1. TUJU TUJUAN AN PERC PERCOB OBAA AAN N 1. Memb Membua uatt besi besi (II) (II) amoni amonium um (NH (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara kristaisasi 2. Mem!ea Mem!ea"ari "ari reak reaksi#r si#reak eaksi si kimia kimia $ang $ang ter"ad ter"adii %. Mem!ea"ari Mem!ea"ari kondisi kondisi !roses !roses antara antara ain& suhu' suhu' !engadu !engadukan' kan' !H dan dan dera"at dera"at eat "enuh 4. Mem!ea Mem!ea"ari "ari taha!an taha!an !roses !roses dan o!erasi o!erasi antara antara ain& ain& !emanasan !emanasan'' !en$ar !en$aring ingan an (itrasi)' dan !endinginan *. Men Menghit ghitun ung g yield garam garam Mohr
2. DASA DASAR R TE TEORI ORI +aram mohr dengan nama ain ammonium iron (II) suate atau erous amonium su!hate meru!akan garam rangka! (a ( a double salt ) antara besi suat dengan amonium amonium suat dengan rumus (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O. "ika dibandigkan dengan garam besi (II) suat atau besi (II) korida' maka garam Mohr $ang berarna hi"au kebiruan ini ebi stabi diudara dan arutann$a a rutann$a tak mudah dioksidasi oeh oksigen di atmoser. ,embuatan ,embuatan garam Mohr diakukan meaui kristaisasi $aitu !emisahan !emisahan bahan !adat (krista) dari suatu arutan (FeSO4 dengan (NH 4)2SO4). +aram Mohr mem!un$ai susu susuna nan n atom atom-m -mo oek eku u $ang $ang terat teratur ur dan dan berb berben entu tuk k mono monok kin in (bat (batan ang) g).. ,rose ,rosess kristaisasi kristaisasi sangat di!engaruhi di!engaruhi oeh stoikiometr stoikiometrii reaksi' suhu' !engaduka !engadukan' n' dera"at keasaman' dan dera"at eat "enuh. aha!an !roses $ang diaui $aitu !encam!uran' !emanasan' !engua!an' !endinginan' !endinginan' !embentukan krista' dan !en$aringan (itrasi). /eaksi#reaksi kimia $ang ter"adi !ada !ercobaan ini terdiri dari tiga taha!' $aitu0 . aha! aha! !embentuka !embentukan n garam garam FeSO40 ogam Fe 3 H 2SO4 . aha! aha! !emben !embentuk tukan an garam garam (NH (NH4)2SO40 2NH4OH 3 H2SO4
FeSO4 3 H2 (NH4)2SO4 3H2O
5ondi 5ondisi si !roses !roses $ang $ang harus harus di!erh di!erhati atikan kan adaah adaah "umah "umah reaktan reaktan'' suhu' suhu' dera"at dera"at keasaman' dan !engadukan. aam taha! reaksi harus ter"adi daam suasana asam' sehingga ion Fe 23 tidak mengaami oksidasi' sedangkan !ada suhu diatur tidak terau ting tinggi gi agar agar aru aruta tan n tida tidak k eat eat "enuh "enuh.. ,ada ,ada taha! taha! ' reak reaksi si haru haruss meng menga aami ami !enetraan (!H78)' ha ini da!at terca!ai dengan memanaskan arutan !ada suhu $ang cuku! tinggi. 9. ,encam!uran ,encam!uran !anas !anas antara antara arutan arutan dengan dengan arutan arutan 0 FeSO4 3 (NH4)2SO436H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
1
(+aram Mohr)
3. PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan No 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Alat Hot !ate at#aat geas ermometer ,engaduk-Stirrer magnetic 9orong S!atua
Bahan Serbuk Fe H2SO4 2:; NH4OH 1:; 5ertas !H
Gama! 1. "!#$tal Ga!am %oh!
3.2 P!o$&d'! P&!(oaan 3.2.1 P&m'atan )&SO4
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
2
Masukkan !erahan#ahan 4: m H 2SO4 2:; ke daam geas kimia $ang berisi * g serbuk besi
duk cam!uran hingga besi arut
,anaskan cam!uran' suhu "angan terau tinggi ?*: o9 hingga arutan tidak "enuh
mati !erubahan $ang ter"adi
=kur suhu setia! * menit' akukan seama %: menit
,eriksa !H cam!uran
ia terbentuk enda!an hi"au kebiruan' tambahkan a
Saring cam!uran daam keadaan !anas
,eriksa !H itrat
ambahkan 2 m H 2SO4 !ada itrat (untuk mem!ertahankan !h >2)
=a!kan hingga di!eroeh arutan biru bening
3.2.2 P&m'atan N*4SO4
Masukkan *: m asam suat 2:; ke daam geas kimia $ang teah berisi 8: m NH 4OH 1:;
,anaskan dan aduk cam!uran seama %: menit (@: o9)' catat suhu dan !H setia! * menit
