LAPORAN LAPORAN PRAKTI KUM KI MI A DASAR 1
ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI LARUTAN TEMBAGA
Disusun oleh MASYKUR H041 17 1318
Laporan ini telah diperiksa oleh: Asisten
SALMIYAH H311 14 032
Laporan Praktikum
ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI LARUTAN TEMBAGA
MASYKUR H041 17 1318
LABORATORIUM KIMIA DASAR DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2017
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektrofotometer adalah suatu instrument untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal dapat pula dilakukan. Instrumen semacam itu dapat dikelompokkan secara manual atau merekam atau pengelompokkan lain: berkas tunggal dan berkas rangkap (Ratnawulan dkk, 2013). Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsenterasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya.
Larutan
standarnya
terdiri
dari
beberapa
tingkat
konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi (Kirkiewicz dkk, 2004). Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode spektrofotometri ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Henri dkk, 2002). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible
umumnya disebut kalori,karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Henri dkk, 2002).. Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui cara menentukan konsentrasi larutan dengan spektrofotometer, serta mengetahui cara kerja dari spektrofotometer.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami prinsip penggunaan dari spektrofotometer, membuat kurva standar, dan menggunakannya untuk pengukuran sampel spektrofotometer.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Menentukan panjang gelombang maksimum dengan serapan larutan CuSO4 2. Membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4 3. Menentukan
konsentrasi
tembaga
dalam
sampel
larutan
menggunakan
spektrofotometer.
1. 3 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah mengukur absorbansi larutan pada panjang gelombang maksimum untuk mengetahui konsentrasi suatu komponen tertentu dalam larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV/VIS atau kurva kalibrasi.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Hukum Lambert Beer
Dalam upaya untuk mengetahui tingkat kemampuan (kinerja) analitik metode spektrofotometri telah ditentukan beberapa unjuk kerja analisis yaitu linieritas, akurasi, presisi dan batasan pengukuran. Linieritas merupakan jangkauan konsentrasi yang memenuhi hukum Lambert Beer, yang menyatakan adanya hubungan liniear antara konsentrasi dan absorbansi adalah sebagai berikut (Masrukan dkk, 2012). A= ε .b.c
2.2 Spektrofotometri
Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan instrumen
spektrofotometer.
Prinsip
dari
spektrofotometer
penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan
UV-Vis
adalah
suatu molekul dapat
menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (Hendayana, 1994). Metode spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode kimia untuk menentukan kandungan unsur logam dalam suatu bahan secara kualitatif maupun kuantitatif. Prinsip pengukuran spektrofotometri UV-Vis berdasarkan penyerapan cahaya ultra violet (180 – 350 nm) dan tampak (350-800 nm) oleh suatu senyawa. Penyerapan sinar ultra violet (UV) dan tampak (visibel) oleh suatu senyawa dibatasi pada sejumlah gugus fungsi yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah dengan melibatkan 3 jenis elektron yaitu sigma, phi dan non
bonding elektron. Bagian molekul yang dapat menyerap sinar disebut sebagai gugus kromofor (Masrukan dkk, 2012). Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Sektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorbsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorbansi adalah perbandingan intensitas sinar yang diserap dengan intensitas sinar datang. Nilai absorbansi ini akan bergantung pada kadar zat yang terkandung di dalamnya, semakin banyak kadar zat yang terkandung dalam suatu sampel maka semakin banyak molekul yang akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu sehingga nilai absorbansi semakin besar atau dengan kata lain nilai absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi zat yang terkandung didalam suatu sampel (Ratnawulan dkk, 2013). Jika suatu molekul bergerak dari suatu tingkat energy ke tingkat energi yang lebih rendah maka beberapa energy akan dilepaskan. Energi ini dapat hilang sebagai radiasi dan dapat dikatakan telah terjadi emisi radiasi. Jika suatu molekul dikenai suatu radiasi elektromagnetik pada frekuensi yang sesuai sehingga energi molekul tersebut ditingkatkan ke level yang lebih tinggi, maka terjadi peristiwa penyerapan (absorpsi) energi oleh molekul. Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum
absorpsi (jamak: spektra). Spektra juga dapat berfungsi sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif. Dalam suatu molekul, yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga dapat menentukan sifat suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energy (Ratnawulan dkk, 2013). Ketika cahaya dengan berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai suatu molekul, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Jika molekul menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau electron ikatan pada suatu molekul hanya akan bergetar (vibrasi), sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi. Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi yang ada dalam suatu sampel, dimana molekul yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel, sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan (Ratnawulan dkk, 2013). Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat diukur adalah transmittansi atau absorbansi. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer yang
berbunyi, “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”. Secara kualitatif, a bsorpsi cahaya dapat diperoleh dengan pertimbangan absorbsi cahaya pada cahaya tampak. Kita melihat objek dengan pertolongan cahaya yang diteruskan atau dipantulkan. Apabila cahaya polikromatis (cahaya putih) yang mengandung seluruh spektrum panjang gelombang melewati daerah tertentu dan menyerap panjang gelombang tertentu, maka medium itu tampak berwarna. Karena panjang gelombang yang diteruskan sampai ke mata, maka panjang gelombang inilah yang menentukan warna medium. Warna ini disebut warna yang komplementer terhadap warna yang diabsorpsi (Neldawati dkk, 2013). Spektrofotometri serap merupakan pengukuran interaksi antara radiasi elekfomagnetik
panjang
gelombang
tertentu
yang
sempit
dan
mendekati
monokromatik, dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molelnil tersebut. Elektron yang terikat dan elekkon yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak (UVVis). Spektrum absorbsi daerah ini adalah sekitar 220 nm sampai 800 nm dan dinyatakan sebagai spektrum elektron. Suatu spektrum ultraviolet meliputi daerah bagian ultraviolet (190-380 nm), spektrum Vis (Vis = Visibel) bagian sinar tampak (380-780 nm) (Henri dkk, 2002). Spektrofotometer UV-Vis digunakan terutama untuk analisa kuantitatif, tetapi dapat juga untuk analisa kualitatif. Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif suatu zat biasanya merupakan panjang gelombang
dimana
zat
yang
bersangkutan
memberikan
serapan
yang
maksimum (1, maks), sebab keakuratan pengukurannya akan lebih besar. (Kirkiewicz dkk, 2004).
2.3 Penentuan konsentrasi Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Instrumentasi dari spektrofotometer UV-Vis ini dapat diuraikan sebagai berikut (Henri dkk, 2002): 1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum yang 2. mana alat tersebut dirancang untuk beroperasi. 3. Suatu monokromator, yakni sebuah piranti untuk memencilkan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. 4. Suatu wadah untuk sampel ( dalam hal ini digunakan kuvet ). 5. Suatu detektor, yang berupa transduser yang merubah energi cahaya menjadi suatu isyarat 6. listrik. 7. Suatu amplifier (pengganda) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik itu 8. memadai untuk dibaca. 9. Suatu sistem baca dimana diperagakan besarnya isyarat listrik yang ditangkap.
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Larutan CuSO4 0,2 M, Larutan CuSO4 yang belum diketahui konsentrasinya (sample) dan kertas grafik atau program Exel.
3.2 Alat Percobaan
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer UV/VIS, Labu takar 50 mL, pipet ukur 5 mL, erlenmeyer 100 mL dan karet penghisap (bulb pipet filter).
3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Adapun prosedur pembuatan kurva kalibrasi adalah sebagai berikut: 1. Buatlah deretan larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,04; 0,06; 0,08; dan 0,1 M. Bila serapan tersebut tersebut terlampau tinggi, buatlah larutan lebih encer, atau bilamana serapan larutan terlampau rendah, maka buatlah deretan larutan baru yang sedikit lebih pekat. 2. Ukur serapan masing-masing deretan larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum. Gunakan aquadessebagai blanko atau referens. 3. Setelah pengukuran selesai, buatlah kurva yang menghubungkan antara konsentrasi larutan CuSO2 dengan absorbansi terukur.
