Spektrofotometri Spektrofotometri Visible
S
1. Tujuan
-
Menentukan panjang gelombang maksimum
-
Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan panjang gelombang maksimum
-
Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan panjang gelombang maksimum
-
Menentukan konsentrasi larutan dengan menginterpolasikan absorbansi ke dalam kurva kalibrasi, sehingga dihasilkan konsentrasi yang tidak diketahui
2. Landasan teori
Suatu sistem mempunyai variasi warna yang berubah dengan berubahnya konsentrasi
atau
komponen.
Hal
diatas
merupakan
dasar
dari
analisis
kolorimetri.warna tersebut biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna dengan ditambahkanya pereaksi yang tepat atau warna dapat melekat dalam senyawa penyusunya. Kemudian intensitas warna dari senyawa yang bersangkutan dibandingkan dengan warna dari larutan yang sudah diketahui jumlah atau konsentrasinya. Kolorimetri meruupakan suatu cara penetapan konsentrasi suatu zat atau senyawa dengan mengukur absorbansi relatif cahaya yang berhubungan dengan konsentrasi dari senyawa tersebut. Dalam kolori metri visual cahaya putih alamiah ataupun buatan biasanya digunakan sebagai sumber cahaya dan penetapanya dilakukan dengan alat sederhana yang disebut kolorimeter atau pembanding warna. Hubungan antara warna dengan warna kontemporer. Panjang Gelombang 400 - 435 435 - 480 490 - 490 490 - 500 500 - 560 560 - 580 580 - 610 610 - 680 680 - 700
Warna
Warna Kontemporer
ungu biru Biru kehijauan Hijau kebiruan Hijau Hijau kekuningan Jingga merah Ungu kemerahan
Hijau kekuningan Kuning jingga Merah Ungu kemerahan ungu Buru kehijauan Hijau kebiruan hijau
Hukum dasar dari spektrofotometri dan kolorimetri, diterangkan oleh lambert dan beer, sehingga hukum atau persamaan yang digunakan dikenal dengan “hukum
lambert beer”. Bila cahaya jatuh pada suatu medium homogen, maka sebagian cahaya tersebut akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium dan sisanya diteruskan. Jika intensitas cahaya yang masuk dinyatakan dengan I o, intensitas cahaya yang dipantulkan I r, intensitas cahaya yang diserap I a, dan intensitas cahaya yang diteruskan I t, maka : Io = Ia + Ir + It
Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, cahaya yang dipantulkan hanya sekitar 4%, sehingga I r biasanya terhapus dengan penggunaan suatu control (misalnya dengan sel pembanding atau blanko), jadi : Io = Ia + It
Lambert menjelaskan bahwa serapan cahaya merupakan fungsi ketebalan medium. sedangkan Beer menjelaskan bahwa serapan cahaya sebagai fungsi konsentrasi larutan yang bersangkutan. A=kbc
dengan : A
= absorbansi
b
= ketebalan medium
c
= konsentrasi larutan
k
= tetapan atau koefisien absorpsi yang tergantung pada satuan konsentrasi
k dinyatakan sebagai absorptivitas serapan (= a) jika konsentrasi larutan dalam satuan gram/liter dan k dinyatakan sebagai absorptivitas molar atau ekstingsi molar (= E), jika konsentrasi larutan dalam satuan mol/liter. A = a b c (gram/liter) A = E b c (mol/liter)
log = A dan T =
T adalah cahaya yang diteruskan atau transmitansi A
= log
Dari persamaan Lambert-Beer diatas menunjukan bahwa absorbansi (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c). Jika dibuat suatu kurva antara
absorbansi (A) lawan Konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva garis lurus (linier). Kurva linier tersebut biasa dikenal dengan kurva kalibrasi atau kurva standar yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji (sampel) setelah absorbansi dari larutan uji tersebut diukur.
