Laporan Kimia Anorganik Senyawa Cis Trans

I.

trans – kalium kalium bisoksalato diaquokromat (III) JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan cis dan trans – HARI/TANGGAL PERCOBAAN

: Jumat/20 Maret 2015

(09.30 WIB)

III.

SELESAI PERCOBAAN

: Jumat/20 Maret 2015

(11.30 WIB)

IV.

TUJUAN PERCOBAAN

:

II.

1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diaquokromat (III) 2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III)

V. TINJAUAN PUSTAKA

:

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity (rigidity)) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”). Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert.Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau komplekskompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil. Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan (interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Isomer ini tidak tidak rerdapat pad a kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang yang mempunyai isomer hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena komplekskompleks yang bereaksi sangat cepat atau komplek s-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil. Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan MA3B3. M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat. Jika ligan monodentat diganti

dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan tipe kompleks, ML2B2, L merupakan ligan bidentat. Tipe MA4B2

Tipe MA3B3

cis isomer

trans isomer

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan mela me laku kuka kan n peng pe ngua uapa pan n laru la ruta tan n yang yang mengandung mengandung campuran campuran bentuk bentuk cis dan trans. trans. Dengan Dengan penguapan penguapan kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) : Cr + H+ Cr 2+ +H2 Cr + HCl Cr 2+ + 2Cl- + H2 Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen: 4Cr 2+ + O2 + 4H+  4Cr 3+ + 2H2O Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang berbeda. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. perbedaan ini dapatlah sangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena (titik didih isomer trans trans 36°C dan isomer cis 37°C). Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat besar, seperti pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawa ini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya 75 °C. Perbedaan yang sangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat 2 -butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai nama yang berbeda pula. Isomer cisnya disebut asam maleat, sedangkan isomer transnya disebut asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena iamengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, transalkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah. Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) tidak lebih dari 300oC.

Efek Trans

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan untuk memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi pengganti ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan

gugus/ligan lain yang berada pada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan yang dating berikutnya. Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut: H2O < OH < NH3 < Cl- < Br -< I- = NO2- = PR 3 << CO = C2H4 = CN Umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral dapat dijelaskan dengan menggunakan pengertian efek trans ini. Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis – trans trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan b ereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2 NCH2CH2 NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º. Urutan kira-kira dari pengaruh

trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br - < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR 3,
VI. ALAT DAN BAHAN

ALAT 1. Gelas kimia 200 mL

1 buah

2. Gelas arloji

2 buah

3. Pemanas spiritus

1 set

4. Pompa vakum

1 set

5. Cawan penguapan

1 buah

6. Gelas ukur 25 mL

1 buah

7. Pipet tetes

1 buah

8. Timbangan digital 9. Oven 10. Eksikator 11. Kertas saring

BAHAN 1. Asam oksalat, H2C2O4 2. Kalium dikromat, K 2Cr 2O7 3. Etanol 4. Larutan ammonium hidroksida encer (0,1 M)

VII. CARA KERJA 

:

Pembuatan Isomer Trans Kalium Bisoksalato Diaquakromat (III) 3 gram H2C2O4 dihidrat - Dimasukkan Dimasukkan dalam dalam gelas kimia kimia 50 mL - Dilarutkan Dilarutkan dengan dengan sedikit mungkin mungkin aquades aquades mendidih mendidih - Ditambah 1 ramg kalium bikromat yg telah dilarutkan dengan aquades panas - Ditutup Ditutup dg kaca arloji arloji - Diko Dikocok cok - Diuapkan Diuapkan di atas penangas air air Kristal - Disari Disaring ng - Dicuci dg aquades+eta aquades+etanol nol - Dikeri Dikeringka ngkan n - Dihitung Dihitung massa massa Hasil



Pembuatan Isomer Cis Kalium Bisoksalato Diaquakromat (III) 1 g K2Cr2O7 + 3, g H2C2O4 dihidrat - Dicampur Dicampur dalam dalam gelas kimia kimia - Ditambah Ditambah 1 tetes tetes aquades aquades - Ditutup Ditutup dg kaca kaca arloji arloji - Diko Dikoco cok k - Ditambah Ditambah 5 mL etanol - Diaduk sampai ada endapan endapan Endapan - Dideka Didekanta ntasi si - Disari Disaring ng - Dikeri Dikeringk ngkan an - Ditimbang Ditimbang sampai sampai berat konstan konstan Hasil



