PERCOBAAN VII (Pembuatan Cis & Trans-Kalium Dioksalatodiakuokromat (III))

LAPORAN PRAKTIKUM VIII PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT(III)

Kelompok

:V (Lima)

Nama/NIM

:

Lilis Agustiani Lina Rahmawati Meisal Mamik S Meutia Rumondang Mi!anti "e!diana R#M Mo%h# S&ai'ul Alam Muhamad A!s&ad ahmi S&a'a*at it!i Lut'iana Raha&u  +issa +u!'a,!in Solihat

(J2C008031) (J2C008032) (J2C 008 035) (J2C 008 03) (J2C 008 03$) (J2C 008 038) (J2C 008 03) (J2C 008 08) (J2C 008 00) (2-030110151008) (2-030110151008)

Hari Hari/T /Ta a!!al !!al Pra Prak"ik k"ik# #m

: Kami Kami$$% &' #i *& *&&

A$i$"e

: A!#$ Salim P+

LABORATORIUM KIMIA ANOR,ANIK  URUSAN KIMIA -AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PEN,ETAHUAN ALAM UNIVERSITAS DIPONE,ORO SEMARAN, *&&

ABSTRAK 

.e!%o/aan em/uatan %is dan t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat () ini ini /e!tu /e!tu,u ,uan an untu untuk k meme memela la,a! ,a!ii em/ em/ua uata tan n dan dan si'at si'at kom komle leks ks !ans !ans 4aliumdioksalatodiakuo4!omat () dan Cis4aliumdioksalatodiakuo4!omat () dengan me!eaksikan anta!a 2C26-  dan 4 2C! 26$# .!insi da!i e!%o/aan ini adalah adalah em/en em/entuk tukan an k!istal k!istal dengan dengan %a!a %a!a mengua menguaka kan n !eaksi !eaksi komlek komleks# s# Metode Metode da!i da!i e!%o/ e!%o/aan aan ini adalah adalah metode metode k!istal k!istalisa isasi si dengan dengan engua enguaan an## 7a!am 4aliumdioksalatodiauo4!omat () daat di/uat dengan me!eaksikan asam oksalat9 auades dan kalium dik!omat# dik!omat# .ada e!%o/aan didaatkan didaatkan hasil &aitu &aitu ada ada ena enam/ m/aha ahan n +3 untuk untuk t!ans kalium dioksalatodiaku dioksalatodiakuok!om ok!omat at te!/ te!/en entu tuk k la!u la!uta tan n /e!w /e!wa! a!n na %ok %oklat lat &ang ang tida tidak k la!u la!utt dan %is %is kali kalium um dioksalatodiakuok!omat /e!ua adatan /e!wa!na hi,au tua &ang dengan %eat men&e/a! me!ata# me!ata# :e!at k!istal %is4aliumdioksalatodiauo4!omat %is4aliumdioksalatodiauo4!omat () &ang didaat adalah se/esa! -9 g!am dengan !endemen 111938 ; dan k!istal t!ans 4aliumdioksalatodiauo4!omat () se/esa! 095 g!am dengan !endemen 12910 ;

4e&wo!d< %is9 t!ans9 kalium dioksalatodiakuok!omat ()

PER.OBAAN VIII PEMBUATAN .IS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III)

I+

TUUAN Memela,a!i em/uatan dan si'atsi'at isome! %ia dan t!ans da!i ga!am

komleks kalium dioksalato diakuok!omat () II+ TINAUAN PUSTAKA

2#1# on 4omleks Suatu komleks dide'inisikan se/agai ion &ang te!susun da!i atom  usat &ang mengikat se%a!a koo!dinasi se,umlah ion atau molekul net!al &ang dikenal se/agai ligan# on komleks te!di!i da!i ion logam &ang dikelilingi oleh se,umlah ligan &ang /e!ua molekul atau ion &ang memun&ai asangan elekt!on /e/as# .ada umumn&a ion logam &ang mem/entuk ion komleks dan memun&ai o!/ital d kosong ada ikatan &ang te!,adi anta!a ion logam dan ligan adalah ko=alen koo!dinasi# :e!dasa!kan ikatan =alensi9 ikatan ada ion komleks te!,adi ka!ena adan&a tumang tindih o!/ital ligan &ang /e!ua molekul atau ion &ang memun&ai asangan elekt!on /e/as dengan ion &ang masih kosong#

