LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR TABLET KUININ SULFAT
Oleh : Nuraini Azizah 12062601!
FAKULTAS FARMASI UNI"ERSITAS INDONESIA DEPOK 201!
I#en$i%i&a'i ( Pene$a)an Ka#ar Ta*le$ Kuinin Sul%a$
Hari/Tanggal Responsi
: Senin, 14 September 2015
Hari/Tanggal Praktikum : Rabu, 16 September 2015 Responser
: Ari Arra!man "#$arm, Apt
"eto%e Penetapan &a%ar : Titrasi 'ebas Air
De%ini'i :
Se%iaan tablet &uinin Sulat mengan%ung &uinin Sulat sesuai %engan etiket Per'+ara$an :
Tablet &uinin Sulat mengan%ung &uinin Sulat ti%ak kurang %ari (5) %an ti%ak lebi! %ari 105) %ari *umla! +ang tertera pa%a etiket Tu,uan :
"engkonirmasi kesesuaian kan%ungan %an ka%ar &uinin Sulat %alam sampel tablet %engan pers+aratan +ang %itentukan Prin'i) :
Tablet &uinin Sulat %iserbukkan %an %ilarutkan %alam asetat an!i%at, pemanasan %ilakukan untuk meningkatkan kelarutan# Titrasi %engan asam perklorat 0,1 menggunakan in%i-ator &ristal .iolet# Titrasi bebas air merupakan titrasi %engan reaksi netralisasi tanpa a%an+a air# Ala$ ( Bahan :
A Alat • • • • • • • • • •
'uret mikro 10 ml Stati klem 'eaker glass rlenme+er "ortar alu empeng &T 3orong 'e*ana &ertas saring 'atang penga%uk
' 'a!an •
Tablet &uinin Sulat
• • • • • • • • • • • •
Sili-a gel ietilamin &loroorm Aseton Toluene tanol (6) arutan 'arium &lori%a arutan asam !i%roklorat 0,05" larutan io%ine Asam asetat glasial Asam perklorat &ristal .iolet
Te-ri Da'ar :
#
"onograi A# &uinin sulat
320H24 2722,H2S74,2H27 Bera$ .-le&ul : 89#0 3larke;s, 892#(5 $ < : Hablur puti!, berbentuk *arum !alus, biasan+a ti%ak ber-a!a+a, massa Pe.erian
ringan %an mu%a! mema%at= ti%ak berbau %an mempun+ai rasa pa!it +ang lama# "en*a%i ber>arna bila terpapar -a!a+a# arutan *enu! bersiat netral atau basa ter!a%ap lakmus# Ta*le$ : ?uinine Sulate Tablets -ontain ?uinine Sulate# T!e+ are -oate% 'P 201# Tablet &uinin Sulat mengan%ung *umla! kuinin sulat %an %i!i%rokuinin sulat, %i!itung sebagai 3 20H24 2722,H2S74,2H27, ti%ak kurang %ari (5,0) %an ti%ak lebi! %ari 105,0) %ari *umla! +ang tertera pa%a etiket# Kelaru$an : Sukar larut %alam air, %alam etanol, %alam kloroorm, %an %alam eter= mu%a! larut %alam etanol pa%a su!u 90@, %alam -ampuran kloroormetanol mutlak 2:1= agak sukar larut %alam air pa%a su!u 100@# '# Titrasi 'ebas Air Titrasi bebas air merupakan titrasi +ang ti%ak menggunakan pelarut air melainkan %igunakan pelarut organik# engan pelarut organik tertentu, kekuatan asam atau basa lema! %apat %iperbesar se!ingga memperta*am titik ak!ir titrasi asam / basa lema!#
isamping itu titrasi ini *uga %ilakukan untuk sen+a>a +ang sukar larut %alam air# Pa%a pelarut asam lema! %an basa lema! %alam lingkungan bebas air !arus %iper!atikan pengaru! pelarut bukan air ter!a%ap tetapan ionisasi, tetapan %issosiasi, tetapan asam %an basa sen+a>a +ang !en%ak %ititrasi# Bang ti%ak kala! penting a%ala! pengaru! konstanta %ialetrik pa%a reaksi protolisis pa%a pelarut bukan air# Penggunakan pelarut organik untuk tirasi asam / basa lema! ini karena air sebagai pelarut bersiat amoter# Pa%a titrasi akan ter*a%i kompetisi reaksi antara sampel %an air %engan titran se!ingga ti%ak %iperole! titik ak!ir +ang *elas# Sebagian besar sen+a>a, terutama sen+a>a akti organik, ti%ak %apat %itentukan %alam larutan air menurut -ara titrasi protolisis, karena siat asam %an basan+a ti%ak *elas# alam keban+akan !al titrasi protolisis akan mungkin *ika %iker*akan %alam lingkungan bebas air# Reaksi +ang ter*a%i pa%a T'A %apat %iterangkan %engan konsep teori asambasa 'ronste%, +aitu ba!