Laporan PKL Baristand Industri Surabaya

LAPORAN PRAKTIK PRAKTIK KERJA LAPANGAN (BALAI RISET DAN STANDARDISASI INDUSTRI SURABAYA)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Praktik Kerja Lapangan ( PKL ) adalah suatu bentuk penyelenggaraan pendi pendidi dikan kan keahl keahlian yang ang memadu emadukan kan secara sistem sistemiik dan sesuai sesuai program program peng penguasaan keahl keahlian yang ang diperol diperoleh eh melal elalu ui profesi profesion onal al terten tertentu tu.. Dim Dimana ana siswa siswa yang bersangkutan ditempatkan disuatu institusi dalam jangka waktu tertentu, sehingga mahasiswa lebih jelas dan mengetahui fungsi dan kedudukannya dalam dunia industri sebagai tenaga siap pakai yang terjun langsung ke masyarakat tanpa menghadapi hambatan. Praktik kerja lapangan (PKL), mengandung makna bahwa kegiatan ini menjadi tanggung jawab bersama antar pihak universitas dan masyarakat atau dunia kerja. Di lingkungan universitas dan lingkungan dunia kerja, semua sistem pendi pendidi dikan kan// pelati pelatih han yang ang berlan berlang gsun sung di dun dunia kerja diev dieval alu uasi oleh oleh dun dunia kerja. Atas dasar dasa r pemikiran pemikiran tersebut, terseb ut, Praktik Pra ktik Kerja K erja Lapangan Lapangan menjadi menjadi salah satu kurikulum wajib yang harus ditempuh oleh mahasiswa S-1 Departemen Kimia Fakul Fa kultas tas Sain Sa inss dan Teknologi Univers Universitas itas Airlangga. Airlangga. Wawasan mahasiswa tentang dunia kerja yang berkaitan dengan industri sangat

diperlukan,

sehubungan sehubungan

dengan

kondisi

obyektif obyek tif

Indonesia

yang

merupakan negara berkembang, dimana teknologi masuk dan di aplikasikan oleh industri terlebih dulu. Sehingga diharapkan bahwa nantinya mahasiswa sebagai calon ca lon output dari pergu per guruan ruan tinggi tinggi akan aka n lebih mengenal mengenal perkembangan per kembangan industr industri. i. Praktik Kerja Lapangan (PKL) merupakan salah satu persyaratan studi sebelum kelulusan Sarjana di Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya yang dilaksanakan oleh mahasiswa dangan bim bimbing bingan an semu semua pih pihak yang ang terkait terkait di lokasi lokasi Praktik Praktik Kerja Lapan Lapang gan tersebu tersebut. Dalam pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Balai Riset dan Standardisasi

Industri

(BARISTAND)

Surabaya,

yang

berdasarkan

adanya

DEPARTEMEN DEP ARTEMEN KIMIA KIMIA FAKULTAS FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSI UNIVE RSITAS TAS AIRLANGGA 2014

1


kesesuaian bidang studi mengenai laboratorium industri, sehingga diharapkan dengan

program

ini

mahasiswa

dapat

memperoleh

tambahan

wawasan

peng pengetahu etahuan serta peng pengalam alaman an secara lang angsun sung di lapang apangan dan meni eningkatkan keterampilan dalam rangka menerapkan teori yang diterima selama di bangku perkul perkuliahan ahan yang ang dipan dipandan dang g sang sangat penti pentin ng bagi bagi mahasi ahasiswa swa sebagai sebagai calon calon Sarjana Sarjana kimia kimia yang siap terjun terj un ke masyaraka asyar akatt secara sec ara langsung langsung.. Pemahaman

tentang

permasalahan

di

dunia

industri

akan

banyak

diharapkan dapat menunjang pengetahuan secara teoritis yang didapat dari materi perkul perkuliahan ahan,, sehi sehingga mahasi ahasiswa swa dapat menjadi enjadi salah salah satu sum sumber daya daya manu anusia sia yang siap menghadapi tantangan era globalisasi. Atas dasar pemikiran tersebut, Praktik Kerja Lapangan menjadi salah satu kurikulum wajib yang harus ditempuh oleh mahasiswa S-1 Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

1.2 Tuj Tujuan uan Prakt Praktik ik Kerj Ke rja a Lapangan

Tujuan Praktik Kerja Lapangan adalah sebagai berikut: 1.

Untuk menghasilkan Tenaga Teknis Kefarmasian yang profesional, jujur dan

bertanggung

jawab

dalam

hal

pelayanan

kefarmasian

kepada

masyarakat. 2.

Untuk mengenalkan mahasiswa kimia kepada dunia kerja yang sebenarnya agar mendap mendapatk atkan an pengal p engalaman aman dan wawasan wawas an kerja yang yang luas. luas.

3.

Memberikan kesempatan bagi mahasiswa untuk memasyarakatkan diri pada suasan suasanaa lingkun kungan kerja yang ang sebenarn sebenarny ya, terutam terutamaa dalam dalam disi disipl pliin kerja.

4.

Meningkatkan,

memperluas

dan

membentuk

kemampuan

mahasiswa

dalam mengembangkan teori dan praktikum yang didapat dari akademik serta memantapkan keterampilan yang sebagai bekal untuk memasuki dunia kerja. 5.

Memenuhi

salah

satu

persyaratan

bagi

mahasiswa

dalam

rangka

memperoleh gelar Sarjana. DEPARTEMEN DEP ARTEMEN KIMIA KIMIA FAKULTAS FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSI UNIVE RSITAS TAS AIRLANGGA 2014

2


kesesuaian bidang studi mengenai laboratorium industri, sehingga diharapkan dengan

program

ini

mahasiswa

dapat

memperoleh

tambahan

wawasan

peng pengetahu etahuan serta peng pengalam alaman an secara lang angsun sung di lapang apangan dan meni eningkatkan keterampilan dalam rangka menerapkan teori yang diterima selama di bangku perkul perkuliahan ahan yang ang dipan dipandan dang g sang sangat penti pentin ng bagi bagi mahasi ahasiswa swa sebagai sebagai calon calon Sarjana Sarjana kimia kimia yang siap terjun terj un ke masyaraka asyar akatt secara sec ara langsung langsung.. Pemahaman

tentang

permasalahan

di

dunia

industri

akan

banyak

diharapkan dapat menunjang pengetahuan secara teoritis yang didapat dari materi perkul perkuliahan ahan,, sehi sehingga mahasi ahasiswa swa dapat menjadi enjadi salah salah satu sum sumber daya daya manu anusia sia yang siap menghadapi tantangan era globalisasi. Atas dasar pemikiran tersebut, Praktik Kerja Lapangan menjadi salah satu kurikulum wajib yang harus ditempuh oleh mahasiswa S-1 Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

1.2 Tuj Tujuan uan Prakt Praktik ik Kerj Ke rja a Lapangan

Tujuan Praktik Kerja Lapangan adalah sebagai berikut: 1.

Untuk menghasilkan Tenaga Teknis Kefarmasian yang profesional, jujur dan

bertanggung

jawab

dalam

hal

pelayanan

kefarmasian

kepada

masyarakat. 2.

Untuk mengenalkan mahasiswa kimia kepada dunia kerja yang sebenarnya agar mendap mendapatk atkan an pengal p engalaman aman dan wawasan wawas an kerja yang yang luas. luas.

3.

Memberikan kesempatan bagi mahasiswa untuk memasyarakatkan diri pada suasan suasanaa lingkun kungan kerja yang ang sebenarn sebenarny ya, terutam terutamaa dalam dalam disi disipl pliin kerja.

4.

Meningkatkan,

memperluas

dan

membentuk

kemampuan

mahasiswa

dalam mengembangkan teori dan praktikum yang didapat dari akademik serta memantapkan keterampilan yang sebagai bekal untuk memasuki dunia kerja. 5.

Memenuhi

salah

satu

persyaratan

bagi

mahasiswa

dalam

rangka

memperoleh gelar Sarjana. DEPARTEMEN DEP ARTEMEN KIMIA KIMIA FAKULTAS FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSI UNIVE RSITAS TAS AIRLANGGA 2014

2


6.

Meningkatkan dan memantapkan wawasan tentang teknologi baru dari ling lingk k ugan uga n aka a kademi demik k dan sebali seb aliknya. knya.

7.

Meningkatkan pengenalan mahasiswa pada aspek-aspek organisasi dalm laboratorium labora torium antara lain lain sruktur organisas organisas i dan da n manajem anaje me n laborator labor atorium. ium.

8.

Memperoleh

ilmu

yang

bermanfaat

untuk

memperbaiki

dan

mengembangkan pendidikan seiring kemajuan zaman. 9.

Memberikan peluang kerja sama antar akademik dan tempat praktik kerja lapangan dilaksanakan.

1.3 Manfaat Praktik Kerja Lapangan

Adapun manf manfaat aat dari dilaksa dilaksanaka nakannya nnya Praktik Kerja Lapangan Lapangan (PKL) (PK L) yaitu yaitu : 1.

Sebagai Seb agai dasar das ar untuk untuk melakukan melakukan penelit penelit ian selanjutnya s elanjutnya dan untuk untuk lebih lebih menyempurnakan penelitian berikutnya.

2. Menambah Menambah wawasan dan pengetahuan pengetahuan tentang pengawasan pengawasan terhadap te rhadap produk produk indu industri stri dan pencem pencemaran aran selam selamaa berada di perusah perusahaan aan Bari Baristand stand 3.

Untuk Untuk mengi mengik k uti ut i salah sa lah satu sat u Akademi Akad emik k Program Studi SI Kimia Kimia Fak F akul ultas tas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Sebagai pengalaman bagi penu penulis selam selamaa meng engadakan kegi kegiatan prig prigram lapang apangan. an.

1.4 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan

Praktik Kerja Lapangan mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas

Airlangga

Surabaya

bertempat

di

Balai

Riset

dan

Standardisasi Industri (BARISTAND) Surabaya yang berlangsung mulai tanggal 20 Januari – 21 21 Februari 2014. 201 4.


3

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN (BALAI RISET DAN STANDARDISASI INDUSTRI SURABAYA)

BAB II GAMBARAN UMUM BARISTAND INDUSTRI

2.1 Sejarah Berdirinya BARISTAND INDUSTRI Surabaya

Balai

Riset

dan

Standardisasi

Industri

Surabaya

(BARISTAND

INDUSTRI SURABAYA), sejak awal berdirinya telah mengalami beberapa kali perubahan nama dan perpindahan lokasi dari satu kota ke kota lain. Didirikan pada 4 Maret 1947 di Klaten Jawa Tengah dengan nama Balai Penyelidikan Kimia, berada di bawah Kementerian Kemakmuran. Dari Klaten pindah ke Solo pada 25 April 1950 dan pindah untuk ke dua kalinya ke Yogyakarta pada 25 April 1951. Dari Yogyakarta pindah ke Jalan Garuda No. 2 Surabaya dan pada Mei 1961, pindah untuk ke empat kalinya ke Jl. Perak Timur 358 Surabaya. Untuk terakhir kalinya bersamaan dengan peringatan hari Pahlawan 10 November 1975, menempati gedung milik sendiri seluas 4.200 m² di atas tanah 10.200 m² yang berlokasi di Jl. Jagir Wonokromo 360 Surabaya. Selain perpindahan lokasi, juga mengalami perubahan nama dari semula Balai Penyelidikan Kimia, berubah menjadi Balai Penelitian Kimia dibawah PNPR Nupika Yasa (1966 – 1980). Sesuai dengan tuntutan perkembangan industrialisasi

maka

berdasar

Keputusan

Menteri

Perindustrian

No.

357/MK/SK/8/1980, tanggal 26 Agustus 1980, nama, Struktur Organisasi, Tugas Pokok dan Fungsinya ditingkatkan menjadi Balai Penelitian dan Pengembangan Industri

Surabaya

(BISb),

yang

berada

dibawah

Badan

Penelitian

dan

Pengembangan Industri Departemen Perindustrian. Guna menunjang peningkatan daya saing industri dalam perdagangan bebas, Struktur Organisasi, Tugas Pokok dan Fungsi BISb ditingkatkan dan namanya diubah menjadi Balai Riset dan Standardisasi

Industri

dan

Perdagangan

Surabaya

(BARISTAND

INDAG

SURABAYA) berdasar Surat Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan No. 784/MPP/SK/11/2002 tanggal 29 November 2002. Sehubungan

dengan

pemisahan

Departemen

Perindustrian

dan

Departemen Perdagangan serta dalam rangka menyesuaikan misi organisasi Balai DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

4


Riset dan Standardisasi Industri dan Perdagangan sesuai dengan kebutuhan nyata masyarakat industri maka berdasar Surat Keputusan Menteri Perindustrian No. 49/M-IND/PER/6/2006 maka struktur organisasi Balai Riset dan Standardisasi Industri dan Perdagangan Surabaya diubah menjadi Balai Riset dan Standardisasi Industri Surabaya (Baristand Industri Surabaya). Sejak awal berdirinya sampai dengan tahun 2005, kegiatan jasa pelayanan teknis lebih terkonsentrasi pada bidang kimia dan logam, namun sejak tahun 2005 fokus kegiatan diarahkan ke bidang peralatan listrik dan elektronika (termasuk audio video), namun sejak tahun 2007 untuk mendukung pengembangan industri nasional yang berbasis produk elektronika telematika, maka kegiatan riset dan jasa layanan teknis pada Baristand Industri Surabaya lebih difokuskan pada bidang elektronika telematika. Baristand Industri Surabaya sebagai unit pelaksana teknis yang menangani litbang industri elektronika telematika, berperan dalam melaksanakan kebijakan pengembangan

industri

nasional

untuk

menopang

pengembangan

industri

elektronika telematika di Indonesia. Dengan melaksanakan tugas tersebut maka diharapkan akan berkembang industri elektronika telematika yang kuat dan mandiri sehingga dapat memperluas lapangan kerja dan mendorong percepatan pembangunan industri nasional. Di samping tugas pembangunan yaitu mendorong tumbuhnya industri elektronika telematika nasional, Baristand Industri Surabaya secara internal mempunyai tugas untuk meningkatkan kemampuan diri melalui peningkatan kompetensi serta memberikan jasa layanan teknis kepada industri kecil, menengah dan besar yang juga merupakan suatu kegiatan bisnis. Pada dasarnya upaya peningkatan kompetensi Balai merupakan sumber yang dapat meningkatkan peran Baristand Industri Surabaya dalam menunjang program pembangunan industri elektronika telematika maupun meningkatkan jasa pelayanan teknis yang diberikan kepada industri dan masyarakat.

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

5


2.2 Tugas Pokok dan Fungsi Baristand Industri Surabaya 2.2.1 Tugas Pokok Baristand Industri Surabaya

Melaksanakan riset dan standardisasi serta sertifikasi di bidang industri tentang: a) Bahan baku b) Proses c) Produk d) Peralatan e) Standardisasi f) Pengendalian pencemaran

2.2.2 Fungsi Baristand Industri Surabaya

1. Pemasaran, promosi, pelayanan informasi, penyebarluasan dan pendayagunaa n hasil riset/litbang; 2. Perumusan dan penerapan standar, pengujian dan sertifikas i dalam bidang bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan/mes in dan hasil produk; 3. Pelaksaan penelitian dan pengembangan teknologi industri di bidang bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan/mesin dan hasil produk serta penanggulangan pencemaran industri. 4. Pengembangan teknologi penanggulangan pemncemaran industri; 5. Pelaksanaan

urusan

kepegawaian,

keuangan,

tata

persuratan,

perlengkapan, kearsipan, rumah tangga, koordinasi penyusunan bahan rencana dan program, penyiapan bahan evaluasi dan pelaporan. 6. Penyusunan program dan pengembangan kompetensi di bidang jasa riset/litbang. 7. Perumusan dan penetapan standard, pengujian dan sertifikasi dalam bidang bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan/mesin dan hasil produk. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

6


8. Pemasaran,

kerja

sama,

promosi,

pelayanan

informasi,

penyebaran

informasi, penyebarluasan dan pendayagunaan hasil riset/ penelitian dan pengembangan.