Kemurnian Isomer Kristal Isomer Cis (Hasil

-

Ditempatkan pada kertas saring

-

Ditetesin dengan larutan ammonium encer

Warna Hijau tua menyebar pada kertas saring (Cis)



Padatan berwarna coklat yang tidak larut (Trans)

Penentuan Titik leleh Sampel cis dan trans

Hasil

Ditempatkan pada pipa kapiler Ditempatkan dalam wadah melting box Diukur dengan thermometer saat meleleh Dicatat hasilnya

LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III Pendidikan Kimia B 2012

VIII.

HASIL PENGAMATAN

:

A. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III) No.

1

PengamatanPraktikum Sebelum

a. Asam oksalat dihidrat = serbuk putih b. K 2Cr 2O7 = serbuk jingga

Reaksi

Sesudah

a. Asam oksalat + aquades mendidih = endapan putih b. K 2Cr 2O7 + aquades panas = padatan jingga c. Asam oksalat + K 2Cr 2O7 = padatan hitam d. Setelah dipanaskan = coklat kehitaman e. Setelah didekantasi = Residu = coklat kehitaman Filtrat = hitam f. Residu + aquades + etanol = coklat kehitaman g. Setelah dikeringkan = padatan coklat kehitaman

7H2C2O4 ∙ 2H2O + K 2Cr 2O7 

2K[Cr(C 2O4)2(H2O)2] +

6CO2 + 7H2O

Teori

Kesimpulan

Asam oksalat dihidrat

Kompleks cis-

direaksikan dengan K 2Cr 2O7

kalium-bis-

membentuk kristal hitam.

oksalatodiakuokuo

Kristal hitam yang terbentuk

mat (III) dibuat dari

adalah senyawa kompleks

pencampuran asam

dioksalatodiaquokromat, ketika

oksalat dihidrat dan

ditetesi larutan NH4OH akan

kalium dikromat

menghasilkan noda berwarna

yang membentuk

coklat pada kertas saring.

kristal coklat

a. Massa secara teori = 2,0597

kehitaman

gram b. Tititk leleh < 300oC

Titik leleh = 250oC

c. λ = 566 nm 566 nm d. absorbansi = 6,191

Rendemen = 42,263%


h. Berat konstan = 0,8705 gram

B. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) No.

1


a. Asam oksalah dihidrat = serbuk putih

Reaksi

Sesudah

a. K 2Cr 2O7 + asam oksalat = serbuk jingga

b. K 2Cr 2O7 = serbuk jingga b. K 2Cr 2O7 + asam okslat + aquades = terbentuk gas c. Setelah ditutup kaca arloji = endapan hitam d. Ditambah 5mL etanol =

7H2C2O4 ∙ 2H2O + K 2Cr 2O7 

2K[Cr(C 2O4)2(H2O)2] +

6CO2 + 7H2O

Kesimpulan

Teori

Asam

oksalat

dihidrat Kompleks cis-kalium-

direaksikan K 2Cr 2O7

dengan bismembentuk oksalatodiakuokuomat

kristal hitam. Kristal hitam (III) dibuat dari yang

terbentuk

senyawa

adalah pencampuran asam

kompleks oksalat dihidrat dan

dioksalatodiaquokromat,

warna hitam mengendap

ketika

dan terdapat sedikit air,

NH4OH

akan hitam kehijauan

menjadi pasta hitam

menghasilkan

noda

e. Didekantasi =

ditetesi

kalium dikromatyang

larutan membentuk kristal

berwarna hijau..

