Laporan Praktikum Satuan Proses I Pembuatan Garam Mohr [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] dengan cara Kristalisasi Dosen Pembimbing
: Ir. Dwi Nirwantoro Nur, MT
Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan
: 21 Februari 2013 : 28 Februari 2013
Kelas
: 1A-TKPB
Kelompok
: VI
Nama
NIM
Nurul Fathatun
121424023
Pria Gita Maulana
121424024
Ratna Ayu W
121424025
Reni Swara M
121424026
D4-Teknik Kimia Produksi Bersih Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Bandung 2012/2013
I.
Judul Praktikum Pembuatan Garam Mohr [(NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O]
II.
Tujuan Percobaan 1. Membuat besi (II) amonium (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara kristalisasi 2. Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi 3. Mempelajari kondisi proses antara lain; suhu, pengadukan, pH, dan derajat lewat jenuh 4. Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain; pemanasan, penyaringan (filtrasi) dan pendinginan 5. Menghitung yield produk garam Mohr
III.
Dasar Teori Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam2+
garam ini mengandung kation Fe dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) merupakan reduktor yang kuat dan mudah dioksidasikan menjadi besi (III) dalam suasana yang kurang asam. Dalam suasana netral atau basa, oksigen yang berasal dari atmosfer dapat dengan mudah mengoksidasi ion besi (II) menjadi ion besi (III). Dengan demikian larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam aktu yang lama. Garam Mohr dengan nama lain amonium iron (II) sulfate atau ferous amonium sulphate merupakan garam rangkap antara besi sulfat dan amonium sulfat dengan rumus (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O. Jika dibandingkan dengan garam besi (II) klorida, maka garam Mohr yang berwarna hijau kebiruan ini lebih stabil di udara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Berdasarkan hal ini, garam Mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat. Sedangkan di industri digunakan sebagai desinfektan, pembuatan tinta, pewarnaan kulit dan k ain wool. Pembuatan garam Mohr dilakukan melalui kristalisasi yaitu pemisahan bahan padat (kristal) dari suatu larutan. Larutan yang dimaksud adalah campuran antara larutan FeSO 4 dengan (NH4)2SO4. Sedangkan Pengertian Kristal disini adalah garam Mohr yang mempunyai susunan atom/molekul yang teratur dan terbentuk monoklin(batang). Kristalisasi sangat dipengaruhi
oleh
stoikiometri reaksi, suhu, pengadukan, derajat keasaman dan derajat lewat jenuh. Tahapan proses dan operasi yang harus dilalui dalam kristalisasi adalah pencampuran, pemanasan, penguapan, pendinginan, pembentukan kristal, dan penyaringan. Agar Kristalisasi garam Mohr terbentuk dari larutannya, maka larutan tersebut harus dalam keadaan lewat jenuh. Konsentrasi garam yang akan dikristalisasi dalam larutan harus lebih tinggi
daripada kelarutannya pada suhu yang bersangkutan. Keadaan lewat jenuh dapat dicapai antara lain dengan pendinginan larutan panas yang jenuh (kristalisasi pendinginan dan atau penguapan sebagian pelarut, yang berarti pemekatan larutan (kristalisai penguapan). Filtrasi dalam percobaan ini adalah pemisahan bahan (kristal garam Mohr) secara mekanis berdasarkan ukuran partikelnya. Filtrasi dilakukan dengan bantuan media filter dan beda tekanan. Dalam percobaan ini molekul-molekul cairan dalam larutan garam dibiarkan menerobos lubang (pori) pada media filter, sedangkan partikel padat (kristal garam Mohr) yang lebih kasar akan tertahan oleh media filter. Reaksi-reaksi kimia yang terjadi pada percobaan ini terdiri dari tiga tahap yaitu: A. Tahap pembentukan garam FeSO 4 : Logam Fe + H 2SO4
FeSO4 + H2
B. Tahap pembentukan garam (NH 4)2SO4 : 2NH4OH + H2SO4
(NH4)2SO4 + H2O
C. Pencampuran panas antara larutan A dengan larutan B : FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Kondisi proses yang harus diperhatikan adalah jumlah reaktan, suhu, derajat keasaman, 2+
dan pengadukan. Dalam tahap A reaksi harus terjadi dalam suasan asam, sehingga ion Fe tidak mengalami oksidasi, sedangkan suhu diatur tidak terlalu tinggi agar larutan tidak lewat jenuh. Pada tahap B, reaksi harus mengalami penetralan (pH=7), hal ini dapat tercapai dengan memanaskan larutan pada suhu yang cukup tinggi.
