$an I
Penimban$an III
Penimban$an II
.ristal rans dilarutkan untuk u#i 9R-RIS
.ristal rans > larutan amonium
itik lele& rans 247 o,
.ristal ,is > larutan amonium
itik lele& ,is 27"o,
