I. •
TUJUAN PERCOBAAN Membuat besi (II) ammonium (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara
•
kristalisasi. Memela!ari reaksi"reaksi kimia #ang ter!adi. Memel Memela!ar a!arii kondi kondisi si roses roses antara antara lain$ lain$ suhu% suhu% engad engaduka ukan% n% H dan dera!at dera!at le&at le&at
•
!enuh. Memela!ari tahaan roses dan oerasi antara lain$ emanasan% en#aringan ('iltrasi)
•
• •
II.
dan endinginan. Menghitung ield ield roduk garam gara m Mohr Melakukan analisis kualitati' dan u!i mikrobiologi roduk garam Mohr. DASAR TEORI
aram besi (II) sul'at daat bergabung dengan garam * garam sul'at dari garam alkali% membentuk suatu garam rangka dengan rumus umum #ang daat di gambarkan sebagai M2Fe(SO4).6H2O % dimana M + logam * logam seerti ,% -b% s% dan NH 4. -umus ini meruakan gabungan gabungan dua garam dengan anion #ang sama #aitu #aitu M 2SO4FeSO4.6H2O. /ntuk garam rangka dengan M adalah NH 4% #ang dibuat dengan !umlah mol besi (II) sul'at dan ammonium sul'at sama% maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. aram Mohr dibuat dengan mencamurkan kedua garm sul'at dan besi (II) ammonium% dimana masing * masing garam dilarutkan samai !enuh dan ada besi (II) ditambahkan sedikit asam. 0ada saat endinginan hasil camuran ada kedua garam di atas akan dieroleh ,ristal #ang ber&arna hi!au kebiru * biruan dengan bentuk monoklin. 0embuatan garam mohr dengan cara seerti ini !uga disebut dengan kristalisasi dengan emisahahn bahan adat (kristal) dari sebuah larutan. /ntuk garam mohr didaat dari larutan FeSO 4 dengan (NH 4)2SO4. ara aram m Mohr tidak lain adalah garam rangka besi (II) ammonium sul'at dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. 1ebera 1eberaaa taha taha #ang #ang dilalu dilaluii saat embua embuatan tan garam garam mohr mohr adalah adalah encam encamur uran% an% emanasan% enguaan% endinginan% endinginan% embentukan kristal dan en#aringan ('iltrasi). aram aram Mohr Mohr memun memun#a #aii ban#ak ban#ak 'ungs 'ungsi% i% tetai tetai garam garam Mohr Mohr biasan# biasan#aa diguna digunakan kan untu untuk k • • •
$
Membuat larutan baku Fe 2 bagi analisis 3olumetric Sebagai at engkalibrasi dalam engukuran magnetic /ntuk meramalkan urutan da#a engoksidasi oksidator , 2r 2O5 % ,MnO 4 dan ,1rO ( dengan konsentrasi #ang sama ) terhada ion Fe 2.
7alam aneka industri digunakan dalam embuatan tinta cetak hitam (sama seerti 'erosul'at)% e&arnaan kulit% kain &ool dan daat digunakan sebagai desin'ektan. III.
MEKANISME REAKSI
7alam embuatan garam mohr ini ada beberaa reaksi #ang ter!adi diantaran#a$ a. 8aha embentukan garam FeSO4 9ogam FeH2SO4:FeSO4H2 b. 8aha embentukan garam (NH4)2SO4 2NH4OH H 2SO4:(NH4)Fe (SO4) H2O c. 8aha embentukan garam Mohr FeSO4 (NH4)2 (SO4) 6H2O:(NH4)2Fe (SO4)2. 6H2O ,ondisi roses #ang harus dierhatikan adalah !umlah reaktan% suhu% dera!at keasaman dan engadukan. a. 7alam taha ;$ kondisi roses harus dalam suasana asam dan temeratur #ang tidak terlalu tinggi b. 7alam taha 1$ kondisi roses harus dalam suhu tinggi agar mengalami enetralan c. 7alam taha $ encamuran reaksi dan 1 harus dalam kondisi anas IV.
ALAT DAN BAHAN Alat
Bahan Serbuk besi > gram
elas kimia <== m9 dan 2>= m9 ;sam Sul'at 2=? 0iet ukur 2> m9 dan <= m9 ;moniak (NH 4OH) <=? Filler ;@uades orong
Hot late
,ertas saring
8imbangan analitik
8ermometer
Indikator 0h
1atang 0engaduk
1atang 0engaduk
elas ,imia < 9iter
Satula
V.