>a asam a%ala! pemberi proton proton donor se%angkan basa a%ala! penerima proton proton acceptor # H' asam ' basa
H
G
G
'
proton basa kon*ugasi G HG H' proton asam kon*ugasi
/a.*ar Reaksi Konsep dari Teori Asam-Basa Bronsted Lowry
3iri-iri sen+a>a +ang bisa %ititrasi %engan T'A +aitu untuk sen+a>a +ang memiliki atom pa%a gugusn+a .itamin ', alkaloi%, amoCi-illin maka menggunakan titran asam perklorat H3l7 4 0,1# Dntuk sen+a>a +ang memiliki gugus enol barbiturat, maka menggunakan titran 3H 7a 0,1 %an pelarut benEen# $aktoraktor +ang mempengaru!i T'A +aitu su!u %an kan%ungan air# Dmumn+a titrasi %ilakukan pa%a su!u kamar, apabila bukan pa%a su!u kamar akan mempengaru!i .olume titran se!ingga perlu %ilakukan koreksi %engan rumus : < T F
alam penitrasian bebas air, in%ikator bereaksi %engan HG atau melepaskan HG, masingmasing %isertai %engan ter*a%in+a peruba!an >arna# Peruba!an >arna sangat tergantung %ari *enis sampel# 7le! karena itu, pemili!an in%ikator se-ara empiris, +aitu menggunakan potensiometer bersamasama %engan in%ikator .isual +ang %iseli%iki# n%ikator +ang %ipli! a%ala! +ang memperli!atkan peruba!an >arna +ang ta*am %ekat %engan titik ekui.alen# Dntuk titrasi basa lema! %an garamgaramn+a %apat %igunakan -r+stal .iolet, met!+lrosaniline-!lori%e, Kuanaline re%, nap!t!ol benEein %an mal-!ite green# Dntuk basabasa +ang realti lebi! kuat %apat %igunakan met!+l re%, met!+l orange, %an t!+mol blue# &euntungan titrasi bebas air +aitu baik untuk titrasi sen+a>a asam / basa sangat lema! %an %engan menggunakan pelarut organik maka mampu melarutkan analitanalit organik# amun T'A *uga memiliki kekurangan +aitu !asil %ipengaru!i ole! perbe%aan temperature %alam peker*aan %an air akan mengganggu keta*aman TA# Dntuk meng!ilangkan air %apat %itamba!kan Eat pengering, misaln+a an!i%ri%a asetat men+erap ka%ar air 0,010,2)# &elema!an lainn+a +aitu pelarut organik lebi! ma!al %iban%ing air serta titrasi %apat terganggu ole! 37 2#
3# &romatograi apis Tipis &romatograi a%ala! teknik pemisa!an -ampuran %i%asarkan atas perbe%aaan %istribusi %ari komponenkomponen -ampuran tersebut %iantara %ua ase, +aitu : ase %iam pa%at atau -air %an ase gerak -air atau gas# 'er%asarkan ase %iam +ang %igunakan, kromatograi %ibagi men*a%i %ua, +aitu : kromatograi pen+erapan ase %iam pa%at %an kromatograi partisi ase %iam -air# Harmita, 2006# &romatograi lapis tipis pertama kali %itemukan %asar%asarn+a pa%a ta!un 1(9 ole! Emailo. %an S!raiber# &romatograi lapis tipis merupakan meto%e pemisa!an isikokimia %i%asarkan atas pen+erapan, partisi pembagian, atau gabungann+a# Harmita, 2006# &romatograi lapis tipis %alam pelaksanaann+a lebi! mu%a! %an mura! %iban%ingkan %engan kromatograi kolom# emikiann *uga peralatan +ang %igunakan# alam kromatograi lapis tipis, peralatan +ang %igunakan lebi! se%er!ana %an !ampir semua laboratorium melaksanakan meto%e ini# $ase %iam %ari &T berupa lapisan seragam uniorm pa%a permukaan bi%ang %atar +ang %i%ukung ole! lempeng ka-a, plat alumunium, atau plat plastik#
