METODE IODOMETRI

METODE IODOMETRI
(Elisabeth Deta L, M.Si)
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel.
Melalui titrasi tak langsung ini, semua oksidator yang akan ditetapkan kadarnya direaksikan terlebih dahulu dengan ion iodide berlebih (I-) sehingga I2 dapat dibebaskan. Selanjutnya I2 yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan indikator amilum.
Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus dijaga supaya pH < 8, karena dalam larutan alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-) menghasilkan ion hipoiodit yang akhirnya menghasilkan ion iodat menurut, reaksi :
I2 + OH- HI + IO-
3IO- IO3- + 2I-
Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) yang tidak hanya menghasilkan ion tetrationat (S4O62-) tapi juga menghasilkan sulfat (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan stokiometri. Oleh karena itu, pada metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat.
Larutan natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai larutan standar dalam reaksi iodometri. Larutan ini tidak stabil dalam jangka waktu lama disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut :
1. Keasaman, larutan ini mudah terurai menjadi ion hydrogen sulfit (HSO3-) dan secara perlahan-lahan terurai membentuk pentationat (S5O6-).
2. Oksidasi oleh udara, larutan ini mudah teroksidasi membentuk sulfur.
3. Mikroorganisme, terdapat bakteri dari udara yang menggunakan larutan natrium tiosulfat sebagai sumber sulfur dalam metabolismenya dan mengoksidasinya menjadi sulfat.
Pada pembakuan larutan natrium tiosulfat dengan standar primer KIO3 terjadi reaksi, sbb :
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Indikator kanji / amilum yang dipergunakan harus ditambahkan mendekati titik akhir titrasi. Penambahan amilum di awal titrasi akan menyebabkan terbentuknya iod-amilum akan membentuk kompleks warna biru yang tidak larut dalam air dingin, sehingga akan menyebabkan titran semakin bertambah untuk memutuskan ikatan kuat senyawa kompleks tersebut dan akan menganggu penetapan kadar sampel.
Pada penetapan kadar CuSO4.5H2O terjadi reaksi, sbb :
2CuSO4.5H2O + 4KI 2CuI + I2 + 2K2SO4 + 10H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Pada reaksi di atas 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 1 mol I2 yang berarti setara dengan 2 elektron, sehingga 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 2 elektron atau disederhanakan 1 mol CuSO4.5H2O setara dengan 1 elektron, akibatnya BE tembaga sulfat sama dengan BM-nya.