2.3 Sarana dan Pra Sarana 2.3.1 Gedung dan Lahan

Tanah seluas 10.200 m2 dan bangunan seluas 4.540 m2 (tingkat 2) yang terdiri dari perkantoran, laboratorium pengujian, laboratorium proses, ruang peraga, ruang rapat, ruang pengolaan proyek, ruang perpustakaan, auditorium, gudang bahan kimia/peralata n, arsip dan lahan parkir yang luas.

Gambar 2.1 Gedung Baristand Industri

2.3.2 Laboratorium

1.

Laboratorium Kimia

2.

Laboratorium Pencemaran

3.

Laboratorium Fisika


7


4.

Laboratorium Elektronika dan Telematika

5.

Laboratorium Kaibrasi

2.3.3 Pra Sarana Pendukung

1.

Workshop perbengkelan dan konstruksi.

2.

Mobil laboratorium khusus untuk pengujian udara dengan kemampuan 2 unit mobil.

3.

Unit perpustakaan yang berisi buku literature, himpunan buku SNI, JIS, ASTM, laporan penelitian, publikasi, kantor HAKI, dokumentasi hasil libang dan informasi dan majalah mengeai industri dan perdagangan.

2.4 Sumber Daya Manusia

Baristand Industri Surabaya dalam melaksanakan tugas pokok fungsinya memiliki kekuatan sumber daya manusia dengan komposisi menurut latar belakang pendidikan, kepangkatan / golongan dan status fungsi jabatan memiliki perkembangan seperti ditunjukan Tabel 2.4.a, Tabel 2.4.b. dan Tabel 2.4.c. Sumber daya manusia Baristand Industri Surabaya juga dapat dikelompokan berdasarkan keahlian / profesi, termasuk

yang telah disertifikasi lembaga personil

sebagaimana ditunjukan Tabel III.

Tabel 2.4.a Kekuatan SDM Baristand Industri Surabaya berdasarkan Tingkat Pendidikan LATAR N O

BELAKANG

2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2013

2014

S3

-

-

-

-

-

-

-

-

-

S2

1

3

-

8

16

20

19

22

22

PENDIDI -KAN

1 . 2


8


. 3 . 4 . 5 . 6 . 7 .

S1

41

46

44

45

37

45

44

41

42

D3

10

9

8

7

4

7

7

4

5

SMA

46

38

42

33

33

26

25

16

16

SMP

7

5

6

6

6

4

2

1

1

SD

2

2

-

-

1

1

1

1

1

107

103

100

99

97

103

98

85

87

TOTAL

Tabel 2.4.b Perkembangan SDM Baristand Industri Surabaya berdasarkan Golongan N

GOLON

O

GAN

1

Golongan

.

IV

2

Golongan

.

III

3

Golongan

.

II

4

Golongan

.

I TOTAL

TAHUN 2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2013

2014

4

6

7

11

11

13

13

14

14

84

80

72

67

68

72

70

58

59

19

17

16

16

16

17

14

13

14

-

-

-

-

1

1

1

0

0

107

103

100

99

97

103

98

85

87


9


Tabel III. Perkembangan SDM Baristand Industri Surabaya berdasarkan Fungsional N O

URAIAN

TAHUN 2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2013

2014

- Peneliti

9

9

9

9

8

7

7

7

9

- Penyuluh

5

5

3

3

2

2

2

2

2

6

6

6

6

2

2

2

2

5

10

10

9

9

9

8

3

2

2

2

2

2

1

1

1

-

-

-

- Humas

3

3

2

2

2

2

-

-

-

- Arsiparis

2

1

1

1

1

1

1

1

1

- Dokter

0

0

1

1

1

1

1

1

1

70

67

67

67

71

79

82

66

65

107

103

100

99

97

103

98

85

87

1

Fungsional

.

:

- Penguji Mutu Barang - Ahli Lingkunga n Kepegawa ian

2 Non .

Fungsional TOTAL

Pada tahun 2011, Baristand Industri Surabaya juga masih melakukan sub kontrak tenaga

ahli

tertentu

yang

keahliannya

belum

dimiliki

pegawai

Baristand

Industri

Surabaya dan / atau jumlahnya belum mencukupi kebutuhan (umumnya untuk auditor


10


dan tenaga ahli). Disamping itu, Baristand Industri Surabaya juga masih melakukan outsourcing

untuk

teknisi

laboratorium

kimia

/

makanan

minuman,

administrasi

pelay pelayan anan an,, tenag tenagaa kebersih kebersihan dan tenag tenagaa keaman keamanan an..

2.5 Keorganisasian 2.5.1 2.5. 1 Stru Struktur ktur Organisa Organisasi si Baristand Barista nd Indu Induss tri tri Sur Surabaya abaya

Berdasarkan

Peraturan

Menteri

Perindustrian

RI

Nomor

49/M-

IND/PER/6/2006 struktur organisasi dari Baristand Industri Surabaya (dapat dilih dilihaa t pada pad a lampira lampiran). n).

2.5.2 2.5. 2 Tata Kerja Kerja Baristand B aristand Indus Indus tri tri Sur Surabaya abaya

Kepala Balai, Kepala Sub Bagian, Kepala Seksi dan kelompok jabatan fungsional dalam melaksanakan tugasnya diligkungan Baristand Surabaya wajib menerapkan prinsip koordinasi, integrasi dan sinkronasi di lingkungan internal maupun maupun insta instansi nsi lain di luar luar Baristand Bar istand Surabaya Surab aya sesuai se suai dengan dengan bidang tugasnya. tugasnya. Setiap pimpinan organisasi di lingkungan Baristand Surabaya mengawasi pelaksan pelaksanaan aan tug tugas bawahan bawahan dan apabil apabila terjadi terjadi peny penyimpang pangan pelaksan pelaksanaan aan tug tugas, wajib mengambil keputusan sesuai peraturan perundang-undangan yang berlaku. Setiap pimpinan suatu organisasi wajib mengikuti dan mematuhi petunjuk serta bertang bertanggung jawab jawab kepada atasan masin asing-masi g-masin ng deng dengan meny enyampai ampaikan kan laporan berkala berkala tepat pada waktu waktun nya. Kepala Sub Bagian Tata Usaha dan para seksi di lingkungan Baristand Industri Surabaya dan selanjutnya Kepala Sub Bagian Tata Usaha menyusun laporan Baristand

Baristand Surabaya

Industri Wajib

Surabaya. diolah

Setiap dan

laporan

dipergunakan

yang

diterima

kepala

sebagaibahan

untuk

menyusun laporan lebih lanjut dan memberikan petunjuk kepada bawahan. Dalam menyampaikan laporan kepada atasan, tembusan laporan wajib disampaikan kepada satuan/unit organisasi lain yang secara fungsional mempuyai hubungan


11


kerja dan tembusan laporan wajib diolah dan dipergunakan sebagai bahan untuk menyu menyuss un laporan lapora n lebih lanjut lanjut serta se rta untuk untuk member memberika ikan n petunjuk p etunjuk kepada kep ada bawahan. bawa han. Dalam melaksanakan tugas setiap pimpinan satuan/unit organisasi di lingkungan

Baristand

Industri

Surabaya

dibantu

oleh

pimpinan

satua/unit

organisasi organisas i di d i bawahn bawa hnya. ya.

2.6 Kerjas Kerjasama ama Industri Industri

Kerjas Ke rjasama ama yang ditawarkan ditawark an oleh Baristand Insustri Suraba S urabaya, ya, antara lain: lain: 1.

Kerjasama riset (joint research) untuk mengembangkan jenis produk industr industrii dan komoditi ungg unggula ulan n yang berbasis berb asis daya lokal.

2.

Kerjasama Ker jasama riset riset dan pengembanga pengembangan n cluster cluster industr ndustrii

3.

Kerjasama Ker jasama perencanaan dan pembangu pembangunan nan IPAL

4.

Kerjasama Ker jasama penyusun penyusunaa n atau studi studi AMDAL

5.

Kerjasama bimbingan penyusunan sistem manajemen

6.

Kerjas Ke rjasama ama pengendali pengendaliaa n mutu mutu bahan b ahan baku ba ku dan produk pro duk industri industri

7.

Kerjasama pengembangan sumber daya manusia bidang industri dan kewirausahaan

8.

Kerjasama Ker jasama pemanf pemanfaata aata n, teknologi teknologi dan perbai perba ikan mutu mutu produk pr oduk bagi UKM. UKM.

9.

Kerjasama Ker jasama penyuluhan penyuluhan teknologi teknologi dan proses prose s

10. Kerjasama Ker jasama disemin diseminas asii atau pameran pameran teknol te knologi ogi terapan terapa n atau tepat gun gunaa 11. Kerjasama pengembangan sumber daya manusia dengan memberikan kesem kese mpatan untuk untuk melaksanaka melaksanakan n praktik kerja lapangan lapangan.. 12. Kerjasama pengembangan sumber daya manusia bagi para teknisi atau bim bimbing bingaa n TA (tug (tugas akhi akhir). Selanjutnya memiliki

guna

persyaratan

mengantisipasi

pelayanan

khusus

kebutuhan

pelayanan

teknis

(misalnya

terakreditasi

oleh

yang komite

akreditasi nasional) dan pelayanan yang tidak terkait langsung dengan tugas pokok dan fungsi yang ang harus arus dioprasi dioprasion onal alkan kan,, Bari Baristand stand Indu Industri stri Surabay Surabayaa mengembangkan organisasi fungsional yang ditetapkan melalui surat keputusan kepal kepa la balai, balai, diantaranya diantaranya adalah: DEPARTEMEN DEP ARTEMEN KIMIA KIMIA FAKULTAS FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSI UNIVE RSITAS TAS AIRLANGGA 2014

12


1. Laboratorium pengujian dan kalibrasi Baristand Surabaya (akreditasi KAN tahun 2004, laboratorium pengujian : LP-213-IDN dan kalibrasi LK-061IDN). 2. Lembaga sertifikasi Surabaya (LSPro Surabaya) (akreditasi KAN 2004 LSPro-011-IDN). 3. Lembaga sertifikasi sistem mutu Surabaya (LSSM Surabaya) (proses akreditasi). 4. Lembaga inspeksi.

2.7 Visi dan Misi Mis i Baristand Barista nd Indu Induss tri Sur Surabaya abaya 2.7.1

Visi Bari Ba riss tand Indu Induss tri tri Sur Surabaya abaya

Menjadi lembaga riset dan pelayanan teknis yang handal dan terpercaya (center (ce nter of axcellence axcellence)) di bidang teknologi telem te lemat atika. ika.

2.7.2

1.

M isi is i Baristand Baris tand Industri Industri Sur Surabaya abaya

Melaksanakan

kegiatan

riset

teknologi

telematika

untuk

mendorong

tumbuhnya industri telematika. 2.

Memberikan jasa pelayanan teknis yang berkualitas di bidang riset, peng pengujian jian dan kali kalibrasi, brasi, standardi standardisasi sasi dan sertif sertifikasi, kasi, RBPI RBPI mesin esin/alat, /alat, pelati pelatih ha n, lingkungan, konsu konsulltasi dan in informas ormas i kepada dun dunia usaha. saha.

3.

Meningkatkan kemampuan dan keahlian SDM Baristand Industri Surabaya yang profesional untuk penguasaan teknologi dan pemberian pelayanan tekni tek niss kepada kep ada industri industri telematika. t elematika.


13


BAB III TINJAUAN PUSTAKA

3.1

Air Limbah

Air limbah adalah air yang tidak bersih dan mengandung berbagai zat yang bersifat membahayaka kehidupan manusia maupun hewan. Lebih kurang 80% dari air yang digunakan untuk aktifitas manusia akan dibuang lagi dalam bentuk air limbah.Jumlah air limbah dari industri sangat bervariasi tergantung dari jenis dan besar kecilnya industri, pengawasan pada proses industri, derajat penggunaan air, derajat pengolahan air limbah yang ada. Jumlah air limbah yang dihasilkan oleh industri yang tidak menggunakan proses basah diperkirakan sekitar 50 m3 /ha/hari. Sekitar 8595% dari jumlah air yang digunakan adalah berupa air limbah. Menurut Ehless dan Steel yang dikutip oleh Sudarmaji (2006), air limbah adalah cairan buangan yang berasal dari rumah tangga, industri dan tempat-tempat umum lainnya yang biasanya mengandung bahan dan zat yang

dapat

membahayakan

kehidupan

manusia

serta

mengganggu

kelestarian lingungan. Industri dan kegiatan lainnya yang mempunyai air buangan yang membentuk limbah cair dalam skala besar harus melakukan penanganan agar tidak berdampak pada lingkungan sekitar. Apabila limbah cair tersebut tidak dilakukan pengolahan dan dibuang langsung ke lingkungan umum, sungai, danau, laut akan berdampak pada lingkungan karena jumlah polutan didalam air menjadi semakin tinggi. Pada dasarnya ada dua alternatif penanganan yaitu membawa limbah cair ke pusat pengolahan limbah atau memiliki instalasi pengolahan air limbah (IPAL). Air limbah sebelum dilepaskan

kepembuangan

akhir

harus

menjalani

pengolahan

terlebih

dahulu.


14


Gambar 3.1. Air Limbah

3.2

Alkohol

Alkohol merupakan senyawa seperti air yang satu hidrogennya diganti oleh rantai atau cincin hidrokarbon. Sifat fisis alkohol, alkohol mempunyai titik didih yang tinggi dibandingkan alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol R – OH, dengan R adalah suatu alkil baik alifatis maupun siklik. Dalam alkohol, semakin banyak cabang semakin rendah titik didihnya. Sedangkan dalam air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan hanya butanol yang sedikit larut. Alkohol dapat berupa cairan encer dan mudah bercampur dengan air dalam segala perbandingan (Brady, 1999).

Gambar 3.2. Struktur Alkohol

Berdasarkan jenisnya, alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus OH pada rantai karbon utama karbon. Ada tiga jenis alkohol antara lain alkohol primer, alkohol sekunder dan alkohol tersier. Alkohol primer yaitu alkohol yang gugus – OH nya terletak pada C primer yang terikat langsung DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

15


pada satu atom karbon yang lain contohnya : CH 3 CH2 CH2 OH (C 3 H7 O). Alkohol sekunder yaitu alkohol yang gugus -OH nya terletak pada atom C sekunder yang terikat pada dua atom C yang lain. Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus – OH nya terletak pada atom C tersier yang terikat langsung pada tiga atom C yang lain (Fessenden, 1997).

3.3

Sabun

Sabun adalah garam alkali dari asam lemak dan dihasilkan menurut reaksi asam basa biasa. Basa alkali yang umum digunakan untuk membuat sabun adalah Kalium Hidroksida (KOH), Natrium Hidroksida (NaOH), dan Amonium Hidroksida (NH4 OH) sehingga rumus molekul sabun selalu dinyatakan sebagai RCOOK atau RCOONa atau RCOONH 4 . Sabun kalium ROOCK disebut juga sabun lunak dan umumnya digunakan untuk sabun mandi cair, sabun cuci pakaian dan perlengkapan rumah tangga. Sedangkan sabun natrium, RCOONa, disebut sabun keras dan umumnya digunakan sebagai sabun cuci, dalam industri logam dan untuk mengatur kekerasan sabun kalium. Didalam air, sabun bersifat sedikit basa. Hal ini disebabkan -

bagian rantai alkil sabun (RCOO ) mengalami hidrolisis parsial dalam air : -

RCOO + H2 O RCOOH + OH

-

Karenanya kulit akan terasa kering jika terlalu lama kontak dengan air yang mengandung sabun. Untuk mengatasi hal ini biasanya produsen – produsen sabun menambahkan sedikit pelembab sabun. Jika didalam air terdapat ion – ion Ca

2+

(moisturizer) kedalam 2+

dan Mg baik dalam bentuk

bikarbonat atau hidroksida, bagian alkil dari sabun ini akan di endapkan bersama dengan ion – ion logam tersebut : 2+

2RCOO + Mg -> Mg(RCOO)2 -

2RCOO + Ca

2+

-> Ca(RCOO)2


16


Akibatnya dibutuhkan relatif lebih banyak sabun sebelum bisa membuat air menjadi berbuih (petrucci, 1966). Dari segi pengolahan air maka sabun cukup efektif untuk mengendapkan ion – ion penyebab hardness (ion Ca 2+

dan Mg ) dengan hanya meningkatkan ion Na

2+

2+

dan K

2+

. Sehingga

pemakaian sabun untuk mengurangi hardness dalam pengolahan air perlu juga mendapat perhatian. Pemakaian sabun terutama berhubungan d engan sifat “surface active agent” dari sabun. Sabun bersifat dapat mengurangi tegangan permukaan yang dibasahi dibandingkan jika tanpa sabun. Selain itu sifat lain yang cukup penting adalah kemampuan molekul sabun dalam air membentuk emulsi. Kemampuan ini berhubungan dengan kemampuan molekul sabun dalam

mengikat

kotoran

yang

melekat

pada

suatu

permukaan

(membersihkan).

