PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT
OLEH : Nama
: Ridwan
Stambuk
: F1F1 11 040
Kelompok : III Kelas
:A
Asisten
: Muh. Hajrul Malaka S.Si
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2012
PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT A. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk memberikan keterampilan dan pengetahuan terhadap mahasiswa tentang cara identifikasi, pemurnian dan pemisahan obat. B. Landasan Teori
Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan (Siswandono, 1995). Berbagai sifat atau kimia dapat digunakan sebagai suatu identifikasi kualitatif atau kuantitatif. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat disederhanakan. Pengubah analit kebentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan ini berkaitan dengan metode pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah faktor. Pemilihan teknik ini umumnya didasarkan pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan (Rohman, 2007). Senyawa
kompleks
adalah
senyawa
yang
terbentuk
karena
penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masing dapat berdiri sendiri. Senyawa kompleks digunakan sebagai petunjuk kesempurnaan
reaksi. Menurut Werner, orang yang pertama kali berhasil mengkaji senyawa kompleks ini, beberapa ion logam cenderung berikatan koordinasi dengan zatzat tertentu membentuk senyawa kompleks yang mantap. Kelarutan senyawa kompleks
koordinasi
dalam
air
bergantung
terutama
pada
muatan
kompleksnya. Senyawa kompleks yang bermuatan lazimnya mudah larut dalam air, sebaliknya senyawa kompleks yang tak bermuatan biasanya sukar larut dalam air (Rivai, 2006). Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid adalah yang containing some 5500 alkaloids are known, yang merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman. Tidak satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawa senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari system siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawasenyawa yang sederhana sederhana (Utami, at all, 2008).
C. Alat dan Bahan
1) Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : 1. Gelas kimia 100 ml
1 buah
2. Cawan porselin
1 buah
3. Pipet ukur
1 buah
4. Filler
1 buah
5. Tabung reaksi
5 buah
6. Botol semprot
1 buah
7. Pipet tetes
1 buah
8. Batang pengaduk
1 buah
9. Korek api
1 buah
2) Bahan Bahan yang kami gunakan pada percobaan ini yaitu : 1. Aquades
10. HCl
2. Asam salisilat
11. Methanol
3. Kanji
12. Aftanaftol
4. H2SO4 5. Trisulfa 6. OBH combi 7. Neozep forte 8. FeCl3 9. Alkohol
D. Prosedur Kerja
a. Asam salisilat Neosep forte
dihaluskan pada cawan porselin
dimasukkan kedalam tabung reaksi
ditambahkan aqudes
ditambahkan FeCl3
Hasil pengamatan = . . . .? b. Kanji Kanji
dimasukkan kedalam tabung reaksi
ditambahkan aquades
ditambahkan larutan aftanaftol dalam alcohol
ditambahkan asam sulfat
Hasil pengamatan = . . . .? c. Vitamin C
Asam Salisilat
dimasukkan kedalam tabung reaksi
ditambahkan methanol
ditambahkan H2SO4
dipanaskan
Hasil pengamatan = . . . .?
d. Asam Benzoat OBH Combi
dimasukkan kedalam tabung reaksi
ditambahkan asam salisilat
ditambahkan H2SO4
Hasil pengamatan = . . . .? e. Asam Borat Trisulfa
digerus pada cawan porselin
dimasukkan dalam tabung reaksi
dilarutkan dalam HCl encer
dicelupkan batang korek api
Hasil pengamatan = . . . .?
F. Hasil Pengamatan Bahan
Perlakuan
Dimasukkan dalam tabung reaksi
Neozep forte (Uji Salisilamida)
Hasil Pengamatan
Terjadi perubahan
Ditambahkan
warna ungu-biru
aquades
+
Ditambahkan FeCl 3
Ditambahkan dengan aquades
Kanji
Ditambahkan
¯
larutan aftanaftol
(Uji Karbohidrat)
dalam alcohol
Ditambahkan H2SO4
methanol
Asam Salisilat (Uji Salisilamida)
Ditambahkan H2SO4
Dipanaskan
Ditambahkan
OBH Combi (Uji Efedrin HCl)
Ditambahkan
asam salisilat
Ditambahkan
Timbul bau gondopuro (salisilat)
Pereaksi meyer
+
-
H2SO4 Trisulfa
Digerus
pada
mortar
(Uji Sulfonomida)
Dilarutkan dalam HCl encer
Dicelupkan batang korek api
Terjadi perubahan warna kuning
+
G. Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan metode uji kuantitatif yaitu metode untuk menentukan adak tidaknya suatu zat pada suatu sampel. Adapun beberapa obat yang diujikan antara lain obat neosep forte, kanji, asam salislat, OBH combi dan trisulfa. Pada obat neosep forte akan ditentukan apakah ada atau tidak kandungan salislamida dalam obat tersebut. Menurut teori yang ada jika terjadi perubahan warna ungu-biru pada obat tersebut ketika dicampurkan dengan pelarut campur yaitu aquades dan FeCl 3 maka dapat disimpulkan bahwa didalam obat tersebut terkandung salisilamida dan berdasarkan percobaan yang kami lakukan, juga terjadi perubahan warna ungu-biru dan ini membuktikan bahwa percobaan yang kami lakukan telah sesuai dengan teori yang ada. Adapun tujuan dari penambahan pelarut campur tersebut agar larutan obat mengalami sautu reasksi kompleks yaitu reaksi yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masingmasing dapat berdiri sendiri. Perlakuan selanjutnya dilakukan uji kuantitatif terhadap kandungan karbohidrat dalam kanji dengan menggunakan reaksi mollisch. Setelah karbohidrat dilarutkan dengan dengan air dan ditambahkan ditambahkan aftanaftol dalam alcohol alcohol hingga homogen, H 2SO4 pekat perlahan-lahan dituangkan kedalam tabung melalui dinding tabung reaksi, hal ini dimasudkan agar larutan H 2SO4 tidak bercampur dengan larutan tetapi hanya membentuk lapisan pada permukaan dan hasil yang kami peroleh yaitu larutan kanji tidak mengalami perubahan
warna atau dengan kata lain larutan kanji tidak mengalami reaksi kompleks terhadap pelarut campur, yang mana seharusnya jika reaksinya positif maka akan terbentuk cincin berwarna violet pada larutan tersebut. Adapun kemungkinan penyebab dari tidak terbentuknya reaksi positif pada larutan tersebut dikarenakan kesalahan pada saat penambahan lautan asam sulfat pada larutan ataupun kelarutan yang tidak sesuai. Penentuan kandungan fenol atau salisilat dalam bahan obat asam salisilat. Untuk mengidentifikasi unsur salisilat dalam asam salisilat digunakan methanol dan asam sulfat pekat sebagai katalis. Asam salisilat dilarutkan dengan methanol dalam tabung reaksi, asam salisilat dengan cepat larut dalam methanol dikarenakan persamaan sifat yaitu sama-sama semipolar sehingga kelarutannya besar. Lalu dimasukan asam sulfat pekat, dimana asam sulfat pekat ini hanya berfungsi sebagai katalis yang bertugas untuk mempercepat mempercepat laju reaksi dan menurunkan energy energy aktifitasnya. Setelah homogen, tabung dipanaskan didalam gelas kimia yang telah diisi oleh air diatas hotplate. Pemanasan bertujuan untuk memacu reaksi antara methanol dan asam salisilat, dimana pada saat dipanaskan, molekul methanol dan asam salisilat saling bertumbukan dan terjadi reaksi. Apabila pada saat dipanaskan tercium bau metil salisilat atau bau gondopuro, maka hal ini membuktikan adanya salisilat dalam asam salisilat. Percobaan selanjutnya pada golongan alkaloid, untuk mengidentifikasi kandungan
alkaloid
dalam
efedrin-HCl.
Dalam
mengidentifikasinya
digunakan reagen mayer atau asam sulfat pekat dan HCl. Pertama yang
dilakukan adalah menggerus tablet efedrin-HCl dengan tujuan untuk mempercepat kelarutan bila ditambahkan dengan pelarut. Lalu dimasukan asam sulfat dan HCl. Hasil yang diperoleh tidak terjadi endapan, hal ini dikarenakan oleh tidak semua alkaloid mengendap saat direaksikan oleh reaktan mayer, endapan yang terbentuk dipengaruhi oleh rumus bangun alkaloidnya. Pada perlakuan selanjutnya dilakukan uji sulfonomida pada obat trisulfa dengan cara melarutkannya dengan HCl encer, kemudian setelah larut, dicelupkan batang korek api kedalam larutan tersebut yang bertujuan agar dapat diketahui ada tidaknya zat sulfonamide pada obat tersebut, dimana jika terjadi perubahan warna kuning-jingga maka dapat disimpulkan bahwa terdapat zat sulfonamide pada obat tersebut.
H. Kesimpulan
Adapun kesimpulan pada percobaan ini adalah : 1. Senyawa obat dapat diidentifikasi dii dentifikasi keberadaanya pada suatu zat dengan menggunakan menggunakan metode analisis kualitatif yaitu metode untuk menentukan ada tidaknya suatu zat pada suatu s uatu sampel dan berdasarkan percobaan yang kami dapatkan hanya pada pada obat asam salisilat, salisilat, neosep forte dan trisulfa yang terdapat senyawa obat yang akan diamati didalamnya sedangkan pada kanji dan OBH combi tidak ditemukan. 2.Adapun cara pemisahan obat pada percobaan ini dapat dilakukan dengan cara melarutkan obat dengan beberapa pelarut campur, dipanaskan, ataupun dicelupkan batang korek api pada larutan obat (trisulfa).
DAFTAR PUSTAKA Siswandono, 2000, Kimia Medisina,. Surabaya: Airlangga University Press. Rivai, Harrizul, 2006, Asas Pemeriksaan Pemeriksaan Kimia, Jakarta : UI Press Rohman, Abdul, dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta ; Pustaka Pelajar Utami, Nurul, at all. 2008. ‘ Identifikasi Senyawa Alkaloid Dari Ekstrak Heksana
Daun Ageratum conyzoides’ conyzoides ’ . J Sains Kimia.Vol 9(2) hal 82-84
