Laporan ke 4 setelah analisis unsur n logam, xantin analgetik, dan vitamin, yang aku kerja selama aku menjadi praktikan AF. Saya sangat berharap sesuatu yg sya sangat harapkan terjadi denga…Full description
Deskripsi lengkap
a
laporan praktikum analisis instrumen di departemen kimia IPB
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS JENDERAL JEN DERAL ACHMAD YANI CIMAHI 2015 /2016
KATA KATA PENGANTAR PENG ANTAR
-&i -&i $#&k& $#&k&rr ke'adi ke'adirat rat /&'an /&'an ang )a'a )a'a $a ata$ $egala $egala ra'matN ra'matNA A $e'ing $e'ingga ga lapora laporan n prakti praktik&m k&m kimia kimia 2arma$i 2arma$i anali$a anali$a ini dapat dapat ter$&$ ter$&$&n &n 'ingga 'ingga $ele$ai ./idak l&pa kami &ga meng&capkan an#ak terima ka$i' ata$ ant&an dari pi'ak #ang tela' erkontri&$i dengan memerikan $&mangan aik materi ma&p&n pikirann#a. Harapan kami $emoga laporan praktik&m kimia 2arma$i anali$a ini dapat menama' pengeta'&an dan pengalaman agi para pemaca+ &nt&k ke depann#a dapat memperaiki ent&k ma&p&n menama' i$i laporan agar menadi lei' aik lagi. Karena keterata$an keterata$an pengeta'&an pengeta'&an ma&p&n pengalaman kami+ kami #akin ma$i ma$i' ' an# an#ak ak kek& kek&ran ranga gan n dala dalam m lapo laporan ran ini. ini.4le 4le' ' kare karena na it& it& kami kami $anga $angatt meng eng'ara 'arapk pkan an $ara $aran n
)a'a$i$(a mema'ami F&ng$i k&rva kalira$i dan cara mem&atn#a
.
)a'a$i$(a mema'ami prin$ip penent&an kadar >at akti2 $ecara $pektro2otometri derivati2
3.
)a'a$i$(a dapat menent&kan kadar >at akti2 dalam $ediaan $ecara $pektro2otometri derivati2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Spektro2otometri derivati2 mer&pakan metode manip&lati2 ter'adap $pektra pada $pektro2otometri ;=;i$ ?Connor$+ 1<8@. )etode $pektro2otometri derivati2 dapat dig&nakan &nt&k anali$i$ k&antitati2 >at dalam camp&ran dimana $pektr&mn#a m&ngkin ter$em&n#i dalam $&at& ent&k $pektr&me$ar #ang $aling t&mpang tindi' dengan mengaaikan pro$e$ pemi$a'an >at terlei' da'&l&. Spektr&m #ang diali' ent&k ini meng'a$ilkan pro2il #ang lei' rinci #ang tidak terli'at pada $pektr&m normal ?Connor$+1<8 Billard+1<88@. Keg&naan $pektro2otometri derivati2 adala' ?)&la+ 1<<5@: 1. Apaila meng'adapi camp&ran d&a komponen #ang $pektr&mn#a $aling t&mpang tindi'+ maka anali$i$ k&antitati2 cara derivati2 menadi metoda #ang terpili'. . Anali$i$ k&antitati2 camp&ran d&a komponen #ang ker&'. 3. Anali$i$ k&antitati2 camp&ran d&a komponen #ang mer&pakan i$omeri ?kec&ali i$omer opti$ akti2 ata& ra$emik@. %. Spektra derivati2 dapat dipakai &nt&k mak$&d k&alitati2 ata& $eagai data pend&k&ng. *alam $&at& camp&ran+ peng&k&ran kon$entra$i dalam $&at& $ampel ?analyte@ dapat dili'at dalam camp&ran $e'ingga dapat mem&at pengeraan ini menadi lei' m&da' ata& lei' ak&rat. /etapi #ang $ering menadi kendala #ait& $pektra derivati2 tidak dapat meng&rangi ata& meng'indarkan adan#a gangg&an dari ra$io $erapan penggangg& #ang lain ? signal-to-noise ratio @ ?Skoog+1<<@. Kon$ep derivati2 tela' diperkenalkan pertama kali pada ta'&n 1<50+ dimana terli'at memerikan an#ak ke&nt&ngan. Aplika$i &tama $pektro$kopi derivati2 <raviolet=ca'a#a tampak adala' &nt&k identi2ika$i k&alitati2 dan anali$i$ $ampel. )etode $pektro$kopi derivative $angat cocok &nt&k anali$i$ pita a$or$i #ang overlapping ata& terlal& landai ?4(en+ 1<<5@.
