BAB I PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Dapat membuat larutan standar dengan menggunakan larutan Na Acetat, larutan Hidroksilamin, larutan Phenantroline.
Menentuan konsentrasi sampel besi.
1.2 Prinsip Percobaan 2+
Ion Fe dengan 1,10 O-Phenantrolin pada pH 6 dapat membentuk ion kompleks yang berwarna merah. Reaksi : 2+
Fe
+ 3phen → Fe(phen) 3
2+
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, pnjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah : • Dapat digunakan secara luas • Memiliki k epekaan yang tinggi • Keseletifannya cukup baik • Tingkat ketelitian tinggi
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah • Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi • Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama • Komponen harus menyerap pada panjang gelombang tertentu
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu • Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi,maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut • Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan intensitas cahaya Dari hukum Lambert Beer didapat rumus sebagai berikut A = a.b.c A = -log T Rumus yang digunakan untuk analisis dua komponen adalah : A1 = ax1. b. cx + ay1 . b . cy A2 = ax2 . b. cx + ay2 . b . cy Dimana : A1 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum pertama A2 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum kedua C = konsentrasi larutan Keabsahan Hukum Beer Kondisi berikut adalah keabsahan hukum Beer. Cahaya yang digunakan harus monokromatis, bila tidak demikian maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang. Hukum tersebut tidak diikuti oleh larutan yang pekat. Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa garam tidak berwarna justru mempunyai efek absorbsi yang berlawanan. Larutan yang bersifat memancarkan pendar-fluor atau suspensi tidak selalu
mengikuti hukum Beer. Jika selama pengukuran pada larutan encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi, hidrolisis, asosiasi atau disosiasi, maka hukum Beer tidak berlaku. Cara Kerja Spektrofotometer Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm ( 650-1100 nm ) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup ” nol ” galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan ” nol ” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakn tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.
BAB III ALAT, BAHAN, DAN METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat Yang Digunakan
1. Pipet volum 2. Erlenmeyer 3. Tabung reaksi 4. Pipet tetes 3.2 Bahan Yang Digunakan
1. Larutan Na Acetat 2. Larutan Hidroksilamin 3. larutan Phenantrolin 4. Larutan sampel besi
3.3 Metoda Tata/Cara Kerja
Percobaan 1 : Pembuatan Larutan Standar 1. Pipet 10 ml larutan standar besi, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda batas. 2. Ukurlah dengan buret berturut-turut 1, 3, 5, 7, 9 ml larutan besi tersebut ke dalam labu ukur 100 ml. 3. Tentukan terlebih dahulu dalam tabung reaksi jumlah larutan NaOAc yang diperlukan masing-masing larutan itu dengan pertolongan Brom Phenol Blue sampai mencapai pH 4 (caranya : missal diambil larutan standar besi 1 ml encerkan sampai 100 ml, ambil sedikit ke dalam tabung reaksi tambah 2 tetes brom phenol blue, tambahkan NaOAc sampai larutan tepat berwarna biru, tetes-tetes penambahan NaOAc dihitung, jadi nanti
penambahan NaOAc untuk larutan besi yang diambil 1 ml adalah sesuai dengan NaOAc yang diperlukan tadi). 4. Tambahkan larutan NaOAc pada masing-masing labu yang sesuai banyaknya dengan percobaan di atas. 5. Tambahkan 5 ml larutan hidroksil amin dihidroklorida. 6. Tambahkan 5 ml larutan 1,10 O-Phenantroline. 7. Encerkan sampai tanda batas. Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Sampel 1. Mintalah pada asisten sampel larutan besi. 2. Periksa dahulu sejumlah larutan yang sama terhadap NaOAc untuk mencapai pH 4 berapa volume NaOAc yang diperlukan. 3. Tambahkan sejumlah larutan NaOAc terhadap sampel. 4. Tambahkan 5 ml larutan hidroksil amin dihidroklorida 10%. 5. Tambahkan 5 ml larutan 1,10 O-Phenantroline. 6. Encerkan sampai tanda batas. 7. Ukur %T dan hitung absorbannya. 8. Alurkan terhadap kurva kalibrasi.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengamatan dan Perhitungan
Penentuan panjang gelombang (λ) maksimum λ (nm) %T 470 83,4 480 80,0 490 83,6 500 86,4 510 89,2 520 94,2 530 100,8 540 110,6 550 116,2 560 120,8 Pembuatan kurva kalibrasi
Konsentrasi (mg/l) 0,0 0,2 0,4 0,8 1,0 2,0 4,0 5,0
No 1 2 3 4 5 6 ∑
C (x) 0,00 0,10 0,50 0,75 1,00 2.00 4,35
Absorbansi
100 89,6 92,8 87.0 80,6 75,6 67,2 67,6 A (y) 0,00 0,020 0,099 0,145 0,190 0,406 0,86
x.y 0,0 0,002 0,0495 0,10875 0,19 0,812 1,16225
2
x 0,0 0,010 0,25 0,5625 1 4 5,8225
2
Y 0,0 0,0004 0,0098 0,021 0,0361 0,1648 0,2321
4.2 Pembahasan
Spektrofotometer bekerja berdasarkan pada prinsip penyerapan gelombangcahaya (radiasi) yang dilewatkan pada suatu larutan. Spektrofotometer yangdigunakan adalah visible atau menggunakan cahaya tampak, yang panjanggelombang terukurnya berkisar antara 340 nm – 1000 nm. Panjang gelombangmaksimum dicari untuk mengetahui seberapa besar energi cahaya tertinggi
yangdiserap
oleh
suatu
larutan.Jenis-jenis
spektrofotometer
terbagi
menjadi
Spektrofotometer UV-Visible, Spektrofotometer Infra merah, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA),Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR), Spektrofotometer Pendar Molecular (pendar fluor/pendar fosfor) dan Spektrofotometer dengan metodehamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman).Metode spektrofotometer dapat digunakan dengan pengukuran kuntitatif,yaitu besarnya energy yang diserap oleh larutan sebanding dengan konsentrasi dantebal larutan. Hubungan ini dapat dituliskan pada persamaan berdasarkan padahukum Lambert-Beer: A=abc dengan A merupakan absorbansi, a adalah koefisien absorpsi (absorpsivitas), bialah ketebalan sampel dan c adalah konsentrasi molekul sampel (larutan)(Depdikbud Pusat Penelitian UNAND
1988).Hasil
percobaan
yang
didapatkan
dalam
pengukuran
panjang
gelombang,semakin panjang gelombang, nilai transmitan yang didapatkan semakin tinggi dannilai absorbannya semakin kecil. Kurva standar didapatkan dengan melihathubungan antara larutan standar dan absorbansi. Data sekunder memperlihatkan persamaan Y= 0,0142 + 0.00457X dan r nya sebesar 98,4%. Persamaandigunakan untuk mencari konsentrasi sampel. Rata-rata konsentrasi dikalikandengan faktor pengenceran sebesar 326,9967.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Normalitas Na 2S2O3 setelah di standarisasi sebesar 0,1131 N. 2. Kadar Cu
2+
sebesar 718,19 mg/mL.
5.2 Saran
Peralatan di laboratorium harap lebih dilengkapi lagi.
DAFTAR PUSTAKA http://www.scribd.com/doc/31756694/SPEKTROFOTOMETER http://wwwzarna.blogspot.com/2009/05/laporan-spektrofotometri.html