(S&a!i'udin9 1-) 2#2# Sen&awa 4omleks Sen&awa komleks me!uakan sen&awa &ang molekulmolekuln&a te!susun da!i ga/ungan dua molekul atau le/ih molekul &ang sudah ,enuh# .em/uatan da!i komlekskomleks logam /iasan&a dilakukan dengan molekulmolekul atau ionion te!tentu# .enelitianenelitian e!tama selalu memakai amoniak dan >at &ang te!,adi dise/ut logammamine# 4emudian te!n&ata9 /ahwa anionanion see!ti C+9 +629 +CS9 dan Cl  ,uga mem/entuk komleks dengan logamlogam# Suatu ion atau molekul komleks9 te!di!i da!i atom (ion) usat dan se,umlah ligan &ang te!ikat e!at dengan atom usat itu# Atom usat ini

ditandai oleh /ilangan koo!dinasi &aitu suatu angka &ang daat menun,ukan ,umlah ligan &ang daat mem/entuk komleks &ang sta/il dengan satu atom usat# :ilangan koo!dinasi men&atakan ,umlah !uangan &ang te!sedia sekita! atom ion usat dalam aa &ang dise/ut /ulatan koo!dinasi &ang masingmasing daat dihuni oleh suatu ligan#

("ogel910) 2#3# .em/uatan Sen&awa 4omleks ?ntuk mem/uat sen&awa komleks ha!us die!hatikan aga! hasiln&a %uku /an&ak dan %a!a &ang /aik untuk mengisolasin&a# Ca!a%a!a isolasi itu anta! lain < a# .enguaan ela!ut dan endinginan la!utan dalam %amu!an endingin es ga!am#  /# .enam/ahan ela!ut &ang /e!%amu! dengan ela!ut semula9 tetai tidak mela!utkan >at te!la!ut# %# ?ntuk meme!%eat k!istalisasi &aitu dengan enam/ahan k!istal >at te!la!ut# d# :ila komleks /e!ua kation9 ke dalam la!utan daat ditam/ahkan anion &ang daat men&e/a/kan te!,adin&a endaan dan se/alikn&a# (Suka!d,o9 12)

2#-# Sta/ilitas komleks Adalah kesta/ilan ionion komleks se%a!a kuantitati'9 dianta!an&a dienga!uhi oleh< a# on usat  :esa! dan muatan da!i ion akto! CS@  akto! dist!i/usi muatan  /# Ligan 

:esa! dan muatan da!i ion

Semakin /esa! muatan dan ,a!i,a!in&a semakin ke%il maka semakin sta/il komleks &ang di/entuk# 

Si'at /asa makin /asa logam maka makin sta/il komleks#



akto! em/entuk Chellat



akto! /esa!n&a lingkungan



akto! !uang#

(Suka!d,o9 185) 2#5# .e!si'atan Ligan Ligan adalah molekul net!al &ang me!uakan dono! elekt!on# :e/e!aa ligan &ang umum adalah  9 Cl9 :! 9 C+9 +39 269 C369 69 liganligan see!ti ini /ila men&um/ang seasang elekt!onn&a keada se/uah atom ligan dise/ut ligan monodentat (ligan /e!gigi satu)9 %ontohn&a + 39 Cl9 C+# Ligan &ang memun&ai dua atom dono! &ang daat melekat ada se/uah logam dise/ut ligan /identat9 misaln&a etilendiamin dan ion oksalat9 sedangkan ligan &ang memun&ai dua atau le/ih atom dono! &ang se%a!a /e!samaan daat mengikat satu atom logam dise/ut ligan  olidentat9 misaln&a ligan t!ikuad!ienta dan heksadentat# (: !ad&9 12) 2## Ma%amma%am ligan a#

Ligan monodentat Men&um/angkan seasang elekt!on keada se/uah atom ligan

umumn&a# 9 Cl  /# Ligan /identat Mengandung 2 atom &ang masingmasing se%a!a se!emak mem/entuk  2 dono! elekt!on keada ion logam &ang sama# Contoh < diamin9 dieste!  %# Ligan .olidentat Mengandung le/ih da!i 2 atom &ang mem/entuk ikatan keada ion logam &ang sama# :iasan&a khelat# Contoh < @A9 etilen  (Cotton9 18)

2#$# eo!i medan ligan ?ntuk memahami kation anta!a st!uktu! elekt!on dengan si'at ion dan molekul komleks# ?!aian tentang st!uktu! ele%t!on dikem/angkan menu!ut teo!i medan k!istal dan teo!i ligan# alam teo!i medan ligan &ang asli9 e'ek netto da!i setia ligan diangga se/agai suatu muatan negati'  &ang menolak elekt!onelekt!on ion atau atom usat# eo!i medan ligan  /ukan

han&a

menim/ang

enolakan

muatan

ini9

tetai

,uga

meme!tim/angkan si'at ko=alen da!i ikatan anta!a ligan dan ion atau atom usat# Si'at ligan9 entah itu suatu molekul net!al atau ion negati'9 men&um/ang seasang ele%t!on untuk mem/entuk se/uah ikatan dengan ion atau atom usat# 7a&a &ang diadakan te!hada ion atau atom usat oleh ele%t!onelekt!on ini9 dan oleh muatan netto liganligan dise/ut medan ligan#