S#$+,r&-&,&$,r D$r(,- U,r(&$, SDUV
)etode
S*;
mer&pakan
komina$i
dari
$pektro2otometri
;
konven$ional dan kemometrik #ang memerl&kan peralatan optik+ elektronik+ dan metode matematika &nt&k meng'a$ilkan $pektr&m t&r&nan ?4(en 1<<6@. Kelei'an metode S*; antara lain mamp& meningkatkan pemi$a'an pita $erapan dari $pektr&m #ang t&mpang tindi'+ mendetek$i dan menent&kan panang gelomang $erapan $en#a(a target dari $pektr&m #ang komplek$+ dan meng&rangi gangg&an #ang di$eakan ole' peng'am&ran dan $erapan $en#a(a lain ?-opovic et al . 000@. 4le' karena karakteri$tik S*; ter$e&t+ pro$e$ i$ola$i dan prepara$i $en#a(a akti2 #ang ia$an#a diperl&kan &nt&k pro$ed&r anali$i$ k&alitati2 dan k&antitati2 di dalam $i$tem #ang komplek$ dapat di'indari. 4Haver ?1<<@ men#atakan a'(a $pektro$kopi derivati2 mer&pakan $&at& peng&k&ran $pektr&m #ang era$al dari rata=rata per&a'an a$oran$ dengan panang gelomang. Spektro$kopi derivati2 dir&m&$=kan $eagai erik&t ?Sk&in$ 1<86@: *DEdA 1DE1A= DE A *engan A adala' a$oran$ dan D adala' panang gelomang ?nm@. -lot '&&ngan antara dAEdD ter'adap nilai D meng'a$ilkan plot $pektr&m t&r&nan orde pertama+ nilai plot $pektr&m t&r&nan pertama dig&nakan &nt&k menent&kan dAEdD #ang apaila di plot ter'adap D maka akan meng'a$ilkan plot $pektr&m t&r&nan orde ked&a+ dan $eter&$n#a. nt&k t&r&nan orde ke=n maka di&at plot '&&ngan antara dnAEdDn ter'adap D ?Sk&in$ 1<86@. Hal #ang tidak diinginkan dalam $pektr&m t&r&nan adala' pen&r&nan ni$a' $in#al dan noise ?SEN@. 4le' karena it&+ pro$e$ smoothing ?peng'al&$an@ $pektr&m dengan mengg&nakan $&at& filter diperl&kan &nt&k meminimalkan noise tanpa meng&rangi in2orma$i #ang ada. Filter smoothing Savit>k#=,ola# mer&pakan filter #ang &m&m dig&nakan &nt&k meng'ilangkan noise ?Sk&in$ 1<86@. Nam&n+ pro$e$ peng'al&$an $pektr&m #ang terlal& tinggi dapat mengakiatkan pen#impangan $pektr&m dengan men&r&nkan inten$ita$ dan pemi$a'an $pektr&m ?4(en 1<<6 9rereton 003@. Anali$i$ k&antitati2 $pektr&m t&r&nan $ama 'aln#a dengan $pektr&m ; konven$ional+ dida$arkan pada '&k&m amert=9eer #ang dir&m&$kan $eagai erik&t ?4(en 1<<6@:
Spektr&m a(al : A e c /&r&nan pertama : dDEdA dDEde c /&r&nan ke=n : dnDEdAn dnDEden c *engan A adala' a$oran$+ D adala' panang gelomang+ e adala' a$orptivita$ molar+ c adala' kon$entra$i+ dan adala' teal $el. -ada $pektr&m a(al+ kon$entra$i analat $eanding dengan a$oran$ pada panang gelomang tertent&+ $edangkan pada $pectr&m t&r&nan kon$entra$i analat $eanding dengan amplit&do. )acam=macam amplit&do dalam S*; adala' * ?amplit&do p&ncak ke p&ncak #ang