=a!kan hingga arutan men"adi bening dan !H netra
3.2.3 P&m'atan Ga!am %oh!
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
3
9am!urkan arutan FeSO 4 dan (NH4)2SO4' daam keadaan masih !anas
,anaskan %:#%* menit !ada suhu 1:: o9#12*o9 hingga eat "enuh
=kur !H cam!uran
inginkan cam!uran sam!ai berbentuk krista (da!at diakukan daam es)
Saring cam!uran menggunakan kertas saring
5eringkan krista di udara terbuka
imbang krista $ang berarna hi"au muda
Hitung yield garam Mohr
4. "ESE+A%ATAN "ERJA •
,ercobaan harus diakukan di emari asam' karena menggunakan H 2SO4 serta
•
reaksi $ang menghasikan gas H 2. +unakan at ,eindung iri (,) se!erti "asab' masker' sarung tangan' dan se!atu tertutu!.
5. DATA PENGA%ATAN 5.1 P&m'atanla!'tan )&SO4 ,+a!'tan ASerbuk besi 0erarna hitam dengan berat * gram. • H2SO4 2:; 7 arutan berarna bening' berbau •
No. 1.
P&!la'an Fe3 H2SO4 FeSO4 3 H2O
*a$#l P&n/amatan arutan mengembang dan berbusa. Ha itu
ter"adi karena adan$a gas H2 $ang dihasikan dari reaksi tersebut. /eaksi berangsung secara eksoterm. 2.
arutan disaring ketika masih
•
!anas P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
4
• •
Fitrat
0
arutan
berarna
kehi"auan bening /esidu 0enda!an berarna hitam. !H FeSO4 7 1
biru
Ta&l 1. Data P&n/amatan P&m'atan +a!'tan )&SO4
5.2 P&m'atan la!'tan ,N*4-2SO4 ,+a!'tan B2* m H 2SO4 2:; 0 arutan berarna bening dan berbau • %* m NH4OH 1: ; 0 arutan berarna bening dan berbau • !H (NH4)2SO4 7 14 •
H2SO4 3 NH4OH
(NH4)2SO4 arutan berarna bening dan "enuh.
5.3 P&m'atan !#$tal /a!am moh! 0,N*4-2)&,SO- 4.6*2O Ta&l 2. Data P&n/amatan P&m'atan "!#$tal Ga!am %oh! No. 1.
P&!la'an ,encam!uran arutan 3
*a$#l P&n/amatan erbentuk arutan garam mohr (arutan
arutan
berarna hi"au bening' reaksi berangsung
arutan garam mohr di
secara eksoterm) arutan mendidih' arutan berarna hi"au
!anaskan hingga suhu 1::o9 A
kebiruan bening.
3.
1:2 o9 arutan didinginkan di udara
arutan berarna hi"au kebiruan bening.
4.
terbuka Seteah 1 minggu' arutan
Muncu krista garam mohr berarna hi"au
di!anaskan kembai' au
kebiruan bening
2.
dimasukkan ke daam geas 5.
kimia 1 $ang berisi es Seteah !roses kristaisasi'
•
Fitrat
•
kebiruan /esidu0 enda!an krista hi"au muda
arutan garam mohr disaring
6.
,roses !engeringan di udara
0
cairan
berarna
hi"au
erbentuk 5rista garam mohr $ang cuku!
terbuka besar berarna hi"au kebiruan. Catatan S&t&lah d#la'an !o$&$ &n/&!#n/an d# 'da!a t&!'a d#&!ol&h &!at /a!am moh! an/ t&!&nt' $&&$a! 12 /!am.