Gambar 3.3. Sabun Mandi

3.4

Makanan

Makanan diperlukan untuk kehidupan karena makanan merupakan salah satu kebutuhan pokok bagi kehidupan manusia. Makanan berfungsi untuk memelihara proses tubuh dalam pertumbuhan atau perkembangan serta mengganti jaringan tubuh yang rusak, memperoleh energi untuk melakukan

aktivitas

sehari-hari,

mengatur

metabolisme

dan

berbagai

keseimbangan air, mineral, dan cairan tubuh yang lain, juga berperan di


17


dalam

mekanisme

pertahanan

tubuh

terhadap

berbagai

penyakit

(Notoatmodjo, 2003). Makanan merupakan kebutuhan pokok manusia yang dibutuhkan setiap saat dan dimanapun ia berada serta memerlukan pengelolaan yang baik dan benar agar bermanfaat bagi tubuh. Tanpa adanya makanan dan minuman,

manusia

tidak

dapat

melangsungkan

hidupnya.

Adapun

pengertian makanan menurut WHO (World Health Organization) yaitu semua substansi yang diperlukan tubuh, kecuali air dan obat-obatan dan substansi-substansi

yang

dipergunakan

untuk

pengobatan

(Putraprabu,

2008).

Gambar 3.4. Bahan Makanan

3.5

Madu

Madu merupakan cairan alami yang umumnya mempunyai rasa manis, dihasilkan oleh lebah madu dari sari bunga tanaman (floral nectar) atau bagian lain dari tanaman (extra floral nectar) atau ekskresi serangga ( SNI, 2004). Definisi madu menurut Codex (1989) adalah zat pemanis alami yang diproduksi oleh lebah madu dari nektar tanaman atau sekresi bagian lain dari tanaman atau ekskresi dari insekta

pengisap tanaman, yang

dikumpulkan, diubah dan dikombinasikan dengan zat tertentu dari lebah


18


kemudian ditempatkan, dikeringkan, lalu disimpan di dalam sarang hingga matang. Lebah menambahkan enzim dan bahan anti mikroba selama proses pemindahan (Siregar, 2006). Enzim utama madu adalah diastase (amilase), invertase (sukrase, α-glukosidase) dan glukosa oksidase. Diastase berperan dalam

menguraikan

glikogen

menjadi

gula-gula

sederhana,

invertase

menguraikan sukrosa menjadi fruktosa dan glukosa dan glukosa oksidase berperan dalam memproduksi hidrogen peroksida serta glukosa asam glukonik (Suarez et al ., 2010). Lebah menurunkan kadar hingga sekitar 50%, selanjutnya akan memasukkannya ke sel madu yaitu sel-sel yang terdapat di bagian atas sisiran. Lebah pekerja masih terus mengipasi madu di dalam sel sampai kadar air mencapai sekitar 20%, selanjutnya sel ditutupi atau disegel dengan malam (wax). Madu dalam sel yang tersegel disebut madu matang dan sudah dapat dipanen. Proses pembentukan madu yang melibatkan

banyak

bunga

dari berbagai

tanaman dan banyak

lebah

menyebabkan madu dari setiap koloni lebah memiliki komposisi kimia, penampilan fisik, maupun ciri biologi yang khas. Produk lebah madu selain madu diantaranya pollen dan

royal jelly. Pollen merupakan pakan lebah

madu yang mengandung protein, lemak dan karbohidrat (Sihombing, 2005).

Gambar 3.5. Madu


19


3.6

Pewarna Makanan

Warna dari suatu produk makanan ataupun minuman merupakan salah satu ciri yang sangat penting. Warna merupakan kriteria dasar untuk menentukan kualitas makanan, antara lain warna juga dapat memberi petunjuk mengenai perubahan kimia dalam makanan, seperti pencoklatan. Bahan pewarna makanan kadang-kadang ditambahkan dalam makanan untuk membantu mengenali identitas atau karakteristik dari suatu makanan, mempertegas warna alami dari makanan; untuk mengkoreksi variasi alami dalam warna, menjaga keseragaman warna, dimana variasi tersebut biasa terjadi pada intensitas warna dan memperbaiki penampilan makanan yang mengalami perubahan warna alaminya selama proses pengolahan maupun penyimpanan. Zat pewarna makanan sering kali menimbulkan masalah kesehatan, terutama dalam penyalahgunaan pemakaiannya. Zat warna untuk tekstil dan kulit terkadang dipakai untuk mewarnai makanan. Di Indonesia, karena undangundang penggunaan zat warna belum ada, terdapat kecenderungan penyalahgunaan pemakaian zat warna untuk sembarang bahan pangan; misalnya zat pewarna untuk tekstil dan kulit dipakai untuk mewarnai bahan makanan. Hal ini sangat berbahaya bagi kesehatan karena adanya residu logam berat pada pewarna tersebut. Timbulnya penyalahgunaan zat pewarna tersebut disebabkan oleh ketidaktahuan rakyat mengenai zat pewarna untuk makanan, atau disebabkan karena tidak adanya penjelasan dalam label yang melarang penggunaan senyawa tersebut untuk bahan pangan, dan harga zat pewarna untuk industri relatif jauh lebih murah dibandingkan dengan harga zat pewarna untuk makanan. Zat warna tersebut memiliki warna yang cerah, dan praktis digunakan. Zat warna tersebut juga tersedia dalam kemasan kecil di pasaran sehingga memungkinka n masyarakat tingkat bawah dapat membelinya.


20


Tabel 3. 6 Perbedaan antara zat pewarna sintetis dan alami Pembeda

Zat pewarna Sintetis

Zat pewarna alami

Lebih cerah

Lebih pudar

Lebih homogeny

Tidak homogen

Variasi warna

Banyak

Sedikit

Harga

Lebih murah

Lebih mahal

Ketersediaan

Tidak terbatas

Terbatas

Kestabilan

Stabil

Kurang stabil

Warna yang dihasilkan

Beberapa

contoh

pewarna

makanan

yang

diperbolehkan

untuk

dikonsumsi manusia antara lain : Caramel, Tartrazin, Brilliant Blue FCF, Carmoisin, Sunset Yellow.

Tartrazin

Tartrazin (Rumus molekul C 16 H9 N4 Na3 O 9 S2 ) atau E102 atau FD&C Yellow 5, adalah pewarna kuning lemon sintetis yang umum digunakan sebagai pewarna makanan. Tartrazin merupakan bahan pewarna yang umum digunakan di Afrika, Swedia, dan Indonesia. Untuk menghasilkan warna lain, tartrazin dapat dicampurkan dengan E133 Biru Brilian/Brilliant Blue FCF atau E142 Hijau/Green S untuk menghasilkan sejumlah variasi warna hijau. Parlemen Eropa mengizinkan penggunaan senyawa ini di negara Uni Eropa dengan Surat Keputusan Konsul (Council Directive) 94/36/EC. Berikut adalah daftar makanan yang mungkin mengandung tartrazin : minuman ringan, puding, keripik, sereal, kue, sup, saus, es krim, permen, selai, jeli, mustard, acar, yogurt, mie, dan jus. Ada tidaknya, sedikit banyaknya

kandungan tartrazine

tergantung pada kebijakan perusahaan

manufaktur atau koki yang membuat makanan. Penggunaan tartrazin dapat menyebabkan biduran (urtikaria). Gejala alergi tartrazin dapat timbul apabila senyawa ini terhirup (inhalasi) atau DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

21


ditelan (ingesti). Reaksi alergi yang timbul berupa sesak napas, pusing, migrain, depresi, pandangan kabur, dan sulit tidur.

Gambar 3.6 Struktur tartrazin

3.7

Spektrofotometri UV - VIS

Spektrofotometri

UV-Vis

merupakan

salah

satu

teknik

analisis

spektroskopi yang memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet dekat (190-380)

dan

sinar

tampak

(380-780)

dengan

memakai

instrumen

spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995:26). Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga

spektrofotometri UV-Vis

lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif ketimbang kualitatif (Mulja dan Suharman, 1995: 26). Spektrofotometer Spektrofotometer

terdiri

atas

menghasilkan

sinar

spektrometer dari

spektrum

dan dengan

fotometer. panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur pebedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1990: 216).


22


Gambar 3.7. Spektrofotometer UV - V IS

3.8

Spektroskopi Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar ( ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan berinteraksi

energi dengan

elektromagnetik, proses-proses

yang

berbentuk

berbagai

bentuk

energi dalam

kimia

dan

atom bebas

radiasi. Dalam energi

energi yang

seperti

listrik.

AAS, energi

Interaksi

menghasilkan

ini

atom

bebas

panas,

energi

menimbulkan

absorpsi dan

emisi

(pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994). Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001). Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

23


analisis

unsur-unsur

logam.

Untuk

membentuk

uap

atom

netral

dalam

keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara

atau

asetilen-N2 O,

tergantung

suhu

yang

dibutuhkan

untuk

membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi

dasar

dalam

analisis

kuantitatif

secara

SSA.

Hubungan

tersebut

dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006). I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3 Io = intensitas sinar mula- mula I = intensitas sinar yang diteruskan Bagian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986). a.

Lampu katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam

: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

Lampu Katoda Multilogam

: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

b. Tabung gas


24


Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang

berada

di

dalam

tabung.

Gas

ini

merupakan

bahan

bakar

dalam

Spektrofotometri Serapan Atom c.

Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api. d. Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit

dan

difokuskan

menggunakan

cermin

menuju

monokromator.

Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas

energi

yang

diteruskan

ke

detektor.

Monokromator

yang

biasa

digunakan ialah monokromator difraksi grating. e.

Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi

listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

25


digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler. f.

Sistem pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata. g.

Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan

sekitar.

Asap

yang

dihasilkan

dari

pembakaran

pada

spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

Gambar 3.8. Seperangkat AAS

3.9

Turbidimetri

Turbidimeter merupakan alat yang digunakan untuk menguji kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya air. Salah satu parameter mutu yang sangat vital adalah kekeruhan yang kadang-kadang diabaikan karena dianggap sudah cukup dilihat saja atau alat ujinya yang tidak ada padahal hal tersebut dapat berpengaruh terhadap mutu. Oleh sebab itu untuk mengendalikan mutu dilakukan uji kekeruhan dengan alat turbidimeter. Ada beberapa cara praktis memeriksa kualitas air, yang paling langsung karena beberapa ukuran redaman (yaitu, pengurangan kekuatan) cahaya saat melewati DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

26


kolom sampel air, Kekeruhan diukur dengan cara ini menggunakan alat yang disebut nephelometer dengan setup detektor ke sisi sinar. Satuan kekeruhan dari nephelometer dikalibrasi disebut Nephelometric Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di danau, waduk, saluran, dan laut dapat diukur dengan menggunakan Secchi disk. Kekeruhan di udara, yang menyebabkan redaman matahari, digunakan sebagai ukuran polusi. Untuk model redaman dari radiasi balok,

beberapa parameter kekeruhan telah diperkenalkan, termasuk faktor

kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan (atau kabut) juga diterapkan untuk padatan transparan seperti kaca atau plastik. Dalam kabut produksi plastik didefinisikan sebagai persentase cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5 ° dari arah cahaya masuk.

Gambar 3.8. Turbidimeter

Dasar

pengukuran

secara

turbidimetri

adalah

berkurangnya

intensitas

radiasi yang diteruskan yang disebabkan oleh adanya hamburan oleh partikel analit dalam bentuk koloid atau suspensi. Karena mekanisme turbidimetri sama dengan spektrofotometri UV-Vis yaitu absorbsi, maka pada turbidimetri juga berlaku Hukum Lambert Beer

Dengan ketentuan : DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

27


T = Transmitan I = Intensitas sinar yang diteruskan Io = Intensitas sinar yang datang

k = tetapan yang tergantung pada ukuran, bentuk partikel dan



sumber radiasi

b = tebal kuvet C = konsentrasi analit yang diukur Untuk membuat kondisi dan distribusi partikel yang homogen perlu dikontrol parameter-parameter pembentukan endapan sebagai berikut : 1.

Konsentrasi pereaksi

2.

Cara penambahan pereaksi

3. pH larutan 4.

Temperatur

5.

Cara pengadukan

6.

Kekuatan ion (matriks sampel/standar)

7.

Waktu mulai pembentukan endapan sampai dengan pengukuran Ke dalam larutan sampel sering ditambahkan surfaktan (gliserrol, gelatin,

dekstrin) untuk menstabilkan endapan dalam bentik koloid dan mencegah terjadinya koagulasi. Tabel 3.8 Beberapa kation dan anion yang kadarnya bisa ditentukan dengan metode turbidimetri Analit Ag+

Pengendap

Endapan

NaCl

AgCl

Na2 C2 O4

CaC 2 O4

Cl-

AgNO 3

AgCl

CN -

AgNO 3

AgCN

CO 3 -

BaCl2

BaCO 3

F-

CaCl2

CaF2

SO 4 -

BaCl2

AgNO 3

Ca

+


28


BAB IV METODE PELAKSANAAN

4.1

Analisis TOC (Total Organic Carbon ) 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6898.28-2005

Contoh uji yang telah homogen diaspirasikan ke dalam tabung pembakaran yang dibungkus dengan katalis oksidatif dan dipanaskan pada suhu 6800 C. Air akan menguap dan bahan organik teroksidasi menjadi CO 2 dan H2 O. CO 2 yang dihasilkan dialirka n bersama gas pembawa dan ukur respon detektor dengan Nondispersive Infrared Analyzer (NDIR). Dari hasil pengukuran, didapat nilai karbon total dan karbon anorganik secara terpisah, sedangkan nilai TOC didapat dari selisihnya.





Alat-alat

1.

TOC analyzer

2.

Timbangan analitik

3.

Penyaring dengan ukuran pori 0,45

4.

Labu ukur 50 ml ; 100 ml dan 1000 ml

5.

Pipet volumetrik 10 ml ; 25 ml dan 50 ml

6.

Labu semprot

7.

Desikator

8.

Oven

Bahan-bahan

1.

Air suling bebas karbon

2.

Kalium hidrogen ftalat

3. Natrium karbonat (Na2 CO 3 ) DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

29


4. Natrium hidrogen karbonat (NaHCO 3 ) 5.

Gas oksigen murni bebas CO 2 yang mengandung hdrokarbon sebagai metan lebih kecil dari 1 mg/L.





Prosedur Kerja

1.

Optimalkan alat TOC analyzer sesuai petunjuk penggunaan alat.

2.

Ukur respon detektor masing – masing larutan kerja.

3.

Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

4.

Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

Cara menghitung

Konsentrasi karbon organik total (TOC) mg/L

Dengan pengertian: TOC adalah karbon organik total dalam contoh uji (mg/L) TC adalah total karbon hasil pengukuran (mg/L) IC adalah kabon anorganik hasil pengukuran (mg/L) Fp adalah faktor pengenceran

4.2

Analisis COD (Chemical Oxygen D emand) refluks terbuka 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6989.15-2004

Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang diketahui normalitasnya dalam suatu refluk selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS).


30




Alat-alat

1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer, pendingin Liebig 30 cm; 2. Hot plate atau yang setara; 3. Labu ukur 100 mL dan 1000 mL; 4. Buret 25 mL atau 50 mL; 5. Pipet volum 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 50 mL; 6. Erlenmeyer 250 mL (labu refluk); dan 7. Timbangan analitik.



Bahan-bahan

1.

Larutan baku kalium dikromat 0,25 N. Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C selama 2 jam) dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

2.

Larutan asam sulfat – perak sulfat. Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 kedalam 1 kg asam sulfat pekat atau 10,12 g Ag2SO4 dalam 1000 mL asam sulfat pekat , aduk dan biarkan 1 hari sampai 2 hari untuk melarutkan.

3.