3.3.2 Penentuan Konsentrasi Larutan CuSO 4
Adapun prosedur penentuan konsentrasi larutan CuSO4 adalah sebagai berikut:
1.
disediakan larutan CuSO4 yang belum diketahui konsentrasinya oleh asisten. Masukkan larutan tersebut ke dalam kuvet, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
2.
Cara yang serupa bahwa sebelum pengukuran sampel, serapan blanko atau referens diatur hingga menunjukkan angka nol (0). Plot serapan larutan sampel terhadap konsentrasi pada kurva kalibrasi. Konsentrasi yang ditunjukkan hasil plot tersebut adalah konsentrasi CuSO4 dalam larutan atau gunakan persamaan regresi linier pada kurva untuk mengetahui konsentrasi larutan tersebut.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan 4.1.1 Pengukuran Absorbansi Larutan CuSO 4 Tabel 1. Absorbansi Larutan CuSO4 NO
Konsentrasi CuSO 4
Absorbansi
1.
0,04 M
0,393
2.
0,06 M
0,602
3.
0,08 M
0,864
4.
0,1 M
1.027
4.1.2 Reaksi
CuSO4 + H2O → H2SO4+ CuO
4.1.3 Grafik
Grafik konsentrasi Terhadap Absorbansi 1.2 1 i 0.8 s n a b r 0.6 o s b A
y = 10,57x - 0,031 R² = 1
0.4 0.2 0 0
0.02
0.04
0.06
Konsentrasi (M)
0.08
0.1
0.12
4.2 Pembahasan
Percobaan analisi spektrofotometer larutan tembaga meliputi penetuan panjang gelombang maksimum larutan tembaga, pembuatan kurva kalibrasi larutan tembaga dan penetuan konsentrasi larutan tembaga. Langkah-langkah utama dalam analisa dengan sinar UV-Vis adalah sebagai berikut: Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis, harus dilakukan jika senyawa yang dianalisa tidak melakukan penyerapan didaerah UV-Vis, senyawa harus diubah menjadi bentuk lain yang dapat melakukan penyerapan pada daerah yang dimaksud. Misalnya mengubah menjadi berwarna atau tidak berwarna, pemilihan panjang gelombang agar diperoleh panjang gelombang maksimum, pembuatan kurva kalibrasi. Untuk keperluan ini dibuat sejumlah larutan standar dengan berbagai konsentrasi, absorban larutan standar ini diukur kemudian dibuat grafik A versus C. Hukum Lambert Beer terpenuhi, jika grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik nol. Pengukuran sampel dilakukan pada kondisi yang sama seperti pada larutan standar. Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer . Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Hasil percobaan diperoleh data yakni panjang gelombang maksimum larutan tembaga adalah 470 nm. Pada kurva kalibrasi terlihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansi dan
berdasarkan nilai
absorbansi maka konsentrasi larutan tembaga yang dianalisis adalah 0,08 M.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1.
Spektrofotometri adalah metode pengukuran dalam analisis kimia kuantitatif berdasarkan hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa jumlah sinar yang diserap atau diteruskan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponensial dari konsentrasi larutan dan tebal larutan yang dilalui sinar tersebut.
2.
Kurva kalibrasi adalah kurva yang menunjukkan hubungan linier antara konsentrasi larutan dengan absorbansi. Dari percobaan tersebut kita dapat menarik kesimpulan bahwa kurva kalibrasi merupakan perbandingan antara konsentrasi (M) dengan nilai absorban. Semakin besar konsentrasinya maka nilai ansorbannya akan semakin besar pula.
3.
Spektrofotometer adalah alat yang dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi tembaga dalam sampel larutan. Sehingga pada percobaan dapat diketahui nilai konsentrasi CuSO4 0,04 M; 0,06 M; 0,08 M; dan 0,1 M.
5.2 Saran
Sebaiknya sebelum dan sesudah melakukan percobaan, laboratorium selalu dibersihkan dan juga alat-alat serta bahan-bahan di laboratorium dilengkapi agar para praktikan nyaman dalam melakukan percobaan. Saran untuk praktikum adalah harus selalu diperbarui dan penuntun praktikum seharusnya lebih dilengkapi lagi agar praktikan tidak terlalu bingung mencari bahan laporan.
DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, S., 1994, Kimia Analitik Instrumen, Semarang: Semarang Press. Henry, A dkk., 2002, Analisi Spektrofotometri UV-Vis Pada Obat Influenza Dengan Menggunakan Aplikasi Sistem Persamaan Linear, Jakarta, Farmasi FMIPA Universitas Hasanuddin. Kirkiewicz dkk., 2004, Spectroscopic Investigation of Oil Pollution on the Surface and at Various Depths of the Odra River, Scientific Journals, 1(1): 2392-0378. Masrukan dkk., 2012, Analisi Zr Dalam Paduan Zr (6%) Melalui Pengukuran Senyawa Zr-Arsenazo III Menggunakan Spektrofotometri UV-VIS , Tangerang Selatan: Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Ratnawulan dkk., 2013 , Analisis Nilai Absorbansi dalam. Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman ObatAnalisis Nilai Absorbansi dalam Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat. Padang. Pillar Of Physics, 2(1): 76-83.
Lampiran BAGAN KERJA A. Pengenceran Larutan CuSO 4
CuSO4
-
Dimasukkan ke dalam labu ukur dengan konsentrasi yang berbeda, yaitu 0,04 M, 0,06 M, 0,08 M, dan 0,1 M sebanyak 10 mL, 15 mL ,
20 mL, dan 25 mL.
-
Ditambahkan larutan Aquades sampai tanda batas.
-
Dihimpitkan dan dihomogenkan.
-
Diamati perubahan yang terjadi.
Hasil
B. Pembuatan Kurva Kalibrasi
CuSO4 -
Dibuat deret larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,04 M, 0,06 M, 0,08 M, dan 0,1 M.
-
Diukur
serapan
masing-masing
larutan
dengan
panjang
gelombang maksimum yang telah ditentukan yaitu 750 nm. Digunakan aquades sebagai blangko. -
Dibuat Kurva yang menghubungkan antara konsentrasi larutan CuSO4 dengan absorbansi yang telah diukur.
Hasil
C. Penentuan Konsentrasi Larutan CuSO 4
CuSO4
-
Dinyalakan spektrofotometri UV-Vis hingga cahaya indikator berwarna hijau
-
Diletakkan sampel pada sampel compertement yang telah dipreparasi dan telah dimasukkan ke dalam kuvet.
Hasil
-
Menetralkan spekrofotometer.
-
Dibaca dan dicatat hasil pengukuran data absorbansi.
PERHITUNGAN A. Penentukan Konsentrasi Larutan CuSO 4 Hasil Pengenceran
M1 V1 = M2 V2 1. Untuk CuSO4 dengan volume 10 ml 0,2 10 = M2 50 M2 = 2/50 = 0,04 M 2. Untuk CuSO4 dengan volume 15 ml 0,2 15 = M2 50 M2 = 3/50 = 0,06 M 3. Untuk CuSO4 dengan volume 20 ml 0,2 20 = M2 50 M2 = 4/50 = 0,08 M 4. Untuk CuSO4 dengan volume 25 ml 0,2 25 = M2 50 M2 = 5/50 = 0,1 M
B. Menentukan Nilai Absorban ∑
∑ ∑
. − = (∑ )−∑
− , , = , ,−,
= ,−, ,−, = , , = 10,57 = = 0,674 10,57
= ′
= 0,0313525 10,570,04 ′
= 0,392 ′
= 0,0313525 10,570,06 ′
= 0,603 ′
= 0,0313525 10,570,10 ′
= 1,026 ′
y = 10,57x - 0,031 ( Absorbansi larutan tembaga yang belum diketahui konsentrasinya (y) = 0.817).
= ,8+, , x = 0,08 M. Jadi, Konsentrasi larutan CuSO4 adalah 0,08 M.
DOKUMENTASI HASIL PERCOBAAN
3,4,5,9,12,13,14,15,16-20