SKEMA KERJA 1. Pembuatan Lautan !eSO "
40ml H2SO4 20%+5gr bubuk Fe aduk
Panaskan campuran + 50oC amati perubahan #kur suhu dan PH campuran tiap 5menit
ila timbul endapan hi"au kebiruan tambahkan a&uades agar larut saring campuran Periksa PH 'ltrat !ang diperoleh +2ml H2SO4 #apkan hingga diperoleh larutan biru #. Pembuatan Lautan $NH"%#SO" 25ml H2SO4 25% + $5ml (H4OH )0% Panaskan dan aduk sampai *0oC selama &. Pembuatan '()tal *aam m+h Catat suhu dan PH campuran tiap
#apkan hingga larutan bening dan PH men"adi
9arutan FeSO4 9arutan (NH4)2SO4
Pencampuran
Pemanasan )00)25 0C
9arutan le&at !enuh
Pendingin
,ristalisa
Filtrasi
,ristalisasi garam mohr
Pendinginan pada suhu ruang
VI.
TABEL DATA PEN,AMATAN
Perhitungan !ield -nalisis
Caira
Lautan !eSO" N+ 1 # & " / 0
-a'tu $men(t% Suhu $ +C% H $) > < $2 <= < + $1 N+ Suhu $ -a'tu $men(t% *0 < 40 > 12= / < 40 <= #2> /* < 40 &= <> /* 2= " *0 / 2> *0 = 0 VII.
Lautan $NH"%#SO" H 2 4 4 4 5 1
PEN,OLAHAN DATA
Massa Serbuk 1esi
+ > gram
;r besi
+ >>%A> gramBmol
Mr Mohr
+ C2 gramBmol
Men*h(tun* m+l *aam m+h
FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Mol Fe + mol garam Mohr Mol Fe + mol (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O Mol Fe +
massa Fe Ar Fe 5 gram
Mol Fe + 1.
55,85 gram / mol + =%=AC> mol
Ma))a *aam M+h )eaa te+(
Massa Mohr
+ Mol Mohr D Mr Mohr + =%=AC> mol D C2 gramBmol + >%=C4 gram
#.
E2()(en)(3en4emen
η
5
massa garam mohrberdasar praktikum x 100 Massa garammohr secarateori
¿
9,34 gram 35,094 gram
x 100
¿ 0,266 x 100
¿ 26,6
VIII. PEMBAHASAN Pembaha)an +leh O'ta6(a Ren(
0ada raktikum ini melakukan ercobaan embuatan garam mohr dengan metoda kristalisasi dari camuran larutan FeSO4 dan larutan (NH 4)2SO4. 7alam raktikum ini ercobaan dibagi men!adi bagian #aitu embuatan larutan FeSO 4% 0embuatan larutan (NH4)2SO4% dan embuatan garam mohr. 0ada ercobaan ertama #aitu embatan larutan FeSO 4 dilakukan dengan cara melarutkan >gram bubuk Fe dalam 4=ml H 2SO4 2=? lalu dianaskan agar Fe larut dalam H 2SO4. 0roses emanasan ini ber'ungsi untuk memerceat elarutan besi kedalam H2SO4. Setelah larut% lalu larutan disaring dan ada 'iltratn#a ditambahkan 2ml H 2SO4 ekat #ang ber'ungsi untuk men!aga H larutan agar teta asam (H E2). 0ada ercobaan kedua #aitu membuat larutan (NH 4)2SO4 dengan cara mencamurkan 2>ml H2SO4 2>? dengan >ml NH 4OH <=? lalu dianaskan samai suhu A= o dan diaduk selama emanasan berlangsung (= menit). 0roses engadukan dalam ercobaan ini daat menurunkan H% karena dalam larutan ini H 2SO4 harus dinetralkan dengan NH4OH (H+5). 9alu larutan !uga diuakan hingga men!adi !enuh. 0ada ercobaan ketiga #aitu embuatan garam mohr #ang dilakukan dengan cara mencamurkan 'iltrat larutan FeSO 4 dengan larutan (NH 4)2SO4 #ang telah dibuat tadi. ,edua larutan dicamur dalam keadaan anas% dan dianaskan ada suhu <=="<2> o selama = menit dengan tu!uan untuk men!enuhkan larutan. Setelah larutan !enuh%larutan tersebut didinginkan dan akan terbentuk endaan. Setelah endaan terbentuk% larutan disaring da endaann#a diambil lalu dikeringkan. 0engeringan endaan daat dilakukan
dengan cara dio3en ada suhu >= o selama 2 !am. ndaan kering #ang didaat adalah garam mohr. 7ari raktium ini berat garam mohr #ang didaat adalah C%4gram sedangkan berat teoritisn#a >%=C4gram% sehingga ?#ield #ang didaat adalah 26%6?. Gumlah ini terhitung sedikit karena mungkin ada saat raktikum suhu saat emanasan kurang tinggi sehingga larutan belum terlalu !enuh dan ada saat embuatan larutan (NH 4)2SO4 engadukan kurang dilakukan sehingga H #ang dicaai untuk enetralan belum maksimal (HE5). 7ari 'aktor"'aktor tersebut #ang mungkin men!adikan larutan camuran kurang !enuh% karena #ang memengaruhi ban#ak atau sedikitn#a garam #ang dieroleh tergantung dari tingkat ke!enuhan larutan #ang dibuat. Pembaha)an +leh M. Nau2al S7a(e2
0ada raktikum kali ini raktikan melakukan sintesa garam mohr. ;da tiga taha reaksi #ang dilalui. -eaksi ertama meruakan reaksi elarutan serbuk Fe% adaaun ersamaann#a sbb Fe
$ H2SO4 2=?