$ase %iam pa%a &T merupakan pen*erap berukuran ke-il %engan %iameter partikel antara 100 Lm# Semakin ke-il ukuran ratarata partikel ase %iam, maka akan semakin baik kiner*a &T %alam !al eisien %an resolusin+a# Pen*erap +ang paling sering %igunakan a%ala! silika %an serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsi +ang utama pa%a &T a%ala! a%sorpsi %an partisi# $ase gerak %apat %itentukan %engan u*i pustaka atau %engan -ara -oba -oba karena penger*aan &T ini -ukup -epat %an mu%a!# Sistem +ang paling se%er!ana a%ala! -ampuran %ua pelarut organik karena %a+a elusi -ampuran ini %apat %iatur, se!ingga pemisa!an %apat ter*a%i %engan optimal# alam pembuatan %an pemili!an ase gerak +ang !arus %iper!atikan a%ala! kemurnian %ari eluen itu sen%iri# Hal itu %ikarenakan &T merupakan teknik +ang sensiti# Selain itu, %a+a elusi %ari pelarut itu *uga !arus %iatur agar nilai R berkisar antara 0,20,9 +ang menan%akan pemisa!an +ang baik# Polaritas %ari pelarut *uga !arus %iper!atikan agar pemisa!an ter*a%i %engan sempurna# A%a %ua -ara +ang %igunakan untuk menganalisis se-ara kuantitati %engan &T# Pertama, ber-ak +ang terbentuk %iukur langsung pa%a lempeng %engan menggunakan ukur luas atau %engan teknik %ensitometri# 3ara ke%ua a%ala! %engan mengorek ber-ak lalu menetapkan ka%ar sen+a>a +ang ter%apat %alam ber-ak tersebut %engan menimbang !asil korekan# %entiikasi se-ara kulitati pa%a kromatograi kertas k!ususn+a kromatograi lapis tipis %apat %itentukan %engan meng!itung nilai R# ilai R merupakan ukuran ke-epatan migrasi suatu sen+a>a# Harga R %i%einisikan sebagai perban%ingan antara *arak sen+a>a titik a>al %an *arak tepi muka pelarut %ari titik a>al#
ara Ker,a :
A %entiikasi a# 1# 3ampurkan 10 .olume %ietilamin, 20 .olume aseton %an 90 .olume toluene sebagai ase gerak, *enu!kan be*ana selama 0 menit 2# Totolkan pa%a lempeng sili-a gel 2Ml masingmasing larutan berikut : kstrak se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,1 g &uinin Sulat %engan 10 ml • -ampuran 2 .olume kloroorm %an 1 .olume etanol (6)
"engan%ung 1) b/. %ari &uinin Sulat 'P3RS %alam -ampuran 2 .olume
•
kloroorm %an 1 .olume etanol (6) # masukkan lempeng +ang tela! %itotolkan ke%alam be*ana +ang su%a! %i*enu!kan 4# setela! sampai batas lempeng %iangkat%an %ikeringkan 5# li!at lempeng %iba>a! sinar D< 6# "emenu!i s+arat apabila ber-ak kromatogram pa%a arutan 1 sesuai %engan larutan 2 b#
1# &o-ok se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,25 g &uinin Sulat %engan 25 ml -ampuran 2 .olume kloroorm %an 1 .olume etanol (6) 2# alu saring, %an uapkan iltrate !ingga kering # 3u-i resi%u %engan 10 ml eter,saring# -u-i resi%u %engan 10 ml eter, keringkan resi%u pa%a 60@3 pa%a tekanan ti%ak lebi! %ari 15 Pa selama 2 *am 4# pH %ari 1) b/. larutan resi%u 5,8 N 6,6