Residu = padatan hitam

Massa

secara

Filtrat = larutan hitam

2,0597 gram

teori

Titik leleh = 290oC

= Rendemen = 1,173%


Tititk leleh = 300oC

f. Setelah dikeringkan = padatan hitam

λ 1 = 688,90

g. Berat konstan = 2,0953

absorbansi 1 = -0,008

gram

λ 2 = 563,80

h. Titik leleh = 290oC

absorbansi 2 = 0,957 λ 3 = 415,70 absorbansi 3 = 1,272

C. Tabel Pengamatan Uji Kemurnian Isomer No.

1


a. Kristal isomer cis = padatan hitam

Teori

a. 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3

a. Penambahan NH4OH dapat

2K[Cr(NH 3)2(H2O)2]

mensubstitusikan logam

pada kristal cis akan

oksalat/air sehingga pada

menghasilkan warna

kristal cis terbentuk warna

hijau

Sesudah

a.

kristal cis + NH4OH = hijau kehitaman

Kesimpulan

Reaksi



b. NH4OH = larutan tidak berwarna

Penambahan NH4OH

hijau 2

a. Kristal isomer trans = padatan hitam

a. kristal trans + NH4OH = coklat kehitaman

2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

a. Penambahan NH4OH dapat mensubstitusikan logam

Penambahan NH4OH pada kristal cis akan


b. NH4OH = larutan tidak berwarna

oksalat/air sehingga pada

menghasilkan warna

kristal trans terbentuk warna

coklat

coklat


IX.

PEMBAHASAN a. Pembuatan Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat dioksalatodiakuokromat

Percobaan

pertama

adalah

pembuatan

isomer

trans-kalium

dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah melarutkan asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk berwarna putih dengan sedikit mungkin (2 tetes) aquades mendidih di dalam gelas kimia 50 mL. Asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O)adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H 2C2O4.2H2O. Kemudian di sisi lain, 1 gram kalium dikromat (K 2Cr 2O4) yang berupa serbuk berwarna jingga, dilarutkan dengan sedikit mungkin (2 tetes) aquades panas. Dalam hal ini jangan sampai kalium dikromat membentuk suatu larutan. Kalium dikromat berwarna jin gga, ini disebabkan karena adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Penambahan aquades panas pada kedua serbuk tersebut bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi karena penambahan air ini akan mempengaruhi kestabilan ikatan cis dan trans dimana trans akan lebih stabil dibandingkan dengan cis. Sehingga ikatan pada trans lebih kuat dan sukar dilepaskan daripada cis . Setelah itu kedua zat yang telah dilarutkan tadi dicampurkan. Kemudian gelas kimia yang digunakan untuk mereaksikan kedua zat tadi ditutup dengan kaca arloji. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas dan menghindari letupan yang menyertai reaksi. Kedua campuran yang telah bereaksi termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas CO 2 yang berbau menyengat, oleh karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas kimia agar kalor yang dihasilkan tidak keluar dari sistem. Kalor tersebut akan digunakan untuk menguapkan larutan menjadi setengah sampai sepertiga larutan semula. Campuran antara asam oksalat dan kalium dikromat tersebut menghasilkan warna hitam. Proses terjadinya perubahan warna ini dikarenakan terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat. Reaksi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilihat melalui reaksi di bawah ini: 7H2C2O4.2H2O + K 2Cr 2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam


ligan yaitu ligan (C 2O4)2- dan ligan (H 2O), dan disertai hasil samping berupa gas CO2 dan H2O. Larutan senyawa kompleks KCr(C 2O4)2(H2O)2 yang dihasilkan dipanaskan dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan volumenya menjadi setengah dari volume awal. Setelah volumenya menjadi setengahnya, dilanjutkan lagi dengan penguapan di suhu ruang hingga volumenya menjadi sepertiga dari volume awal. Penguapan tersebut dilakukan hingga dua kali agar air yang masih tersisa dalam senyawa kompleks KCr(C 2O4)2(H2O)2 habis sehingga tidak mempegaruhi komposisi dari senyawa kompleks tersebut. Jika dalam senyawa kompleks tersebut masih mengandung H 2O, maka kemungkinan ligan (H2O) yang terdapat dalam senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang seharusnya. Senyawa kompleks yang diinginkan hanya mengandung 2 molekul H 2O dan 2 molekul C 2O42- sebagai ligan, sehingga jika larutan tersebut masih banyak mengandung H 2O atau air kemungkinan ligan H 2O bertambah jumlahnya (lebih dari yang dinginkan). Oleh karena itu penguapan dilakukan dua kali. Setelah volume larutan tinggal sepertiga dari volume awal, campuran tadi (senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat yang terbentuk) disaring menggunakan kertas saring. Filtrat yang dihasilkan dari penyaringan pen yaringan tersebut berwarna hitam dan residu yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman. Residu yang berwarna coklat kehitaman hasil penyaringan yang menempel pada kertas saring tersebut kemudian dicuci dengan aquades dingin dan setelah tu dicuci juga dengan etanol. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih tersisa dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Untuk mendapatkan kristal senyawa kompleks, maka residu yang menempel kertas saring tersebut dioven hingga terbentuk kristal dengan massa massa yang konstan. Setelah beberapa hari hari diletakkan di dalam oven, oven, didapatkan kristal senyawa kompleks berwarna coklat kehitaman dengan berat konstan sebesar 0,8705 gram. Berat konstan tersebut digunakan untuk menghitung rendemen kristal KCr(C2O4)2(H2O)2, dan didapatkan rendemen sebesar 42,263 % . Kristal trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) yang diperoleh berwarna hitam


kecoklatan. Struktur kristal kompleks yang terbentuk dapat digambarkan dengan gambar di bawah ini:

b.

Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat

Percobaan

kedua

adalah

Pembuatan

isomer

cis-kalium

dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah 1 gram kalium dikromat (K 2Cr 2O4) yang berupa serbuk jingga dicampur dengan 3 gram asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang berupa serbuk putih di dalam cawan penguapan. Kemudian ditetesi aquades dan cawan tersebut ditutup dengan kaca arloji dan dikocok. Harus dijaga agar campuran tersebut tidak sampai berubah menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans (agar tidak terbentuk transemik). Perubahan warna mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa saat yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam kehijauan. Perubahan warna tersebut disebabkan oleh terbentuknya senyawa kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang sebagian berbentuk endapan. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi. 7H2C2O4 ∙ 2H2O + K 2Cr 2O7  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam ligan yaitu ligan (C 2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil ssamping amping berupa gas CO2 dan H2O. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan aquades, kemudian ditambahkan 5 mL etanol tetes demi tetes dan diaduk sampai terbentuk endapan. Pengadukan


bertujuan untuk mempercepat terbentuknya endapan sedangkan penambahan etanol bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam kehijauan yang lebih padat. Kemudian dilakukan dekantasi untuk mendapatkan residunya. Residu yang dihasilkan berwarna hitam kehijauan, lalu ditambah lagi dengan etanol. Penambahan etanol kali ini bertujuan agar diperoleh keseluruhan kristal. Kemudian disaring dengan kertas saring agar campuran menempel pada kertas saring. Untuk menghilangkan air yang masih t ersisa di dalam campuran tersebut, maka kertas saring yang berisi campuran tadi dioven dalam suhu 40 0C sampai berat konstan. Setelah beberapa hari diletakkan di dalam oven maka didapatkan kristal yang berwarna hitam kehijauan. Berat konstan yang didapatkan sebesar 2,0953 gram dengan rendemen hasil 1,173%. Hasil yang didapat sangat sedikit dikarenakan terlalu lama dalam memanaskan di dalam oven sehingga isomer cis terlalu menyusut. Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

c.

Uji kemurnian isomer

Percobaan ketiga adalah uji kemurnian isomer. Percobaan ini bertujuan unt uk mengidentifikasi isomer cis dan isomer trans dari kalium dioksalatodiakuokromat. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan 1 dan 2, diletakkan pada kertas saring. Kemudian masing-masing kristal hasil percobaan tersebut ditetesi dengan larutan ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, juga merupakan suatu ligan. Penambahan amonium dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar

merata.