(4eenan9 11) 2#8# .e!si'atan on Logam on logam memun&ai kemamuan &ang /e!/eda/eda untuk  mene!ima asangan elekt!on da!i ligan dalam mem/entuk sen&awa komleks# 4emamuan ini /e!kaitan dengan susunan elekt!onn&a# 4e%end!ungan mene!ima elekt!on &ang te!/esa! die!lihatkan oleh ionion logam &ang susunan elekt!onn&a sedikit /e!/eda da!i susunan elekt!on gas mulia /e!ikutn&a# (Ri=ai9 15)

2## some! geomet!i some! geomet!i adalah isome! &ang diaki/atkan oleh ketega!an dalam molekul dan han&a di,umai dalam dua kelas sen&awa9 &aitu alkena dan

sen&awa siklik# Atom dan gugus &ang te!ikat han&a oleh ikatan daat  /e!uta! sedemikian sehingga /entuk keselu!uhan se/uah molekul selalu  /e!u/ah /e!kesinam/ungan9 tetai gugus &ang te!ikat oleh oleh ikatan !angka tak daat /e!uta! dengan ikatan !angka itu se/agai sum/u9 tana mematahkan ikatn hi itu# ua gugus &ang te!letak ada satu titik  ikatan hi dise/ut Cis9 sedangkan gugus &ang te!letak ada sisi &ang  /e!lawanan dise/ut t!ans# (essenden9 12) 2#10#

.e!/edaan si'at 'isis sen&awa %is dan t!ans Si'atsi'at 'isik9 see!ti titik didih sen&awa /e!isome! %is dan t!ans  /e!/eda# Cis dan t!ans /ukan isome! st!u%tu!al9 ka!ena u!utan ikatan atom atom dan lokasi ikatan !angkan&a sama# .asangan isome! ini masuk  dalam katego!iste!eoisome!# some! %is dan t!ans ada suatu sen&awa daat memenga!uhi titik didihn&a9 sehingga sen&awa /e!isome! %is dan t!ansdaat diisahkan dengan destilasi# (essenden9 12)

2#11#

some! Cis dan !ans ada sen&awa komleks some! %is dan t!ans tidak te!daat ada komleks dengan st!uktu!  line!a!9 t!igonal lana! atau tet!ahed!al tettai umumn&a te!daat ada komleks lana! segi emat dan oktahed!al# ?ntuk komleks lana! segi emat isome! %is t!ans te!,adi ada komleks latina ()# (essenden9 12)

2#12#

.em/uatan isome! Cis dan !ans

:ila ada suatu !eaksi te!/entuk %amu!an isome! %ist!ans maka untuk  meme!oleh masingmasing isome! e!lu diadakan emisahan# .emisahan isome! ini daat dilakukan dengan ,alan k!istalisasi /e!tingkat ion eB%hange atau %a!a%a!a 'isika lainn&a# Cis dan t!ans daat di/edakan dengan me!eaksikan >at te!se/ut dengan asam oksalat# .ada sen&awa %is daat

diikat satu sama gugus oksalat sedang ada sen&awa t!ans daat diikat dua gugus oksalat# (Suka!d,o9 1$)

2#13#

4!istalisasi 4!istalisasi adalah %a!a untuk memu!nikan adatan &ang masih koto!  se/agai ela!ut umumn&a ai!9 !insi &ang digunakan >at &ang la!utdalam ai! anas kela!utann&a le/ih /esa! da!iada dalam ai! dingin# Ada - ma%am !oses k!istalisasi9 &aitu< 1# 4!istalisasi dengan .endinginan :e!laku untuk >at &ang memiliki e!u/ahan da&a la!ut /esa! ada  e!u/ahan suhu# 2# 4!istalisasi dengan .enguaan ?ntuk la!utan &ang memun&ai e!u/ahan da&a la!ut ke%il ada  e!u/ahan suhu sehingga /ila teme!atu!e diu/ah !elati=e /esa! maka k!istal &ang te!/entuk sedikit# 3# 4!istalisasi Adia/atis Me!uaka ga/ungan da!i a dan /# Metode ini se!ing dise/ut metode =akum# Maksud da!i endinginan adalah meme!ke%il da&a la!ut# Sedangkan enguaan /e!tu,uan mem/uat tekanan total dan e!mukaan le/ih ke%il da!i tekanan uaada suhu te!se/ut9 sehingga e!u/ahan keadaan ini se%a!a adia/atis ka!ena endinginan te!,adi ka!ena  enguaan sistem itu sendi!i# -# 4!istalisasi dengan Salting 6ut .engelua!an ga!am da!i la!utan dengan enam/ahan >at /a!u ke dalam la!uatn dengan tu,uan menu!unkan da&a la!ut sol=ent te!hada solute9 diusahakan dalam keadaan suhu dan tekanan teta9 da&a la!ut sol=entte!hada solute akan tu!un sehingga eleaskan >at /a!u &ang memiliki da&a la!ut le/ih /esa! dalam sol=ent da!iada solute awal# (Cah&ono9 11)