-#
1# kstrak se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,1 g &uinin Sulat %engan 20 ml air,
lalu saring 2# iltrate meng!asilkan reaksi karakteristik untuk sulat : i#
arutkan 45 mg Eat %alam 5 ml air R atau %engan 5 ml lautan +ang tela! %isiapkanTamba!kan 1 ml lar# Asam !i%roklorat R %an 1 ml lar# 'arium
ii#
&lori%a R1# Terbentuk en%apan puti! 'arium Sulat Pa%a suspense +ang %iperole! %r reaksi i tamba!kan 0,1 ml 0,05 " ar io%ine mengasilkan suspense tetap ber>arna kuning membe%akan Sulit %itionit# amun, beruba! men*a%i ti%ak ber>arna %engan penamba!an beberapa tetes lar# Stannous klori%a R pembe%a io%at# Panaskan -ampuran , terbentuk en%apan ti%ak ber>arna pembe%a selenat tungstrat
' Penetapan &a%ar a Pembakuan H3l74 0,1 Siapkan buret mikro , masukkan larutan H3l7 4 1# Timbang seksama &HP 90 mg, +ang tela! %ikeringkan selama 2 *a m 2#
#
p% su!u 120@3 arutkan %alam 50 ml asam asetat glasial %engan labu 250 ml # ko-ok
4#
!ingga !omogen+ Teteskan 2 tetes in%i-ator &ristal .iolet# Titrasi %engan larutan H3l74
!ingga >arna larutan beruba! >arna %ari ungu men*a%i >arna biru akukan penetapan blangko, !itung ormalitas larutan H3l7 4 5# b Penetapan &a%ar &uinin Sulat %alam Tablet
1# Timbang %an serbukkan 20 tablet # 2# Timbang serbuk +ang mengan%ung 0,4 g &uinin Sulat# arutkan %alam 20 ml asam asetat glasial, !angatkan !ingga agak larut # Tamba!kan in%i-ator &ristal .iolet 2 tetes 4# akukan titrasi bebas air menggunakan larutan H3l74 0,1 !ingga >arna larutan beruba! >arna %ari ungu men*a%i >arna biru Tiap 1 ml larutan H3l7 4 0,1 setara %engan 26,10 mg 3 20H24 2722# H2S74#2H27 Pe.*ua$an Reaen
1# Asam sulat etanol 0,05 " Asam sulat (5)(8) %itamba!kan etanol (6)# 2# Potassium io%obismut!ate solution R arutkan O 100 g asam tartat %alam 400 ml aKua%est tamba!kan 9,5 g bismut! oC+nitrate# &o-ok selama 1 *am, tamba!kan 40) b/. ko-ok baik, %iamkan 24 *am# # Potassium io%obismut!ate solution %ilute arutkan O 100 g asam tartat %alam 500 ml aKua%est, tamba!kan 50 ml potassium io%obismut!ate solution R 4# H3l %ilute "engan%ung 8,) b/. H3l larutkan 20 g H3l %alam 100 ml air 5# 'a3l2 solution R arutkan 6,1) b/. 'a3l 2 6# Sn3l2 solution Panaskan Sn %alam 95 ml H3l sampai ti%ak ter%apat lagi !i%rogen +ang %ilepaskan, %inginkan# in%ungi %ari u%ara# 8# o%ine 0,05 " Timbang 2,8 g io%in, tamba!kan aKua%est a% 100 ml, larutkan#
a'il ( Perhi$unan A3
N-4 1#
I#en$i%i&a'i Pr-'e#ur &T
2# #
a'il Sa.)el R &romatogram stan%ar% %an sampel
pH "eter 5,86,6 &arakterisasi Sulat -
Terbentuk en%apan puti! Terbentuk en%apan ti%ak ber>arna
sesuai pH stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14 -
Terbentuk en%apan puti! Terbentuk en%apan ti%ak ber>arna
B3
N-4
Pe.*a&uan lO5 Bera$ KP .3
Laru$an lO5
1#
"-lu.e .l3 ,69
90
3
N-r.ali$a' N3 0,106
Pene$a)an Ka#ar Kuinin Sul%a$ #ala. Ta*le$
N-4
"-lu.e lO5 071 N .l3
1# 2# #
2,00 2,00 2,00
Kuinin Sul%a$ Bera$ .3 8 Ka#ar A&hir 111, 100,(() 111,1 101,29) 111,5 100,62)
D3
Perhi$unan
-
Rumus Pembakuan H3l7 4 F
-
Rumus ) &a%ar abel F
-
Rumus &a%ar &esesuaian F
-