Ini lain lagi
IODOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). (Khopkar, 2003).
I.2 Rumusan Masalah
- Bagaimana menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2?
I.3 Tujuan Percobaan
- Untuk menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan menggunakan metode iodometri secara pengendapan dan penetapan konsentrasi kadar sampel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksiyang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasidengan natrium tiosulfat.
(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif , Edisi V. Hal. 294)
- Iodometri
Terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit).(Bassett,1994).
Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.
Kegunaan iodine dalam alcohol yang di sebut tingtur yodium,merupakan obat antiseptic bagi luka-luka agar tidak terkena infeksi. Dalam industry tapioca,maizena dan terigu,larutan I2 dalam air dipakai untuk mengindentifikasi amilum, sebab I2 dengan amilum akan memberikan warna biru.
Senyawa- senyawa iodine yang penting yaitu :
a. Kalium Iodat (KIO3) yang ditambahkan pada garam dapur agar tubuh kita memeperoleh iodine
b. Iodoform (CHI3) suatu zat organic yang penting
c. Perak Iodida (AgI) yang juga di gunakan dalam film fotografi.
(Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi 4, Erlangga, 1994)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Day & Underwood, 1981)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara :
1. Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih
2. Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri klorida (HgCl2) dalam 1 liter larutan
3. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu.
S2O32- +2H+ H2S2O3 H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi penguraian.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Secara langsung (iodimetri)
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl I2 + 2KCl + 2H2O.
C) dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25
Berdasarkan reaksi :
I2 + I- I3-
dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya.
Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua :
- Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat oksidator.
Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide, timah (II) klorida , logam dan amalgam.
- Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat reduktor.
Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida, Kalium dan amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat (NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Proses-proses iodometrik langsung
Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium (III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot.
Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas) membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin.
(R.A Day, A.L. Underwood. 2002. " Analisa Kimia Kuantitatif," Edisi keenam.hal: 298)
Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara.
4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh ion iodida menjadi nitrogen (II) oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara:
2HNO2 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O
4NO + O2 + 2H2O 4HNO2
Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan iodium:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Prinsip Iodometri
Chlorine akan membebaskan ion bebas dari larutan KI pada pH 8 atau kurang. Iodium ini akan dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfate dengan indikator starch dalam keadaan pH 3-4, sebab pada pH netral reaksi ini tidak stoikiometri dengan reaksi oksidasi parsial thiosulfate menjadi sulfat.
Kegunaan Iodometri:
Kegunaan iodometri adalah untuk menetapkan kadar larutan iodin, larutan natrium tiosulfat dan zat-zat yang dapat bereaksi dengan iodida membebaskan iodin.
Contoh Kegunaannya:
1. Penetapan kadar CaOCl2 dalam kaporit
CaOCl2 + 2HCl CaCl2 + H2O + Cl2
Cl2+ 2 KI 2KCl + I2
2. Penetapan kadar Kalium Bikromat
Cr2O72- + 14H3O+ + 6e 2Cr3+ + 21H2O
( 2I- I2 + 2e ) x 3
Cr2O72- + 14H3O+ + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
3. Penetapan kadar FeCl3
KI + HCl KCl + HI
FeCl3 + 2HI 2HCl + 2FeCl3 + I2
4. Penetapan kadar CuSO4
2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI2
2CuI2 2CuI + I2 +
2 CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI + I2
5. Penetapan kadar NaClO dalam pemutih
Cl2 + 2NaOH NaCl + NaClO + H2O
Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant hal ini disebabkan karena factor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat dipakai untuk iodide. Oleh sebab itu, titrasi kembali merubakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodide. Senyawaan iodide umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. I2 yang terbentuk adalah equivalent dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan. Jumlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang dipakai adalah Na2S2O3) dengan indicator amilum jadi perubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum I2 sampai warna ini tepat hilang.
Reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah sebagai berikut:
IO3- + 5 I- 3 I2+ 6 H+ + H2O
2 I- + S4O62-I2 + 2 S2O32-
Setiap mmol IO3- akan menghasilkan 3 mmol I2 dan 3 mmol I2 ini akan tepat bereaksi dengan 6 mmol S2O32- (ingat 1 mmol I2 tepat bereaksi dengan 2 mmol S2O32-) sehingga mmol IO3- ditentukan atau setara dngan 1/6 mmol S2O32-.
Beberapa alasan yang dapat dijabarkan karena analit yang bersifat sebagai oksidator dapat mengoksidasi tiosulfat menjadi senyawaan yang bilangan oksidasinya lebih tinggi dari tetrationat dan umumnya reaksi ini tidak stoikiometri. Alasan kedua adalah tiosulfat dapat membentuk ion kompleks dengan beberapa ion logam seperti Besi(II).