FeSO4
Serbuk Fe dilarutkan dengan H 2SO4 encer 7ilakuka emanasan untuk memerceat reaksi.
H2
dilemari asam dengan emanasan.
H2SO4 encer
akan mengoksidasi ion
Fe2 dan ion H dari asam sul'at #ang mengalami reduksi men!adi H2. -eaksi ini menghasilkan Fe2 dari FeSO 4 !enuh #ang tidak stabil diudara. ,emudian reaksi selan!utn#a meruakan reaksi embuatan larutan ammonium sul'at !enuh. 2NH4OH
H2SO4
(NH4)2SO4
2H2O
-eaksi ini meruakan reaksi enetralan NH 4OH oleh H 2SO4 sambil dianaskan agar didaat larutan ammonium sul'at #ang !enuh. 9arutan ini akan menghasilkan garam karena meruakan camuran antara asam dan basa% dimana asamn#a adalah asam sul'at 2= ? dan basan#a adalah amoniak.9arutan ini adalah (NH4)2SO4. 9arutan ammonium sul'at diu!i dengan kertas indicator H untuk mengetahui H n#a sudah netral atau belum. 8erakhir reaksi encamuran garam * garam !enuh #ang anas #aitu FeSO 4 dan (NH4)2SO4.
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
-eaksi ini akan menghasilkan garam Mohr. 0endinginan dilakukan selama > hari% ada hari terakhir dibantu dengan engeringan menggunakan o3en selama 2 !am ada suhu E>=o. 7ihasilkan kristal
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O #ang maksimal. mol dari FeSO4 dan
(NH4)2SO4 sama% agar dihasilkan rendemen #ang otimal. Menurut literature bah&a titik leleh (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O adalah <== * <<= o. sedangkan menurut analisis oleh raktikan didaat titik lelehn#a <<= o. Gadi hasil analisis raktikan daat diastikan adalah garam Mohr. Pembah)an +leh Na47a R(ma4ant(
0ada ercobaan kali ini #aitu membuat garam mohr. aram mohr ini terbentuk dari encamuran antara larutan FeSO4 dengan larutan (NH 4)2SO4. -eaksi #ang dilalui dalam taha embentukan FeSO 4 ini #aitu$ Fe H2SO4
FeSO4 H2
Setelah mencamurkan larutan H2SO4 dengan serbuk Fe akan dihasilkan ion"ion besi #ang tidak diinginkan dan emanasan dilakukan untuk memerceat reaksi. ,ami anaskan ada suhu 4A= dengan tu!uan agar tidak mencaai suhu >= = #ang akan mengakibatkan larutan men!adi !enuh. ;sam sul'at encer akan mengoksidasi besi men!adi ion Fe2 dan ion H dari asam sul'at #ang mengalami reduksi men!adi H 2. Sementara untuk H diertahankan ada suasana asam (E2). ,emudian reaksi selan!utn#a #aitu dalam embuatan (NH 4)2SO4 2NH4OH H2SO4
(NH4)2SO4 2H2O
-eaksi ini disebut !uga sebagai reaksi enetralan NH 4OH oleh H2SO4 sambil dianaskan agar didaat larutan ammonium sul'at #ang !enuh. 9arutan ini akan menghasilkan garam karena meruakan encamuran asam dan basa. 0ada suhu emanasan A= = dan &aktu kisaran = menit akan dihasilkan H netral dengan engadukan #ang otimal. Namun !ika engadukan tidak dilakukan% maka H akan sulit untuk berubah men!adi netral dan akan teta asam dikarenakan kedua larutan tidak bercamur secara merata (homogen). 7alam embuatan garam mohr membutuhkan camuran dari dua larutan #aitu larutan FeSO4 dengan (NH 4)2SO4 dan H2O ada medium anas sehingga larutan le&at !enuh ada
suhu kisaran antara <== ="<2>=. ;kan tetai emanasan #ang dilakukan !angan melebihi batas &aktu #ang telah ditentukan karena akan memengaruhi ada kualitas garam mohr #ang dihasilkan. u!ud garam mohr #ang dihasilkan #aitu dalam bentuk kristal. -eaksi #ang ter!adi #aitu$ FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Setelah emanasan% taha selan!utn#a #aitu en#aringan dan endinginan #ang akan menghasilkan endaan garam mohr. Pembaha)an +leh N+6(ta Den(
0ada ercobaan raktikum kali ini membahas mengenai embuatan garam mohr. aram mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sul'at dan larutan amoniak. 0raktikum kali ini dilakukan dengan beberaa taha% diantaran#a taha embentukan garam FeSO 4% taha embentukan garam (NH4)2SO4 dan taha embentukan garam mohr #ang meruakan encamuran antara taha embentukan FeSO4 dan (NH 4)2SO4. 8u!uan dari raktikum ini #aitu membuat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam mohr. 0ada taha ertama #aitu melarutkan serbuk Fe kedalam H 2SO4 dengan reaksi seerti berikut $ Fe
H2SO4 2=?
