Laporan Teofilin Met. Argento Deny.docx

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Xanthin merupakan turunan purin alamiah, senyawa xanthin yang banyak digunakan dalam bidang farmasi adalah kofein, teobromin dan teofilin. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8.6 dan 9.9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan, sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, maka larutan dalam basa harus segera disari. Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi argentometri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode argentometri antara lain teobromin dan teofilin. Teofilin dalam farmasi sangat bermanfaat, digunakan sebagai obat penyakit asma yang bekerja dengan cara merelaksasi otot polos serta menstimulasi sistem

Titles you can't find anywhere else

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.











syaraf pusat dan otot jantung. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan. I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara analisa farmasi secara metode Argentometri untuk analisa turunan xanthin. I.2.2 Tujuan Percobaan Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi teofilin dengan menggunakan metode argentometri. I.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan endapan perak halogen berwarna putih, kemudian kelebihan perak dititrasi dengan tiosianat membentuk perak tiosianat berwarna merah dengan indikator Fe3+.











BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Derivat xantin terdiri dari kofein. Teofilin dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuhtumbuhan ini digunakan sebagai minuman. Kofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji Coffea Arabica. Teh, dari daun Thean sinensis, mengandung kofein dan teofilin. Cocoa, yang didapat dari biji Theobroma cacao mengandung kofeing dan teobromin. Penelitian membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi. Inilah daya tarik minuman yang mengandung kofein. Kemudian ternyata belum ada senyawa sintetik yang mempunyai

keunggulan

terapi

seperti

senyawa

alam.

Ketiganya

merupakan derivat xantin yang mengandung gugus metal. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai struktur mirip dengan asam urat. Kofein ialah 1,3,7-trimetilxantin ; teofilin ialah 1,3-dimetilxantin ; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin. (1) Teofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama otot polos bronkus, merangsang SSP, otot jantung, dan meningkatkan dieresis, teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah. (1)











Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah ; biasanya diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam.(1) Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air dengan perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air. (1) Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari. Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope

serta

buku-buku

resmi

lainnya

seperti

formularium-formularium. Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa











1. Analisis gravimetri 2. Analisis volumetri yang biasa desebut desebut juga analisis titrimetri 3. Analisis gasometri 4. Analisis dengan metode fisika dan kimia Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dibagi dalam 4 bentuk, yaitu: 1. Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri 2. Reaksi pembentukan kompleks 3. Reaksi pengendapan 4. Reaksi oksidasi-reduksi. (4) Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan (5). Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. (2) Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan,











Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. (7) Metode-metode dalam Titrasi Argentometri Argentometri 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, makan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa adalah dengan menambahkan CaCO 3 atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO 3. (7) Penentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam larutan asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali perak akan mengendap m engendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. (6)













Titrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah dengan pH 6,5-9. HCrO4- adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion kromat berkurang sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat dilampaui. Dalam lingkungan alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan AgOH. (4) 2. Metode Volhard Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau aonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dlam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. (7) Metode ini dapat digunakan untuk menentukan klorida, iodide, dan bromide dalam larutan. Kepada larutan ditambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan dan kelebihan perak nitrat dititrasi kembali dengan











Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. (7) Senyawa yang digunakan baik berupa za warna asam, misalnya golongan fluorosein (fluorosein atau eosin) ataupun zat warna basa dari golongan rhodamin sebagi garam kloridanya. Teori dari aksi indikator ini didasarkan atas sifat kloridanya. (4) 4. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks sisanida yang stail dan larut. (7) Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan sampai tidak ada kekeruahan lagi. (4)











dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir titrasi kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perak-barbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir titrasi. (6) Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. (4) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). (7) Dasar lebih dipilinya cara ini adalah disebabkan perbandingan stokiometri yang sederhana, pelaksanaan praktis tanpa masalah, juga mudah jika dibandingkan dengan serimetri. Dipilihnya metode ini sebagai titrasi redoks juga tercermin lebih luas dalam farmakope. Kegunaan banyak dari metode ini didasarkan pada kerja oksidasi iod dan sebaliknya kerja reduksi iodida. Jika suatu senyawa dioksidasi oleh iod, maka iod











1. Iodimetri Iodimetri adalah analisa titirimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodi baku secara langsung. (4) Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. (7) 2. Iodometri Iodometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zatzat oksidator seperti garam-garam besi (III), tembaga (III) dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. (4) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang











Pemerian

:

Serbuk hablur ; putih ; tidak berbau ; pahit ; mantap diudara.