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi Iodometri adalah sebagai berikut:
1.) Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
2.) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).
S2O32- + H2SO3 + S2H+
Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.
Menstandarisasi Larutan Tiosulfat
Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical grade) seperti K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, atau senyawaan tembaga(II).
Bila digunakan Cu(II) maka pH harus dibuffer pada pH 3 dan dipakai tiosianat untuk masking agent, KSCN ditambahkan pada waktu mendektitik akhir titrasi dengan tujuan untuk menggantikan I2 yang teradsorbsi oleh CuI. Bila pH yang digunakan tinggi maka tembaga(II) akan terhidrolisis dan akan terbentuk hidroksidanya. Jika keasaman larutan sangat tinggi maka cenderung terjadi reaksi I- sebagai akibat adanya Cu(II) dalam larutan yang megkatalis reaksi tersebut.
Senyawa-senyawa iodine yang penting, yaitu :
1. Kalium Iodat (KIO3) yang digunakan pada garam dapur agar tubuh kita memperoleh iodin.
2. Iodoform (CHI3) suatu zat organik yang penting.
3. Perak Iodida (AgI) yang digunakan dalam film fotografi.
Garam kompleks yang diperoleh dari pencampuran ekuivalen 1,10-fenolftalein. Pertukaran elektron berlangsung melalui cincin aromatik. Cara mencuci endapan cairan induk jernih di atasnya dengan seksama dituangkan lewat filter sementara sebanyak mungkin endapan ditahan dalam piala. Kemudian endapan diaduk dengan larutan pencuci dalam piala, dan cucian didekantasi lewat filter. Sampai pada saat terakhir endapan tidak dibiarkan mengendap melainkan di tuang ke dalam filter bersama dengan larutan pencuci.
Dalam percobaan iodometri dengan pengendapan ini bertujuan untuk menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan cara iodometri. Pada prosedur II, larutan Pb(NO3)2 setelah diencerkan dengan aquades ditambahkan asam asetat glacial dan natrium asetat unutk membufferkan larutan. Setelah ditambah K2CrO4 akan terjadi endapan berwarna kuning PbCrO4, menurut reaksi:
Pb(NO3)2(l)+ K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + NO3-(aq)
(ditambah K2Cr2O7)
2PbCrO4(s ) + 2H+(aq) 2Pb2+(aq)+ Cr2O72-(aq)+ H2O(l)
(ditambah HCl)
Cr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O
(ditambah KI)
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
(dititrasi dengan Na2S3O3)
Lalu dapat diketahui massa Pb2+ yang diketahui, dengan mengurangkan massa Pb2+ yang diperoleh.
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod. digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifannya adalah ion triiodida. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I2 bukan I3-, misal :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Akan lebih akurat daripada
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Namun demi kesederhanaan, persamaan dalam buku ini biasanya lebih banyak ditulis rumus-rumus iod molekuler daripada ion triiodida. Zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat dengan potensial yang jauh lebih rendah), seperti timah (II) klorida, asam sulfat, hidrogen sulfida, dan natrium tiosulfat bereaksi lengkap dan cepat dengan iod.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Bahan yang digunakan
a. Na2S2O3
b. Aquades
c. Kloroform atau Na2CO3
d. K2Cr2O7
e. KI
f. HCl
g. Pb(NO3)2
h. Natrium Asetat
i. Asam Asetat
j. Indikator Amilum
III.2 Alat yang digunakan
a. Beaker glass
b. Labu ukur
c. Erlenmeyer
d. Gelas arloji
e. Buret
f. Pipet volume
g. Pipet tetes
h. Spatula
i. Corong kaca
j. Kertas saring
k. Klem holder dan statis
l. Neraca Analitis
III.3 Prosedur Percobaan
1. Membuat larutan standar Na2S2O3 0.1N
a. Menimbang 25 gram sample dalam 1000cc.
b. Memindahkan ke dalam labu takar 1000ml, mengencerkan dengan aquades yang telah didihkan terleih dahulu sampi batas volume 1000ml.
c. Mengaduk dengan baik hingga menjadi homogen.
2. Menstandarisasi larutan Na2S2O3 0.1N dengan K2Cr2O7
a. Menimbang 0.3 gram KI netral
b. Menimbang 0.4 gram K2Cr2O7 pada gelas arloji dan melarutkan dengan aquades hingga volumenya 100ml
c. Memipet 25ml larutan K2Cr2O7 dan memasukkannya dalam Erlenmeyer
d. Menambahkan 0.3 gram KI diatas
e. Menambahkan pada 6ml HCl pekat
f. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai timbul warna kuning hijau, lalu menambahkan larutan kanji sebanyak 1ml hingga timbul warna biru
g. Titrasi terus dilanjutkan hingga warna biru berubah menjadi hijau biru, yang akhirnya menjadi putih atau bening, berate titik akhir tercapai
3. Prosedur I
a. Mengencerkan larutan Pb(NO3)2 sampai volumenya 100ml dengan aquades sambil dikocok hingga homogen.
b. Memipet 25ml Pb(NO3)2 dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
c. Menambahkan dengan asam asetat glacial (1:4) sebanyak 10ml dan menambahkan lagi dengan 10ml larutan natrium asetat (10 gram natrium asetat/100ml) ke dalam elenmeyer
d. Menambahkan larutan K2Cr2O7 4% sebanyak 10ml dan diaduk dengan baik
e. Menyaring endapan PbCrO4 dengan kertas saring dan mencuci endapan dengan aquades
f. Memisahkan endapan pada kertas saring pada Erlenmeyer kemudian endapan PbCrO4 dilarutkan dengan HCl (1:1)
g. Menambahkan 10ml 0.1N KI, aduk yang baik
0.1N = mol/0.1L
Mol = 0,01
Gram KI = 0,01 x 166 = 0,166 gram KI
h. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar thiosulfat dari buret sambil dikocok hingga warna kuning jerami
i. Memberi indicator amilum atau kanji 2ml. kemudian kocok dengan baik sehingga timbul warna biru
j. Titrasi dilanjutkan hingga titik akhir tercapai pada saat warna larutan berubah menjadi dari biru ke hijau terang atau jernih
k. Pekerjaan dilakukan 2 kali, kemudian hasil dirata-rata