Rumus Per!itungan ) &a%ar Sampe/'aku F
F 0,106
Per!itungan ) &a%ar &uinin Sulat An!i%rat 'aku F
Per9-*aan 1
) &a%ar Sampel :
) &a%ar &esesuaian %engan abel :
) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar:
F 8(,89)
F 14,59)
1007;;8
Per9-*aan 2
) &a%ar Sampel :
) &a%ar &esesuaian %engan abel :
F 8(,95)
F 14,(6)
) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar:
10172<8
Per9-*aan
) &a%ar Sampel :
) &a%ar &esesuaian %engan abel :
) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar:
F 8(,56)
F 14,0()
1007628
Pe.*aha'an
Pa%a praktikum kali ini, praktikan men%apatkan sampel tablet &uinin sulat !epta!i%rat, %engan menganalisis sampel tersebut se-ara kualitati %an kuantitati menurut sumber kompen%ial +ang %igunakan 'P 201# Se!ingga, praktikan %apat men+impulkan apaka! sampel +ang %iu*i +aitu tablet kuinin sulat su%a! memenu!i persaratan seperti +ang tetera pa%a 'P201# Dntuk analisa kualitati ter%apat beberapa pengu*ian seperti pengu*ian menggunakan &T untuk memban%ingkan ber-ak kromatogram +ang %i!asilkan ole! sampel sesuai %engan stan%ar baku +ang a%a, Pengu*ian pH meter, %an &arakterisasi Sulat karena sampel memiliki unsur sulat sebagai sala! satu kan%ungann+a# 1# Pengu*ian &romatograi apis Tipis menggunakan 2 larutan +aitu larutan stan%ar% %ari ba!an baku +ang terse%ia %an larutan sampel +ang berisi sampel tablet kuinin sulat +ang su%a! %iekstraksi# Se!arusn+a ter%apat larutan, larutan ke berisi -ampuran kuinin sulat %an kuini%in sulat stan%ar agar bisa mengeta!ui -emaran %ari kuini%in sulat +g bersiat isomer opti- %ari kuinin sulat# tu*uan %ari &T a%ala! untuk menban%ingkan kesesuaian ber-ak kromatogram pa%a arutan 1 %engan larutan 2 +ang %ili!at %iba>a! sinar D< 254 nm# "enggunakan ase gerak ietilamin:Aseton:Toluen %imana toluen bersiat lebi! non polar %iban%ingkan aseton %an aseton lebi! non polar %iban%ingkan %ietilamin
akan memba>a
larutan +ang bersiat -en%erung non polar, karena kuinin termasuk gol# Alkaloi% +ang non polar# arutan ase gerak akan memba>a ber-ak totolan bergerak keatas sampai batas, karena menggunakan sili-a gel +ang merupakan ase %iam +ang bersiat polar# se!arusn+a menurut kompen%ial 'P 201 setela! lempeng kering
selan*utn+a %isemprot %engan larutan asam etanol sulat %an larutan kalium io%obismutat namun karena %ari responser meminta agar %ili!at langsung %iba>a! sinar D< kami ti%ak melakukan pen+emprotan ber-ak# Hasil menun*ukan ber-ak %ari larutan stan%ar% an larutan sampel memiliki *arak R +ang sama %iukur %r *arak a>al penotolan !ingga mun-uln+a ber-ak# Hal ini menun*ukan ba!>a sampel tablet &uinin sulat sesuai %engan stan%ar &uinin sulat# Selain itu, %i%apat !asil ba!