LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES PEMBUATN GARAM MOHR [ (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O ] DENGAN CARA KRISTALISASI SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014 MODUL
: PEMBUATN GARAM MOHR [ (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O] DENGAN CARA KRISTALISASI
PEMBIMBING
: Ir. DWI NIRWANTORO NUR,MT
PEMBUATAN
: 27 MARET 2014
PENYERAHAN
: 8 APRIL 2014
DISUSUN OLEH KELAS : 1A KELOMPOK : 7 SIFA FUZI ALLAWIYAH
(131411027)
SITI NURJANAH
(131411028)
SUCI SUSILAWATI
(131411029)
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2014
LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES PEMBUATN GARAM MOHR [ (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O] DENGAN CARA KRISTALISASI NAMA PEMBIMBING
: Ir. DWI NIRWANTORO NUR, MT
NAMA MAHASISWA
: SIFA FUZI ALLAWIYAH SITI NURJANAH SUCI SUSILAWATI
TANGGAL PRAKTEK
: 27 MARET 2014
TANGGAL PENYERAHAN
: 1 APRIL 2014
1.
TUJUAN 1. Membuat besi (II) amonium (NH4)2 (SO4).6H2O atau garam mohr dengan cara kristalisasi 2. Mempelajari reaksi kimia yang terjadi 3. Mempelajari kondisi proses ; suhu, pengadukan, pH dan derajat lewat jenuh 4. Mempelajari tahapan proses dan opersi antara lain ; pemanasan, penyaringan (filtrasi), dan pendinginan 5. Menghitung yield produk garam mohr 6. Melakukan analisis kualitatif dan uji mikrobiologi produk garam mohr
2.
DASAR TEORI Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu: hematit (Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO4.7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan – lahan FeS oleh udara yang mengandung air. Garam – garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam – garam inimengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral
atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan
memngoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam – garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2Fe(SO4).6H2O, dimana M merupakan symbol dari logam – logam seperti K, Rb Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO4.6H2O. Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat yang sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr dibuta dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing – masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat perbandingan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh Kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO4.6H2O atau (NH4)2 (SO4).6H2O. Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2.6H2O. garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara atau tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II). Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunannya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara 3dimensi. Secara umum zat cair membentuk Kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya berupa Kristal tunggal, yang semua atom – atom padanyannya “terpasang” pada kisi atau struktur Kristal yang sama, tapi secara umum, kebanyakan Kristal terbentuk secara semiltan sehinggs menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya kebanyakan logam yang kita temu ide sehari – hari merupakan poli Kristal mana yang terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi kita terjafi pengamadatan, dan tekanan ambient. Proses terbentuknya strukrutr krisnalin dikenal sebagai kristalisasi.
3.
MEKANISME REAKSI A. Tahap pembentukan garam FeSO4 Logam Fe + H2SO4 FeSO4 +H2 B. Tahap pembentukan garam (NH4)2Fe (SO4)2. 6H2O 2NH4OH + H2SO4 (NH4)Fe (SO4) + H2O C. Percampuran panas antar larutan A dan larytan B FeSO4 + (NH4)2 (SO4) + 6H2O (NH4)2Fe (SO4)2. 6H2O
4.
ALAT DAN BAHAN Alat
Bahan
Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
Serbuk besi 5 gram
Pipet ukur 25 mL dan 10 mL
Asam Sulfat 20%
Filler
Amoniak (NH4OH) 10%
Corong
Akuades
Hot plate Kertas saring Timbangan analitik Termometer Indikator pH Batang Pengaduk Batang Pengaduk Gelas Kimia 1 Liter Spatula
5.
FLOWSHEET Larutan FeSO4 Larutan (NH4)2SO4
Pencampuran panas
Pemanasan 100125 0C
Larutan lewat jenuh
Pendinginan
Kristalisasi
Filtrasi
Kristalisasi garam mohr
Pendinginan pada suhu ruang
-
Perhitungan - analisis - uji mikrobiologi
Cairan
6.
TABEL DATA PENGAMATAN
7.
Larutan A No waktu 5 1 10 2 15 3 20 4 25 5 30 6
Suhu oC 50 51 40 48 52 60
Warna Ungu Ungu Ungu Ungu Ungu Ungu
pH 1 1 1 1 1 1
Larutan B No waktu 5 1 10 2 15 3 20 4 25 5 30 6
Suhu oC 80 80 80 82 82 82
warna Ungu Ungu Ungu Ungu Ungu Ungu
pH 1 1 1 1 1 1
PERHITUNGAN Massa Serbuk Besi
= 5 gram
Ar besi
= 55,85 gram/mol
Mr Mohr
= 392 gram/mol
Menghitung mol garam mohr FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Mol Fe = mol garam Mohr Mol Fe = mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Mol Fe = Mol Fe = 1.
= 0,0895 mol
Massa garam Mohr secara teori Massa Mohr
= Mol Mohr x Mr Mohr = 0,0895 mol x 392 gram/mol = 35,094 gram
2.
Efisiensi/rendemen =
3.
Kemurnian garam Mohr Persentase kemurnian =
8.
PEMBAHASAN
Pembahasan oleh Sifa Fuzi Allawiyah Praktikum ini, melakukan percobaan pembuatan garam Mohr dari Fe, percobaan dilakukan dibagi tiga. Percobaan pertama melarutkan 5 gram serbuk besi ke dalam 40 mL asam sulfat 20 %, kemudian dipanaskan. Besi akan larut, setelah itu disaring dan ditambahkan 2 ml
asam sulfat pekat untuk mempertahankan pH larutan tetap 2.