panang@+ * S ?amplit&do p&ncak ke p&ncak #ang pendek@+ * G ?amplit&do dari gari$ nol ke p&ncak@+ dan * t ?amplit&do tangen@. nt&k mem&at k&rva kalira$i+ maka dipili' amplit&do #ang memerikan linearita$ teraik ?Sk&in$ 1<86@. -ada $pektro2otometri konven$ional+ $pektr&m $erapan mer&pakan plot $erapan ?A@ ter'adap panang gelomang ?D@. -ada metode $pektro2otometri derivati2 ini peraa'an a$oran$i ter'adap panang gelomang ditran$2orma$ikan menadi peraa'an dAEdD ter'adap 3D &nt&k derivati2 pertama+ dan d AEd ter'adap &nt&k derivati2 ked&a+ dan $eter&$n#a. -anang gelomang $erapan mak$im&m $&at& $en#a(a pada $pektr&m normal akan menadi panang gelomang zero-crossing pada $pektr&m derivati2 pertama. -anang gelomang ter$e&t tidak memp&n#ai $erapan ata& dAEd 0 ?Connor$+ 1<8@. Spektra derivati2 ia$an#a digamarkan ole' di2eren$ia$i digital ata& dengan mod&la$i panang gelomang dari radia$i #ang mengenai $el $ampel. "nterval mod&la$i panang gelomang menadi $angat erk&rang dianding dengan lear pita dari pita a$or$ apap&n dalam $pektr&m. -engg&naan $pektro$kopi derivati2 adala' &nt&k men&r&nkan ra$io penggangg& ?noise@. )etode #ang m&ngkin &nt&k eval&a$i k&antitati2 dari $pektr&m derivati2 adala' metode zero crossing + metode tangent + dan metode peak to peak ?aI&a+ 1<88@. Spektro2otometri ;=;i$ derivati2 ked&a dapat menampilkan dan memerikan ke&nt&ngan dalam peng&k&ran &nt&k $ediaan 2orm&la$i talet #ang terdiri dari >at akti2 dan >at tama'an. -ada $ediaan 2arma$i #ang terdiri dari >at camp&ran #ait& >at akti2 dan >at tama'an meng'a$ilkan lar&tan #ang ker&'
$e'ingga $pektro2otometri derivati2 metode tangen dapat dig&nakan &nt&k lar&tan #ang ker&' $eperti $ediaan talet anti in2l&en>a ?Altino>+ 000@. )etode tangen dapat dig&nakan dengan m&da' dalam aplika$i karena lei' m&da'+ lei' $eder'ana+ dan lei' cepat menganali$i$ $&at& penelitian #ang er$i2at ilmia'. Spektra
derivati2
dapat
dilak&kan
dengan
mengg&nakan
metode
matematika. Ke&nt&ngan dari metoda matematika adala' $pektra derivati2 dapat lei' m&da' di'it&ng dan di'it&ng kemali dengan parameter #ang ereda #ait& dengan teknik smoothing #ang dapat dig&nakan &nt&k meng'ilangkan ra$io $erapan penggangg& ? signal-to-noise ratio @ ?4(en+1<<5@. )etode $pektro2otometri mer&pakan $ala' $at& metode #ang c&k&p $en$iti2 &nt&k mendetek$i analit2enol dalam kon$entra$i #ang renda'. Akan tetapi+ metode $pektro2otometri ini memiliki kelema'an pada pendetek$ianan alit ika analit erada pada $ampel air #ang mengand&ng an#ak ion penggangg&. "nter2eren$i ion dan $en#a(a penggangg& dalam $ampel dapat men#eakan ke$ala'an detek$i+$ e'ingga Gerapan radia$i dapat era$al dari penggangg&.Hal ini tent& akan men#eakan ke$ala'ananali$i$+ ter&tama &nt&k anali$i$ k&antitati2. /erlei' lagi dalam anali$i$ 2enol+ $ampel terlar&t dalam ak&ade$ ia$an#a akan memerikan re$pon #ang k&rang ag&$ karena adan#a pengar&' matrik$ lar&tan. nt&k meminimalkan ke$ala'an anali$i$ dalam $pektro2otometri+ tela' dilak&kan eerapa pengemangan metode+ antara lain dengan pengg&naan $pektro2otometri derivati2. Spektro2otometri derivati2 dida$arkan pada pen&r&nan 2&ng$i $pectra #ang diperole' dari $at& analit dengan t&&an meminimalkan gangg&an pen#erap $pektra. *erivati$a$i ?pen&r&nan@ $pektr&m ini dapat dig&nakan &nt&k meminimali$a$i e2ek matrik dalam analit. Spektro2otometri derivati2 mer&pakan metode manip&lati2 ter'adap $pektra pada $pektro2otometri <raviolet dan ca'a#a tampak ?Harianto dan enti+ 006@. Spektro2otometer $angat er'&&ngan dengan peng&k&ran a&'n#a penga$oran$ian energi ca'a#a ole' $&at& $i$tem kimia $eagai 2&ng$i panang gelomang dengan a$oran mak$im&m dari $&at& &n$&r ata& $en#a(a. Kon$entra$i &n$&r ata& $en#a(a dapat di'it&ng dengan mengg&nakan k&rva $tandar #ang di&k&r pada panang gelomang a$oran ter$e&t+ #ait& panang
gelomang #ang diperole' dari 'a$il nilai a$oran$i #ang tertinggi. Spektr&m a$oran $elain ergant&ng pada $i2at da$ar kimia+ &ga ergant&ng pada 2aktor= 2aktor lain. -er&a'an pelar&t $ering meng'a$ilkan perge$aran dari $pectra a$oran$i. ar&tan pemanding dalam $pektro2otometri pada &m&mn#a adala' pelar&t m&rni ata& $&at& lar&tan lanko #ang mengand&ng $edikit >at #ang akan ditetapkan ata& tidak $ama $ekali.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 A(, 4(! B((!
1. Alat: a. 9otol timang . a& takar c. Beaker glass d. rlenme#er e. ,ela$ &k&r 2. 9atang pengad&k g. -ipet vol&me '. Filler i. Sendok tand&k . Spektro2otometer . 9a'an: a. Sampel #ang mengand&ng S&l2ametok$a>ol dan /rimetoprim . Na4H 3.2 Pr&"$4)r P$r%&'((! A. -enent&an D >ero cro$$ing $&l2ametok$a>ol dan pem&atan k&rva kalira$i 1. *i timang 5+0 mg ak& pemanding $&l2ametok$a>ol + di lar&tkan
dengan Na4H 0+1N dalam la& takar 50+0 m J Na4H =0+1 N ad tanda ata$ . *i &at $erangkaian lar&tan dengan kon$entra$i 1+%+36+%8+60+dan ppm 3. *ig&nakan $ala' $at& $eri lar&tan >ero cro$$ing $&l2ametok$a>ol dengan mem&at derivati2 pertama >ero cro$$ing $&l2ametok$a>ol #ang diperole' $elan&tn#a %. *i &k&r $erapan $eri $&l2ametok$a>ol 9. -enent&an D >ero cro$$ing trimetoprim dan pem&atan k&rva kalira$i 1. *i timang $ek$ama 5+0 mg pemanding trimeptropin+ dilar&tkan dengan Na4H 0+1N . *ipipet 5+0 m lar&tan ind&k encerkan dengan Na4H 0+1N ad 50 m 3. *i&at $erangkaian lar&tan dengan kon$entra$i 3+6+<+1+15+18 ppm