>a sampel tablet kuinin sulat murni tanpa pengotor, se!ingga parameter i%entiikasi pertama memenu!i pers+aratan# 2# Pengukuran pH meter %ari stan%ar% %an sampel bertu*uan untuk mengi%entiikasi pH Prinsip ker*a utama pH meter a%ala! terletak pa%a sensor probe berupa elektro%e ka-a glass electrode %engan *alan mengukur *umla! ion %i %alam larutan# D*ung elektro%e ka-a a%ala! lapisan ka-a setebal 0,1 mm +ang berbentuk bulat bulb# pa%a permukaan bulb terbentuk sema-am lapisan gel Q sebagai tempat pertukaran ion HG# ika larutan bersiat asam, maka ion HG akan terikat ke permukaan bulb# Hal ini menimbulkan muatan positi terakumulasi pa%a lapisan gel # Se%angkan *ika larutan bersiat basa, maka ion H G %ari %in%ing bulb terlepas untuk bereaksi %engan larutan ta%i# Hal ini meng!asilkan muatan negati pa%a %in%ing bulb# Pertukaran ion !i%ronium H G +ang ter*a%i antara permukaan bulb ka-a %engan larutan sekitarn+a inila! +ang men*a%i kun-i pengukuran *umla! ion H 7G %i %alam larutan# &esetimbangan pertukaran ion +ang ter*a%i %i antara %ua ase %in%ing ka-a bulb %engan larutan, meng!asilkan be%a potensial %i antara ke%uan+a# Dntuk pengukuran +ang sangat presisi %an tepat, pH meter !arus %ikalibrasi setiap sebelum melakukan pengukuran#&alibrasi !arus %ilakukan seti%akn+a %engan %ua ma-am -airan stan%ar% buer +ang sesuai %engan rentang nilai pH +ang akan %iukur# ari per-obaan +ang %ilakukan %i%apat !asil pH stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14 %imana ke%ua n+a masi! bera%a %alam rentang +ang sesuai pers+aratan 'P 201 +aitu 5,8 N 6,6# pH antara sampel %an stan%er !ampir sama,kemungkinan perbe%aan pH akibat sampel +ang %igunakan merupakan kinin sulat !epta!i%rat %an stan%ar +ang %igunakan merupakan kinin sulat an!i%rat# # &arakterisasi Sulat ber%asarkan kompen%ial a%a %ua langka! %alam melakukan karakterisasi sulat## Sebelum memulai i%entiikasi, %ilakukan ekstraksi terlebi!
%a!ulu# Selan*utn+a, iltrat meng!asilkan reaksi karakteristik sulat# Reaksi karakteristik sulat: a# &uinin sulat G 'a3l2
Terbentuk
'aS74# b# Suspensi larutan a G io%in 0,05 "
en%apan puti! en%apan barium sulat G
Sn3l 2 terbentuk en%apan ti%ak
ber>arna perbe%aan %ari selenat %an tungstat en%apan tima! sulat SnS74# Penamba!an larutan o%in bertu*uan untuk memastikan ba!>a sampel tersebut benar mengan%ung sulat +ang %itan%ai %engan ti%ak a%an+a reaksi %engan kuinin sulat, se!ingga ti%ak ter%apat peruba!an >arna# o%in akan bereaksi, apabila suatu sen+a>a mengan%ung sulit atau tioulat# &emu%ian %engan penamba!an garam tima! klori%a men+ebabkan ter*a%in+a reaksi %engan membentuk tima! sulat +ang berupa en%apan ti%ak ber>arna# 4# Penetapan ka%ar Penetapan ka%ar se-ara T'A merupakan reaksi netralisasi tanpa a%an+a air %engan menggunakan pelarut organik#
Pelarut organi- %igunakan a%ala! asam asetat
glasial, %imana pelarut ini merupakan pelarut *enis protogenik se!ingga %apat men%onorkan protonn+a# Prinsip T'A a%ala! reaksi netralisasi tanpa a%an+a air untuk EatEat +ang mempun+ai p&a U 10 6# apat %ilakukan netralisasi %engan menggunakan pelarut organik untuk memperta*am titik titrasi ak!ir# Titrasi ini *uga %igunakan untuk sen+a>a sukar larut %alam air# Sebelum %ilakukann+a titrasi ter!a%ap
sampel
perlu
%ilakukann+a
pembakuan
ter!a%ap H3l74%engan
menggunakan baku primer &HP untuk menentukan ormalitas %ari titran +ang %igunakan +aitu H3l74# Pembakuan %ilakukan %engan penamba!an in%i-ator &ristal .iolet, se!ingga %iperole! >arna titik ak!ir %ari >arna ungu men*a%i biru tua
/a.*ar4 Reaksi pembakuan HClO4 dengan KH