Larutan indikator ferroin. Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air suling dan encerkan sampai 100 mL.

4.

Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N. Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling, tambahkan 20 mL H2SO4 pekat, dinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium dikromat 0,25 N.

5. Larutan baku potasium hidrogen phthalat (KHP). Larutkan 425 mg KHP (yang telah dihaluska n dan dikeringkan pada 1100C), dalam air suling dan tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini mempunyai kadar KOK 500 mg/L O2. Bila disimpan dalam DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

31


refrigera tor dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. 6. Asam sulfamat. Hanya digunakan jika ada gangguan nitrit, 10 mg asam sulfamat untuk 1 mg nitrit 7. Serbuk merkuri sulfat, HgSO4. 8. Batu didih.



Prosedur Kerja

1.

Pipet 10 mL contoh uji, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.

2.

Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih.

3.

Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K2Cr2O7 0,25 N.

4.

Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahanlahan sambil didinginkan dalam air pendingin.

5.

Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam.

6.

Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL.

7.

Dinginkan sampai temperatur kamar, tambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, catat kebutuhan larutan FAS.

8.

Lakukan langkah 3.5 a) sampai dengan 3.5 g) terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan KOK.

9. 

Cara menghitung

Normalitas FAS

dengan pengertian : DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

32


V1 adalah volume larutan K2Cr2O7 yang digunaka n, mL; V2 adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan, mL; N1 adalah Normalitas larutan K2Cr2O7.

dengan pengertian : A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL; B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL; N adalah normalitas larutan FAS.

4.3

Analisis BOD (B i ochemi cal Oxygen D emand) 

Acuan



Prinsip

th : Standard Methods 20 . Edition 1998

Cara uji BOD pada dasarnya adalah pengukuran oksigen terlarut sebelum dan sesudah inkubasi dengan menggunakan alat DO meter.





Alat-alat

1.

Botol Winkler 100 ml yang telah ditera sampai ketelitian 0,1 ml

2.

Ruangan inkubator dengan suhu 20,0 (± 1,0 0 C)

3.

Pipet volume 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml

4.

Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml

5.

Labu ukur 100 ml, 250 ml, 1000 ml

6.

Aerator

Bahan-bahan

1.

Larutan MgSO 4 (22,5 gram MgSO 4 .7H2 O dalam 1 liter akuades)

2.

Larutan CaCl2 (7,5 gram dalam akuades)

3.

Larutan FeCL2 (0,25 gram FeCl2 .6H2 O dalam 1 liter akuades)

4.

Buffer Phosphate (larutkan 8,5 gram KH 2 PO 4 ; 21,75 gram K 2 HPO4 ; 33,4 gram Na2 HPO4 .7H2 O; 1,7 gram NH4 Cl dilarutka n dalam 1 liter


33


akuades).



Prosedur Kerja

1.

Buat larutan pengencer (air aerasi) dalam 1 liter terdiri dari : a. 1 ml larutan MgSO 4 b. 1 ml larutan CaCl2 c. 1 ml larutan FeCl3 d. 1 ml larutan Buffer Phospat kemudian diaerasi selama ± 6 jam (sampai jenuh).

2.

Pipet 5 ml sampel ( sesuai dengan kondisi sampel ) masukkan dalam labu ukur 250 ml, lalu tambahkan larutan pengencer sampai tanda batas. Kocok.

3.

Masukkan air aerasi dalam labu ukur 250 ml sebagai blanko.

4.

Tuangkan setiap 1 sampel uji yang telah diencerkan ke dalam 2 botol winkler 100 ml, botol pertama diukur DO nya terlebih dahulu, Sementara botol yang kedua letakkan dalam ruang inkubator 20 0 C (tanpa cahaya) selama 5 hari.

5.

Botol Winkler yang pertama ditambahka n MnSO 4 dan alkali yodida dengan perbandingan 1 : 1 ( bisa 1 ml atau 2 ml) sebagai reagen. Tutup Kocok. Diamkan. Biarkan mengendap.

6.

Dekantasi sedikit air dalam botol winkler pertama lalu tambahkan H2 SO 4 pekat dengan perbandingan yang sama dengan reagen MnSO 4 . Tutup dan kocok.

7.

Titrasi botol winkler pertama dengan Thiosulfat (Na2 S2 O3 ) menggunaka n buret mikro sampai warna larutan coklat pudar lalu tambahkan amilum 4 tetes. Lanjutkan titrasi. Catat volume thiosulfat yang dibutuhkan.

8.

Lakukan hal yang sama dengan botol winkler kedua yang telah di inkubasi 5 hari.


34




Cara menghitung

BOD

Keterangan : DO1 adalah jumlah oksigen terlarut sebelum inkubasi (awal) DO5 adalah jumlah oksigen terlarut setelah inkubasi (5 hari)

4.4

Analisis Uji PH dengan PH meter 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6989.11-2004

Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.



Alat-alat

1. pH meter dengan perlengkapannya;



2.

Pengaduk gelas atau magnetik;

3.

Gelas piala 250 mL;

4.

Kertas tissue;

5.

Timbangan analitik; dan

6.

Termometer.

Bahan-bahan

1.

Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat juga dibuat dengan cara sebagai berikut: a.

Larutan penyangga, pH 4,004 (250C). Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL air suling.

b.

Larutan penyangga, pH 6,863 (250C).


35


Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling. c. 2.

Larutan penyangga, pH 10,014 (250C).

Timbangka n 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3 dan 2,640 g natrium karbonat, Na2CO3, larutkan dalam 1000 mL air suling.



Prosedur Kerja

1.

Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.

2.

Bilas elektroda dengan contoh uji.

3.

Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang tetap.

4.

Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.

5.

Berikut instruksi kerja PH meter: INSTRUKSI KERJA RADIOMETER PHM 210 Operasional dan Kalibrasi pH meter 1.

Hubungkan elektroda ke Radiometer PHM 210

2. Nyalakan dengan menekan tombol On 3.

Siapkan buffer pH 4,7 ke dalam beker 50 ml

4.

Tekan tombol CAL, layar akan menunjukkan sensitivitas terakhir dan pertanyaan menggunakan standart apa, kemudian pilih dengan menekan tombol

. Kemudian akan muncul

perintah untuk memasukkan buffer pertama. 5.

Bersihkan elektroda dengan akuades dan keringkan

6.

Letakkan elektroda dalam buffer 4 tekan

layar akan

menunjukkan stabilising 7.

Ketika pH yang diukur sudah stabil layar akan menampilka n perintah masukkan buffer 2


36


8.

Elektroda dibersihkan dan dikeringkan

9.

Letakkan elektroda dalam buffer pH 7 tekan

10. Setelah point kalibrasi terakhir dan stabil layar menunjukka n prosentase sensitivitas, jika sensitivitas > 95 %, maka alat dapat digunakan, jika kurang dari 95 %, maka alat akan eror dan kita harus mengulang langkah ke 4 sampai 10. 11. Bersihkan elektroda dengan akuades masukkan ke dalam sampel yang akan diperiksa 12. Baca pH dan suhu sampel hingga layar menunjukka n STAB 13. Tekan tombol

4.5

Analisis Uji Flourida (F) dengan spektrofotometer 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6989.29-2005

Flourida beraksi dengan campuran SPADN-asam zirkonil menyebabkan berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding dengan banyaknya unsur flourida dalam contoh uji yang kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.





Alat-alat

1.

Spektrofotometer

2.

Volume pipet 2 ml ; 5 ml ; 16 ml

3.

Gelas beaker 50 ml

Bahan-bahan

1.

SPADNS

2.

Asam zirkonil

3.

Asam klorida

4. Natrium Arsenit DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

37




Prosedur Kerja

1.

Pipet 25 ml sampel yang telah di saring pada gelas beaker 50 ml.

2.

Tambahkan 5 ml larutan SPDANS-asam zirkonil (pereaksi untuk flour). Kocok hingga homogen.

3.

Ukur absorbansinya pada panjang gelombang 570 nm dan catat absorbansinya. Ulangi prosedur ini hingga 3 kali.

4.

Apabila serapan contoh uji berada di luar serapan kurva kalibrasi standart, ulangi pengujian penggunaan contoh uji yang telah diencerkan.



Cara menghitung

Kadar Flour (mg/L) = kadar yang terbaca dari pengukuran (kurva kalibrasi) x f pengenceran

Rpd = [(hasil terbesar kadar – hasil terendah kadar) x 100%] / rata-rata hasil

4.6

Analisis Uji Krom (Cr) dengan spektrofotometer 

Acuan



Prinsip

: SNI 19 – 1132 – 1989

Krom6+ (Cr 6+) dalam suasana sedikit asam bereaksi dengan diphenil carbazid membentuk senyawa yang bernama ungu kemerahan. Kisaran uji antara 0,001 – 0,1 mg/L.



Alat-alat

1.

Spektrofotometer

2.

Volume pipet 25 ml

3.

Mat pipet 10 ml

4.

Labu ukur 50 ml


38






5.

Kertas sharing Whatman 40

6.

Corong kaca

7.

Erlenmeyer 100 ml

Bahan-bahan

1.

H2 SO 4 1 : 1

2.

H3 PO 4 pa

3.

Diphenil carbazid dalam aceton

Prosedur Kerja

1.

Persiapan Sampel Sampel disaring dengan kertas saring Whatman 40. Sampel siap uji .

2.

Cara Uji a. Pipet 25 ml sampel siap uji ke dalam labu ukur 50 ml. b. Tambahkan 1 ml H2 SO 4 1:1 , tambahkan 0,3 ml H3 PO 4 p.a kocok c. Tambahkan 1 ml diphenil carbazid 0,5 % dalam keton, tepatkan, kocok. d. Lakukan pengerjaan terhadap blanko dan standart sama dengan sampel. e. Periksa pada panjang gelombang 540 nm dengan alat spektrofotometer selama 5 -10 menit.



Cara menghitung

Kadar Cr 6+ dalam sampel =

4.7

Analisis

Uji

Kekeruhan

dengan

alat

ORBECO

– HELIGE

(Turbidimeter) 

Acuan



Prinsip

: SNI 01-3553-2006 dan SNI 01-3554-2006


39


Intensitas cahaya contoh uji yang di serap dan dibiaskan, dibandingkan terhadap intensitas cahaya suspensi baku.



Alat-alat

1.

Turbidimeter (nephelometer)

2.

Tabung nephelometer

3.

Labu ukur 100 mL

4. Neraca analitik 5.





Pipet volume 5 mL dan 10 mL

Bahan-bahan

1.

Aquades

2.

Larutan standar primer 4.000 NTU

3.

Larutan standar 1 NTU, 10 NTU, 40 NTU, 400 NTU, 1.000 NTU.

Prosedur Kerja

1.

Mengkalibrasi alat turbidimeter dengan beberapa standar kekeruhan.

2.

Mengocok larutan sampel dengan sempurna, mendiamkan sampai tidak ada gelembung udara.

3.

Menuangkan larutan sampel ke dalam tabung nephelometer.

4.

Membaca nilai kekeruhan larutan sampel pada alat turbidimeter.

5.

Apabila terbentuk endapan, ditambahkan 5 mL larutan HNO 3 pekat dan batu didih lalu dipanaskan di atas pemanas listrik sampai lautan jernih dan volumenya tinggal 10-20 mL.



Cara menghitung

Kekeruhan larutan sampel diperoleh dari harga NTU yang muncul pada skala turbidimeter.


40


4.8

Analisis kadar Fe dengan ASS ( Atomic Absorbtion Spektrofotometry ) 

Prinsip

Analisis cemaran logam Fe dengan SSA menggunakan lampu katoda Fe berdasarkan penyerapan energi radiasi oleh atom-atom Fe pada tingkat energi dasar dengan atomisas i tungku karbon.







Alat-alat

1.

SSA tungku karbon terkalibrasi

2.

Pipet mikro 0,5 mL, 1,0 mL, dan 10,0 mL terkalibrasi

3.

Kertas saring dengan diameter pori 0,45 µm

4.

Labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1.000 mL

5.

Pipet ukur 10 mL dan 100 mL

6.

Tabung reaksi 20 mL

7.

Gelas beker 150 mL dan 500 mL

8.

Pemanas listrik

9.

Batu didih

Bahan-bahan

1.

Aquadem

2.

Larutan HNO 3 pekat p.a

3.

Larutan induk Cd 1.000 mg/L

4.

Larutan baku Cd 10 mg/L

5.

Larutan standar Cd 0 µg/L; 2,5 µg/L; 5 µg/L; 7,5 µg/L; dan 10 µg/L

Prosedur kerja

1.

Menyaring 100 mL larutan sampel menggunaka n kertas saring.

2.

Mengasamkan larutan sampel dengan larutan HNO 3 sampai dengan pH kurang dari 2 (cek dengan indikator universal).


41


3.

Apabila terbentuk endapan, ditambahkan 5 mL larutan HNO 3 pekat dan batu didih lalu dipanaskan di atas pemanas listrik sampai lautan jernih dan volumenya tinggal 10-20 mL.

4.

Mendinginkan larutan, kemudian memindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan akuadem sampai tanda batas.

5.

Larutan sampel siap diuji.

6.

Mengukur absorbansi larutan standar Fe dan larutan sampel dengan menggunaka n SSA tungku karbon.



Cara menghitung

Kadar

Fe

dalam

sampel

diperoleh

dengan

cara

menyubtitusikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier larutan standar.

4.9

Analisis Uji Jumlah Padatan Tersuspensi (TSS) 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6989.3-2004

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.



Alat-alat

1.

Desikator yang berisi silika gel;

2.

Oven, untuk pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC;


42


3.

Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;

4.

Pengaduk magnetik;

5.

Pipet volum;

6.

Gelas ukur;

7.

Cawan aluminium;

8.

Cawan porselen/cawan Gooch;

9.

Penjepit;

10. Kaca arloji; dan 11. Pompa vacum.



Bahan-bahan

1.

Kertas saring ( glass-fiber filter ) menggunakan Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori ( Particle Retention) 1,5 μm ( Standar for TSS in water analysis).

2.



Air suling.

Prosedur Kerja

1.

Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling.

2.

Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih homogen.

3.

Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk magnetik.

4.

Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.


43


5.

Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.

6.

Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimba ngkan suhu dan timbang.

7.

Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

CATATAN 1. Jika filtras i sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10

menit, perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji. CATATAN 2. Ukur volume contoh uji yang menghasilka n berat kering

residu 2,5 mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.



Cara menghitung

TSS

dengan pengertian: A adalah berat kertas saring + residu kering, mg; B adalah berat kertas saring, mg.

4.10 Analisis Uji Minyak dan Lemak 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-6989.10-2004


44


Dalam suasana asam, minyak yang larut atau emulsi diekstraksi dengan normal heksan, ekstrak dikeringkan dan akhirnya ditimbang. Kisaran uji anatara 1 – 50 mg/L.





Alat-alat

1.

Corong pemisah yang tertutup kran dari Teflon.

2.

Alat destilasi

3.

Timbangan analitik

4.

Alat-alat gelas

5.

Peralatan yang dipekai harus bersih, bebas minyak dan lemak

Bahan-bahan

1.

Asam Klorida (HCl) 1 : 1 Tambahkan dengan hati-hati 50 ml asam klorida pekat ke dalam 50 ml air. Dinginkan .

2. Normal Heksan (titik didih 690 C) 3. Natrium Sulfat Na 2 SO 4 anhidrat (kristal)



Prosedur Kerja

1.

Sampel diasamkan dengan HCl (1:1) sampai pH ≤ 2.

2.

1 liter (1000 ml) sampel air masukkan ke dalam corong pemisah I . tambah 15 ml n-heksan, kocok selama 2 menit.

3.

Tambah 25 ml n-heksan, kocok selama 2 menit.

4.

Diamkan beberapa menit sampai semua lapisan ekstrak terpisah dari air.

5.

Pemisahan secara kuantitatif ekstrak minyak lemak dengan pemisahan air pada lapisan bagian bawah ke dalam corong pemisah II.


45


6.

Ekstrak kembali air pada corong pemisah II dengan 25 ml n-heksan, diamkan beberapa menit dan pisahkan ekstrak dar air secara kuantitatif.

7.

Saring ekstrak pada corong pemisah I dan II dengan kertas saring (Whatman no. 40) ang telah diberi Na 2 SO 4 anhidrat ke dalam labu destilasi yang telah diketahui beratnya (A gram)

8.