Ini lain lagi den
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar dari kaffein berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri.
Menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodometri-iodimetri.
Menentukan kadar dari Cupri sulfat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
Menentukan kadar dari fruktosa berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
Menentukan kadar dari ampisilin berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.

I.3 Prinsip Percobaan
Metode Iodometri
Penentuan kadar Vitamin C secara volumetri dengan metode iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I2 0,1 N sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru..
Metode Iodimetri
Penentuan kadar CuSO4 secara volumetri dengan metode iodometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dimana sampel yang bersifat oksidator yang direduksi dahulu dengan KI, lalu I2 yang dibebaskan ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggunakan larutan baku Na2S2O3 0,1 N dalam suasana asam, dengan menggunakan indikator larutan kanji dimana titik akhir titrasi titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi bening.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Singkat
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1)
Bagan reaksi :
Ox + 2 I- I2 + red
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3)
Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :
4 H+ + 4 I- + O2 2 I2 + 2 H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
Titrasi iod bebas.
Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi.
II.2 Uraian Bahan
Vitamin C (5, 47)
Nama resmi : Acidum ascorbicum
Sinonim : Asam askorbat, Vitamin C
RM/BM : C6H8O6 / 176,13
Rumus struktur :
CH2OH
CHOH
O
=O
OH OH
Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.
Khasiat : Antiskorbut
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6
Tembaga (II) sulfat (5,731)
Nama resmi : Cuprii sulfas
Sinonim : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO4 / 249,68
Pemerian : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar larut dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0 % CuSo4. 5H2O.
Iodium (5,316)
Nama resmi : Iodum
Sinonim : Iodium
RM/BM : I2 / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut dalam etanol 95% P.
Khasiat : Anti infeksi kulit
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Kalium Iodida (5,330)
Nama resmi : Kalii iodidum
Sinonim : Kalium iodida
RM/BM : KI / 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.
Khasiat : Anti jamur
Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan I2
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Amylum manihot (5,93)
Nama resmi : Amylum manihot
Sinonim : Pati singkong
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.
Asam sulfat (5,58)
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4 /98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
Kegunaan : Sebagai katalisator
Asam asetat (5,41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Sinonim : Asam asetat
RM/BM : CH3COOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P
Kegunaan : Sebagai katalisator
Air Suling (5,96)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling, aquades
RM/BM : H2O /18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
II.3 Prosedur Kerja
Vitamin C (5,47)
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% v/v) P, Titrasi segera dengan menggunakan iodum 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P.
1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
Tembaga (II) sulfat
Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 3 g kalium iodida P dan 5 ml asam asetat P. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P hingga warna biru lemah, tambahkan 2 g kalium tiosianat P dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 24,97 mg CuSO4. 5H2O
BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang Digunakan
Botol semprot
Buret 25 ml
Erlemeyer 250 ml
Gelas arloji
Gelas piala 250 ml
Gelas ukur 25 ml dan 10 ml
Kain putih
Neraca Analitik
Neraca Ohaus
Pipet skala
Sendok tanduk
Statif + klem
III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan
Air suling
Aluminium foil
Kertas timbang
Larutan asam asetat encer (CH3COOH)
Larutan asam sulfat (H2SO4) 10 %
Larutan baku Iodum (I2) 0,1 N
Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
Larutan kanji
Serbuk asam askorbat (C6H8O6)
Serbuk KI
Serbuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
Penentuan kadar vitamin C
III.2 Cara Kerja
q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
q Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
q Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2
q Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.
q Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2 0,1389 N sampai terbentuknya warna biru yang tidak hilang selama 30 detik.
q Larutan iodum yang terpakai dicatat
q Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)
q Kadar kemurnian vitamin C dihitung
Penentuan kadar kemurnian tembaga (II) sulfat
q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
q Serbuk CuSO4 ditimbang seksama kristal sebanyak lebih kurang 250 mg, dimasukkan ke dalam erlemeyer.
q Air suling ditambahkan sebanyak 15 ml
q Asam asetat encer.ditambahkan sebanyak 2 ml
q 1 g KI ditambahkan ke dalam erlenmeyer.
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai coklat muda.
q Larutan kanji 0,75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer
q Larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai endapan biru tepat hilang.
q Larutan Na2S2O3 yang terpakai dicatat volumenya
q Prosedur ini diulang satu kali lagi (duplo)
q Kadar kristal tembaga (II) sulfat dihitung
BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan
Penentuan kadar Vitamin C
No
Sampel
Berat Sampel
Volume I2 0,1189 N
1.
2.
I
II
0,0895 gram
0,0720 gram
8,3 ml
8,1 ml
Penentuan kadar kristal tembaga (II) sulfat
No
Sampel
Berat Sampel
Volume I2 0,0929 N
1.
2.
I
II
0,2398 gram
0,2627 gram
9,1 ml
9,8 ml
IV.2 Perhitungan
Penetapan kadar Vitamin C
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
I mol Vitamin C setara dengan 1 mol I2
BE Vitamin C = ½ BM Vitamin C
mgrek Vitamin C = mgrek I2
mg/BM = N x V
mg Vitamin C = N I2 x V I2 x BE Vitamin C
mg Vitamin C = 0,1189 x 8,3 x 176,13/2
mg = 86,909 mg
86,909 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 97 %
89,5 mg
mg Vitamin C = 0,1189 x 8,1 x 176,13/2
mg = 84,81 mg
84,81 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 117,79 %
72 mg
97 % + 117,79 %
Kadar rata-rata = = 107,395 %
2
Menurut pustaka kadar Vitamin C adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.
Penetapan kadar kristal tembaga (II) sulfat
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
2 mol tembaga (II) sulfat setara dengan 1 mol I2
BE tembaga (II) sulfat = BM tembaga (II) sulfat
mgrek tembaga (II) sulfat = mgrek Na2S2O3
mg/BM = N x V
mg tembaga (II) sulfat = N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BM CuSO4
1 mg CuSO4 = 0,1389 x 9,1 x 249,68
mg = 315,60 mg
315,60 mg
239,8 mg
2 mg Vitamin C = 0,1389 x 9,8 x 249,68
mg = 339,87 mg
339,87 mg
262,7 mg
131,61 % + 129,38 %
Kadar rata-rata = = 130,5 %
2
Menurut pustaka kadar CuSO4 adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.
IV.3 Reaksi
Penentuan kadar asam askorbat
Asam askorbat
Setengah reaksi
ø I2 + 2e- 2 I-
ø CH2OH CH2OH
CHOH CHOH
O O + 2 H+ + 2e-
=O =O
OH OH O O
ø CH2OH CH2OH
CHOH CHOH
O + I2 O + 2 H+ + 2I-
=O =O
OH OH O O
Reaksi Indikator
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
O OH H O OH H O

H OH H OH n
Amilum Iod
Larutan bening
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
O OH H O OH H O

H OH I H OH n
Kompleks iodium dengan amilum
Endapan biru
Penentuan kadar CuSO4
Setengah reaksi
ø 2 Cu2+ + 2e- 2 Cu+
2 I- I2 + 2 e-
2 Cu2+ + 2 I- 2 Cu+ + I2
ø 2 S2O3= S4O6= + 2e-
I2 + 2 e- 2 I-
2 S2O3= + I2 S4O6= + 2 I-

2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI + I2 + 2 K2SO4
putih
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Reaksi Indikator
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
O OH H O OH H O

H OH H OH n
Amilum Iod
Larutan bening
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
O OH H O OH H O

H OH I H OH n
Kompleks iodium dengan amilum
Endapan biru
BAB IV
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal tembaga (II) sulfat dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N dan Na2S2O3 yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah Vitamin C dan CuSO4.
Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO4. Sedangkan Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.
Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %. Sedangkan kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope Indonesia.
Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah :
Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi I-.
Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan yang terlihat agak kehitaman.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
Kadar kemurnian Vitamin C adalah 107,395 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
Kadar kemurnian tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
V.2 Saran
Sebaiknya dilakukan penetapan kadar sampel tablet vitamin C

Ini lain lagi

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 2I-
Na2S2 O3 + I2 NaI +Na2S4 O6

Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji.
Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi aksidasi dari ion bromat .

