PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMAL DAN PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN K2Cr2O7 DAN KMnO4 MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
Beni Pambudi1, Wulan Suci Pamungkas2 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
ABSTRAK Penentuan panjang gelombang maksimal dan penentuan konsentrasi dengan pembuatan kurva kalibrasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu analisa yang sederhana dan mudah dilakukan. Hasil percobaan menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimal yang didapat tidak seperti nilai teori yaitu 410 nm untuk K2Cr2O7 dan 548 nm untuk KMnO4. Kesalahan terjadi pada alat instrumen yang kurang perawatan berkala. Kurva kalibrasi yang diperoleh menunjukkan liniearitas yang baik atau lebih dari 95%.
I.
PENDAHULUAN
Spektrofotometri UV-VIis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja 1995). Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk analisis kuantitatif. Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang teretentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorsi untuk larutan smapel atau balngko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar 2003). Prinsip spektrofotometer adalah larutan sampel dikenai radiasi elektromagnetik, sehingga larutan tersebut menyerap energi/radiasi yang menyebabkan terjadinya interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi (atom/molekul). Jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel terukur dalam bentuk transmitansi dan absorbansi dikonversi menjadi konsentrasi
analat yang kemudian menjadi data kuantitatif (Yulianti 2008). Pengkonversian data absorbansi dan transmitansi menggunakan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan intensitas cahaya (Siregar 2010). Hukum Beer menytakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier (Basset 1994). Persamaan Lambert-Beer yang mengamati antara intensitas sinar (monokromatis) mula-mula dengan intensitas sinar (monokromatis) setelah melalui media: A = Log I0/It = Log 1/T = b c. Dimana, A = absorbansi; I 0 = Intensitas awal; It = Intensitas setelah melalui media; T = transmitansi; = absorbtivitas molar; b = tebal media; c = konsentrasi larutan. Hukum LambertBeer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Faktor yang memengaruhi hukum Lambert-Beer adalah konsentrasi, zat pengabsobsi, cahaya dan kejernihan (Huda 2001).
II. BAHAN DAN METODE Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah Larutan KMnO4 0.01 M, larutan KMnO4 0.001 M, larutan H2SO4 0.5 M, larutan sampel 1, larutan sampel 2, larutan sampel 3, larutan sampel 4, larutan sampel 5 dan larutan sampel 6. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan menggunakan larutan H2SO4 0.5 M sebagai blangko, larutan KMnO 4 dan K2Cr2O7 0.01 M sebagai sampel. Panjang gelombang yang diukur berkisar dari 350-700 nm dengan interval 5 nm. Data transmitansi yang didapat dikonversi menjadi absorbansi yang kemudian diolah dengan menggunakan perangkat lunak Microsoft Excel. Hasil yang diolah ditampilkan dalam bentuk tabel dan grafik. Penentuan konsentrasi campuran digunakan larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M. Larutan sampel sebelum dianalisis menggunakan spektrofotometer dilakukan pengenceran menggunakan larutan H2SO4 0.5 M. Pengenceran dibuat terpisah larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M dengan volume 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL dan 5.00 mL. Larutan tersebut kemudian ditera menggunakan larutan H2SO4 0.5 M. Larutan yang sudah diencerkan dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dengan panjang gelombang maksimal. Data yang diperoleh dikonversi menjadi konsentrasi dari larutan tersebut.