2#1-#

eo!i .em/entukan 4!istal

ahataha k!istalisasi< d#

mela!utkan >at dalam ela!ut anas

e#

men&a!ing la!utan anas untuk menghilangkan koto!an &ang tidak  la!ut

'#

mendinginkan la!utan dan mengendakan k!istaln&a

g#

men&a!ing la!utan &ang dingin untuk memisahkan k!istal da!i la!utan

h#

men%u%i k!istal untuk menghilangkan ela!ut &ang melekat

i#

menge!ingkan k!istal untuk menghilangkan sisa ela!ut#

akto!'akto! &ang memenga!uhi !oses k!istalisasi 1#

eme!atu!9 eme!atu! meningkat maka k!istal sulit di/entuk 

2#

4onsent!asi9 4onsent!asi /esa! maka k!istal sulit di/entuk#

3#

ekanan9 ekanan akan memenga!uhi konsent!asi

-#

on se,enis9 4ela!utan meningkat dengan adan&a ion se,enis ("ogel9 10)

2#15#

Rek!istalisasi Rek!istalisasi adalah salah satu %a!a emu!nian adatan (dalam /entuk  se!/uk) &aitu dengan mengulang k!istalisasi aga! die!oleh >at k!istal mu!ni9 k!istalisasi sen&awa o!ganik dienga!uhi oleh ela!ut9 ela!ut &ang umum digunakan untuk tu,uan k!istalisasi adalah ai!9 metal alkohol9 etil alkohol9 etil asetat9 aseton9 etil ete!9 klo!o'o!m# ("ogel9 10)

2#1#

4omleks ne!t dan La/il Suatu komleks dise/ut la/il /ila ligann&a daat diganti dengan ligan lain se%a!a %eat9 dise/ut ine!t /ila enggantian ini /e!,alan se%a!a lam/at# Dalauun /iasan&a komleks &ang sta/il /e!si'at ine!t dan komleks &ang tidak sta/il /e!si'at la/il9 namun se/ena!n&a anta!a keduan&a tidak ada hu/ungan# ni dise/a/kan ka!ena la/ilitas me!uakan si'at kineti% dan sta/ilitas me!uakan si'at the!modinamik#

 Sta/ilitas komleks ditentukan oleh ene!gi !eaksi9 &aitu /eda anta!a ene!gi hasil !eaksi dan e!eaksi# :ila ene!gi !eaksi ini /esa!9 /e!a!ti hasil !eaksi sta/il# La/ilitas komleks ditentukan oleh /eda ene!gi sen&awa te!se/ut dentat komleks akti'# :ila ene!gi ini /esa!9 !eaksi lam/at9 komleks /e!si'at ine!t# (Suka!d,o9 12)

2#1$#

Aalisa :ahan #12#1#Akuades Cai!an tak /e!wa!na &ang la!ut dalam etil alkohol9 etil ete!9 /o/ot molekul 1890 g mol 19 tl 0 oC9 titik didih 100 oC9 ela!ut uni=e!sal9 densitas 1 g ml 1# (:as!i9 1) #12#2#@tanol Me!uakan %ai!an tak /e!wa!na9 la!ut dalam ai!9 ete!9 klo!o'o!m9 aseton9 :M E -915 gFmol9 densitas E 09$ gFmol9 titik didih $8930C9 titik leleh 11-950C# (aintitih9 1-) #12#3#Asam 6ksalat itik leleh 1011020C9 %ai!an en%e!9 la!ut dalam ai!9 /e!si'at toksik9 asam o!ganik kuat9 %ai!an tak /e!wa!na# (aintitih9 1-) #12#-#Amonia :e!ua %ai!an ada suhu $8 0C samai 330C di/awah tekanan 1 atm9 /e!/au men&engat9 titik didih 23 0C9 konstanta ionisasi 5#10 29 :M 1$ gFmol9 digunakan se/agai ela!ut9 /e!si'at /asa9 G E 091 gFml# (aintitih9 1-)

#12#5#4 2C! 26$ (4alium dik!omat) Se/agai >at oksidato! tai tidak se/aik ga!am 4mn6- ka!ena  otensial !eaksi !eaksin&a !elati' ke%il9 daat die!oleh dalam

keadaan mu!ni dan %uku sta/il titik le/u!n&a9 daat digunakan se/agai >at standa! !ime!# (:as!i9 1)

2#18#

iotesa .e!%o/aan em/uatan %is dan t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat () /e!tu,uan untuk memela,a!i em/uatan dan si'atsi'at isome! %ia dan t!ans da!i ga!am komleks kalium dioksalato diakuok!omat ()# a!i  e!%o/aan akan die!oleh sen&awa komleks dioksalatodiakuok!omat () dalam /entuk %is dan t!ansn&a9 kemudian akan diu,i kemu!niann&a dengan amonia# Sen&awa t!ans kalium dioksalato diakuok!omat () akan mem/e!ikan wa!na %oklat sedangkan sen&awa %isn&a akan mem/e!i wa!na hi,au#