%. )engg&nakan
$ala'
$at&
$eri
lar&tan
> ero
cro$$ing
$&l2ametok$a>oldengan mem&at derivati2 pertama >ero cro$$ing trimetroprim #ang diperole' $elan&tn#a di$e&t D 5. *i &k&r $erapan $em&a $eri lar&tan trimetroprim C. -enetapan kadar $&l2ametok$a>ol dalam talet ?lak&kan d&plo@ 1. *itimang 0 talet dan di'it&ng oot rata rata tiap talet $er&kan $em&a talet ditimang $em&a $er&k $etara dengan 5+0mg . *ilar&tkan dengan Na4H 0+1n dalam la& takar 50 m 3. ar&tan di $aring dengan kerta$ $aring kem&dian di pipet 5+0 m 2iltratn#a dan di encerkan 'ingga 50+0 m %. *i &k&r $pektr&n $&l2ametok$a>ol dan trimetroprim 5. *i &k&r kadar $&l2ametok$a>ol dalam $ampel D 6. *i'it&ng kadar $&l2ametok$a>ol dalam talet *. -enetapan kadar trimetoprim dalam talet ?lak&kan d&plo@ 1. *itimang 0 talet dan di'it&ng oot rata rata tiap talet $er&kan $em&a talet ditimang $em&a $er&k $etara dengan 5+0 mg trimetroprim kem&dian dilar&tkan dengan Na4H 0+1N ad tanda ata$ . ar&tan di $aring dengan kerta$ $aring kem&dian di pipet 5+0 m 2iltratn#a dan di encerkan 'ingga 50+0 m 3. *i &k&r kadar trimetroptim dalam $ampel D %. *i'it&ng kadar trimetroprim dalam talet
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
7.1 H(" P$r%&'((! a. Ad$oran ar&tan Seri Standar S&l2ametok$a>ol
Kon$entra$i ?ppm@ 1
A ?8+%nm@ =0.0<08
% 36 %8 60
=0.181< =0.85 =0.301 =0.%5% =0.5%88
. Ad$oran ar&tan Seri Sandar /rimetoprim A ?56+%nm@ =0.01%8 =0.08 =0.0% =0.056 =0.06<< =0.0831
Kon$entra$i ?ppm@ 3 6 < 1 15 18
c. -enetapan Kadar S&l2ametok$a>ol Keterangan D >ero cro$$ing S&l2ametok$a>ol 9erat 'a$il anali$i$ S&l2ametok$a>ol 1 9erat 'a$il anali$i$ S&l2ametok$a>ol Kadar S&l2ametok$a>ol dalam talet
Ha$il 56+% 36+1 mg <0+13 mg 11+5
d. -enetapan Kadar /rimetoprim Keterangan D >ero cro$$ing /rimetoprim 9erat 'a$il anali$i$ /rimetoprim 1 9erat 'a$il anali$i$ /rimetoprim Kadar /rimetoprim dalam talet
Ha$il 8%+6 %<+6 mg 0+5% mg 8+16
7.2 P$'(("(!
-ada percoaan kali ini dilak&kan percoaan kadar $ediaan talet cotrimoLa>ole #akni $&l2ametok$a>ol dan trimetoprim. )etode #ang dig&nakan #akni $pektro2otometri t&r&nan pertama ?derivati2@+ dimana pada metode ini kadar $&l2ametok$a>ole dan trimetoprim dapat ditent&kan dengan memaca lar&tan $ampel pada panang gelomang >ero cro$$ing. Kadar camp&ran
ked&a
analit
ter$e&t
dapat
ditent&kan
dengan
metode
$pektro2otometri t&r&nan pertama ?derivati2@ tanpa 'ar&$ dipi$a'kan terlei' da'&l&.