3. Metoda
spektrofotometri , sp.spektronik-20 dan SP Genesy. 4. Pereaksi yang digunakan
1. Larutan induk Fe 3+ 100 ppm 2. Larutan H2SO4 3. Larutan HNO3 4. Larutan KCNS 10% 5. Akuades 5. Alat yang digunakan
1. Spektrofotometer ‘spectronic 20” 2. Spektrofotometer genesys 3. Pipet tetes 4. Pipet ukur 5 ml, 10 ml 5. 6 buah labu takar 50 ml 6. Botol semprot 7. Gelas kimia 250 ml, 100ml 8. Bola isap 6. Cara kerja
Persiapan larutan
Siapkan 6 buah labu takar 50 ml
Kedalam masing masing labu tambahkan larutan standar sebanyak 0 ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml
Tambahkan 5ml larutan KCNS 10% dan 5ml larutan HNO3 4 N
Encerkan hingga tanda batas dan kocok
Pengukuran dengan Spectronic genesys a. Penentuan panjang gelombang maksimum Hubungkan alat dengan sumber
Nyalakan alat dengan memutar tombol yang terletak di bagian bawah sebelah kiri
Atur sekala pada posisi nol
Atur panjang gelombang yang diinginkan
Masukan kuvet atau sel yang berisi larutan blanko ke dalam alat
Atur skala %T pada posisi 100% dengan memutar tombol bagian depan bawah, sebelah kanan
Ganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi sedang dan ubah panjang gelombang sesuai dengan senyawa yang akan diukur
Catat nilai %T yang tertera pada alat
Ulangi langkah 2, 3, 4, 5 dan 6 sampai diperoleh panjang gelombang maksimum
Buat kurva antara panjang gelombang lawan absorbansi dan tentukan panjang gelombang maksimumnya
b. Penentuan kurva kalibrasi dan konsentrasi cuplikan
Ulangi pengerjaan/langkah (a) ke 2, 3, 4 dan 5 (panjang gelombang diatur pada panjang gelombang maksimum dari percobaan (a) diatas)
Ganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi paling rendah dan catat nilai %T nya
Ulangi pengerjaan nomor 2 dengan mengganti larutan standar yang berbeda-beda konsentrasinya
Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi lawan absorbansi
Ulangi pengerjaan nomor 2 dengan mengganti larutan standar dengan larutan cuplikan dan catat nilai %T nya
Tentukan konsentrasi larutan cuplikan tersebut dengan cara menginterpolasikan nilai absorbansi cuplikan ke dalam kurva kalibrasi atau ke dalam persamaan garis linier
7. DATA PENGAMATAN a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum No
(nm)
A
1
440
0,611
2
450
0,651
3
460
0,661
4
470
0,645
5
480
0,673
6
490
0, 684
7
500
0,655
8
510
0,602
9
520
0,554
10
530
0,472
11
540
0,417
12
550
0,354
13
560
0,296
14
570
0,242
15
580
0,182
(nm)
A
1
480
0,679
2
486
0,687
3
490
0,683
4
496
0,670
Nilai Setelah Pengerucutan No
b. Penentuan Kurva Kalibrasi (maks = 486 nm) No
Konsentrasi (ppm)
A
1
0
0,000
2
2
0,221
3
4
0,441
4
6
0,683
5
8
0,872
6
10
1,049
7
sampel
1,173
Kurva konsentrasi vs absorbansi 1,2 1 y = 0,1063x + 0,0129 R² = 0,9974
) 0,8 A ( i s n a 0,6 b r o s b A0,4
A Linear (A)
0,2 0 0
2
4
6
Konsentrasi
8. Pengolahan data Pembuatan larutan standar Fe V1 x M1 = V2 x M2 1. V1 = 1 ml 1 ml x 100 ppm = 50 ml x M 2 M2 =
= 2 ppm
2. V1 = 2 ml 2 ml x 100 ppm = 50 ml x M 2 M2 =
= 4 ppm
3. V1 = 3 ml 3 ml x 100 ppm = 50 ml x M 2 M2=
= 6 ppm
4. V1 = 4 ml 4 ml x 100 ppm = 50 ml x M 2 M2=
= 8 ppm
5. V1 = 5 ml 5 ml x 100 ppm = 50 ml x M 2 M2=
= 10 ppm
8
10
12
Perhitungan konsentrasi sampel
Persamaan linier : y = 0,1063x + 0,0129 Maka konsentrasi sampel : y
= 0,1063x + 0,0129
1,173 = 0,1063x + 0,0129
x
=
x
= 11 ppm
Pembahasan
Nama : Rifki Muhammad Rizki Kelas : 1A D3 – teknik kimia NIM : 141211025 Percobaan kali ini kami bertujuan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan dengan cara penentukan panjang gelombang maksimum melalui absorbansi larutan – larutan tersebut. Larutan standar yang kami guanakan adalah capuran 5 ml KSCN dan 5 ml HNO3 pada lima gelas kimia. Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion pengompleks dari Fe dan larutan menjadi berwarna merah. Sedangkan fungsi dari HNO 3 adalah untuk mengstabilkan larutan. Lalu larutan tersebut di tambahkan 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan Fe untuk menghasilkan konsentrasi larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Selajutanya kami mencari nilai absorbansi tertinggi untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Larutan standar yang kami gunakan adalah larutan dengan konsentrasi 6 ppm agar nilaipanjag gelombang yang di dapat lebih stabil. Kami mulai melakukan percobaan penentuan absorbansi dari panjang gelombang 440 nm karena pada literature disebutkan bahwa panjang gelombang larutan tersebut sekitar 475 nm. Kami memulai dari panjang gelombang 440 nm dengan selisih 10 sampai dengan 580 nm. Hasil pengamatan menunjukan bahwa nilai absorbansi tertinggi pada panjang gelombang 470 sampai dengan 490 nm. Dari data tersebut kami melakukan pengerucutan dengan pengamatan pada panjang gelombang 480 nm, 486 ndak perm, 490 nm dan 496 nm. Ternyata absorbansi terbesar terjadi pada panjang gelombang 486 nm dngan nilai absorbansi 0,687. Setelah panjang gelombang maksimum sudah di peroleh maka pengaturan dalam spectofotometri visible tidak usah di rubah lagi. Selanjutnya kita dapat menentukan nilai absorbansi larutan standar yang lain dan dapat mengetahui nilai absorbansi sampel. Untuk menentukan konsentrasi sampel, digunakan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Sehingga didapat nilai konsentrasi sampel 11 ppm.
Nama : Rima Puspitasari NIM : 121411026 Pada praktikum kali ini, kami melakukan 2 pengukuran dengan spektrofotometer genesys. Pengukuran pertama bertujuan untuk menentukan panjang gelombang maksimum dan yang kedua bertujuan untuk menentukan konsentrasi sampel dengan cara mengukur absorbansinya. Sebelum melakukan pengukuran, kami terlebih dahulu membuat larutan standar dari campuran KSCN, HNO3, dan
Fe. Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion
pengompleks dari Fe dan larutan menjadi berwarna merah. Sedangkan fungsi dari HNO 3 adalah untuk mengstabilkan larutan. Volume larutan Fe yang dimasukkan bervariasi sehingga menghasilkan konsentrasi larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Pengukuran pertama dilakukan dengan mengukur nilai absorbansi larutan dengan konsentrasi 6 ppm. Pengukuran kami lakukan pada panjang gelombang 440 nm sampai 580 nm dengan interval 10 nm. Hasil pengukuran menunjukkan nilai absorbansi tertinggi terletak pada kisaran panjang gelombang 480 nm sampai 490 nm. Sehingga dilakukan pengerucutan dan diperoleh nilai absorbansi tertinggi (0,687) terdapat pada panjang gelombang 486 nm. Pengukuran kedua dilakukan dengan mengukur nilai absorbansi larutan standar 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan laruta sampel. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum, yaitu 486 nm. Dari data yang diperoleh kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi, sehingga didapat persamaan liniernya. Selanjutnya persamaan linier tersebut digunakan dalam perhitungan dan didapat konsentrasi larutan sampel tersebut sebesar 11 ppm.
Nama
: Siska Fizri Yuliantika
NIM
: 121411027 Pada percobaan kali ini bertujuan untuk mencari panjang gelombang maksimum
suatu larutan dengan menggunakan spektrofotometri visible. Spektrofotometri visible adalah penentuan panjang gelombang berdasarkan sinar tampak. Pada praktikum spektrofotometri visible ini pertama – tama dibuat larutan standar yaitu dengan mencampurkan larutan 5 ml HNO 3, 5 ml KSCN, dan berbagai variasi volume dari larutan Fe 2+ agar mendapat larutan dengan konsetrasi 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, dan 10ppm. Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion pengompleks dari Fe dan larutan menjadi berwarna merah. Sehingga larutan ini dapat dicari adsorbansi dan panjang gelombangnya dengan menggunakan spektrofotometri visible, yang digunakan pada praktikum kali ini
adalah spektrofotometri genesys. Sedangkan fungsi dari HNO 3 adalah untuk mengstabilkan larutan. Tahap
selanjutnya
adalah
penentuan
panjang
gelombang
maksimum.