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN Percobaan penentuan panjang gelombang maksimal larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Panjang gelombang maksimal merupakan panjang gelombang yang menghasilkan serapan terbesar dari suatu larutan. Berdasarkan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pada larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 panjang gelombang maksimal berada pada 350 nm hal ini berdasarkan pada nilai transmitansi yang dikonversi menggunakan persamaan Lambert-Beer menjadi absorbansi. Data grafik menunjukkan linearitas yang kurang baik. Selain itu nilai panjang maksimum yang diperoleh tidak sesuai dengan teori sekitar 528 nm untuk KMnO4 dan 410 nm utuk K2Cr2O7. Hal ini menyatakan bahwa telah terjadi kesalahan dalam percobaan. Kesalahan yang terjadi pada alat instrumen yang kurang perawatan dan pembilasan yang kurang menyeluruh. Percobaan penentuan konsentrasi larutan campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis. Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan sebelum penentuan konsentrasi larutan sampel. Larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M dibuat variasi dengan cara pengenceran menggunakan larutan H2SO4 sebanyak 5 pengenceran. Larutan tersebut diukur dengan panjang gelombang 450 nm untuk K2Cr2O7 dan 546 nm untuk KMnO4. Hasil yang diperoleh berupa nilai absorbansi dan grafik. Perbandingan grafik pada gambar 3-6 menunjukkan bahwa linieritas (mendekati nilai 1) dari kurva kalibrasi spektronik 20D+ lebih baik di banding dengan spektrofotometer UV-Vis. Penentuan konsentrasi sampel menggunakan instrumen spektronik 20D+ dan Spektrofotometer UV-Vis. Larutan sampel sebanyak 6 di analisis menggunakan 2 instrumen yang disebutkan. Perbandingan hasil yang di dapat pada spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 355 nm untuk K2Cr2O7 dan 530 nm untuk KMnO4 berupa nilai absorbansi dan konsentrasi dilihat di lampiran 7-10. Nilai rerata dari K 2Cr2O7 untuk spektronik 20D+ 4 kali lipat dibanding spektrofotometer UV-Vis. Nilai standar deviasi spektronik 20D+ lebih besar dari spektrofotometerUV-Vis. Nilai ketelitian terbesar pada larutan sampel K2Cr2O7 pada alat intrumen spektronik 20D+. Nilai rerata dan standar deviasi KMnO4 terbesar pada spektronik 20D+, namun ketelitian spektronik 20 D+ lebih kecil. Uji perbandingan di antara 2 alat instrumen digunakan uji T dan uji F pada lampiran 11 dan 12. Hasil yang didapat pada uji T dengan selang kepercayaan 95%, nilai Thitung lebih kecil di banding Ttabel hal ini menyatakan bahwa alat instrumennya tidak berbeda nyata. Hal ini juga terjadi pada uji F yang menyatakan bahwa alat instrumennya tidak berbeda nyata.
IV. SIMPULAN Penentuan panjang gelombang maksimal dan konsentrasi campuran dapat ditentukan dengan cara spektrofotometri. Prinsip penggunaannya berdasarkan dari serapan yang diterima oleh sampel dari sinar radiasi. Nilai panjang gelombang maksimal berbeda dengan teori. Faktor kesalahan pada alat instrumen. Linieritas kurva kalibrasi sangat baik. Perbandingan dua alat instrumen tidak berbeda nyata.