Ala$an mengg&nakan metode $pektro2otometri t&r&nan pertama ?derivati2@ &nt&k menent&kan kadar $&l2ametok$a>ol dan trimetoprim pada $ediaan talet cotrimoLa>ole #akni $erapan mak$im&m dari $&l2ameto$a>ol dan trimetoprim erada pada panang gelomang #ang erdekatan. Spektr&m #ang $aling t&mpa' tindi' ini men#eakan ke$&litan dalam penetapan kadar trimetoprim 'al ini karena tergangg& ole' $erapan $&l2ameto$a>ol. )etode $pektro2otometri t&r&nan pertama ?derivati2@ dig&nakan &nt&k memi$a'kan p&ncak #ang $aling t&mpa' tindi' $e'ingga trimetoprim dapat ditetapkan kadarn#a tanpa tergangg& ole' $erapan $&l2ameto$a>ol. -eranan $pektro2otometri derivati2 dalam anali$i$ kimia $angat penting. Karena perangkat l&nakn#a m&da' dig&nakan &nt&k in$tr&menta$i anali$i$ dan mikrokomp&ter+ $pektro2otometri derivati2 an#ak dig&nakan di eragai idang anali$i$ kimia ter&tama idang 2arma$i. -raktik&m kali ini dia(ali dengan mem&at lar&tan ak& trimetropin dilar&tkan dalam lar&tan Na4H 0+1 N. Karena trimetropin prakti$ tidak lar&t dalam air $e'ingga dilar&tkan dalam Na4H 0+1 N agar kelar&tan dapat meningkat+ egit&p&n dengan $&l2ametok$a>ol $&kar lar&t didalam air $e'ingga dilar&tkan dalam Na4H 0+1 N. *alam pengg&naann#a+ $oni2ika$i ter'adap lar&tan ak& ma&p&n $ampel $eel&m pengenceran ert&&an agar $em&a komponen dalam lar&tan ak& dan $ampel lar&t $ecara 'omogen. /rimetoprim dilak&kan pengenceran pada tingkat kon$entra$i 3+ 6+ <+ 1+ 15+ dan 18 ppm.
Sedangkan pem&atan lar&tan ak& $tandar
$&l2ametok$a>ol pada tingkat kon$entra$i 1+ %+ 36+ %8+ 60+ dan ppm. ar&tan $tandar trimetoprim dan $&l2ametok$a>ol diaca a$oran$in#a dengan rentang panang gelomang 00=300 nm+ 'al ini karena a$oran$i trimetoprim erada pada panang gelomang ter$e&t. 9erda$arkan p&$taka a$oran$i mak$im&m trimetropin terletak pada panang gelomang 8 nm. *ari $pektra $ampel cotrimoLa>ole ditent&kan derivat pertama &nt&k a$oran$i trimetoprim. al& diperole' derivat D>ero cro$$ing $ee$ar 8%+6 nm dimana $erapan $&l2ametok$a>ol ernilai nol. Sedangkan derivat pertama &nt&k a$oran$i $&l2ametok$a>ol diperole' derivat D>ero cro$$ing $ee$ar 56+% nm dimana $erapan trimetoprim ernilai nol.
Kadar S&l2ametok$a>ol pada etiket $ampel adala' %00 mg dan kadar trimet'oprim dalam etiket $ampel $ean#ak 80 mg. *ari 'a$il praktik&m per$enta$e kadar $&l2ametok$a>ol dan trimetoprim dalam talet #ang diperole' ma$ing=ma$ing adala' 11+5 dan 8+16.
BAB V PENUTUP
5.1 K$"#)(!
1. -enetapan kadar S&l2ametok$a>ol dan /rimet'oprim dalam dilak&kan mengg&nakan $pektro2otometer dengan metode k&rva t&r&nan pertama ?derivati2@.
. Spektro2otometri derivati2 dapat dig&nakan &nt&k
penetapan kadar
camp&ran dengan $pektr&m #ang t&mpang tindi' tanpa pemi$a'an terlei' da'&l&. 3. -eranan $pektro2otometri derivati2 dalam anali$i$ kimia $angat penting. Karena perangkat l&nakn#a m&da' dig&nakan &nt&k in$tr&menta$i anali$i$ dan mikrokomp&ter+ $pektro2otometri derivati2 an#ak dig&nakan di eragai idang anali$i$ kimia ter&tama idang 2arma$i. %. Kadar $&l2ametok$a>ol dan trimetroprim erda$arkan anali$i$ praktikan $ean#ak 11+5 dan 8+16 dalam talet.
: -rakti$ tidak lar&t dalam air+ dalam eter dan dalam
kloro2orm+ m&da' lar&t dalam a$eton dan dalam natri&m 'idrok$ida encer+ agak $&kar lar&t dalam etanol K'a$iat : Antiakteri ?F" """ Hal 586@ . /!")/H4-!"))