III+ METODE PER.OBAAN 3#1# Alat dan /ahan 3#1#1# Alat 1# 7elas /ekke! 2# 7elas a!lo,i 3# .emanas Si!itus -# Satu set oma =akum

1# 2# 3# -# 5#

5# Cawan enguaan # 7elas uku!   $# .iet tetes

3#1#2# :ahan Asam oksalat 4 2C! 26$ @tanol Akuades Amonia 3#2# Skema 4e!,a 3#2#1# .em/uatan isome! t!anskalium diokalatodiakuaktomat ()  g asam oksalat 7elas.enam/ahan /ekke!  akuades

2 g 4 2C! 26$ 7elas /ekke!  ela!utan dengan akuades anas

La!utan .enit!asian dengan gelas a!lo,i 7elas /ekke! 

.enguaan hingga =olume la!utan tinggal sea!uh .enguaan engan teme!atu! see!tiga  en&a!ingan 4!istal  .en&a!ingan  .en%u%ian dengan akuades dingin  .en%u%ian dengan alkohol

ilt!at

asil

3#2#2# .em/uatan isome! Ciskalium diokalatodiakuaktomat () 2 g 4 2C! 26$ H  g asam oksalat Cawan enguaan .enetesan .enit!asian dengan gelas a!lo,i .enguaan hingga =olume la!utan tinggal sea!uh .enguaan dengan teme!atu! see!tiga  en&a!ingan ilt!at

4!istal

.enam/ahan etanol hingga e!/entuk k!istal

.en&a!ingan .enge!ingan dengan oma =akum

ilt!at

4!istal .en&a!ingan

asil

dengan =akum asil 3#2#3# ?,i kemu!nian some!  4!istal komleks %is 4e!tas Sa!ing .enam/ahan sedikit ammonia en%e!  asil

4!istal komleks %is 4e!tas Sa!ing .enam/ahan sedikit ammonia en%e!  asil

IV+ DATA PEN,AMATAN

1

.em/uatan isome! t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat ()  La!utan Asam oksalat H la!utan 4 2C! 26$

4!istal utih H k!istal o!an&e

Cai!an /e!wa!na kehitaman9tim/ul gelem/ung gas



.enguaan9 en&a!ingan

  

4!istal H 26 4!istal H alkohol .enge!ingan9 .enim/angan

.em/uatan isome! %is kalium

2

dioksalatodiakuok!omat ()  Asam oksalat H 42C!    26$ H 26  La!utan ai! H alkohol9  engaduk9 endekanti!an



095 g!am



ilt!at H etanol H en&a!ingan

4!istal utih H k!istal o!an&e



tim/ul gelem/ung gas9 %ai!an kehitaman

e!/entuk endaan kehitaman 

4!istal H enge!ingan9  enim/angan

?,i kemu!nian isome!  3



4omleks %is H +3



4omleks t!ans H +3

-9 g!am

:e!wa!na kehi,auan dan mudah men&e/a! 

%oklat muda &ang tidak la!ut

V+ PEMBAHASAN

.e!%o/aan em/uatan %is dan t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat () ini /e!tu,uan untuk memela,a!i em/uatan dan si'at komleks !ans 4aliumdioksalatodiakuo4!omat () dan Cis4aliumdioksalatodiakuo4!omat () dengan me!eaksikan anta!a 2C26- dan 4 2C! 26$# .!insi da!i e!%o/aan ini adalah em/entukan k!istal dengan %a!a menguakan !eaksi komleks# Metode da!i e!%o/aan ini adalah metode k!istalisasi dengan enguaan#

+& Pem0#a"a I$omer Tra$1Kali#m2iok$ala"o2iak#oKroma" (III)

.ada em/uatan isome! !ans 4aliumdioksalatodiakuo4!omat () langkah e!tama &ang dilakukan adalah me!eaksikan asam oksalat dihid!at dengan sedikit auades dan mela!utkan kalium dik!omat dalam ai! anas# .enam/ahan akuades ini /e!tu,uan untuk meme!%eat te!,adin&a !eaksi anta!a !eaktan# .ela!utan k!istal kalium dik!omat /e!/eda dengan k!istal asam oksalat# 4!istal kalium dik!omat dila!utkan dalam ai! anas untuk  men&emu!nakan kela!utann&a dan untuk meme!%eat !eaksi !eduksi da!i C! H men,adi C! 3H ada saat en%amu!an la!utann&a# 4!istal kalium dik!omat dila!utkan dalam ai! anas ka!ena ke/an&akan ga!am k!omat ku!ang la!ut dalam ai! ada teme!atu! kama!# St!uktu! heksaakuok!omat ()