Bagian

ini

yang

disebut

sebagai

cis

kalium

dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat,


kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Hal ini telah sesuai dengan teori bahwa kristal isomer cis akan membentuk warna hijau tua yang menyebar cepat pada kertas saring ketika ditetesi dengan larutan amonia, sedangkan kristal isomer trans akan membentuk warna coklat muda ketika ditetesi dengan larutan amonia. Dalam hal ini, kristal yang terbentuk pada kertas saring merupakan kristal kompleks. Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian ini adalah: 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2] Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek trans ligan, yaitu: H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO 2 = PR 3 << CO = C2H4 = CN. Sehingga dapat dijelaskan bahwa pada kristal trans NH 3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3 dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. trans. Sehingga larutan ammonium encer tak dapat melarutkan kristal trans yang trans yang terbentuk. Namun efek transnya diatas H 2O, sehingga terjadi perubahan ligan H 2O yang mengakibatkan perubahan warna kristal menjadi coklat. Sedangkan pada kristal cis cis efek tersebut mengalami kebalikan. NH3 memiliki kekuatan efek cis yang cis yang lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan warna menjadi hijau tua. d. Uji Titik Leleh Kristal

Percobaan titik leleh ini bertujuan untuk membuktikkan kemurnian kristal ci s dan trans yang dihasilkan bila dilihat dari titik lelehnya (melting (melting point ). ). Pertama-tama, kristal cis dan trans hasil percobaan, diisikan ke pipa kapiler, kemudian pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam melting block yang telah disusun sedemikian rupa di atas kaki tiga lengkap dengan termometer sebagai pengukur temperatur (suhu). Melting block dipanaskan hingga kristal dalam pipa kapiler meleleh. Suhu ketika kristal meleleh tersebut yang dijadikan sebagai tit ik leleh. Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans tidak lebih dari 300 oC. Umumnya isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Namun perbedaan yang yang ditimbulkan tidak terlalu besar karena keduanya keduanya memiliki Mr yang sama, hanya hanya perbedaan letak gugus gugus fungsi. Hasil

percobaan titik leleh


membuktikan bahwa hasil percobaan yang dilakukan telah sesuai dengan teori karena hasil uji titik leleh trans sebesar 250oC sedangkan titik leleh cis sebesar 290oC. Dapat disimpulkan bahwa titik leleh cis dan trans tidak melebihi 300 oC, dan isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Hal ini telah sesuai dengan teori. e. Uji UV-Visible

Uji UV-visible bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan trans kalium oksalato diakuo kromat (III). Salah satu sifat logam transisi yang dapat menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dan memancarkan warna komplementer. Warna yang teramati merupakan warna yang tidak diserap oleh ion logam kompleks. Kemampuan tersebut disebabkan adanya elektron yang tidak berpasan gan pada orbital d. Konfigurasi elektron Cr (III): Kromium melepas 3 elektron Cr (III) : [Ar] 4s1 ↑↓

3d2 ↑

↑

Pada orbital d, terdapat electron yang tidak berpasangan, sehingga senyawa kompleks Cr (III) berwarna. Spektrum warna memiliki panjang gelombang tertentu. Dari penjang gelombang yang terserap oleh spektrofotometer, dapat ditentukan warna senyawa tersebut. Berikut ini table panjang gelombang yang diserap dan warna komplementer yang tampak:


(Day, R.A. dan Underwood: 2002) Hasil pengujian isomer cis menunjukkan panjang gelombang yang diserap ada pada panjang gelombang 566 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa isomer cis menyerap spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah kuning-hijau. Sedangkan hasil pengujian isomer trans menunjukkan bahwa panjang gelombang yang diserap adalah 563,80 ; dan 415,70 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa isomer trans dapat menyerap pada panjang gelombang maksimum yaitu sebesar 563,80 dengan spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah kuning-hijau.

X. KESIMPULAN

1. Pembuatan isomer cis kalium oksalato diakuokromat (III) dilakukan dengan cara menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Sedangkan pembuatan isomer trans kalium oksalato diakuo kromat (III) dilakukan dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades. Kedua Kedua proses samasama dilakukan dengan gelas kimia yang ditutup dengan kaca arloji. 2. Perbedaan sifat isomer cis dan trans kalium oksalato diakuokromat adalah reaksinya dengan ammonia encer. Isomer trans tidak larut dalam ammonia encer


dan menghasilkan endapan coklat muda. Sedangkan isomer cis larut dalam ammonia encer menghasilkan larutan hijau tua yang menyebar dengan cepat pada kertas saring. 3. Titik leleh isomer trans lebih rendah dari pada titik leleh isomer cis.