BrO3- + 6H+ + 6e Br- + 3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat

BrO3 + Br- + H+ Br2 +H2O

Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih dan kelebihan bromine ditentukan secar iodometri. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium bromide.
Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.
Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.
Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.
Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.
Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat dengan potensial standar dari reaksinya

BrO3 + 6H+ + 6e Br- + 3H2O

Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.
Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri sepertyi arsenik, besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung dengan sebuah larutan kalium bromat .
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.
Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi.

URAIAN BAHAN
1.Aquadest / air suling (FI III, 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Ar suling
RM : H2O
BM : 18,02
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Kegunaan : Sebagai pelarut
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.
Struktur : H-O-H

2.Iodium (FI III ,31)
Nama resmi : IODUM
Nama lain : Iodum
RM : I
BM : 126,96
Kelarutan : larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13 bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol .
Pemerian : Keeping atau butir, berat, mengkilap seperti logam, hitam kelabu dan bau khas .

3.Natrium Tiosulfat (FI III,428)
Nama resmi : NATRI THIOSULFAS
Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
RM : Na2S2O3 .5H2O
BM : 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur kasar. Dalam lembab meleleh basah, dalam hampa udara merapuh.
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam etanol
Kegunaan : Sebagai penitrasi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

4 Asam Sulfat (FI III,58)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak,korosif,tidak berwarna jika ditambahkan dalam air menimbulkan panas.
Kelarutan : -

5.VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain : Asam askorbat
RM : C6H8O6
BM : 176,13
Pemerian : Serbuk atau hablur,putih atau agak kuning,tidak berbau rasa asam, karena pengaruh cahaya jadi gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam klorofom
Kegunaan : Sebagai bahan

6.KALIUM BROMAT(FI III,687)
Nama resmi : KALIUM BROMAT
Nama lain : Kalium bronat
RM : KBrO3
BM : -
Pemerian : Serbuk hablur,putih
Kelarutan : Pada suhu 15,5 larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol p.

7.KALIUM BROMIDA(FI III,328)
Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain : Kalium bromida
Pemerian : Hablur tidak berwarna, teransaran / buram /serbuk butir tidak berbau, rasa asin, agak pahit
RM : KBr
BM : 109,01
Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam 200 bagian etanol

8.ASAM ASETAT (FI III 41)
Nama resmi : ACIDUM ACETICUM DILUTUM
Nama lain : Asam asetat encer
RM : CH3COOH
BM : -
Pemerian : -
Kelarutan : -

9.TEMBAGA (II )SULFAT(FI III,731)
Nama resmi : TEMBAGA II SULFAT
Nama lain : Kupri sulfat
RM : CUSO4.5H2O
Pemerian : Prisma tri klinik,serbuk hablur,biru
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan 3 bagian gliserol, sangat sukar larut dalam etanol.

10.ASAM SALISILAT(FI III,56)
Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat
RM : C7H6O3
BM : 138,13
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna /serbuk berwarna putih hampir tidak berbau, rasa agak manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian airdan dalam 4 etanol, mudah larut dalam klorofom dan dalam eter p.

11.ASAM KLORIDA(FI III,53)
Nama resmi : ACIDUM HYDRO CHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM : HCL
BM : 36,46
Kelarutan : -
Pemerian : Tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan dua bagian air, berasap dan bau hilang
Kegunaan : Sebagai zat tamabahan

12.KIO3 (FI III,689)
Nama resmi : KALIUM IODAT
Nama lain : kalium iodat
RM : KIO3
Pemerian : Serbuk hablur, putih.
Kelarutan : Larut dalam air
13.KI (FI III,330)
Nama resmi : KALII IODIDUM
Nama lain : Kalium iodide
RM : KI
BM : 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan /tidak berwarna, opak dan putih /serbuk butiran putih, higroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalm etanol .p

Sumber :
- DAY.R.A dan UNDERWOOD A.L.2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta : Erlangga
- Dirjen.POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III .Jakarta : Departemen kesehatan RI.

Ini lain lagi
PROSES TITRASI IODOMETRI Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

PRAKTIKUM V
PROSES TITRASI IODOMETRI
Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

A. Tujuan:
Membuat larutan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3) 0,1 N
Menetapkan normalitas Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3) 0,1 N
Menentukan kadar Cu ( II ) dalam cupri sulfat
Menentukan kadar klorin pada pemutih (NaClO)

B. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
Buret
Statif dan Klem
Alas Titar
Erlenmeyer 250 ml
Gelas Beker
Labu ukur 100 dan 250 ml
Pipet gondok 25 ml
Kaca Arloji
Pipet ukur
Pipet Tetes
Propipet
Sudip
Termometer
Kompor listrik
Botol semprot
Neraca Analisi
Bahan yang digunakan:
Aquades
Kalium Dikromat ( padat )
Larutan KI 20%
Larutan H2SO4 4 N
Larutan Natrium thio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N
Indikator Amilum
Cupri sulfat ( padat )
Pemutih ( NaClO )