OH2

H2O

H2O

C!  OH2

H2O

H2O

(4eenan9 11) 4emudian enam/ahan  2C26- akan men&e/a/kan adan&a e'ek t!ans  ada sen&awa komleks# .ada !eaksi ini te!,adi enggantian - ligan monodentat auo oleh ligan /identat oksalato# al ini te!,adi ka!ena ligan  /identat oksalato memiliki kekuatan e'ek t!ans le/ih /esa! da!iada ligan monodentat auo9 ligan auo te!se/ut me,adi

la/il9 sehingga mudah

digantikan oleh ligan oksalato# Reaksi em/entukan komleks !ans4aliumdioksalatodiauo4!omat ()<

O OH2

H2O

H2O

H2O

C

O

H2O

O

C

2

C!  OH2

O

2C26-

C! 

H2O

C

O

-526 O

C

H2O O

O

(4eenan9 11)

La!utan asam oksalat di%amu! dengan la!utan kalium dik!omat# .ada !eaksi ini te!,adi !eaksi eksote!m &aitu suatu !eaksi e!indahan anas da!i sistem ke lingkungan &ang ditandai dengan dihasilkann&a anas# Selain itu tim/ul ,uga gelem/unggelem/ung gas C62 dan ua ai! 26# Setelah la!utan tidak /e!eaksi lagi &ang ditandai dengan tidak  te!/entukn&a gelem/ung gas dan ua ai!9 kemudian la!utan diuakan# u,uann&a adalah aga!  26 &ang tidak die!lukan atau tidak diinginkan mengua dan tidak memenga!uhi em/entukan sen&awa komleks kalium

dioksalatodiakuok!omat9

ka!ena

sen&awa

komleks

te!se/ut

han&a

mengandung 2 molekul  26 dan 2 molekul C 26-2 se/agai ligan dan aa/ila dalam la!utan te!se/ut masih

/an&ak mengandung  26

atau

ai!  

kemungkinan ligan  26 /e!tam/ah ,umlahn&a le/ih da!i &ang dinginkan sehingga

untuk

menghinda!i itu die!lukan enguaan# .enguaan

dilakukan se%a!a /e!taha9 &ang e!tama la!utan diuakan samai setengah =olume awal &aitu dengan %a!a emanasan kemudian &ang kedua diuakan dalam suhu kama!9 enguaan se%a!a /e!taha dilakukan untuk meme!oleh k!istal &ang %uku /an&ak# 4!istal &ang di daat dike!ingkan dan di %u%i dengan auades dan etanol9 en%u%ian dengan auades /e!tu,uan untuk mengikat engoto! &ang  /e!si'at ola! %ontohn&a adalah sen&awa %is dan digunakan etanol untuk  mengikat engoto! &ang /e!si'at ola! dan non ola!# igunakan etanol ini ka!ena kemungkinan masih adalah sen&awa %is &ang /e!si'at ola! &ang masih te!ikat ada sen&awa t!ans te!se/ut9 dimana etanol ini /e!si'at mudah mengua sehingga la!utan engoto! atau la!utan %is te!se/ut daat te!ikat dan te!uakan# .ada e!%o/aan ini han&a didaat k!istal &ang !elati' sedikit &aitu se/an&ak 095 g k!istal t!ans 4aliumdioksalatodiauo4!omat () dan !endemen se/esa! 2-92$ ;# al ini dika!enakan /an&akn&a auades &ang ditam/ahkan sehingga kemungkinan k!istal &ang sudah te!/entuk daat te!la!ut kem/ali#

+ Pem0#a"a I$omer .i$1Kali#m2iok$ala"o2ia3#oKroma" (III)

.ada em/uatan isome! Cis4aliumdiokssalatodiakuo4!omat () &ang e!tama adalah me!eaksikan  2C26- &ang /e!ua se!/uk utih dengan 4 2C! 26$ &ang /e!wa!na se!/uk o!ange9 kemudian ditam/ahkan setetes  26 dan di tutu menggunakan gelas a!lo,i# .enutuan dengan menggunakan gelas a!lo,i /e!tu,uan aga! ua !eaksi tidak /an&ak kelua!9 ka!ena ada !eaksi ini te!,adi !eaksi eksote!m &ang ditandai dengan dihasilkann&a anas# Selain itu tim/ul ,uga gelem/unggelem/ung gas C62 dan ua ai! 26#

Auades se/agai sum/e! ligan auo &ang ditam/ahkan han&a setetes ka!ena kela!utan k!istal isome! %is4aliumdioksalatodiauo4!omat () le/ih

/esa!

di/andingkan

4aliumdioksalatodiakuo4!omat

()#

k!istal .enam/ahan

isome!