6. PENGO+A*AN DATA 6.1 %a$$a an/ d#&!ol&h $&(a!a t&o!#t#$ 6.1.1 P&m&nt'an )&SO4
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
5
n Fe 7
g Fe Mr Fe 7
M H2SO4 7
ρ. Mr
5g 56 g / mol 7 :':@B mo
1840 g
. 20 L 98 g / mol
7
(C H2SO4 7 1'@4 g-cm %
7 %'8** M
71@4: g-) n H2SO4 7 M H2SO4 D E H2SO4 7 %'8** M D :' :4 m 7 :'1*:2 mo /eaksi ,embentukan FeSO 4 Fe
3
H2SO4
FeSO4 3 H2
a 0 :':@B mo :'1*:2 mo
##
/eaksi 0 #:':@B mo #:':@B mo
3:':@B mo
3:':@B mo
Sisa
:':@B mo
:':@B mo
6.1.2
0 ##
:':612 mo
P&m&nt'an ,N* 4-2SO4 ρ. Mr
880 g
7
. 10 L 35 g / mol
•
M NH4OH 7
7 2'*14 M
•
(C NH4OH 7 :'@@ g-cm % 7 @@: g-) n NH4OH 7 M NH4OH D E NH 4OH 7 2'*14 M D :':8 7 :'18*B@ mo 1840 g
. 20 L 98 g / mol
M H2SO4
ρ. 7 Mr 7
n H2SO4
7 M H2SO4 D E H2SO4 7 %'8** M D :':*
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
6
7 %'8** M
##
7 :'1@@8* mo /eaksi ,embentukan (NH 4)2SO4 2NH4OH
3
H2SO4
(NH4)2SO4 3
a 0
:'18*B@ mo
/eaksi 0
#:'18*B@ mo #:'18*B@ mo
Sisa 0
:'1@@8* mo
##
6.1.3
:':1188 mo
2H2O
##
##
3:'18*B@ mo 3:'18*B@ mo :'18*B@ mo
:'18*B@ mo
P&m&nt'an /a!am moh!
/eaksi ,embentukan +aram Mohr (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2OG a
FeSO4
3 (NH4)2SO4 3 6H2O
0 :':@B mo
:'18*B@ mo
/eaksi 0 #:':@B mo Sisa
0
##
#:':@B mo
##
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
3:':@B mo
:':@B@ mo
:':@B mo
Massa garam Mohr 7 Mr +aram Mohr D n +aram Mohr 7 %B2 g-mo D :':@B mo 7 %4'@@ gram Massa garam Mohr !ercobaan 0 12 gram 6.2 %&n/h#t'n/ #&ld
ied garam Mohr 7
massa garam Mohr pada percobaan D 1:: ; massa garam Mohr secarateori 12 gram
7
D 1:: ; 7 %4'4 ;
34,88 gram
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
7
7. PE%BA*ASAN ,raktikum kai ini bertu"uan untuk membuat garam mohr dengan cara kristaisasi. =ntuk membuat garam mohr ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2OG' ada bebera!a taha!an $ang harus diakukan' $aitu 0 a. P&m'atan )&SO4 ,la!'tan A-
aha! !ertama daam !embuatan garam mohr adaah !embuatan arutan FeSO4. arutan dibuat dengan mereaksikan * gram serbuk besi dan asam suat 2:; seban$ak 4: m. /eaksi $ang ter"adi adaah
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
8
ogam Fe 3 H 2SO4
FeSO4 3 H2
,ada !enambahan asam suat reaksi ber"aan ce!at dan bersiat eksoterm karena menghasikan kaor. sam suat sendiri memiiki ungsi sebagai oksidator' $aitu tunk mereduksi besi. aam reaksi ini terbentuk gas H2 $ang ditandai dengan muncun$a geembung# geembung gas. +eembung#geembung gas hiang seteah semua besi bereaksi. ,emanasan harus diakukan daam suhu 6: # @: o 9' agar reaksi bisa ter"adi' dan !engadukan diakukan secara konstan oeh magnetic stirrer. Seteah di!anaskan seama %: menit' arutan diitrasi menggunakan kertas saring daam keadaan !anas' dan ditambahkan air mendidih agar tidak muncu enda!an. Seteah disaring' arutan berarna hi"au kebiruan bening. . P&m'atan ,N*4-2SO4 ,la!'tan B-
(NH4)2SO4 dibuat dengan mereaksikan NH4OH 1:; seban$ak *: m dengan H2SO4 2:; seban$ak 8: m. /eaksi $ang ter"adi adaah 0 2NH4OH
3
H2SO4
(NH4)2SO4 3
2H2O
,emanasan diakukan dengan suhu @: :9 dengan !engadukan konstan seama %: menit. arutan $ang terbentuk berarna bening. (. P&m'atan la!'tan /a!am moh!