Dasar Teori
Dalam analisa volumetri, yang dimaksud proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium ( I2 ) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I2 sebagai standar.
Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila didalam larutan terdapat kelebihan ion iodida, maka akan terjadi ion Triiodida ( I3- ). Hal ini disebabkan karena iodium sangat cepat larut dalam larutan iodida. Khusus dalam proses titrasi iodo-iodimetri, maka yang dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat adalah banyaknya zat tersebut yang dapat bereaksi atau dapat
Membebaskan 1 gram I. Dibandingkan dengan oksidator-oksidator seperti : KMnO4, K2Cr2O7, atau Ce(SO4)2, I2 merupakan oksidator yang lebih lemah, tetapi merrupakan suatu reduktor yang lebih kuat.
Larutan I2 dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I2 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna biru, meskipun konsentrasi I2 sangat kecil.
Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri
"Oksigen Error" terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam).
Pencegahan : -suasana atmosfir inert
- penambahan CO2 padat atau NaHCO3
Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa, maka akan terjadi reaksi: I2 + 2-OH IO-(ion hipoiodit) + I- + H2O
3IO 2I- + IO3-(ion iodat)
Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH sekitar 11,5
larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu penitaran.
pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir
penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I2 hasil reaksi.
larutan tiosulfat (H2S2O3) dapat terdekomposisi:
suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.

Prosedur Kerja
A. Prosedur Kerja umum
1) Siapkan tempat untuk kita melakukan praktikum
2) Persiapkan alat-alat yang akan digunakan pada proses titrasi
3) Cuci dan bersihkan alat -alat yang akan digunakan
4) Siapkan bahan-bahan yang akan digunakan
5) Pasang buret pada statif
B. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan H2SO4 4N
Siapkan labu ukur 250 ml kemudian diisi dengan aquades secukupnya
Ambil larutan H2SO4 4N sebanyak 27,7 ml dengan menggunakan pipet gondok 25 ml dan pipet ukur 5 ml
Masukkan kedalam labu takar 250 ml yang telah diisi dengan aquades tadi
Tambahkan aquades hingga tanda garis
Kocok-kocok dengan cara searah sehingga menjadi homogen
Apabila masih terasa panas masukkan atau rendam labu ukur tadi kedalam air dan diamkan hingga dingin
Larutan H2SO4 telah siap digunakan untuk bahan tambahan pada proses titrasi penentuan standarisasi KMnO4
C. Prosedur Kerja Pembuatan larutan kalium dikromat dan penentuan standarisasi larutan tiosulfat.0,1N
Timbang kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,5 gram dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitis
Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquades sampai tanda garis 100 ml
Ambil dengan menggunakan pipet gondok sebanyak 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer 100 ml, dan tambahkan 3 ml larutan KI 10% kemudian tambahkan lagi 10 ml larutan H2SO4 4N kedalam larutan tersebut
Kocok-kocok hingga sampai menjadi homogen
Tutup rapat-rapat dan simpan ditempat yang gelap selama lebih kurang 3 menit
Siapkan larutan tiosulfat (Na2S2O3) sebagai titran pada buret
Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna pada campuran larutan kalium dikromat dari warna coklat tua menjadi kuning kehijauan
Tambahkan Amilum 3-7 tetes hingga terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua kehitaman
Lakukan titrasi kembali hingga berubah dari biru tua kehitaman menjadi warna biru muda
Lakukan titrasi sebanyak 3 kali agar mendapatkan hasil yang lebih tepat
Hitung, catat dan rata-ratakan hasil volume larutan thiosulfat yang terpakai.
D. Prosedur Penetapan Kadar Cu(II) dalam cupri sulfat
Timbang 0,781 gram cupri sulfat (CuSO4) menggunakan gelas arloji dan neraca analitik
Larutkan dengan aquades dalam gelas bekker hingga menjadi larutan homogen
Masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis
Kocok hingga menjadi larutan homogen
Ambil sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet gondok 10 ml
Masukkan dalam erlenmeyer 250 ml tambahkan larutan KI 10% sebanyak 5 ml dan H2SO4 4N sebanyak 10 ml. Larutkan sampai menjadi homogen
Tutup dengan plastik dan simpan ditempat yang gelap selama 3 menit
Siapkan larutan thiosulfat sebagai larutan titran dalam buret
Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari warna coklat tua menjadi warna kuning kehijauan.
Tambahkan amilum 3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua
Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi putih susu
Lakukan titrasi sebanyak 3 kali
Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi
E. Penetapan kadar klorin pada pemutih (NaClO)
Ambil cairan pemutih (Bayclin) sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml
Masukkan kedalam labu takar 100 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis
Kocok sampai menjadi larutan yang homogen
Ambil sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml dan masukkan kedalam tabung erlenmeyer
Tambahkan KI 20% sebanyak 5 ml dan H2SO4 sebanyak 5 ml
Lakukan titrasi dengan larutan thiosulfat sebagai titran dan larutan campuran pemutih sebagai titrat sampai terjadi perubahan warna dari merah tua menjadi kuning emas
Tambahkan Amilum sebanyak 3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning emas menjadi kuning kehijauan pekat
Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi warna jernih.
Lakukan titrasi sebanyak 3 kali
Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi

Hasil dan Pengamatan
1. Pengamatan pada proses Penentuan Standarisasi Kalium Dikromat dengan titran Thiosulfat (Na2S2O3)
Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor pengencer 100/10 berwarna kuning setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 10 ml warnaya berubah kembali menjadi warna coklat tua pekat kemudian setelah dititrasi dengan larutan thiosulfat sebanyak 10 ml warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak 3 tetes warnanya berubah menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak 1ml larutannya kembali berubah warna menjadi biru muda dan apabila warnanya telah menjadi biru muda maka proses titrasi telah selesai dan hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan.
Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan itu sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk melakukan titrasi keadaan pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa (pH<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus karena akan terjadi endapan iodium.
Pada percobaan ketiga pada titrasi penentuan standarisasi thiosulfat KI yang digunakan adalah KI 20% sehingga karena kadar KI yang banyak menyebabkan pada saat penambahan amilum warnanya langsung berubah menjadi biru muda sehingga tidak dilakukan titrasi kembali karena telah bersifat basa
2. Pengamatan pada proses Penentuan Kadar Larutan cu dalam cupri sulfat
Pada awalnya larutan CuSO4 berwarna biru muda ditambah KI 10% 5 ml dan H2SO4 4N 10 ml warnanya menjadi coklat tua. Kemudian setelah dititrasikan dengan thiosulfat sebanyak 5,5 ml warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan setelah ditambahkan amilum beberapa tetes warnanya menjadi biru tua dan dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat sebanyak 6,6 ml warnanya menjadi putih susu dan setelah dibiarkan beberapa sa'at terdapat endapan berwarna putih pekat.
Pada percobaan titrasi 2 dan 3 kemungkinan kadar kanji dalam larutan KI 10% telah rusak karena setelah dititrasi dan didiamkan beberapa sa'at warnanya berubah dari putih susu menjadi kekuning-kuningan atau keruh dan mengendap.
Titrasi dilakukan pada saat larutan CuSO4 telah didiamkan paling lama 3 menit ditempat yang gelap.
3. Pengamatan pada penentuan kadar klorin dalam pemutih (Bayclin)
Pada awalnya larutan pemutih dengan faktor pengencer 100/5 berwarna jernih dan setelah ditambah KI 20% dan H2SO4 4N warnanya berubah menjadi merah tua dan setelah dilakukan titrasi dengan thiosulfat sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi warna kuning keemasan dan setelah ditambahkan amilum warnanya berubah menjadi warna kuning kehijauan dan setelah dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat sebanyak 0,5 ml warnanya berubah menjadi bening atau tidak berwarna.
Pada titrasi penentuan kadar klorin dalam pemutih larutan CuSO4 tidak dilakukan proses ditempat yang gelap.

PERHITUNGAN
a. Perhitungan Standarisasi Larutan Thiosulfat (Na2S2O3)
Perhitungan standarisasi diawali dengan menghitung rata-rata volume thiosulfat (Na2S2O3) seluruh percobaan titrasi agar mendapatkan hasil yang lebih tepat.
Data Volume hasil tiga titrasi 1. 11 ml
2. 10,5 ml
3. 11 ml
Jadi rata-rata ketiga volume tersebut adalah: 10,8 ml
Rumus penentuan standarisasi adalah sebagai berikut:
N Na2S2O3= Mg K2Cr2O7
Fp x V Na2S2O3 x Bst
Diket : Mg : 0,5 g = 500 mg
: V titran : 10,8 ml
: Fp : 100/10 = 10
: Bst K2Cr2O7 : 49
Ditanya N Na2S2O3:…………?
N Na2S2O3 = 500
10 x 10,8 x 49
= 500
5292
= 0,094 N
b. Perhitungan Kadar Larutan Cu Dalam Cupri Sulfat
Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:
1. 10,1 ml
2. 12 ml
3. 9,1 ml
Jadi rata-rata ketiga volume titrasi tersebut adalah : 10,4 ml

Rumus Perhitungan Kadar Cu Dalam Cupri Sulfat
Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh
Mg contoh
Diket : Vtitran : 10,4 ml
Ntitran : 0,094 N
Fp : 50/10 = 5 ml
Bst CuSO4 : 159,5 gr/mol
Mg CuSO4 : 10 ml
Mr Cu : 63,5
Mr CuSO4 : 159,5
Ditanya : Kadar Cu:..............?
1. Kadar CuSO4 = 5 x 10,4 x 0,094 x 159,5 gr/mol x1mg x 100%
10 1000
= 779,63 x 1 x 100%
10.000
= 7,796%

Kadar Cu = Mr Cu x % CuSO4
Mr CuSO4
= 63,5 x 7,796%
159,5
= 3,10%

c. Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih
Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:
1. 3,5 ml
2. 3,7ml
3. 3,9 ml
Jadi rata-rata ketiga volume titrasi tersebut adalah : 3,7 ml

Rumus Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih
Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh
Mg contoh
Diket : Vtitran : 3,7 ml
Ntitran : 0,094 N
Fp : 100/5 = 50 ml
Bst NaClO : 74,5 gr/mol
Mg bayclin : 5 ml
Mr Cl : 35,5
Mr NaClO : 74,5
Ditanya : Kadar Cl:..............?
1. Kadar NaClO = 20 x 3,7 x 0,094 x 74,5 gr/mol x1mg x 100%
5 1000
= 518,222 x 1 x 100%
5.000
= 10,36%

Kadar Cu = Mr Cu x % CuSO4
Mr CuSO4
= 35,5 x 10,36%
74,5
= 4,93%

Kesimpulan
Proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium ( I2 ) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I2 sebagai standar.
larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna biru, meskipun konsentrasi I2 sangat kecil.

Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri
1) "Oksigen Error" terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam).
Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa,
Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH sekitar 11,5
2) larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu penitaran.
3) pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir
4) penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I2 hasil reaksi.
5) larutan tiosulfat (H2S2O3) dapat terdekomposisi:
suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.
Untuk proses titrasi penentuan standarisasi thiosulfat, dan penentuan kadar Cu dalam dalam cupri sulfat larutan standar harus disimpan terlebih dahulu ditempat yang gelap sebelum dilakukan penitrasian.
Kadar konsentrasi KI mempengaruhi dalam proses titrasi karena apabila titrasi menggunakan konsentrasi yang rendah maka proses titrasi akan lebih lambat dan kemungkinan terjadinya kesalahan akan lebih banyak.
Rumus penentuan standarisasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
N Na2S2O3= Mg K2Cr2O7
Fp x V Na2S2O3 x Bst
Rumus penentuan kadar Cu dan Klorin dapat dihitung dengan rumus:
Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh dan
Mg contoh
Kadar zat yang dicari = Mr zat yang dicari x % contoh
Mr contoh

Daftar Pustaka
Hermiyati, Indri. 2008. Petunjuk Praktikum Kimia Analisa. Penerbit ATK.
Arryanto, Vateman.1996.Petujuk Praktikum Kimia Analisa Bagian I. Penerbit ATK
Sastrohamidjojo, Hardjono.2005.Kimia Dasar.Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Ini lain lagi
Iodometri
Metode analisis dengan reaksi reduksi-oksidasi (redoks) adalah analisis yang terdiri dari perubahan valensi dari bahan-bahan yang bereaksi. Reaktan yang mengalami kehilangan elektron dalam reaksi redoks adalah bahan pereduksi dan dapat diidentifikasi dari persamaan untuk reaksi dimana atom reaktan dikonversi ke tingkat yang lebih tinggi (1) :
Fe2+ ————> Fe3+ + e
2I- ————-> I2 + 2e
Maka, bahan pengoksidasi adalah reaktan yang menerima elektron dalam reaksi redoks.
Reaksi yang reversible dari 2I- I2 + 2e dapat diaplikasikan dalam analisis bahan-bahan pereduksi seperti tiosianat dan arsenit. (1)
Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu (2);
a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.
b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.
Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodida (KI) dalam suasana asam, sehingga Iod yang dibebaskan kemudian ditentukan dengan menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Tembaga (II) sulfat. (2)
Hal-hal yang harus diperhatikan (2,3):
a. Pada umumnya oksidasi langsung dengan iod (Iodimetri) dilakukan untuk bahan-bahan dengan potensial oksidasi yang lebih rendah dari Iod, dan sebaliknya.
b. Oksidasi oleh oksigen atmosfer pada reaksi oksidasi KI dalam medium asam kuat, dapat menghasilkan nilai titer yang salah sehingga menyebabkan kesalahan estimasi/perkiraan.
c. Iodometri tidak pernah dilakukan dalam medium basa karena reaksi antara Iod (I2) dengan hidroksida akan menghasilkan ion hipoiodit dan iodat akan akan menjadi 2I-. Dimana 2 mol I- akan mengoksidasi parsial tiosulfat menjadi bentuk oksidasi yang lebih tinggi seperti SO42-
Penentuan titik akhir titrasi (1,2,3,4) :
a. Indikator kanji ( konsentrasi 0,5% yang dibuat segar dengan menggunakan pati larut yaitu β-amilosa).
b. Instrument : Potensiometri atau amperometri.
c. Warna iod dalam pelarut organik misalnya karbon tetraklorida dan kloroform. ( khusus untuk titrasi yang tidak memungkinkan penggunaan indicator kanji, sehingga tidak perlu ditambahkan indikator). Warna merah ungu dari iodin dalam karbon tetraklorida dapat dilihat pada larutan iodin dengan kepekatan yang sangat rendah, sifat inilah dipakai untuk menentukan titik akhir titrasi dengan hilangnya warna merah ungu pada lapisan karbon tetraklorida.Selain karbon tetraklorida, dapat juga dipakai kloroform sebagai indikator dengan sifat yang sama dengan karbon tetraklorida.

Larutan baku dan baku primer/sekunder (1,2,3,4) :
a. Larutan baku Iodium yang dibakukan dengan Arsen trioksida sebagai baku primer atau dibakukan dengan larutan baku natrium tiosulfat sebagai baku sekunder.
b. Larutan baku natrium tiosulfat yang dibakukan dengan Kalium bikromat sebagai baku primer atau dibakukan dengan larutan baku Iodium sebagai baku sekunder.
c. Larutan baku Kalium Bromat yang dibakukan dengan larutan baku natrium tiosulfat sebagai baku sekunder. ( dipakai untuk penetapan kadar secara iodometri yang melibatkan substitusi bromine dengan iod, misalnya penetapan kadar tiroid)
d. Larutan baku kalium Iodat yang dibakukan dengan larutan baku natrium tiosulfat. ( dipakai untuk penetapan kadar secara iodometri dimana kalium iodat bertindak sebahan bahan pengoksidasi, hasil reaksi membebaskan iod yang kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, misalnya penetapan kadar Kalium iodide)

Referensi :
1. Adelbert M. Knevel (Ed.). Jenkin's : Quantitative Pharmaceutical Chemistry, 7th Edition. 1959. MC-Graw Hill Book Company. New York.
2. Ashutosh Kar. Pharmaceutical Drug Analysis. 2005. New Age International Limited Publishers. New Delhi.
3. I.M. Kollthoff (Ed.). Volumetric Analysis. MC-Graw Hill Book Company. New York.
4. Yeanny Wunas & Susanti Said. Kimia Analisis Kuantitatif. 1998. Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin. Makassar.

METODE IODOMETRI

Recommend Documents