Bersihkan masing-masi ng corong pemisah dengan 25 ml n-heksan, kemudian kumpulkan ke dalam labu destilasi melalui kertas saring halus yang telah dipakai untuk menyaring ekstrak.

9.

Suling ekstrak minyak dan lemak dalam n-heksan dengan sistem destilasi pada suhu maksimum 850 C selama 15 menit.

10. Dinginka n labu destilasi dalam eksikator selama 30 menit 11. Timbang sampai konstan dengan timbangan analitis (B gram)



Cara menghitung

Dengan pengertian: A adalah massa labu destilat kosong B adalah massa labu destilat + sampel

Laboratorium Kimia Makanan

4.11

Analisis Sampel Teripang 4.11.1 Uji Kadar Air 

Acuan



Prinsip

: SNI 01 – 2891 – 1992

Kehilangan bobot pada pemanasan 105" C dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada contoh.


46




Alat-alat

1. Botol timbang bertutup; 2. Eksikator; 3. Oven; 4. Neraca analitik.



Bahan-bahan

1. Teripang basah



Prosedur Kerja

1. Timbang dengan seksama 1g-2 g cuplikan pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kuarsaikertas saring berlipat; 2. Keringkan pada oven suhu 105" C selama 3 jam; 3. Dinginkan dalam eksikator; 4. Timbang, ulangi pekerjaan ini hingga diperoleh bobot tetap.



Cara menghitung

Dimana: W adalah bobot cuplikan sebelum dikeringkan (gram) W1 adalah kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram)

4.11.2 Uji Formalin 

Acuan



Prinsip

: SNI 01 – 2894 – 1992

Formalin juga dapat ditentukan kadarnya secara titrasi asam-basa dengan menambahkan hidrogen peroksida dan NaOH 1 N dan pemanasan hingga pembuihan berhenti, dan dititras i DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

47


dengan HCl 1 N menggunaka n indikator fenolftalein (Ditjen POM, 1979). Reaksi : HCHO + H2O 2 → HCOOH + H2 O HCOOH + NaOH → HCOONa + H 2 O NaOH + HCl → NaCl + H2 O







Alat-alat

1.

Labu erlenmeyer 250 ml

2.

Alat destilasi

3.

Waterbath

4.

Buret

Bahan-bahan

1.

Larutan anti busa (as. Oleat)

2.

Larutan H2 O2 dan NaOH 0,1 N

3.

Pentitran HCl 0,1 N

Prosedur Kerja

1.

Potong kecil-kecil sampel teripang dan timbang sampel sebanyak 5 gram ke dalam labu erlenmeyer

2.

Sampel ditambahkan akuades sampe batas 100ml, lalu dikocok dan disaring dengan kertas saring

3.

Tambahkan 1 ml anti busa (as. oleat)

4.

Sampel yang telah di saring, dilakukan dsetilasi hingga hasil destilasi mencapai 75ml

5.

Lalu sampel hasil destilasi ambil 10ml dan ditambahkan 25ml H2 O2 , 50ml NaOH 0,1 N

6.

Larutan sampel kemudian dibuihkan hingga busanya hilang

7.

Selanjutnya larutan sampel dititras i dengan HCl 0,1N yang


48


terlebih dahulu sampel telah diberi indikator pp hingga warna pink tepat hilang tidak berwarna 8.

Lakukan titrasi dengan HCl 0,1N pada blanko, yaitu NaOH 50 ml

9.

Catat volume yang diperlukan untuk mentitras i sampel dan blanko



Cara menghitung

Kadar Formalin = [(vol titrasi blanko – vol titrasi sampel) x N HCl x 3,003 x 1000 x f. Pengenceran] / berat sampel

4.12

Analisis Sampel Mie Instan 4.12.1 Uji Protein 

Acuan



Prinsip

: SNI 01 – 2891 - 1992

Senyawa nitrogen diubah menjadiu amonium sulfat oleh H2 SO 4 pekat. Amonium sulfat yang terbentuk diuraikan dengan NaOH. Amoniak yang dibebaskan diikat dengan asam borat dan kemudian dititar dengan larutan baku asam.



Alat-alat

1. Labu Kjeldhal 100 ml; 2. Alat penyulingan dan kelengkapannya; 3. Fernanas listri k/pem bakar; 4. Neraca analitik.



Bahan-bahan

1. Campuran selen


49


Campuran 2,5 gram serbuk SeO 2 , 100 gram K 2 SO 4 dan 20 gram CuSO 4 ◦5H2 O. 2. Indikator Campuran Siapkan larutan bromocresol green 0,1 % dan larutan merah metil 0,1 % dalam alkohol 95% secara terpisah. Campur 10 ml bromocresol green dengan 2 metil merah. 3. Larutan asam borat, H3 BO3 4%. Larutkan 20 gram H3 BO4 dalam 500 ml air suling. Setelah dingin pindahkan ke dalam botol bertutup gelas. Campur 500 ml asam borat dengan 5 ml indikator. 4. Larutan asam klorida, HCl 0,1 N 5. Larutan natrium hidroksida NaOH 35 – 40 % Larutkan 400 gram natrium hidroksida ke dalam 1000 ml air, simpan dalam botol bertutup karet.



Prosedur Kerja

1. Timbang seksama 0, 5 gram cuplikan masukkan ke dalam labu kjeldhal 100 ml. 2. Tambahkan 2 gram campuran selen dan 10 ml H 2 SO 4 pekat 3. Panaskan di atas pemanas listrik atau api pembakar sampai mendidih dan larutan menjadi jernih kehijau – hijauan (sekitar 2 jam). 4. Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera , kocok hingga homogen. 5. Pipet 5 ml larutan dan masukkan ke dalam alat penyuling, tambahkan 5 ml NaOH 30 % dan beberapa indikator pp. 6. Suling selama lebih kurang 10 menit sebagau penampung gunakan gunakan 20 ml H 3 BO4 2% yang telah dicampur indikator. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

50


7. Bilas ujung pendingin dengan air suling. 8. Titar dengan larutan HCl 0,01 N. 9. Kerjakan penetapan blanko.



Cara menghitung

Kadar Protein = Keterangan: w sampel = berat sempel (gram) V1 = volume HCl 0,01 N yang digunaka n penitraan contoh (ml) V2 = volume HCl yang dipergunaka n penitraan blanko (ml) N

= normalitas HCl

fk

= faktor konversi untuk protein dari makanan secara umum: 6,25 ; susu dan hasil olahannya : 6,38 ; mentega kacang : 5,46.

fp

= faktor pengenceran

4.12.2 Uji Hg 

Acuan



Prinsip

: SNI 01-2896-1998 dan SNI 7387:2009

Mereaksikan senyawa raksa dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan basah guna membentuk gas atomik Hg dan diikuti dengan pembacaan absorbans menggunkan Spektrofotometer serapan atom tanpa nyala dengan panjang gelombang 253,7 nm. Merkuri (Hg) memiliki nomor atom 80; bobot atom 200,59; bobot jenis 13,55 g/cm3; titik leleh -38,9 °C; titik didih 357,3 °C; tekanan uap 163 x 10- 3 Pa; kelarutan dalam air 60 µg/l pada 20°C, 250 µg/l pada 50 °C dengan faktor konversi 1 mg/kg = 8,34 mg/m3, 1 mg/m3 = 0,12 mg/kg. Merkuri berupa DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

51


logam cair berwarna putih keperakan, mengkilat dan tidak berbau.







Alat-alat

1.

Labu destruksi 100 ml beralas bulat

2.

Pendingin destruksi

3.

Labu ukur 100 ml terkalibrasi

Bahan-bahan

1.

Larutan pereduksi : larutan SnCl2 dan NaBH4

2.

Larutan pengencer : larutan HNO 3 -H2 SO 4

3.

Larutan baku raksa

Prosedur Kerja

1.

Siapkan labu destruksi 250 ml berdasar bulat

2.

Pada labu ukur 100 ml, masukkan 5 gram sampel

3.

Tambahkan 25 ml H2 SO 4 18 N, 20 ml HNO 3 7N, 1 ml larutan natrium molibdat 2% dan batu didih secukupnya pada labu ukur

4.

Pindahkan sampel dalam labu destruksi

5.

Tambahkan 20 ml HNO 3 -HClO4 (1:1) melalui pendingin

6.

Panaskan hingga timbul uap putih

7.

Dengan hati-hati tambahkan 10 ml akuades melalui pendingin, sambil terus dogoyang-goyangka n

8.

Didihkan lagi selama 10 menit, hingga larutan berubah jadi tidak berwarna

9.

Matikan pemanas dan dinginkan sampai suhu kamar

10. Secara kuantitatif, pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan air suling sampai tanda batas. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

52


11. Larutan siap untuk di uji kadar Hg dengan menggunakan spektrofotmeter serapan atom tanpa nyala (AAS) pada panjang gelombang 253,7 nm

4.13

Analisis Padatan Tak Larut Sampel Madu 

Acuan

: SNI 01-2891-1992 (uji makanan dan minuman) dan SNI

01-3545-2004 (uji madu) 

Prinsip

Madu adalah cairan alami yang umumnya mempunyai rasa manis yang dihasilkan oleh lebah madu dari sari bunga tanaman (floral nektar) atau bagian lain dari tanaman (ekstra floral nektar) atau ekskresi serangga. Padatan yang tidak dapat larut dalam air adalah zat-zat kotoran seperti pasir-pasir, potongan- potongan daun, serangga dan lain-lain.



Alat-alat

1.

Botol timbang

2.

Eksikator

3.

Oven

4. Neraca analitik



Bahan-bahan

Madu



Prosedur Kerja

1.

Timbang seksama lebih kurang 20 g contoh masukkan dalam gelas piala 400 ml, dapat larut ke dalam kertas

2.

Dalam keadaan panas, enap tuangkan bagian yang tidak yang telah dikeringkan dan ditimbang;


53


3.

Bilas piala gelas dan kertas saring dengan air panas;

4.

Keringkan kertas saring dalam oven pada suhu 105 0 C selama 2 jam, dinginkan dan sampai bobot tetap.



Cara menghitung

Persamaan Jumlah Padatan Tidak Larut Air = [(selisih berat kertas saring awal dan akhir) x 100%] / berat awal sampel

4.14

Analisis Uji Kehalusan Sampel Tepung Ketela 

Acuan



Prinsip

: SNI 01-2891-1992

Pengukuran derajat kehalusan dari cuplikan.



Alat-alat

1. Ayakan

dengan

ukuran

mesh

yang

sesuai

(dalam

uji

kali

ini

menggunakan mess 8).



Bahan-bahan

Tepung yang akan diuji



Prosedur Kerja

1. Timbang seksama kurang lebih 100 g cuplikan, kemudian ayak dengan ukuran ayakan yang sesuai (pada tepung ketela ini menggunakan mesh 80). 2. Timbang bagian yang kurang dalam ayakan.



Cara menghitung

Kehalusan mesh = Dimana: DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

54


W1 adalah bobot yang tertinggal dalam ayakan W adalah bobot cuplikan

4.15

Analisis Zat Warna Sampel Kerupuk 

Acuan



Prinsip

: SNI 01-2891-1992

Penyerapan zat warna menggunakan benang wol dalam suasana asam dengan pemanasan, dilanjutkan pelarutan benang wol yang telah berwarna.





Alat-alat

1.

Gelas beker 100 ml dan 1.000 mL

2.

Kertas saring biasa

3.

Kertas saring whatman no.1

4.

Penangas air (water bath)

5.

Indikator universal

6.

Pengaduk gelas

7.

Cawan tetes

8.

Pipa kapiler

9.

Bejana kromatografi

Bahan-bahan

1.

Larutan amoniak 2% dalam etanol 70%

2.

Benang wol (bulu domba) bebas lemak

3.

Larutan amoniak encer

4.

Akuades

5.

Zat warna pembanding

6.

Larutan elusi

7.

Eter


55




Prosedur Kerja

1.

Membersihkan benang wol dari lemak dengan cara merendam benang wol dengan eter.

2.

Memasukkan sampel sebanyak ±20 gram ke dalam gelas beker 1.000 mL.

3.

Menambahkan larutan amoniak 2% dalam etanol 70% sampai dengan volume 500 mL.

4.

Mengaduk campuran sampel dan larutan amoniak hingga rata lalu didiamkan.

5.

Menyaring campuran, lalu filtrat diuapkan diatas penangas air (waterbath) sampai bau alkohol dan amoniak hilang.

6.

Menambahkan asam asetat 1:1 sampai dengan pH 4 (dicek dengan menggunakan indikator universal).

7.

Menarik zat warna dengan benang wol (bulu domba) dengan cara memasukkan bulu domba ke dalam sampel lalu dipanaskan diatas waterbath sambil diaduk-aduk selama 10 menit hingga warna terserap pada bulu domba.

8.

Mengambil bulu domba, kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL

9.

Mencuci bulu domba dengan menggunakan air panas (di cuci sampai air panas tidak berwarna).

10. Menambahkan

larutan

amoniak

encer,

lalu

dipanaskan

diatas

waterbath sampai warna pada bulu domba itu luntur. 11. Larutan dipekatkan sampai bau amoniak hilang. 12. Menotolkan sampel pada kertas kromatografi (kertas whatman no.1) 13. Menotolkan zat warna pembanding dan standard pewarna yang telah diencerkan dengan akuades dalam cawan tetes. 14. Memasukkan kertas tersebut ke dalam bejana kromatografi yang terlebih dahulu sudah dijenuhkan dengan uap elusi (eluen yang digunakan adalah alkohol:akuades:1-butanol 1:1:4). DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

56


15. Membandingkan Rf bercak sampel dengan Rf bercak pewarna standar.



4.16

Cara menghitung

Analisis Abu Sulfat 

Acuan



Prinsip

: SNI 01 – 2891 - 1992

Pengukuran abu yang diendapkan sebagai sulfat.



Alat-alat

1. Cawan porselen atau platina; 2. Tanur listrik; 3. Neraca analitik.



Bahan-bahan

1. Asam sulfat pekat (H2 SO 4 ).



Prosedur Kerja

1. Timbang 2 g - 3 g cuplikan ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya; 2. Tuangkan di atas nyala pembakaran, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu 550" C sampai pengabuan sempurna; 3. Dinginkan, kemudian tambahkan 1 tetes - 2 tetes H2SO4 pekat; 4. Uapkan dalam ruang asam sampai gas SO2 hilang; 5. Pijarkan kembali dalam tanur; 6. Dinginka n dalam eksikator, lalu timbang sampai bobot tetap.



Cara menghitung


57


Dimana: W adalah bobot abu sulfat (gram) W1 adalah bobot contoh (gram)

Laboratorium Galian

4.17

Analisis Sampel Sabun Mandi 4.17.1 Penentuan Kadar Air dan Zat Menguap 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-3532-1994

Pengukuran kekurangan berat setelah pengeringan pada suhu 105 0 C.



Alat-alat

1. Botot timbang tutup asah; 2. Lemari pengering.



Bahan-bahan

1. Sabun yang telah diiris tipis – tipis.



Prosedur Kerja

1. Timbang dengan teliti lebih kurang 4 g contoh yang telah disiapkan dengan menggunakan botol timbang yang telah diketahui berat tetapnya (A ); 2. Panaskan dalam lemari pengering pada suhu 105 0 C selama 2 jam sampai berat tetap (B).



Cara menghitung


58


Dimana: W1 adalah berat + botol timbang (gram) W2 adalah berat contoh setelah pengeringan (gram) W adalah berat contoh (gram)

4.17.2 Uji Jumlah Asam Lemak 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-3532-1994

1. Jumlah asam lemak adalah keseluruhan asam lemak baik asam lemak yang terikat dengan natrium maupun asam lemak bebas ditambah lemak netral ( trigliser ida netral / lemak yang tidak tersabunkan/unsafonified far). 2. Untuk sabun yang mengandung banyak zat organik seperti silikat dan titandioksida dipergunakan cara ekstraksi dengan dietil eter / petroleum eter.





Alat-alat

1.

Timbangan analitik;

2.

Gelas piala;

3.

Penangas air;

4.

Pengaduk gelas;

5.

Gelas ukur;

6.

Lemari pengering;

7.

Corong pemisah;

8.