t!ans

etanol

mem/antu

 /e!langsungn&a !oses !eduksi C! H men,adi C! 3H# Reaksin&a< Reduksi 6ksidasi

C! 26$2 H 1-H H e C26-2

Redoks C! 26$2 H 3C26-2 H 1-H

2C! 3H 2C62

H $26

H 2e

2C! 3H H C62 H $26

(4eenan9 11)

.ada awaln&a te!/entuk komleks

t!ioksalatok!omat()

&ang

me!uakan !eaksi da!i se!/uk asam oksalat dengan se!/uk kalium dik!omat# al ini dika!enakan ada /e/e!aa logam te!tentu memilih ligan te!tentu &ang akan diikat untuk mem/entuk sen&awa komleks# Misaln&a ion k!omat() le/ih /e!ikatan dengan ligan oksalato di/anding dengan ligan auo# al ini ,uga /e!kaitan dengan sta/ilitas komleks9 dimana sta/ilitas komleks t!ioksalatok!omat() le/ih /esa! da!iada heksaauok!omat()# Setelah sen&awa komleks t!ioksalatok!omat() te!/entuk9 /a!ulah ditam/ah dengan auades sehingga akan te!,adi !eaksi enggantian ligan# Reaksin&a<

O

3H

O

2

C

C

O

O

3C26-

C! 

O

C! 

O

O

C

O O

2526

C

O

C

O C O

OH2

O

C! 

O O

O

O

H2O C

2 C26-

C

O

C

O C O

(essenden910) .enggantian ligan oksalato oleh ligan auo ini te!,adi ka!ena kekuatan ligan auo le/ih /esa! da!iada ligan oksalato# .enggantian ligan ini te!,adi  ada osisi %is /ukan ada osisi t!ans# al ini ka!ena ligan auo &ang melakukan en&e!angan dan enggantian te!hada ligan oksalato memiliki kekuatan e'ek t!ans &ang ke%il da!iada ligan &ang lain# k!istal isome! %is 4aliumdioksalatodiauo4!omat () ditam/ahkan etanol9 .enam/ahan etanol ini /e!tu,uan untuk memadatkan selu!uh endaan &ang te!/entuk  hingga te!/entuk endaan &ang /e!wa!na hitam &ang le/ih adat9 selain itu  ,uga untuk men%u%i k!istal# .en%u%ian dengan auades dihinda!i ka!ena k!istal komleks ini mudah la!ut dalam ai!# .ada

e!%o/aan

ini

didaatkan

4!istal

%is

4aliumdioksalatodiauo4!omat () -9 g!am dengan !endemen 223925 ;# Rendemen &ang didaat le/ih da!i 100 ; ka!ena masih te!daat /an&ak   engoto! ada k!istal te!se/ut#

5#3 ?,i kemu!nian 4omleks Cis !ans4aliumdioksalatodiauo4!omat ()

?,i ini /e!tu,uan untuk mem/edakan &ang mana isome! %is kalium dioksalatodiakuok!omat dan isome! t!ansn&a# 4!istal komleks &ang die!oleh da!i e!%o/aan9 diletakkan ada ke!tas sa!ing# Lalu dilakukan  enetesan ammonia en%e!# .ada isome! Cis 4aliumdioksalatodiauo4!omat

() setelah

ditam/ah +3 maka akan mem/entuk la!utan /e!wa!na hi,au tua# Sen&awa ini memiliki kela!utan &ang le/ih tinggi da!iada isome! t!ans9 sehingga dengan enetesan ai! 9 k!istal te!se/ut akan %eat la!ut# Da!na hi,au sendi!i me!uakan

wa!na

da!i

sen&awa

komleks

da!i

%is

diammindioksalatok!omat()# Ligan  26 daat digantikan oleh ligan + 3 ka!ena ligan 26 ada osisi %is memiliki da&a tolakan &ang /esa! sehingga mudah di gantiakan oleh + 3# Reaksi 4omleks Cis 4aliumdioksalatodiauo4!omat () dengan  +3 (S) OH2

C26-

(S)

 +53

OH2

C!  OH2

(S)

C26-

H3N

 +53

C!  C26-

 +5-

H3N

(R)

C26C! 

 +5-

C26-

H3N

(R)

C26(R)

(4eenan9 11) .ada

saat

ditam/ahkan

4aliumdioksalatodiauo4!omat

+3 ()

kedalam

akan

komleks

mem/entuk

!ans

la!utan &ang

 /e!wa!na %oklat muda9 &ang me!uakan sen&awa komleks da!i t!ans diammindioksalatok!omat()#

Reaksi 4omleks !ansdiammindioksalato4!omat ()<

(S)

C26-

OH 2

(R)

H 3N

 +5 3

C! 