V. DAFTAR PUSTAKA Basset, J R C, Denney, G H Jefferey, J Mendhom. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC Huda N. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer UV-Vis. GBC 911A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Jurnal Sigma Epsilon. Vol. 1 No. 20-21 ISSN 0853-9013. Bidang Evaluasi dan Pengembangan Keselamatan Instalasi, P2TKN-BATAN Khopkar, S M. 2003. Kosep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Mulja, M S. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya. Airlangga University Press Siregar, T H. 2010. Efektivitas KMK dan NA 2EDTA dalam Mengabsorbsi Paparan Merkuri pada Ikan Lele (Clarias batrachus). Jurnal Pascapanen dan Bioteknologi Kelautan dan Perikanan Vol. 5 No 2. Universitas Gadjah Mada Yulianti, Ratih Dwi. 2008. Penentuan Seng dalam Kerang Darah (Schaparcha inaequivalvis) dengan Pengkompleks Alizarin Red S Secara Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA-ITS
LAMPIRAN Lampiran 1 Tabel Penentuan Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan K2Cr2O7 0,01 M dengan Spektronik 20D+ Panjang gelombang (nm) %Transmitan Absorbans 350 355 35,2 0,4534573 360 37,6 0,4248122 365 40,4 0,3936186 370 44,2 0,3545777 375 52 0,2839967 380 54,4 0,2644011 385 59,8 0,2232988 390 64,2 0,192465 395 68,6 0,1636759 400 72,6 0,1390634 405 74,4 0,1284271 410 78,6 0,1045775 415 79,6 0,0990869 420 81,4 0,0893756 425 79,6 0,0990869 430 81,4 0,0893756 435 82,4 0,0840728 440 82,2 0,0851282 445 82 0,0861861 450 82,2 0,0851282 455 84,8 0,0716041 460 83,2 0,0798767 465 85,8 0,0665127 470 87,6 0,0574959 475 89 0,05061 480 90 0,0457575 485 92,4 0,034328 490 93 0,0315171 495 94,8 0,0231917 500 95,6 0,0195421 505 96,6 0,0150229 510 97,2 0,0123337 515 98,4 0,0070049 520 99,2 0,0034883 525 99,6 0,0017407 530 99,8 0,0008695 535 100,4 0,0017337
540 545
99,8 99,6
550 555 560
100,4 100 99,8
565
100,2
570 575
100,2 100
580 585
100,4 99,8
590
100,8
595 600
100,2 99,4
605 610
100,4 99,6
615 620 625 630 635 640 645 650 655 660 665 670
100,4 99,6 99,4 99,6 100 99,6 99,4 99,4 100 99,4 100 100
675 680 685 690
100,2 100 99,8 99,6
695 700
100,4 99,8
0,0008695 0,0017407 0,0017337 0 0,0008695 0,0008677 0,0008677 0 0,0017337 0,0008695 0,0034605 0,0008677 0,0026136 0,0017337 0,0017407 0,0017337 0,0017407 0,0026136 0,0017407 0 0,0017407 0,0026136 0,0026136 0 0,0026136 0 0 0,0008677 0 0,0008695 0,0017407 0,0017337 0,0008695
Gambar 1 kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi K2Cr2O7
Lampiran 2 Tabel Penentuan Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan KMnO4 0,001 M dengan Spektronik 20D+ Panjang gelombang (nm) %Transmitan Absorbans 350 355 36,2 0,441291429 360 36,5 0,437707136 365 36,4 0,438898616 370 38,2 0,417936637 375 39,6 0,402304814 380 41,6 0,380906669 385 43,8 0,358525889 390 45,8 0,339134522 395 47,4 0,324221658 400 48,4 0,315154638 405 50,4 0,297569464 410 52 0,283996656 415 53 0,27572413 420 55,2 0,258060922 425 55,6 0,254925208 430 56,4 0,248720896 435 57,2 0,242603971 440 58 0,236572006 445 58 0,236572006 450 58,4 0,233587153 455 58,6 0,232102384
460 465 470 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 555 560 565 570 575 580 585 590 595 600 605 610 615 620 625 630 635 640 645 650 655 660 665 670 675
58,8 56,8 55,4 54 51,4 48,4 45,2 42 39,4 37 34 32,2 31 29,8 29,8 30 30,2 32,4 34,8 38,6 43,4 48,2 51,4 58,2 64,2 69,6 78 79,4 83,6 85 85,8 86,6 86,8 88 88,4 89,4 89,8 90 90,8 90,6 91,6 92 92,2 93,2
0,230622674 0,245651664 0,256490235 0,26760624 0,289036881 0,315154638 0,344861565 0,37675071 0,404503778 0,431798276 0,468521083 0,492144128 0,508638306 0,525783736 0,525783736 0,522878745 0,519993057 0,48945499 0,458420756 0,413412695 0,36251027 0,316952962 0,289036881 0,235077015 0,192464972 0,15739076 0,107905397 0,100179498 0,077793723 0,070581074 0,066512712 0,062482108 0,061480275 0,055517328 0,053547735 0,048662481 0,046723663 0,045757491 0,041914151 0,042871802 0,038104526 0,036212173 0,035269079 0,030584088