Botol timbang.

Bahan-bahan

1. Asam sulfat 20% ; 2. Jingga metal 0,05% ; DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

59


3. Mikro paraffin/bees wax ; 4. Petroleum eter/dietil eter.



Prosedur Kerja Cara ekstraksi dengan pelarut

1.

Timbang dengan teliti kurang lebih 10g contoh, masukkan ke dalam gelas piala, larutkan dalam 50ml air;

2.

Tambahkan beberapa tetes jingga metal;

3.

Tambahkan H2 SO 4 20% berlebihan hingga semua asam lemak terbebaskan dari natrium, yang ditunjukkan oleh timbulnya warna merah.

4.

Masukkan dalam corong Pemisah. Endapan silikat dan lainnya jangan dimasukkan ke dalam corong pemisah.

5.

Endapan tuangkan dengan heksana/dietil eter/eter minyak tanah( jenis 400 C-600 C) dan larutan air keluarkan dan larutan heksana/dietil/eter minyak tanah di tuangkan ke dalam gelas piala;

6.

Pengujian ini di ulangi sampai pelarut berjumlah kurang lebih100ml;

7.

Pelarut dikocok dan dicuci dengan air sampai tidak bereaksi asam (lihat dengan kertas kongo); Tiap-tiap pengocokan dipakai 10ml air.

8.

Pelarut kemudian di keringkan dengan natrium sulfat kering, saring dan masukkan ke dalam labu lemak yang telah ditimbang terlebihdahulu beserta batu didih( W 1 );

9.

Pelarut di suling dan labu dikeringkan pada suhu 102 0 C – 1050 C sampai bobot tetap (W 2 ).



Cara menghitung


60


Tambahkan bobot ini bias berasal dari asam lemak bebas, asam lemak ex sabun lemak netral dan bahan yang tak dapat disabunkan (minyak mineral).

4.17.3 Uji Minyak Mineral 

Acuan



Prinsip

: SNI 06-3532-1994

Minyak mineral tidak mungkin dapat disabunkan seperti halnya asam lemak bebas dan lemak netral sehingga meskipun sudah disabunkan dengan KOH berlebihan akan tetap sebagai minyak dan pada penambahan air akan terjadi emulsi antara air dan minyak yang ditandai adanya kekeruhan.





Alat-alat

1.

Gelas piala;

2.

Corong pemisah;

3.

Tabung reaksi;

4.

Penangas air;

5.

Pipet;

6.

Pendingin tegak;

7.

Erlenmeyer;

8.

Buret.

Bahan-bahan

1. HCI 10 % 2. KOH 0,5 N dalam alkohol; 3. Air. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

61




Prosedur Kerja

1.

Kurang lebih 5 g contoh dimasukkan ke dalam gelas piala, tambah air dan panasi agar larut.

2.

Tambahkan HCI 10 % berlebihan sehingga penunjuk jingga metal berwarna merah dan seluruh asam lemak, lemak netral dan bagian yang tidak mungkin dapat disabunkan akan memisah di lapisan atas.

3.

Masukkan ke dalam corong pemisah dan lapisan air dikeluarkan.

4.

Pipet 0,3 ml lapisan lemak, tambah berlebihan 5 ml KOH 0,5 N dalam alkohol, panasi sampai reaksi penyabunan sempurna menggunaka n erlenmeyer yang dilengkapi pendingin tegak dan didihkan selama dua menit di atas penangas air.

5.

Titar dengan air tetes demi tetes.

6.

Jika terjadi kekeruhan berarti minyak mineral positif adanya. Jika larutan tetap jernih berarti adanya minyak minera l tidak ternyata dan dinyatakan negatif( kurang dari 0,05 %).

4.18

Analisis Sampel Alkohol 4.18.1 Bahan yang dapat dioksidasikan (Waktu Uji Permanganat) 

Acuan



Prinsip

: SNI 3565:2009

Reaksi oksidasi senyawa-senyawa pengotor dalam larutan contoh oleh kalium permanganat di bawah kondisi suhu 15 °C. Selama proses oksidasi berlangsung, kalium permanganat akan direduksi menjadi mangandioksida sehingga akan terjadi perubahan warna dari warna pink menjadi merah kecoklatan. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

62




Alat-alat

1.

Peralatan gelas : pipet volum dan erlenmeyer bertutup yang telah dicuci dengan 15 mL asam klorida (HCl) pekat, dibilas dengan air mengalir, air suling dan terakhir dengan larutan contoh;



2.

Penangas air suhu ± 15 °C;

3.

Stop watch.

Bahan-bahan

1.

Air suling

2.

Asam klorida (p.a.)

3.

Larutan standar warna Buat larutan yang mengandung 0,5 % b/v kobalt (II) klorida (CAS No. 7791-13-1) dan 0,56 % b/v uranil nitrat (CAS No. 13520-83-7 ) dalam air suling.

4.

Larutan Kalium Permanganat 0,02% b/v Membuat larutan kalium permanganat 0,02% b/v dengan melarutkan kalium permanganat dalam air suling yang telah dididihkan selama 30 menit.



Prosedur Kerja

1.

Pipet 50 mL larutan standar ke dalam erlenmeyer bertutup. Pipet juga 50 mL larutan contoh ke dalam erlenmeyer yang lain.

2.

Tempatkan dalam penangas air suhu 14,8 °C – 15,2 °C selama 15 menit.

3.

Tambahkan 2 mL larutan kalium permanganat 0,02%, hidupkan stop watch, tutup, kocok dan kembalikan pada


63


penangas air. Jaga suhu tetap pada kisaran 14,8 °C – 15,2 °C. Amati perubahan warna yang terjadi. 4.

Catat waktu penambahan kalium permanganat sampai warna larutan contoh berubah sama dengan larutan standar.



Cara menghitung Syarat mutu mutu 1, mutu 2, mutu 3 menunjukkan tingkat mutu dengan

persyaratan yang berbeda. Mutu 1 adalah tingkat mutu yang tertinggi, sedangkan Mutu 3 adalah tingkat mutu yang terendah.

Tabel 4.18.1 - Syarat mutu etanol nabati

No Uraian

1

Persyaratan Mutu

Bahan yang dapat

Satuan

Mutu 1

Mutu 2

Mutu 3

Menit

Minimal

Minimal

-

30

50

dioksidasikan, pada 15 0 C ( waktu uji permanganat )

4.18.2 Uji Sisa Penguapan 

Acuan

: SNI 3565:2009



Prinsip

:

Kadar etanol dapat ditentukan berdasarkan pada berat jenisnya. Berat jenis diuji sesuai dengan Official Methods of Analysis of AOAC International, 18th Edition, Volume 2, 2005, butir 26.1.06.



Alat-alat

1.

Cawan penguap;


64




2.

Pipet volum;

3.

Penangas air;

4.

Oven pengering.

Bahan

Alkohol



Prosedur Kerja

1.

Timbang cawan penguap bersih dan kering (a) g.

2.

Pipet 100 mL contoh ke dalam cawan penguap yang telah diketahui beratnya, uapkan di atas penangas air sampai kering.

3.

Cawan dikeringkan dalam oven pengering pada suhu 105 °C sampai berat tetap.

4.

Dinginkan dalam desikator sebelum ditimbang. Timbang kembali (b) g.



Cara menghitung

Keterangan: a adalah berat cawan kosong (gram); b adalah berat cawan setelah contoh diuapkan dan dikeringkan (gram)

4.18.3 Uji Minyak Fusel 

Acuan

: SNI 06-3565-1994



Prinsip

:

Minyak fusel bereaksi dengan p-dimetil amino benzaldehid dalam lingkungan asam sulfat pekat dan akan membentuk warna


65


yang intensitas nya dapat diukur pada panjang gelombang 530 nm. Intensitas warna sebanding dengan kandungan minyak fusel dalam contoh. Pengukuran kuantitatif dilakukan dengan membandingkan terhadap kurva standar minyak fusel sintetik.





Alat-alat

1.

Peralatan gelas : labu ukur, pipet volum;

2.

Penangas es;

3.

Penangas air;

4.

Spektrofotometer.

Bahan-bahan

1.

P-dimethylaminobenzaldehid

2.

Dalam 100 ml labu takar, larutkan 1 gram p-d.a.b., 5 ml H2 SO 4 dan 90 ml air. Encerkan sampai tanda tera.



3.

Isobutil – alkohol

4.

Isoamil – alkohol

5.

Ethyl – alkohol, yang dusuling 50 %

6.

Standart Minyak Fusel sintesis

Prosedur Kerja Persiapan:

1.

Timbang : 2 gram isobutil alkohol, 8 gram isoamil alkohol larutkan dengan labu takar 1000 ml, sampai tanda tera (dengan akuades) -> larutan A

2.

10 ml larutan A dimasukkan labu takar 100 ml encerkan dengan alkohol sampai tanda tera. -> larutan B

3.

1,0 -6,0 ml larutan B diencerkan sampai 100 ml dengan alkohol 85 – 95 % (sesuai dengan % alkohol dalam contoh). -> larutan C


66


4.

Larutan C ini mengandung minyak fusel : 10 – 60 mg/l.

Cara Uji:

1.

2 ml contoh (bila perlu diencerkan), 2 ml H2 O (sebagai blanko), 2 ml larutan standar (ambil 2 buah) masukkan masing – masing ke dalam tabung reaksi kemudian taruh ke es batu. Pipet 1 ml p-d.a.b. kepada masing – masing tabung diatas, kocok dan kembalikan ke es batu selama 3 menit. Dengan tetap pada es batu, tambahkan 10 ml H 2 SO 4 dingin kepada masing – masing tabung. Kocok, kembalikan lagi ke es batu (3 menit). Didihkan pada water-bath selama 20 menit.

2.

Kembalikan lagi ke es batu, selama 3 -5 menit, biarkan sampai suhu kamar. Dibaca % transmittance (%T) dari contoh dan standar dengan blanko sebagai reference, pada 538 – 543 my. Gunakan panjang gelombang yang sama pada pengukuran tersebut (Spektrotometer)



Cara menghitung

Minyak fusel =

Syarat mutu Minyak Fusel adalah seperti tertera pada Tabel 4.18.3.dibawah ini. No

1

Spesifikasi

Minyak Fusel

Kualitas Prima Super

Prima I

Prima II

Maksimal 4

Maksimal 15

-

mg/l

mg/l


67


BAB V HASIL KERJA

5.1

Analisis COD (Chemical Oxygen D emand) refluks terbuka Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : COD Me tode uji

: Refluks Terbuka

Data hasil pengamatan :

Sampel di ambil 10 ml lalu diencerkan ke dalam 100 ml. Kemudian pipet : - pipet 2 ml sampel - pipet 5 ml sampel Dilakuka n uji blanko dengan mengambil 10 ml akuades NO 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Ditambahka n Feroin

- 2 ml sampel = Warna larutan jadi jingga dari tidak

- 2 ml sampel

berwarna

- 5 ml sampel

- 5 ml sampel = Warna larutan jadi jingga dari tidak

- blanko

berwarna - blanko

= Warna larutan jadi jingga dari tidak

berwarna 2

Ditambahka n 10 ml

- 2 ml sampel = Warna larutan jadi Kuning jernih

[AgSO 4

- 5 ml sampel = Warna larutan jadi hijau jernih (butuh

- H2 SO 4 ]

dan 5 ml K2Cr2O7

pengenceran dan penelitian dihentikan)

0,25 N, serta batu

- blanko

= Warna larutan jadi kuning jernih

didih 3

Direfluks selama 2

Larutan tetap jernih

jam dan biarkan dingin 4

Dititrasi dengan

Volume FAS yang dibutuhkan


68


larutan FAS 0,1066 N - 2 ml sampel = 3,4 ml - 5 ml sampel = 0 ml (tdk dilakukan karena kurang pengenceran) - blanko

= 4,9 ml

Analisis Perhitungan :

KOK (mg/L O2) = (Blanko-Sampel)(N)(8000)/ (ml contoh - uji)

Maka KOK pada 2 ml sampel KOK (mg/L O2) = [(4,9 – 3,4)(1,066)(8000)/ (2 ml)] = 6396 mg/L

5.2

Analisis BOD (Bi ochemi cal Oxygen D emand) Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : BOD Metode uji

: Uji BOD


Tiap sampel dibagi ke dalam 2 botol Winkler, untuk uji DO1 (hari pertama) dan DO5 (hari kelima yang disimpan dalam inkubator). Ini juga termasuk dengan blanko (air aerasi).



Percobaan DO1 (Hari Pertama)

No 1

PERLAKUAN Ditambahakan 1 ml MnSO 4 dan

PENGAMATAN Larutan yang awalnya tidak berwarna

1 ml alkali yodida. Lalu di kocok menjadi coklat keruh 2

Didiamkam selama 1 jam dengan Larutan sampel dan kembali jernih keadaan botol winkler tertutup

dan ada endapan coklat


69


3

Ditambahka n H2 SO 4 pekat, lalu

Larutan berwarna coklat jernih dan

dikocok

endapan coklat hilang

Dititras i pertama dengan

Dititrasi hingga warna larutan jadi

thiosulfat (TiSO 4 )

coklat pudar

5

Ditambahka n 3 tetes amilum

Warna larutan jadi biru tua gelap

6

Titrasi dengan Thiosulfat

Volume thiosulfat yang dibutuhkan :

dilanjutkan

- volume Thiosulfat pada sampel 1 =

- sampel 1

4,70 ml

- sampel 2


- sampel 3

4,81 ml

- sampel 4


- blanko

4,76 ml

4

- volume Thiosulfat pada sampel 4 = 4,94 ml - volume Thiosulfat pada sampel blanko = 5,0 ml 7

Volume botol winkler pada : - sampel 1

- volume botol winkler 1 = 116,20 ml

- sampel 2

- volume botol winkler 2 = 116 ml

- sampel 3


- sampel 4


- blanko

- volume botol winkler blanko = 119,37 ml



Percobaan DO5 (Hari Kelima)

NO 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Ditambahakan 1 ml MnSO 4 dan 1 - Sampel 2,3,4 dan blanko, larutannya


70


ml alkali yodida. Lalu di kocok

berubah jadi warna coklat keruh - sampel 1 tidak terjadi perubahan. Larutan tetap jernih tidak berwana

2

Didiamkam selama 1 jam dengan

- sampel 2,3,4 dan blanko, Larutan

keadaan botol winkler tertutup

sampel dan kembali jernih dan ada endapan coklat - sampel 1 tetap tidak berwarna

3

Ditambahka n H2 SO 4 pekat, lalu

- sampel 2,3,4 dan blanko, Larutan

dikocok

berwarna coklat jernih dan endapan coklat hilang - sampel 1 tetap tidak berwarna

4

Sampel 1 tidak di titrasi

Karena tidak terjadi perubahan yang menandakan oksigen telah habis

5

Dititras i pertama dengan

Dititrasi hingga warna larutan jadi

thiosulfat (TiSO 4 )

coklat pudar pada sampel 2,3,4 dan blanko

6

Ditambahka n 3 tetes amilum

Warna larutan jadi biru tua gelap

7

Titrasi dengan Thiosulfat

Volume thiosulfat yang dibutuhkan :

dilanjutkan


- sampel 2

2,26 ml

- sampel 3


- sampel 4

3,72 ml

- blanko

- volume Thiosulfat pada sampel 4 = 4,22 ml - volume Thiosulfat pada sampel blanko = 4,7 ml

8

Volume botol winkler pada : - sampel 1



71


- sampel 2


- sampel 3


- sampel 4


- blanko

- volume botol winkler blanko = 119,02 ml

Analisis Perhitungan : 

Percobaan DO1 (Hari Pertama)

Oksigen Demand (DO) = (ml thiosulfat x N thiosulfat x 8000) / [vol botol winkler – ( ml MnSO 4 + ml alkali yodida)] a. Oksigen Demand (DO1) sampel 1 = (4,7 x 0,024825 x 8000) / (118,67 – 2) = 8,005 b. Oksigen Demand (DO1) sampel 2 = ( 4,81 x 0,024825 x 8000) / (116 – 2) = 8,3795 c. Oksigen Demand (DO1) sampel 3 = ( 4,76 x 0,024825 x 8000) / (118,67 – 2) = 8,1026 d. Oksigen Demand (DO1) sampel 4 = ( 4,94 x 0,024825 x 8000) / (117,72 – 2) = 8,4780 e. Oksigen Demand (DO1) blanko