(r)

 +5 -

C 2O 4

C26-

H3 N

 +5 3

C!  C26-

OH 2

C 26 -

C!  526

 +5 C 2O 4 (r)

(R)

(4eenan9 11) Sen&awa t!ans &ang te!/entuk sangat sedikit# al ini dika!enakan ada  e!%o/aan ini te!daat

akuades &ang /e!le/ihan# .adahal akuades

me!uakan ligan &ang memiliki e'ek t!ans &ang ,elek9 sehingga dengan  /an&akn&a auades &ang ada dalam la!utan semakin mem/uat sulit untuk  mem/entuk isome! t!ans#

VI+ KESIMPULAN

1# 7a!am

4aliumdioksalatodiauo4!omat

()

daat

di/uat

dengan

me!eaksikan asam oksalat9 auades dan kalium dik!omat 2# 7a!am 4aliumdioksalatodiauo4!omat () memiliki isome! geomet!i %is dan t!ans 3# .ada enam/ahan +3 untuk t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat te!/entuk adatan /e!wa!na %oklat muda &ang tidak la!ut dan %is kalium dioksalatodiakuok!omat /e!ua adatan /e!wa!na hi,au tua &ang dengan %eat men&e/a! me!ata# -# :e!at dan !endemen k!istal t!ans 4aliumdioksalatodiauo4!omat () se/esa! 095 g dan 12910 ;# 5# :e!at dan !endemen k!istal %is4aliumdioksalatodiauo4!omat () adalah -9 g!am dengan !endemen 111938 ;

 +5 3

DA-TAR PUSTAKA

:as!i9 19 I4amus 4imia9 Rineka Cita9 Jaka!ta :!ad&9 129 I4imia ?ni=e!sitasAsas dan St!uktu!9 @!langga9 Jaka!ta Cah&ono9 119 ISegi .!aktis dan Metode .emisahan Sen&awa 6!ganik9 4imia M.A9 ?+.9 Sema!ang Cotton and Dilkinson# 18# I4imia Ano!ganik asa! . ? .!ess9Jaka!ta# aintith9 1-9 I4amus Lengka 4imia9 @!langga9 Jaka!ta essenden9 129 4imia 6!gani% Chemist!&9 Dilla!d 7!ant .!ess9 :oston 4eenan9 119 lmu 4imia ?ntuk ?ni=e!sitas9 @!langga9 Jaka!ta Ri=ai9 159 IAsas .eme!iksaan 4imia9 ? .!ess9 Kog&aka!ta Suka!d,o9 129 I4imia Ano!ganik9 :ina Aksa!a9 Kog&aka!ta "ogel9 1859 I:uku eks Analisis 6!ganik 4ualitati' Mak!o dan Semimik!o9 . 4a!man Media .ustaka9 Jaka!ta

LAMPIRAN

.@R?+7A+ <

1# .em/uatan isome! t!ans kalium dioksalatodiakuok!omat iketahui < m asam oksalat dihid!at E  g!  m kalium k!omat E 2 g!am :M asam oksalat dihid!at E 12 gFmol :M 4 2C! 26$ E 2- gFmol M k!istal t!ans E 095 g!am itan&a < ; t!ans E ## Jawa/ < Mol 2C26-#226 E 090-$ mol mol 4 2C! 26$ E 09008 mol Reaksi < -2C26-#226 H 4 2C! 26$ 

24C!(C26-)2(26)2N

Mulamula

090-$ mol

09008 mol



:e!eaksi

0902$2 mol

09008 mol

09013 mol

Setim/ang

09020- mol



09013 mol

massa 4C!(C26-)2(26)2N E (mol B :M) E 09013 mol B 303gFmol E -91208 g!am

ma$$a 2C26-#226 setim/ang E 09020- mol B 12-905 gFmol E 195 B 10 g Massa n&ata E 095 g O 195 B 10 - g E 09- g ; isome! t!ans 4C!(C26-)2(26)2N E

0,499 4,1208

E 12910 ;

B 100;

2# .em/uatan isome! %is kalium dioksalatodiakuok!omat iketahui < m asam oksalat dihid!at E  g!  m kalium k!omat E 2 g!am :M asam oksalat dihid!atE 12 gFmol :M 4 2C! 26$ E 2- gFmol M k!istal %is E -9 g!am itan&a < ; %is E ## Jawa/ <  Mol 2C26-#226 E 090-$ mol mol 4 2C! 26$ E 09008 mol Reaksi < -2C26-#226 H 4 2C! 26$ 

24C!(C26-)2(26)2N

Mulamula

090-$ mol

09008 mol



:e!eaksi

0902$2 mol

09008 mol

09013 mol

Setim/ang

09020- mol



09013 mol

massa 4C!(C26-)2(26)2N E (mol B :M) E 09013 mol B 303gFmol E -91208 g!am

ma$$a 2C26-#226 setim/ang E 09020- mol B 12-905 gFmol E 195 B 10 g Massa n&ata E -9 g O 195 B 10 - g E -95 g ; isome! t!ans 4C!(C26-)2(26)2N E

4,59 4,1208

E 111938 ;

B 100;