IV.
Alat dan Bahan
4.1 Alat 1. Hot plate 2. Corong 3. Pengaduk/Stirrer magnet 4. Thermometer 5. Alat-alat gelas
4.2 Bahan 1. Serbuk Fe 2. H2SO4 20% 3. NH4OH 10% 4. Kertas pH
5. Aquadest 6. NaOH 1M 7. BaCl 0,5M 8. Lakmus merah 9. Kertas saring
V.
PROSEDUR PERCOBAAN
A. Pembuatan larutan FeSO4
masukkan 40 ml H2SO4 20% secara perlahan ke dalamnya
aduk hingga serbuk besi larut
panaskan pada suhu 50%
tambahkan aquades bila timbul endapan
periksa pH campuran
ukur suhu setiap 5 menit selama 30 menit
amati perubahan
saring campuran dalam keadaan panas
periksa pH filtrat
tambahkan 2 ml H2SO4
uapkan hingga berwarna biru bening
Isi gelas kimia dengan 5 gram serbuk besi
B. Pembuatan larutan (NH 4)2SO4
Isi gelas kimia dengan 35 ml NH4OH 10%
Masukkan 25 ml asam sulfat 20%
Panaskan dan aduk campuran selama 30 menit pada suhu set 800C
uapkan hingga bening dengan pH netral
Catat suhu dan pH selama 5 menit
C. Pembuatan kristal garam mohr [(NH 4)2Fe(SO4)2. 6H2O]
campurkan larrutan A dan B
Panaskan pada suhu 100-1250C selama 30-35 menit
Ukur pH campuran, dinginkan
Timbang kristal warna hijau muda
Keringkan kristal
Saring campuran
Hitung yield garam mohr
VI. No 1 2 3 4 5 6
Tabel Data Pengamatan Suhu (oC) 60 64 66 67 68 70
Waktu (menit) 5 10 15 20 25 30
pH 2 5 5 6 6 7
Data Pengamatan Massa serbuk Fe
: 5 gram
Berat molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
: 392 gram/mol
Massa kertas saring + garam mohr
: 3,59 gram
Massa garam mohr yang dihasilkan
: 3,39 gram
Massa kertas saring
: 0,20 gram
BM Fe
: 56 gram/mol
BM H2SO4
: 98,08 gram/mol
Massa Jenis ( ρ) H2SO4
: 1,84 gram/cm
VII.
3
Pengolahan Data
Mol Fe =
= 0,089 mol
Konsentrasi H2SO4 98% =
=
3
= 0,0188 mol/cm = 18,8 mol/liter = 18,8 M Konsentrasi H2SO4 20% = Mol H2SO4 20%
x 18,8 M = 3,84 M
= 3,84 M x 0,04 liter = 0,154 mol
Reaksi I : Fe
+
H2SO4
FeSO4 +
H2
Awal
:
0,089
0,154
Bereaksi
:
0,089
0,089
0,089
0,089
-
0,065
0,089
0,089
Setimbang :
Massa NH4OH = Mol NH4OH
=
x 35 ml = 7,35 gram
= 0,21 mol
Reaksi II : 2 NH4OH
+
H2SO4
(NH4)2SO4
+
2 H2O
Awal
:
0,210
0,154
Bereaksi
:
0,210
0,105
0,105
0,210
-
0,049
0,105
0,210
Setimbang :
Reaksi III : FeSO4
+
(NH4)2SO4
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Awal
:
0,089
0,105
Bereaksi
:
0,089
0,089
0,089
-
0,016
0,089
Setimbang :
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
= BM x mol = 392 gram/mol x 0,089 mol = 33,88
yield garam mohr
= =
x 100%
= 10% Kadar Fe dalam garam mohr
=
= 14,3%
x 100%
x 100%