Penentuan panjang gelombang maksimum ini ditentukan dari larutan dengan konsentrasi 6ppm, ini bertujuan agar konsentrasi dari larutan standar yang lain terwakili. Dari data pengamatan yang diperoleh panjang gelombang maksimumnya adalah 486 nm dengan nilai adsorbansi 0.687. Kemudian alat di set pada panjang gelombang 486 nm untuk menentukan adsorbansi dari larutan 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, 10ppm, dan sampel. Dari data yang didapat kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan dengan absorbansinya. Dari persamaan kurva ini dapat diperoleh konsentrasi sampel, setelah dihitung konsentrasi sampel yang didapat yaitu 11ppm.
Nama : sumiyati Nim : 121411028 Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan dengan menggunakan alat spektrofotometer visible. Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan konsentrasi Fe yang belum diketahi sebelumnya. Langkah pertama yang kami lakukan adalah membuat larutan Fe 100 ppm dari 1000 ppm dengan pengenceran. Dari larutan 100 ppm tadi Kemudian kami membuat larutan dengan konsentrasi yang bervariasi 2 ppm, 4 ppm, 6ppm,8 ppm dan 10 ppm. Setelah itu, kami menambahkan HNO 3 4N sebanyak 5 ml
dan KCNS 10% 5 ml (sebagai
pengompleks) setelah di tambahkan pengompleks warna larutan menjadi merah aga
kekuningan. Semakin besar konsentrasi wananya akan semakin pekat. Setelah membuat larutan kemudian kami melakukan pengukuran panjang gelombang untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Larutan pertama yang kami masukan ke dalam kuvet adalah larutan blangko tujuanya untuk kalibrasi alat. selanjutnya larutan yang kami ukur adalah larutan dengan konsentrasi 6 ppm ( konsentrasi tengah) agar panjang gelombangnya stabil karena bila di rata-ratakan konsentrasinya pasti akan diperoleh konsentrasi tengah, tenyata panjang gelombang makimum yang kami peroleh adalah 486 nm dengan absorbansinya sebesar 0,687. Setelah di ketahui panjang gelombang maksimumnya maka pengatur skala panjang gelombang tidak dirubah lagi kita hanya menggati saja larutan dalam kuvet dengan konsentrasi yang berbeda kemudian baca absorbansinya dari tiap konsentrasi. Setelah semua larutan diketahui absorbansinya kemudian kita melakukan pengukuran absorbansi sampel dan di peroleh nilai absorbansinya 1,173 kemudian kita buat grafiknya dan akan diketahui persamaan liniernya. Nah, dari
prsamaan itu kita dapat mengetahui konsentrasi sampel sebesar 11 ppm dengan mencari X nya. Kesimpulan
1. Konsentrasi sampel yang diperoleh sebesar 11 ppm 2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 486 nm 3. Ketika panjang gelombang menunjukkan nilai maksimum nilai absorban yang diperoleh adalah 0,687. Daftar pustaka
TIM. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen KKTK-1073. Bandung:Jurusan Teknik
Kimia Politeknik Negeri Bandun g.
LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL
: Spektrofotometri – Visible
PEMBIMBING : Dra. Ari Marlina, Msi.
Praktikum
: 21 Maret 2013
Penyerahan
: 28 Maret 2013
(laporan)
Oleh
:
Kelompok
: VII
Nama
: 1. Rifki Muhammad Rizki, (121411025) 2. Rima Puspitasari, (121411026) 3. Siska Fizri Yuliantika , (121411027) 4. Sumiyati , (121411028)
Kelas
: IA
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013
LABORATORIUM SATUAN PROSES SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL
: Pembuatan Garam Mohr
PEMBIMBING : Umar Khayam
Praktikum
: 26 Februari 2013
Penyerahan
: 02 April 2013
(laporan)
Oleh
:
Kelompok
: VII
Nama
: 1. Rima Puspitasari, (121411026) 2. Siska Fizri Yuliantika ,(121411027) 3. Sumiyati,(121411028)
Kelas
: IA
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013