= ( 5 x 0,024825 x 8000) / (119,37

– 2) = 8,4604



Percobaan DO5 (Hari Kelima)

Oksigen Demand (DO) = (ml thiosulfat x N thiosulfat x 8000) / [vol botol winkler – ( ml MnSO 4 + ml alkali yodida)] DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

72


a. Oksigen Demand (DO5) sampel 1 = (0x 0,024825 x 8000) / (118,01 – 2) =0 b. Oksigen Demand (DO5) sampel 2 = ( 2,26 x 0,024825 x 8000) / (116-2) = 8,3795 c. Oksigen Demand (DO5) sampel 3 = ( 4,76 x 0,024825 x 8000) / (118,67-2) = 8,1026 d. Oksigen Demand (DO5) sampel 4 = ( 4,94 x 0,024825 x 8000) / (117,72-2) = 8,4780 e. Oksigen Demand (DO5) blanko

= ( 5 x 0,024825 x 8000) / (119,37-2)

= 8,4604

maka dapat dihitung BOD dengan rumus :

BOD = [(DO1 – DO5)sampel – (DO1 – DO5)blanko ] x fp

a. BOD sampel 1 = [(8,0005 – 0) – (8,4604 – 7,97)] x (250 / 20) = 93, 88 mg/L b. BOD sampel 2 = [(8,3795 – 3,8733) - (8,4604 – 7,97)] x (250 / 5) = 200,81 mg/L c. BOD sampel 3 = [(8,1206 – 6,322) - (8,4604 – 7,97)] x (250 / 25) x (250 / 20) = 163,575 mg/L d. BOD sampel 4 = [(8,478 – 7,243) - (8,4604 – 7,97)] x (250 / 25) x (250 / 20) = 232,8125 mg/L


73


5.3 Analisis Uji PH dengan PH meter Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : PH larutan Metode uji

: Analisis uji PH meter

Data hasil pengamatan : 

Last calibration radiometer PH meter PH = 6,02 Sensitivitas = 101,3 %



Larutan Buffer yang digunakan: Buffer 1 = 4,01 dengan stab : 3,97 Buffer 2 = 7,00 dengan stab : 6,99

Sampel A Stab

PH sampel

Suhu ( C)

I

8,08

28,5

II

8,17

28,5

III

8,18

28,5

Rata – rata :

8,14

28,5

Sampel B Stab

PH sampel

Suhu ( C)

I

10,31

28,4

II

10,33

28,4

III

10,35

28,5

Rata – rata :

10,33

28,5


74


5.4

Analisis Uji Flourida (F) dengan spektrofotometer Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : Flourida Metode uji

: Spektrofotometri


Diambil 25 ml pada tiap sampel NO 1

PERLAKUAN Sampel disaring

PENGAMATAN Awalnya larutan keruh menjadi sedikit jernih tidak berwarna

2

Ditambahka n 5 ml

Warna larutan sampel berubah jadi merah

campuran SPADNS-asam tua zirkonil dan dikocok

Pengukuran absorbansi dengan alat spektrofotometer

NO 1 2 3 4

NAMA SAMPEL Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4

NILAI ABSORBANSI -0.1 -0.1 -0.107 -0.107 -0.104 -0.106 -0.089 -0.091

NILAI RATA-RATA -0.1 -0.107 -0.105 -0.09


Diketahui persamaan regresi dari kurva kalibrasi standar flour, Y = -0.222x – 0.007 maka, dapat diketahui besar konsentrasi = X, jika Y = nilai rata-rata absorbansi a. Sampel 1,

Y = -0.1

-0.1

= -0.222x – 0.007

X

= 0.4189


75


jadi, kadar Flour sampel 1 = 0.4189 b. Sampel 2,

Y = -0.107

-0.107 = -0.222x – 0.007 X

= 0.4505

jadi, kadar Flour sampel 2 = 0.4505 c. Sampel 3,

Y = -0.105

-0.105 = -0.222x – 0.007 X

= 0.4414

jadi, kadar Flour sampel 3 = 0.4414 d. Sampel 4,

Y = -0.09

-0.09 = -0.222x – 0.007 X

= 0.3739

jadi, kadar Flour sampel 4 = 0.3739

Untuk menentukan hasil data valid, maka dilakukan Hitungan Rpd Rpd = [(0.4504 – 0.3739) x 100%] / 0.42115 = 18.23% Rpd = 18.23% > 10, sehingga data tidak valid.

5.5

+6

Analisis Uji Krom (Cr ) dengan spektrofotometer Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : Krom Metode uji

: Spektrofotometri


Perlakuan 25 ml sampel + 1 ml H 2 SO 4 1:1

Hasil Pengamatan Larutan tidak berwarna

+ 0,3 ml H3 PO 4 p.a Larutan + 1 ml diphenil

Larutan ungu kemerahmudaan

carbazid 0,5 % dalam keton


76


Larutan ditepatkan pada labu

Larutan ungu kemerahmudaan

ukur 50 ml, kocok

Analisis absrobansi dengan spektrofotometer Pengul Pengula ngan

Absorbansi Absorba nsi

Rata – Rata – Rata Rata Absorbansi

I

0,058

0,0575

0,057 II

0,058

0,0585

0,059 III

0,061

0,060

0,059 IV

0,060

0,059

0,058

Analisis Pe Pe rhitun rhitunga gan n :

Kurva Kal Ka librasi Standar Cr 6+ : y = 1,048x + 0,00006 Perhitungan mencari Konsentrasi (x) I. 0,0575 = 1,048 x + 0,00006 x = 0,05481

II. 0,0585 = 1,048 x + 0,00006 x = 0,0558


77


III. 0,060 = 1,048 x + 0,00006 x = 0,0572

IV. 0,059 = 1,048 x + 0,00006 x = 0,0562 Kadar Cr 6+ Kadar Cr 6+ =

I.Kadar I. Kadar Cr 6+ = II.

Kadar Cr 6+ =

III.

Kadar Cr 6+ =

IV.

Kadar Cr 6+ =

Rpd Rpd = Rpd =

= 4,86 %

Kesimpulan Rpd = 4,68 % Rpd < 10 % (data valid)

5.6

Analisis

Uji

Kekeruhan

dengan

alat

ORBECO

– HELIGE

(Turbidimeter) Jenis Je nis contoh

: Air Kran, Air Limbah, Air Sumur, Sumur, Air M inum

Kemasan DEPARTEMEN DEP ARTEMEN KIMIA KIMIA FAKULTAS FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSI UNIVE RSITAS TAS AIRLANGGA 2014

78


Parameter Paramete r uji uji : Ke Keke keru ruhan han M e tode uji uji

: Tu Tubid bidii me ter te r

Data Da ta hasil pengamatan :

a.

Air Air kran

: 5,53 /5,66/ 5,68 / 5,78 / 5,68 / 5,69 / 5,73 / 5,76 / 5,81 / 5,67 skala NTU

b.

Air Air Lim Limbah

: 3,91 / 3,42 / 2,68 / 3,10 / 2,85 / 2,49 / 2,68 / 2,55 / 2,38 / 2,77 skala NTU

c.

Air Air Sumur Sumur

: 13,1 / 13,3 / 13,5 / 12,9 / 13,5 / 13,1 / 13,4 / 13,3 /13,4 /13,9 skala NTU

d.

5.7

Air Air Minu Minum m Kemasan K emasan

: 0,96 / 0,95 /1,60 / 1,61 skala NTU

Analisis AAS ( ( Atomic Atomic Abso Absorb rbtion tion Spek Spektrofotom trofotomee try) Jenis Je nis contoh : Air Limbah Limbah Parame Parame ter te r uji uji : Fe M e tode uji uji

: AAS

Data has hasil il pe pe ngamatan ngamatan : CONC

ABS

0

0,0018

0,25

0,0136

0,5

0,0276

1

0,046

2

0,0856

4

0,1658

Kadar Fe dalam sampel diperoleh dengan cara menyubtitusikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier larutan standar.


79


Berikut Kurva Kalibrasi yang dihasilkan:

5.8 Analisis Uji Jumlah Padatan Tersuspensi (TSS) Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : Jumlah Padatan Tersuspensi Me tode uji

: TSS


NO 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Timbang kertas saring standar

Massa kertas saring kosong

0,45 µm kosong

- No 17 = 0,0859 - No 18 = 0,0834

2

Sampel disaring menggunaka n

Kertas saring terdapat endapan dari

kertas saring standar 0,45 µm

padatan tersuspensi

dengan bantuan corong buchner 3

Kertas saring dikeringkan dalam

Kertas saring telah kering

oven 105 0 C selama 2 jam 4

Kertas saring didesikator 10

Kertas saring dingin

menit DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

80


5

Kertas saring ditimbang

Massa kertas saring + isi, setelah di oven yang pertama - No 17 = 0,0904 - No 18 = 0,0887

6

Kertas saring kembali di oven

Massa kertas saring + isi, setelah di oven

dan ditimbang

yang kedua kali - No 17 = 0,0906 - No 18 = 0,0876


Perhitungan Jumlah Padatan Tersuspensi (TSS)

1.

Massa kertas saring + isi, setelah di oven a. Rata - rata Kertas saring No 17 = (0,0904 + 0,0906) / 2 = 0,1810 / 2 = 0,0905 gram b. Rata - rata Kertas saring No 18 = (0,0887 + 0,0876) / 2 = 0,1763 / 2 = 0,08815 gram



Maka Jumlah Padatan Tersuspensi (TSS) TSS = [( A – B ) x 1000] / Sampel dengan pengertian:



A

adalah berat kertas saring + residu kering, mg;

B

adalah berat kertas saring, mg.

Sehingga, dapat dihitung Jumlah padatan tersuspensi Sampel 1 (kertas saring No 17) = [(0,0905 – 0,0859) x 1000] / 50 ml = 0,092 mg/mL = 92 mg/L

Sampel 2 (kertas saring No 18) = [(0,08815 – 0,0834) x 1000] / 50 ml = 0,095 mg/mL = 95 mg/L


81




Untuk mengetahui ke validan data, dilakukan uji Rpd Rpd = [(hasil terbesar – hasil terkecil) x 100%] / rata- rata hasil Rpd = [(0,095 – 0,092) x 100%] / 0,0935 = 3,2085 % Rpd = 3,2085 % < 5%, maka data valid

5.9

Analisis Uji Minyak dan Lemak Jenis contoh

: Air Limbah

Parameter uji : Minyak dan Lemak Me tode uji

: Ekstraksi dan Destilasi


Jumlah volume sampel diambil sebesar a. Sampel 1 = 400 ml b. Sampel 2 = 400 ml NO 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Ditambahkan HCl 1:1 sebanyak 5

Kertas lakmus dari warna biru berubah

ml dan uji dengan kertas lakmus

menjadi warna merah menandakan sampel sudah bersifat asam

2

3

Ditambahkan n-heksan sebanyak 90 Larutan berubah warna menjadi putih ml

keruh (koloid)

Larutan sampel digojok selama 10

Larutan membentuk 2 lapisan,

menit dan didiamkan 30 menit

- lapisan atas adalah minyak - lapisan bawah adalah air

4

Lapisan atas dipisahkan dengan

Didapatkan lapisan minyak

lapisan bawah 5

Larutan sampel minyak di saring

Didapatkan larutan sampel minyak yang

dengan kertas saring (Whatmann

bebas air

40) dan ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat ke dalam labu destilat


82


6

Suling ekstrak minyak sampel

Didapatkan hasil suling ekstrak minyak

dalam

sampel sebesar :

n-heksan dengan sistem

destilasi dan hasil ditimbang hingga

- sampel 1

konstan

penimbangan pertama = 52, 5622 gram penimbangan kedua = 52,5611 gram - sampel 2 penimbangan pertama = 51,6016 gram penimbangan kedua = 51,6005 gram

7

Massa labu destilat kosong

Massa labu destilat 1 = 52,5400 gram Massa labu destilat 2 = 51,5799 gram


Minyak dan Lemak (mg/L) = [( B – A ) x 1000] : ml sampel Keterangan : A adalah massa labu destilat kosong B adalah massa labu destilat + sampel

a. Sampel 1 Rata-rata massa labu destilat + sampel = (52,5622 + 52,5611) / 2 = 105,1233 / 2 = 52,56165 gram Maka, Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) pada sampel 1 = [( 52,56165 – 52,5400 ) x 1000] / 400 = 0,0541 mg/mL = 54,1 mg/L jadi, jumlah kadar minyak dan lemak pada sampel 1 = 54,1 mg/L

b.Sampel 2 Rata-rata massa labu destilat + sampel = (51,6016+51,6005) / 2 =103,2021 / 2 = 51,60105 gram DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

83


Maka, Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) pada sampel 2 = [( 51,60105 – 51,5799 ) x 1000] / 400 = 0,0529 mg/mL = 52,9 mg/L jadi, jumlah kadar minyak dan lemak pada sampel 2 = 52,9 mg/L

Untuk mengetahui ke validan data, dilakukan uji Rpd Rpd = [(hasil terbesar – hasil terkecil) x 100%] / rata-rata hasil Rpd = [(54,1 – 52,9) x 100%] / 53,5 = 2,2429 % Rpd = 2,2429 % < 10%, maka data valid

Laboratorium Kimia Makanan

5.10

Analisis Sampel Teripang 5.10.1 Uji Formalin Jenis contoh : Teripang Parameter uji : Formalin Metode uji

: Titrasi


No

PERLAKUAN

PENGAMATAN

. 1

Timbang sampel teripang

Massa sampel teripang basah

basah ke dalam gelas labu

- massa sampel simplo = 5,0229 gram - massa sampel duplo = 5,1529 gram

2

Tambahkan akuades 100 ml

Larutan sampel berwarna keruh

dan dikocok 3

Larutan Sampel di saring

Larutan tetap keruh

dengan kertas saring 4

Ditambahka n asam oleat

Larutan jadi jernih


84


(anti sabun) dan batu didih 5

Destilasi larutan sampel

Didapatkan volume sampel hasil destilasi 75 ml

6

Dibuat larutan blanko dari 50 ml NaOH

7

Ambil 10 ml sampel dan


tambahkan 25 H2 O 2 8

Ditambahkan 50 ml NaOH


0,1 N 9

Dibuihkan dengan

Larutan jernih dan tidak berbusa

dipanasakn menggunakan waterbath 10 Dititrasi dengan HCl 0,1 N

Larutan berubah dari pink menjadi tepat

dan ditambahkan indikator

tidak berwarna

Fenolftalein (PP) pada

- sampel simplo = 43,8 ml

sampel dan larutan blanko

- sampel duplo = 44,9 ml - blanko

= 45,5 ml


Kadar Formalin = [(vol titrasi blanko – vol titrasi sampel) x N HCl x 3,003 x 1000 x f. Pengenceran] / berat sampel

1.