Percobaan yang kedua, yaitu 25 mL H2SO4 dinetralkan (pH = 7) dengan penambahan 35 ml ammonia, kemudian diuapkan hingga menjadi larutan jenuh. Percobaan yang pertama dan yang kedua dicampur dan didinginkan. Setelah itu disaring, untuk mendapatkan garamnya, garam yang dihasilkan seberat 1.23 gram sehingga berat redemennya adalah 3,5% dan kemurniannya adalah 96,5%, yang mempengaruhi banyaknya sedikitnya hasil garam adalah tingkat kejenuhan larutan semakin jenuh larutan maka garam yang akan dihasilkan akan semakin banyak.
Pada percobaan kali ini garam yang dihasilkan sangatlah sedikit hal ini dikarenakan suhu saat pemanasan yang kurang tinggi dan waktu pemanasan yang kurang lama sehingga larutan tidak cukup jenuh selain itu hal lain yang mengakibatkan garam yang terbentuk sedikit adalah pH yang didapat pada saat pencampuran asam sulfat dan ammonia bukanlah 7. Pembahasan oleh Siti Nurjanah Pada praktikum kali ini praktikan membuat garam mohr dari campuran larutan FeSO4 dan (NH4)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan mencampurkan serbuk besi 5 gram dan larutan H2SO4 20%. Kemudian dipanaskan bergungsi untuk mempercepat proses pelarutan serbuk besi menjadi Fe2+. Pemebentukan Fe2+ dapat di identifikasi dengan perubahan warna larutan dari putih keabu-abuan menjadi hijau dan jika didinginkan berwarna hijau muda. Kemudian penyaringan dilakukan saat larutan masih dalam kondisi panas, hal ini dilakukan agar tidak terbentuk kristal sedangkan larutan (NH4)2SO4 dibuat dengan cara mencampurkan larutan NH4OH 10% dengan larutan H2SO4 20%. Proses ini merupakan proses penetralan sehingga larutan yang dihasilkan harus mempunyai pH 7, namun dalam kenyataannya pH larutan yang praktikan dapat sebesar 1. Dalam proses ini pun dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk menguapkan NH3. Filtrat dari larutan FeSO4 kemudian dicampurkan dengan larutan (NH4)2SO4 dan dilakukan pemanasan. Setelah 30 menit proses dihentikan dan kemudian larutan didinginkan untuk mendapatkan garam Mohr yang diinginkan.
Garam mohr yang dihasilkan adalah 1,23 gram sehingga berat redemennya adalah 3,5% dan kemurniannya adalah 96,5%. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa garam yang terbentuk sangatlah sedikit hal ini bisa disebabkan karena beberapa faktor seperti pH yang kurang dari 7 , suhu pada pemanasan yang kurang panas, kurangnya waktu pemanasan, masih adanya
besi yang belum terlarut, dan adanya zat pengganggu dari luar. Selain itu dari data tersebut dapat diperoleh hubungan antara rendemen dan kemurnian yaitu semakin kecil nilai rendemennya maka akan semakin besar pula nilai kemurniannya semakin sedikit garam mohr yang dihasilkan maka tingkat kemurnian yang didapatkan akan semakin besar. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Pembahasan Oleh Suci Susilawati
Pada praktikum kali ini yaitu membuat garam mohr dari campuran larutan FeSO4 dan (NH4)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dari serbuk besi 5 gram dan larutan H2SO4 20%. Pada saat pencampuran
serbuk
besi
terbentuk
buih
sehingga
dilakukan
pemanasan
untuk
menghilangkan buih tersebut, selain itu pemanasan juga berfungsi untuk mempercepat proses pelarutan serbuk besi menjadi Fe2+ . Pembentukan Fe2+ dapat di identifikasi dengan perubahan warna larutan dari putih keabu-abuan menjadi hijau dan jika didinginkan berwarna hijau muda. Kemudian penyaringan dilakukan saat larutan masih dalam kondisi panas, hal ini dilakukan agar tidak terbentuk kristal, sedangkan larutan (NH4)2SO4 dibuat dengan cara mencampurkan larutan NH4OH 10% dengan larutan H2SO4 20%. Proses ini merupakan proses penetralan sehingga larutan yang dihasilkan harus mempunyai pH 7, namun dalam kenyataannya pH larutan yang kami praktikan adalah 1. Filtrat dari larutan FeSO4 kemudian dicampurkan dengan larutan (NH4)2SO4 dan dilakukan pemanasan. Setelah 30 menit proses dihentikan dan kemudian larutan didinginkan untuk mendapatkan garam Mohr yang diinginkan. Setelah mengalami pengecekan 1 minggu setelah praktek, garam mohr kami masih belum terbentuk hal ini disebabkan kurang jenuhnya larutan tersebut pada saat proses pemanasan sehingga akhirnya kami panaskan kembali. Garam mohr yang dihasilkan adalah 1.23 gram sehingga berat redemennya adalah 3,5% dan
kemurniannya adalah 96,5%. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa garam yang terbentuk sangatlah sedikit hal ini dapat disebabkan oleh suhu pada saat pemanasan yang kurang stabil, pH larutan yang tidak sesuai dengan pH seharusnya.
9.
KESIMPULAN 1. Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. 2. Masa garam mohr yang diperoleh dari praktikum adalah 1,23 gram 3. Kemurnian garam mohr yang diperoleh adalah 3,5 % 4. Persentase rendemen berdasar praktikum sebesar 96,5% 5. . Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda.
10.
DAFTAR PUSTAKA 1.
Manfaati, Rintis dkk. 2012. Praktikum Satuan Proses I. Bandung.