FeSO4
H2
Serbuk Fe dilarutkan dalam H 2SO4 #ang dilakukan di ruang asam samai camuran tersebut larut (homogen) hingga suhu kira"kira >= dan amati erubahan &arna #ang ter!adi dengan mengukur suhu dan memeriksa H setia > menit sekali selama = menit. ;abila timbul endaan hi!au kebiruan maka tambahkan a@uades ada larutan tersebut dan saring camuran tersebut dalam keadaan anas. ,emudian% eriksa H 'iltrat dan tambahkan 2ml H2SO4 untuk memertahankan H E2. 0ada taha kedua #aitu embuatan (NH 4)2SO4 dengan reaksi berikut $ 2NH4OH
H2SO4
(NH4)2SO4
2H2O
-eaksi ini meruakan reaksi enetralan NH4OH oleh H2SO4 sambil dianaskan agar dieroleh larutan amonium sul'at #ang !enuh. 0ada taha ini% camuran NH 4OH dan H 2SO4 dianaskan dan diaduk menggunakan magnetik stirrer selama = menit ada suhu A=
dengan mencatat suhu dan H setia > menit. 0enggunaan magnetik stirrer #aitu untuk memerceat reaksi dan !uga sebagai katalis. Setelah itu% larutan tersebut diuakan hingga larutan men!adi bening dengan H netral. 0ada taha ketiga #aitu embuatan kristal garam Mohr dengan mencamurkan larutan FeSO4 dan
(NH4)2SO4 #ang dianaskan selama ="> menit ada suhu <=="<2> hingga
larutan le&at !enuh dan ukur H camurann#a. -eaksi #ang ter!adi #aitu $ FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Setelah dilakukan emanasan% camuran tersebut disaring dan didinginkan sehingga terbentuk endaan garam mohr. I8.
KESIMPULAN a. aram mohr meruakan garam rangka #ang terbentuk dari reaksi larutan
FeSO4 dan larutan (NH 4)2SO4. b. Masa garam mohr #ang dieroleh dari raktikum adalah C%4 gram c. ,emurnian garam mohr #ang dieroleh adalah 26%6 ? d. 1entuk kristal garam mohr adalah kristal hablur dengan &arna agak hi!au muda. 8.
PUSTAKA
Man'aati% -intis dkk. 2=<2. Praktikum Satuan Proses I . 1andung. &&&.academia.eduBA<2A54BsintesisJgaramJMohr
LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES 1
0-;,8I,/M 0M1/;8;N ;-;M MOH- 7N;N ;-; ,-IS8;9IS;SI
D+)en Pemb(mb(n* Tan**al Pa't('um Tan**al Pen7eahan
9 I. D:( N(:ant++; MT 9 10 Maet #<1/ 9 #& Maet #<1/
D()u)un Oleh 9 M. Nau2al S7a(e2 Na47a R(ma4ant( N+6(ta Den( O'ta6(a Ren( N.
1"1"11<1= 1"1"11<#< 1"1"11<#1 1"1"11<##
1A3D&>Te'n(' K(m(a
Deetemen Te'n(' K(m(a
Lab+at+(um Satuan P+)e)
POLITEKNIK NE,ERI BANDUN, Galan egerkalong Hilir% 7s. i&aruga ,otak 0os <24 1andung 4==<2 2=<>