Kelarutan

:

Larut dalam lebih kurang 180 bagian air; lebih mudah larut air panas; larut dalam lebih kurang 120 bagian bagian etanol (95%)P (95%)P

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai sampel analisa

b. Asam nitrat (3:650) Nama Resmi

:

ACIDUM NITRICUM

Sinonim

:

Asam nitrat

RM/BM

:

HNO3 / 63

Pemerian

:

Cairan

jernih

berasap;

hampir

berwarna sampai berwarna kuning. Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunanaan

:

Sebagai pemberi suasana asam

:

ARGENTI NITRAS

c. AgNO3 (3:97) Nama Resmi

tidak













etanol (95 %) P. Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan

:

Sebagai penyedia perak

d. Ammonia ( 3:86) Nama resmi

:

AMMONIA

Sinonim

:

Ammonia

RM/BM

:

NH4OH / 35,05

Pemerian

:

Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas; menusuk kuat.

Kelarutan

:

Mudah larut dalam air

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat, di tempat sejuk

Kegunaan

:

Sebagai pelarut bersama dengan air











f.

Kalium tiosianat ( 3:692) Nama resmi

:

KALII TIOSIANAT

Sinonim

:

Kalium tiosianat

RM/BM

:

KCNS / 97

Pemerian

:

Hablur tidak berwarna. Meleleh basah

Kelarutan

:

Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak p

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai penitran

g. Air suling (3:96) Nama resmi

:

AQUA DESTILLATA

Sinonim

:

Aquadest

RM/BM

:

H2O/ 18,02 g/mol











BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Adapun alat yang digunakan adalah gelas kimia, Erlenmeyer, statif dan klem, buret, corong, pengaduk, neraca analitik. III.1.2 Bahan Adapun bahan yang digunakan adalah sampel tablet Teofilin, Amonia encer, AgNO3,

HNO3 pekat, aquadest, indikator Besi

ammonium sulfat, KCNS. III.2 Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan











6. Kemudian ditambahkan 1 ml besi ammonium sulfat 8 %. Lalu dititrasi kelebihan perak nitrat dengan kalium tiosianat 0,1 N hingga berubah warna menjadi merah jingga.











BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan No.

Larutan baku

1

KCNS

Perubahan warna Putih

Orange muda

IV.2 Perhitungan 1.

Berat NeoNapacin yang ditimbang untuk mendapatkan berat setara teofilin 100 mg Dik : z (berat tablet keseluruhan) = 1100 mg       

   













Mgrek KCNS = Mgrek Teofilin VxN= N=

  

  

= 0,0732 N Jadi, kenormalan KCNS adalah 0,0732 N 3.

% Kadar teofilin %=

      

  











BAB V PEMBAHASAN

Xantin merupakan turunan alamiah Purin. Senyawa xantin yang banyak digunakan adalah kofein, teobromin dan teofilin. Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan Pkb antara 13 sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa











basa turunan xanthine. Dalam percobaan ditentukan terlebih dahulu berapakah berat Neonapacin yang ditimbang untuk mendapatkan teofilin sebanyak 100 mg. Dengan cara Tablet sampel ditimbang secara keseluruhan, dan ditimbang yang setara dengan 100 mg teofilin. Pada percobaan dilakukan penetapan kadar teofilin dalam sediaan tablet Neonapacin. Sampel teofilin yang setara dengan 100 mg dilarutkan dengan 25 ml air dan 4 ml ammonia encer sambil dihangatkan hingga larut sempurna. kemudian ditambahkan 5 ml perak nitrat 0.1 N, dicampur











BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan dan berdasrkan hasil perhitungan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1.

Berat Neonapacin yang ditimbang untuk mendapatkan teofilin 100 mg adalah 211 mg

2.

Kenormalan KCNS setelah titrasi adalah 0.0732 N











DAFTAR PUSTAKA

1.

Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV . Jakarta : Universitas Indonesia. 134, 135, 226, 227, 231

2. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat . Yogyakarta Yogyakarta : Gadjah Mada University Press. 156, 157, 159, 160, 169, 170, 176, 177, 178 3. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia adisi III .Jakarta: .Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia 4. Susanti, S., Jeanny Wunas. 1997. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . Makassar : UNHAS. 1, 29,30, 100, 101, 103, 105, 140, 141













LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI “

ANALISIS SENYAWA TURUNAN XANTHIN

Laporan Teofilin Met. Argento Deny.docx

Recommend Documents