680 685 690 695 700
93,4 93,8 94,4 94,6 95,6
0,029653124 0,027797162 0,025028006 0,024108864 0,019542108
Gambar 2 kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbansi KMnO4
Lampiran 3 Penentuan Kalibrasi Standar Spektrofotometri UV-Vis pada λ 450 nm [K2Cr2O7] (M) Absorbans 0,0004 0,025 0,0008 0,052 0,0012 0,08 0,0016 0,106 0,002 0,135
K2Cr2O7
0,01
M
dengan
Gambar 3 kurva kalibrasi konsentrasi K2Cr2O7 dengan absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Lampiran 4 Penentuan Kalibrasi Standar Spektrofotometri UV-Vis pada λ 546 nm [KMnO4] (M) Absorbans 0,00004 0,00008 0,017 0,00012 0,039 0,00016 0,062 0,0002 0,079
KMnO4
0,001
M
dengan
Gambar 4 kurva kalibrasi konsentrasi KMnO4 dengan absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Lampiran 5 Penentuan Kalibrasi Standar K2Cr2O7 0,01 M dengan spektronik 20D+ pada λ 450 nm [K2Cr2O7] (M) %Transmitan Absorbans 0,0004 42,2 0,375 0,0008 39,6 0,402 0,0012 37,2 0,43 0,0016 35 0,456 0,002 32,7 0,485
Gambar 5 kurva kalibrasi konsentrasi K2Cr2O7 dengan absorbansi menggunakan spektronik 20D+
Lampiran 6 Penentuan Kalibrasi Standar Spektrofotometri UV-Vis pada λ 546 nm [KMnO4] (M) %Transmitan Absorbans 0,00004 97,5 0,011 0,00008 95,7 0,019 0,00012 91 0,041 0,00016 86,3 0,064 0,0002 83 0,081
KMnO4
0,001
M
dengan
Gambar 6 kurva kalibrasi konsentrasi KMnO4 dengan absorbansi menggunakan spektronik 20D+
Lampiran 7 penentuan konsentrasi spektrofotometer UV-Vis (λ=355nm k=68.5) Sampel Absorbans [K2Cr2O7] 1 0,19 0,00277372 2 0,207 0,0030219 3 0,199 0,00290511 4 0,196 0,00286131 5 0,197 0,00287591 6 0,189 0,00275912 Rerata 0,00286618 SD 9,5803E-05 Ketelitian 96,6574602
sampel
K2Cr2O7
menggunakan
Lampiran 8 penentuan konsentrasi sampel spektrofotometer UV-Vis (λ = 530 nm k = 522.5) Sampel Absorbans [KMnO4] 1 0,268 0,000512919 2 0,265 0,000507177 3 0,269 0,000514833 4 0,27 0,000516746
KMnO4
menggunakan
Gambar 7 spektrum K2Cr2O7 0.001 M
5 6 Rerata SD Ketelitian
0,259 0,268
0,000495694 0,000512919 0,000510048 7,72694E-06 98,48505597
Gambar 8 spektrum KMnO4 0.001 M
Lampiran 9 penentuan konsentrasi sampel K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+ (λ=355nm k=68.5) Sampel %Transmitan Absorbans [K2Cr2O7] 1 27,8 0,5559552 0,008116134 2 25,6 0,59176003 0,008638833 3 26,8 0,57186521 0,008348397 4 26,8 0,57186521 0,008348397 5 27 0,56863624 0,008301259 6 27,4 0,56224944 0,008208021 Rerata 0,00832684 SD 0,000177447 Ketelitian 97,86896983
Lampiran 10 penentuan konsentrasi sampel KMnO 4 menggunakan spektronik 20D+ (λ= 530 nm k= 462.5) Sampel %Transmitan Absorbans [KMnO4] 1 52,2 0,282329497 0,000610442 2 53,2 0,274088368 0,000592623 3 51,8 0,28567024 0,000617665 4 51,4 0,289036881 0,000624945 5 54 0,26760624 0,000578608 6 51,2 0,290730039 0,000628605 Rerata 0,000608815 SD 1,95317E-05 Ketelitian 96,79185706
Lampiran 11 Uji T dan Uji F pada K2Cr2O7 UJI Thitung Ttabel T 2,66344E-10 2,228 F
Ftabel 5,05
Thitung lebih kecil dari T tabel sehingga tidak berbeda nyata Fhitung lebih kecil dari Ftabel sehingga tidak berbeda nyata
Lampiran 12 Uji T dan Uji F pada KMnO4 UJI Thitung Ttabel T 7,70378E-06 2,228 F
Fhitung 0,202237695
Fhitung 0,062869437
Thitung lebih kecil dari T tabel sehingga tidak berbeda nyata Fhitung lebih kecil dari Ftabel sehingga tidak berbeda nyata
Ftabel 5,05