Sampel simplo Kadar Formalin = [( 45,5 – 43,8) x 0,1104 x 3,003 x 1000 x (75/100)] / 5,0229 = 0,8415 ppm


85




Sampel duplo Kadar Formalin = [(45,5 – 44,9) x 0,1104 x 3,003 x 1000 x (75/100)] / 5,1529 = 0,2895 ppm

5.11

Analisis Sampel Mie Instan 5.11.1 Uji Protein Jenis contoh : Mie Instan dan bumbu Parameter uji : Protein Metode uji

: Metode Semimikro Kjeldhal


Sampel A Simplo Kertas saring + sampel

= 0,7905 gram

Kertas saring

= 0,2791 gram

Berat sampel

= 0,5114 gram

Duplo Kertas saring + sampel

= 0,7828 gram

Kertas saring

= 0,2676 gram

Berat sampel

= 0,5152 gram


Sampel A Simplo Kertas saring + sampel

= 0,7905 gram

Kertas saring

= 0,2791 gram

Berat sampel

= 0,5114 gram


86


= 9,92 % Duplo Kertas saring + sampel

= 0,7828 gram

Kertas saring

= 0,2676 gram

Berat sampel

= 0,5152 gram = 10,96 %

CV > CVH (ditriplo) Triplo Kertas saring + sampel

= 0,8001 gram

Kertas saring

= 0,2871 gram

Berat sampel

= 0,5130 gram = 10,39 %

Spike Sampel Berat blanko

= 0,5174 gram


87


Kemudian masuk ke dalam persamaan:

5.11.2 Uji Hg Jenis contoh : Mie Instan dan Bumbu Parameter uji : Hg Metode uji

: AAS


NO 1

PERLAKUAN Sampel mie instan dan bumubu

PENGAMATAN Sampel mie instan menjadi halus

dihaluskan dengan blender 2

Sampel mie instan ditimbang

Massa sampel mie instan :

sebanyak ± 5 gram

- P 277 = 5,0139 gram - P 278 = 5,0214 gram - P 279 = 5,0071 gram - P 280 = 5,0041 gram

3

Tiap sampel ditambahkan 25ml

Warna larutan berubah jadi

asam sulfat, 20ml asam nitrat dan kecoklatan 2ml natrium molibdat 2% 4

Panaskan selama 15 menit dalam

Asap putih mulai keluar dari

lemari asam

sampel dan larutan berwarna kecoklatan

5

Tiap sampel ditambahkan 20ml

Larutan tetap mengeluarkan asap

HNO3 -HClO4 (1:1) dan panaskan putih dan akhirnya larutan berubah kembali

jadi tidak berwarna


88


6

Tiap sampel lalu diencerkan

Larutan jernih

dalam 100ml

5.12

Analisis Padatan Tak Larut Sampel Madu Jenis contoh : Madu Parameter uji : Padatan tak larut, Abu Metode uji

: Pemanasan


NO 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Kertas whatmann No. 42 dan

Didapatkan berat konstan dari Kertas

wadah di oven 105ºC selama 1

whatmann No. 42 dan wadah = 5,9838

jam dan ditimbang

gram

2

Timbang sampel madu

Massa sampel madu = 1,0117 gram

3

Ditambahka n 100 ml akuades

Sampel madu sedikit larut

4

Dipanaskan sampel madu

Sampel madu dapat larut

5

Disaring dengan kertas saring

Terdapat endapan dalam kertas saring

yang telah ditimbang sebanyak 3x 6

Kertas yang ada endapan di

Didapatkan massa kertas

panaskan dalam oven 105ºC dan saring+endapan+wadah tiap 1 jam ditimbang hingga

Timbangan I

= 6,0046 gram

berat konstan

Timbangan II = 6,0069 gram Timbangan III = 5,9889 gram


Persamaan Jumlah Padatan Tidak Larut Air = [(selisih berat kertas saring awal dan akhir) x 100%] / berat awal sampel DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

89


Jumlah padatan tidal larut Air Sampel Madu = [(5,9889 – 5,9838) x 100%] / 1,0117 = 0,501% jadi Jumlah padatan tidal larut Air Sampel Madu adalah 0,501%

5.13

Analisis Uji Kehalusan Sampel Tepung Ketela Jenis contoh : Tepung A, Tepung B, Parameter uji : Kehalusan Metode uji

: Uji Kehalusan (Uji Ayak)

Data hasil pengamatan : Analisis Perhitungan :

TEPUNG A Simplo -

Massa beaker sampel + sampel

=

gram

-

Massa beaker sampel + sisa sampel =

gram

-

Massa beaker ayakan

=

gram

-

Massa beker ayakan + sisa ayakan

=

gram

-

% kehalusan = = = = 93,7912 %

Duplo -


=

gram

-


gram

-

Massa beaker ayakan

=

gram

-


=

gram

-

% kehalusan


90


= = = = 92,8426 %

TEPUNG B Simplo -


=

gram

-


gram

-

Massa beaker ayakan

=

gram

-


=

gram

-

% kehalusan = = = = 97,4456%

Duplo -


=

gram

-


gram

-

Massa beaker ayakan

=

gram

-


=

gram

-

% kehalusan = = =


91


= 97,2077 %

5.14

Analisis Zat Warna Sampel Kerupuk Jenis contoh : Kerupuk Parameter uji : Pewarna makanan Me tode uji

: Me toda kromotografi kertas


Sampel

Jenis sampel

Hasil Analisa Pewarna tambahan

A

B

Kerupuk berwarna

Rhodamin B

merah muda

(tidak diizinkan)

Kerupuk berwarna

Tartrazin

kuning

(diizinkan)

Laboratorium Galian 5.15

Analisis Sampel Sabun Mandi 5.15.1 Penentuan Kadar Air dan Zat Menguap Jenis contoh : Sabun Mandi Batangan Parameter uji : Kadar Air dan Zat M enguap Metode uji

: Pemanasan


No. 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Wadah kosong dipanaskan dan

Didapatkan massa wadah kosong

dinginkan. Timbang

- wadah 1 = 5,7718 gram - wadah 2 = 5,9236 gram - wadah 3 = 5,8048 gram - wadah 4 = 5,9090 gram - wadah 5 = 6,0089 gram


92


- wadah 6 = 5,7489 gram 2

Dimasukkan sampel sabun yang

Massa wadah + sampel, sebelum

telah diiris tipis ke dalam wadah

di oven

sebanyak ± 2 gram

- sampel A wadah 1 = 7,9098 gram wadah 2 = 8,0060 gram - sampel B wadah 3 = 7,8217 gram wadah 4 = 7,9293 gram - sampel C wadah 5 = 8,0417 gram wadah 6 = 7,7713 gram

3

Di oven 2 jam

Sampel terlihat lebih kering

4

Di oven 1 jam dan timbang setelah

Massa wadah + sampel, setelah

konstan

di oven - sampel A wadah 1 = 7,5634 gram wadah 2 = 7,6690 gram - sampel B wadah 3 = 7,5298 gram wadah 4 = 7,6377 gram - sampel C wadah 5 = 7,7078 gram wadah 6 = 7,4381 gram


93


Analisis Perhitungan : 

Sampel A a. Massa sampel I = 7,9098 – 5,7718 = 2,1380 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 7,9098 – 7,5634 = 0,3464 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,3464 / 2,1380) x 100%] = 16,20% b. Massa sampel II = 8,0060 – 5,9236 = 2,0824 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 8,0060 – 7,6690 = 0,3370 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,3370/ 2,0824) x 100%] = 16,18%

Sehingga diperoleh Kadar Air rata-rata sampel A = (16,20% + 16,18%) / 2 = 16,19% Dilakukan uji : CV = 0,08 CVH = 2,63 CV < CVH = 0,08 < 2,63 ; maka data valid.

2.

Sampel B a.

Massa sampel I = 7,8217 – 5,8048 = 2,0169 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 7,8217 – 7,5298 = 0,2919 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,2916 / 2,0203) x 100%] = 14,47%

b.

Massa sampel II = 7,9293 – 5,9090 = 2,0203 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 7,9293 – 7,6377 = 0,2916 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,2916 / 2,0203) x 100%] = 14,43%

Sehingga diperoleh Kadar Air rata-rata sampel B DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

94


= (14,47% + 14,43%) / 2 = 14,45% Dilakukan uji : CV = 0,195 CVH = 2,675 CV < CVH = 0,195 < 2,675, maka data valid



Sampel C a.

Massa sampel I = 8,0417 – 6,0089 = 2,0328 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 8,0417 – 7,7078 = 0,3339 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,3339 / 2,0328) x 100%] = 16,42%

b.

Massa sampel II = 7,7713 – 5,7489 = 2,0224 gram Selisih massa sampel sebelum dan sesudah di oven = 7,7713 – 7,4391 = 0,3322 gram Maka, kadar air sampel I = [(0,3322/ 2,0224) x 100%] = 16,42%

Sehingga diperoleh Kadar Air rata-rata sampel C = (16,42% + 16,42%) / 2 = 16,42% Dilakukan uji : CV = 0 CVH = 2,62 CV < CVH = 0 < 2,62 ; maka data valid.

5.15.2 Uji Jumlah Asam Lemak Jenis contoh : Sabun Mandi Batangan Parameter uji : Jumlah Asam Lemak Me tode uji

: Ekstraksi



95


No. 1

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Sampel sabun diiris tipis dan

Massa sampel sabun

timbang

- A = 5,0508 gram - B = 5,0772 gram - C = 5,0249

2

Larutkan sampel sabun dengan

Sampel sabun sedikit larut dan larutan

ditambahkan 50 ml akuades

berwarna putih keruh

dalam gelas beaker 250 ml 3

4

Larutan sampel dalam gelas

Sampel dapat larut dan warna larutan jadi

beaker dipanaskan

putih keruh

Larutan dipindahka n dalam

Larutan berubah warna menjadi merah

labu cassia dan ditambahkan 10 muda ml H2 SO 4 dan 3 tetes larutan indikator Mo 5

Labu cassia dipanaskan dalam

Lemak mulai terpisah dari larutan sampel

water bath 6

Setelah dipanaskan selama 3

Diperoleh jumlah lemak pada sampel sabun

jam

: - volume asam lemak A = 4,3 ml - volume asam lemak B = 4,4 ml - volume asam lemak C = 4,3 ml


Jumlah asam lemak = [( vol lemak x 0,84 x 100 )] / massa sampel a. Jumlah asam lemak A

= [( 4,3 x 0,84 x 100 )] / 5,0508 = 71,51 gram


96


b. Jumlah asam lemak B

= [( 4,4 x 0,84 x 100 )] / 5,0772 = 72,80 gram

c. Jumlah asam lemak C

= [( 4,3 x 0,84 x 100 )] / 5,0249 = 71,68 gram

5.15.3 Uji Minyak Mineral Jenis contoh : Sabun Mandi Batangan Parameter uji : Minyak Mineral Me tode uji

: Ekstraksi


No.

PERLAKUAN

PENGAMATAN

1

Sampel sabun dipanaskan

Lemak sabun terpisah dari sampel sabun

2

Ambil lemak sabun 0,3 ml pada

Warna lemak sabun kuning keruh

tiap sampel dan masukkan dalam tabung gelas 3

4

Ditambahkan 5 ml KOH 0,5 N

Sampel lemak sabun jadi larut tidak

dalam alkohol dan dipanaskan

berwarna dan jernih

Sampel lemak sabun

Sampel Lemak Sabun pada A, B, dan C

ditambahkan akuades

tetap jernih. Menandakan minyak minera l pada sampel adalah negatif (-)

5.16

Analisis Sampel Alkohol 5.16.1 Bahan yang dapat dioksidasikan (Waktu Uji Permanganat) Jenis contoh : Alkohol Parameter uji : Bahan yang dapat dioksidasikan Metode uji

: waktu uji permanganat


Waktu uji Permanganat = 37 menit 8 detik DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

97



Kesimpulan: Sampel alkohol yang diuji termasuk dalam mutu 1 (tingkat mutu tertinggi, pada tabel syarat mutu etanol nabati )

5.16.2 Uji Sisa Penguapan Jenis contoh : Alkohol Parameter uji : Sisa Penguapan Metode uji

: Pemanasan

Data hasil pengamatan : Analisis Perhitungan :

Keterangan: a adalah berat cawan kosong (gram); b adalah berat cawan setelah contoh diuapkan dan dikeringkan (gram)

5.16.3 Uji Minyak Fusel Jenis contoh : Alkohol Teknis Parameter uji : Minyak Fusel Metode uji

: Spektrofotometri


Variabel yang diamati

Alkohol (2 ml)

Alkohol : Air (1 ml : 1 ml)

Absorbansi standar

0,450

0,450

Absorbansi sampel

0,1116

0,057

Konsentrasi standart

50,041 mg/l

50,041 mg/l


98


Analisis Perhitungan : Alkohol (2 ml)

Minyak fusel = Minyak fusel =

= 12,89 mg/l

Alkohol : Air (1 ml : 1 ml)

Minyak fusel = Minyak fusel = Contoh 2 ml = 6,3385

= 6,3385 mg/l ( 1 ml) 2 = 12,68

Minyak fusel rata – rata = 12,785 mg/l Jadi kandungan minyak fusel sebesar 12,785 mg/l yang termasuk dalam kualitas prima 1.


99


BAB VI PEMBAHASAN

Pelayanan publik atau pelayanan umum dapat didefinisikan sebagai segala bentuk jasa pelayanan, baik dalam bentuk barang publik maupun jasa publik yang pada

prinsipnya

menjadi

tanggung

jawab

dan

dilaksanakan

oleh

instansi

pemerintah Pusat, di Daerah, dan di lingkungan Badan Usaha Miliki Negara atau Badan

Usaha

Milik

Daerah,

dalam

rangka

upaya

pemenuhan

kebutuhan

masyarakat maupun dalam rangka pelaksanaan ketentuan peraturan perundangundangan. Balai

Riset

dan

Standardisasi

Industri

(BARISTAND

INDUSTRI)

Surabaya merupakan suatu badan pelayanan jasa dan penelitian di bidang industri dan teknologi. Terdapat beberapa pelayanan publik tehadap pengujian produk produk hasil industri yang sesuai dengan Standar Nasional Indonesi (SNI). Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand Industri Surabaya) secara konsisten berupaya meningkatkan kualitas pelayanan yang dapat lebih cepat, tepat, nyaman dan penuh keramahan. Setiap unit kerja Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand Industri Surabaya) sudah menetapkan seorang atau sekelompok orang yang bertanggung jawab terhadap pelaksanaan kegiatan yang memiliki pemahaman dan ilmu yang sesuai dengan pelaksanaan kegiatan, serta keamanan kerja. Praktik Kerja Lapangan kali ini, dilakukan dalam Lab Kimia dan Lab Pencemaran yang telah terakreditasi oleh pemerintah. Pada umumnya dilakukan pengujian kandungan yang terdapat dalam sampel suatu produk, antara lain : uji kandungan logam terhadap makanan dan minuman, uji lemak, uji alkohol, uji protein, uji pH, uji Biological Oxygen Demand, uji Chemical Oxygen Demand, uji minyak mineral,dll. Alat yang digunakan dalam laboratorium sudah sesuai standar dan telah terkalibrasi secara berkala untuk mengurangi kemungkinan kesalahan pengujian. Ini dilakukan agar tidak merugikan pihak produsen dan pihak konsumen. DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2014

100


Proses pengujian yang telah dilakukan dalam laboratorium, lalu dilakukan proses pencatatan hasil dan koreksi dari penanggung jawab unit kerja. Dimana akan diperiksa kembali nama sampel, alamat pemilik, dan hasil pemeriksaan laboratorium. Seluruh proses ini telah disusun ke dalam sisitem dan dilaksanakan di

Balai

Riset

dan

Standardisasi

Industri

(Baristand

Industri

Surabaya)

berdasarkan standar dari pemerintah. Pada dasarnya upaya peningkatan kompetensi Balai merupakan sumber yang dapat meningkatkan peran Baristand Industri Surabaya dalam menunjang program pembangunan industri elektronika telematika maupun meningkatkan jasa pelayanan teknis yang diberikan kepada industri dan masyarakat.


101


BAB VII PENUTUP

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, dimana penulis dapat menyelesa ikan laporan Praktik Kerja Lapangan ini. Dengan tersusunnya laporan Praktik Kerja Lapangan ini diharapkan dapat bermanfaat dan dapatmemberikan tambahan ilmu baik kepada penulis maupun kepada pembaca pada umumnya. Terima kasih penulis ucapkan kepa seluruh pihak yang telah membina dan mendidik kami selam dalam proses Praktik Kerja Lapangan di Laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand Industri Surabaya). Mohon maaf atas segala kekurangan yang telah terjadi dalam penulisan laporan Praktik Kerja Lapangan ini.

7.1

Kesimpulan

Praktik Kerja Lapangan (PKL) yang dilakukan di Balai Riset dan Standardisasi

Industri

(Baristand

Industri

Surabaya),

penulis

dapat

memperoleh ilmu-ilmu baru yang nantinya dapat diterapkan dan diaplikasi ke dalam dunia kerja. Sehingga dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1. Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand Industri Surabaya) telah melakukan pengelolaan yang sudah sesuai dengan teori dan perundangundangan yang berlaku dengan berpedoman Standar Nasional Indonesia dalam pelaksanaan pelayanan barang dan jasa. 2. Manajemen dan struktur organisasi Balai Riset dan Standardisasi Industri (Baristand Industri Surabaya) yang baik. Membuat semua unit dapat bekerja secara optimal sehingga pelayanan

dapat diberikan secara

maksimal.


102

Laporan PKL Baristand Industri Surabaya

Recommend Documents