Titrasi stan%ar/blanko serbuk &uinin sulat an!i%rat# Hal ini %ilakukan sebelum melakukan titrasi pa%a sampel untuk mengeta!ui peruba!an >arna +ang ter*a%i, se!ingga memu%a!kan praktikan saat pengu*ian pa%a sampe# Selain itu, untuk meli!at >aktu +ang %ibutu!kan untuk Eat akti larut pa%a pelarut, se!ingga >aktu tersebut %apat %isesuaikan pa%a sampel +ang ter%iri %ari berbagai -ampuran eksipien +ang ti%ak larut# Titrasi blanko *uga %ilakukan untuk mengeta!ui ka%ar %ari stan%ar tersebut# Setela! %ilakukan pembakuan %an titrasi blanko %ilakukan penetapan ka%ar pa%a sampel &uinin Sulat tablet +ang %ilarutkan %alam asam asetat glasial %an %iberi in%i-ator &ristal
arna %ari ungu ke biru# Dntuk per!itungan persen ka%ar '" +ang %igunakan berbe%a %engan '" +ang %igunakan pa%a per!itungan titrasi stan%ar, karena sampel +g %igunakan merupakan kuinin sulat !epta!i%rat %an stan%ar +ang a%a %i lab kuinin sulat an!i%rat# Setela! %i%apat )ka%ar sampel, %i!itung lagi persen keseuaian sampel %engan &a%ar +ang a%a %i etiket, ban%ingkan %engan persen ka%ar kesusaian stan%ar +ang a%a# Se!ingga %i%apat persen ka%ar ak!ir +ang sesuai %engan persa+aratan 'P 201# ari tiga per-obaan %i%apat ) ka%ar ak!ir : 100,((), 101,29), 100,62) s+arat ka%ar (5) 105)
H3l74 G 3H377H 3H77HG G 3l74 H
+
V2
G23H77HG G 23H377H
H
+
G 2 H3l74 23l74 G
Wambar# Reaksi enetapan Kadar Kuinin !ul"at #epta#idrat dengan HClO 4
Tabel Hasil Penetapan &a%ar &uinin Sulat %engan H3l7 4
o#
1# 2# #
2,00 2,00 2,00
'erat Se%iaan mg 111, 111,1 111,5
&uinin Sulat &a%ar &a%ar Sampel &esesuaian ) %engan abel ) 8(,95 14,59 8(,89 14,(6 8(,56 14,0(
&a%ar &esesuaian %engan Stan%ar ) 100,(( 101,29 100,62
Ke'i.)ulan
1# %entiikasi
: memiliki pH stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14, ber-ak
kromatogram sampel %an stan%ar meiliki R +ang sesuai, %an pa%a karakterisasi sulat terbentuk en%apan puti! %an en%apan ti%ak ber>arna s+arat : pH 5,86,6 , s+arat ber-ak sampel %an stan%ar sama, s+arat karakterisasi sulat terbentuk en%apan puti! %an en%apan ti%ak ber>arna $i#a& .e.enuhi '+ara$= .e.enuhi '+ara$3
2# Penetapan &a%ar
: %ari tiga per-obaan %i%apat ) ka%ar ak!ir : 100,((),
101,29), 100,62) s+arat ka%ar (5) 105) $i#a& .e.enuhi '+ara$= .e.enuhi '+ara$3 Da%$ar A9uan •
!on# 2006# Britis# #armacopeia $%%& '(lectronic )ersion*+ on%on: 3ro>n
• •
o%ung!t# 'ritis! P!arma-opoeia 'P# 201# T!e epartment o Healt!, Wreat 'ritain,on%on epartment &ese!atan Republik n%onesia# 1((5# ,armakope ndonesia (disi (mpat+
•
akarta: irektorat en%eral Penga>asan 7bat %an "akanan Republik n%onesia+ W!olib, bnu# 2008# Kimia ,armasi Analisis# Bog+akarta: Pustaka Pela*ar#
•
Harmita# 2006# Buku A.ar Analisis ,isikokimia# epok: epartemen $armasi $"PA
•
D# "arEuki, Asna!# 201# Kimia Analisis ,armasi# "akassar: ua Satu Press#
ampiran
a'il I#en$i%i&a'i Kuinin Sul%a$
&romatogram stan%ar %an sampel kiri F stan%ar = kanan F sampel
pH stan%ar: 6,09
pH sampel: 6,14
&arakteristik Sulat
a'il Pene$a)an Ka#ar Kuinin Sul%a$
arutan blanko/stan%ar
arutan sampel sebelum titrasi
arutan pembakuan &HP
arutan sampel setela! %ititrasi