XI.

JAWABAN PERTANYAAN 1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi pembentukan kompleks ? Jawab :

Dari atom  yang berasal dari ligan ( 4 )− 2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans! Jawab :

7  4 . 2  +    ⟶  2[ 2[( ( 4 ) ( ) ] + 6 + 7H O 3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans! Jawab :

2 [( 4 ) ( ) ] + 23 ⟶ 2[ 2[( ( 3 ) ( ) ]

XII.

DAFTAR PUSTAKA

Amaria, dkk.2011. Penuntun Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur – Unsur Golongan Transisi.Surabaya Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Unesa Cotton & Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia 1992. Kimia Untuk Universitas. Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam Keenam.. Erlangga. Jakarta Sholichin, Riana. 2011. pembuatan 2011. pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari dari garam garam kompleks

kalium

dioksalato

diakuo

kromat

http://riana1926.blogspot.com/2011/09/pembuatan-dan-sifat-sifatisomer cis.html (diakses pada tanggal 18 Maret 2015) Syukri. 1999. Kimia 1999. Kimia Dasar . . Bandung:ITB Press

(III)


LAMPIRAN GAMBAR

KETERANGAN

1. Pembuatan Pembuatan isome isomerr tr ans-kal ans-kal iu m bi bi soksalatodiakuokr oksalatodiakuokr omat (I I I )

3,009 gram asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk putih

1,0081 gram kalium dikromat berupa butiran serbuk jingga

H2C2O7 dilarutkan dengan 3 tetes aquades mendidih dalam gelas kimia : terdapat endapan putih Ditambah sedikit demi sedikit K 2Cr 2O7 yang telah dilarutkan dalam 3 tetes aquades panas : terdapat padatan jingga.


Ditutup dengan kaca alroji H2C2O7 + K 2Cr 2O7 yang telah bercampur berupa padatan hitam

Setelah dipanaskan sampai setengah volume awal, berwarna coklat kehitaman.

Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai volumenya tinggal 1/3 volume awal.


Disaring dan dikeringkan dalam oven

Kristal trans-kalium bisoksalato diakuokromat (III) berwarna hitam kecoklatan


Ditimbang berat konstan kristal trans yang didapat. Diperoleh berat konstan Kristal trans sebesar 0,8705 gram

Uji kemurnian kristal trans dengan larutan ammonium menghasilkan padatan coklat muda

Uji titik leleh


Titik leleh kristal trans adalah 250 ºC


GAMBAR

KETERANGAN

1. Pembuatan Pembuatan i somer omer cis-kali um bisoks bisoksalatodiakuokr alatodiakuokr omat (I I I )

3,0056 gram asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk putih

1,0053 gram kalium dikromat berupa butiran serbuk jingga (+).

H2C2O7 + K 2Cr 2O7 dicampur dalam cawan penguap


Ditambah setetes aquades dan ditutup dengan kaca alroji dijaga agar campuran tidak menjadi larutan. Campuran H2C2O7 + K 2Cr 2O7 berwarna jingga.

Setelah ditambah setetes aquades dan ditutup dengan kaca alroji campuran berwarna hitam, lalu ditambah 5 mL etanol (tidak berwarna) menjadi warna hitam mengendap dan sedikit berair menjadi pasta hitam.

Setelah didekantasi : Residu : padatan hitam Filtrat : larutan hitam


Kristal cis-kalium bisoksalato diakuokromat berwarna hitam.

Ditimbang berat konstan Kristal trans yang didapat. Diperoleh berat konstan Kristal trans sebesar 2,0953 gram

Uji kemurnian kristal cis dengan larutan ammonium menghasilkan warna hijau tua


Uji titik leleh

Titik leleh kristal cis-kalium bisoksalatodiakuokromat adalah 290 ºC

Laporan Kimia Anorganik Senyawa Cis Trans

Recommend Documents