arutan garam mohr dibuat dengan mereaksikan arutan dan arutan daam keadaan !anas. /eaksi $ang ter"adi adaah 0
FeSO4
3 (NH4)2SO4 3 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
arutan di!anaskan hingga suhu 1::o9#12*o9 seama %: menit agar arutan tersebut eat "enuh dan !ada saat !engkristaan da!at terbentuk enda!an. arutan dikatakan "enuh a!abia arutan tidak da!at mearutkan agi at terarut !ada !earut. Jenuh tidakn$a suatu arutan !un sebanding dengan suhu' karena semakin tinggi suhu' reaksi $ang berangsung !un semakin ce!at. ,roses !emanasan $ang diakukan !un harus secara bertaha!' karena akan mem!engaruhi a"u reaksi. +aram mohr dikristaisasi dengan 2 metode' $aitu di dinginkan di udara terbuka dan menggunakan es. arutan didinginkan di udara terbuka seama 1 minggu dan beum muncu krista. i hari ke 8' arutan di!anaskan kembai' kemudian didinginkan
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
9
secara drastis menggunakan es seama 1 hari. i hari sean"utn$a' krista garam mohr terbentuk' kemudian disaring menggunakan kertas saring' dan diua!kan untuk menghiangkan !earut dan at !engotor ainn$a. erat krista garam mohr $ang dida!atkan adaah 12 gram dengan $ied %4'4 ;. ,eroehan garam mohr da!at dibiang keci disebabkan oeh bebera!a aktor. 1. P&n/a!'h S'h'
Faktor $ang !ertama iaah !engaruh suhu !ada !roses kristaisasi. !abia suhu $ang diturunkan diakukan secara !erahan' maka kece!atan !ertumbuhan krista ebih ce!at dari!ada kece!atan !ertumbuhan inti krista sehingga krista $ang dibebaskan besar#besar' iat' dan eastis' sedangkan a!abia suhu $ang diturunkan diakukan secara drastis' maka kece!atan tumbuh inti
krista
ebih
ce!at
dari!ada
kece!atan
!ertumbuhan krista sehingga krista $ang di!eroeh keci' ra!uh' dan ban$ak. erbukti baha memang di!erukan aktu $ang reatiKe ama untuk mengkristakan garam mohr !ada suhu ruangan' dibandingkan dengan suhu es batu. 2. D&!a8at +&9at J&n'h +a!'tan
erdasarkan $ied garam mohr $ang keci disebabkan karena arutan garam mohr kurang "enuh !ada !roses !emanasan. S!esiikasi arutan "enuh itu sendiri adaah arutan $ang titik bekun$a tidak mengganggu. 5e"enuhan membuat kristaisasi sangat eekti dengan !en$aringan dan !emisahan.
3. P&n/ad'an
,roses !engadukan mem!engaruhi a"u reaksi !embentukan arutan garam mohr. 5arena semakin ce!at a"u !engadukan' !earutan Fe di daam asam suat akan semakin ban$ak. erdasarkan teori tumbukan antar moeku $ang bereaksi semakin ce!at untuk membentuk moeku sen$aa makin eekti sehingga "umah !roduk meningkat. 4. :at P&n/oto!
Lat !engotor "uga meru!akan aktor !eroehan garam mohr $ang terbentuk. erda!at at#at !engotor daam !roses !embentukkan garam mohr sehingga $ied
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
10
garam mohr beum mendekati !eroehan garam mohr teoritis. Ha ini membuktikan baha !ada !roses !engeringan $ang bertu"uan menghiangkan !earut dan at !engotor $ang diduga mengandung at#at !engotor beum diakukan secara eekti. d. U8# "'al#tat#; Ga!am %oh! 1. U8# "at#on %&n//'naan la!'tan NaO*
Seban$ak * gram 5rista garam mohr direaksikan dengan arutan NaOH. 5emudian di!eroeh hidroksida hi"au !ucat' karena ion Fe 23 berikatan dengan ion OH #' men"adi Fe(OH) 2. Ha ini mengindikasikan baha garam mohr benar terbentuk berdasarkan u"i kuaitati ion besi (II) $ang benghasikan enda!an hi"au !ucat. /eaksi 0 Fe23 3 2OH#
Fe(OH)2 (hi"au !ucat)
2. U8# An#on %&n//'naan BaCl2
Seban$ak * gram 5rista garam mohr direaksikan dengan tetesan a92 daam 1: m. erbentuk arutan berarna !utih dan terda!at enda!an berarna !utih' karena ion a23 berikatan dengan aSO4. Ha ini mengindikasikan baha garam mohr terbentuk' berdasarkan u"i kuaitati ion suat $ang menghasikan enda!an berarna !utih. /eaksi 0
SO42# 3 a23
aSO4 (!utih)
!H $ang dihasikan $aitu berkisar antara 1#2. <. "ESI%PU+AN 1.
P e mb ua t a nKr i s t a l Ga r a m Mo h r
11