LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
Oleh: ANDRI PRASETYO S DEA HIDA P FENY MARGITA L HARDHANI PUTRI H TIARA AYU P
ILMU & TEKNOLOGI PANGAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010
Acara I ASIDIMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar belakang Asidimetri adalah penentuan kadar basa dari suatu contoh dengan menggunakan larutan baku standar serta indikator pH yang sesuai. Larutan baku standar asam digunakan sebagai titran sedangkan larutan yang akan ditentukan kadar basanya digunakan sebagai titrat. Pada praktikum ini akan dilakukan standarisasi HCL, penentuan kadar basa pada soda,dan pada karbonat atau bikarbonat. Pembuatan larutan standar dari zat yang berbentuk cair sering disebut cara pengenceran, yaitu dari zat cair yang lebih pekat menjadi lebih cair.
Cara
ini dapat dilakukukan pada cairan yang telah diketahui
normalitasnya. Apabila suatu larutan standar dibuat dari zat cair yang telah diketahui normalitasnya.
Boraks digunakan sebagai bahan baku dalam
penetapan normalitas HCl karena mudah diperoleh dalam keadaan murni, cukup stabil, dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi. Soda kue bukan merupakan suatu basa, baik basa kuat ataupun basa lemah, jika dalam zat kimia terbagi menjadi 3 kelompok yaitu asam, basa, dan garam. Maka soda kue termasuk ke dalam garam yang bersifat basa atau zat yang mempunyai pH lebih dari 7. Rumusnya adalah NaHCO 3 atau Na2 CO3 atau campuran keduanya, kadang dapat berupa (NH4 )2 CO3 . Soda kue itu adalah hasil reaksi suatu basa dengan gas CO 2 yang akan menghasilkan garam karbonat alias soda kue. Larutan dengan pH seimbang adalah larutan yang bersifat netral (tidak asam ataupun basa) atau mempunyai pH 7 atau bisa pengertian lain yaitu larutan yang dapat mempertahankan atau menyeimbangkan pH nya sendiri, disebut sebagai larutan dapar atau penyangga atau BUFFER yang mempunyai sifat jika
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
ditambah sedikit air/basa/asam pH nya tidak akan berubah larutan buffer dapat dibuat bermacam- macam pH nya tergantung yang diinginkan. Untuk suatu reaksi pada pH yang tetap, biasanya digunakan pada analisis kuantitatif buffer dibuat dari campuran garam dari basa kuat + asam lemahya atau sebaliknya campuran dari garam asam kuat + basa lemahnya misal buffer pH 10 dibuat dari NH4 Cl (garam dari asam kuat HCl) dan NH4OH (basa lemah). Asidimetri telah banyak diaplikasikan dalam berbagai bidang. Bahkan, kini titrasi dapat dilakukan secara otomatis dengan dikendalikan oleh komputer. LDR digunakan untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi dan akan menghasilkan sinyal analog dan sinyal ini akan diubah menjadi sinyal digital oleh ADC
0804.
Software Borland Delphi 4
digunakan untuk memprogram komputer sehingga sistem dapat bekerja dengan baik. 2. Tujuan Tujuan dari praktikum acara I Asidimetri ini adalah : a. Untuk
menganalisis
standardisasi HCl dengan larutan baku primer
Na2 B4 O7 . b. Untuk menentukan kadar basa pada berbagai macam soda. c. Untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dengan 2 indikator. 3. Waktu dan Tempat Praktikum Praktikum acara I Asidimetri dilaksanakan pada hari Selasa, 8 Maret 2010 pada pukul 13.00-15.00 WIB bertempat di Laboratorium Rekayasa Proses
Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian Fakultas Pertanian
Universitas Sebelas Maret Surakarta.
B. Tinjauan Pustaka
1. Tinjauan Bahan Natrium karbonat kasar yang disebut abu soda,biasanya digunakan sebagai bahan penetral komersial. Titrasi dengan asam standar ke titik akhir metil jingga memberikan alkalinitas total, yang terutama disebabkan
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
oleh natrium karbonat. Sedikit natrium hidroksida dan natrium bikarbonat mungkin juga terdapat di dalamnya. Hasilnya biasanya dinyatakan sebagai presentase natrium karbonat atau natrium oksida. Karena seringnya sampel- sampel itu tidak homogen,maka digunakan metode porsi- porsi allkuot. Baik metil merah atau metil jingga dapat digunakan sebagai indikator (Underwood, 2006). Pada percobaan pendektesian karbonat kadang tertinggal pada asam dan tidak dapat larut sehingga menjadi residu. Hal ini terjadi karena dalam kasus pada zat alami atau produk tekanan tinggi,untuk menurunkan tingkat metatesis,atau karena
hubungan kelarutan yang tidak terlihat,sehingga
metatesis dapat menggantikan. Dalam kasus ini kebanyakan berhubungan dengan sulfida,dengan perak halida,kompleks besi sianida,fosfat dan juga arsenik (diasumsikan bahwa fosfat dan arsenik akan terdeteksi dalam analisis untuk dasar pemilihan dan tidak diuji kembali.Maka yang dipilih dalam
tes
residu
adalah
sulfida,halida,sianida,fluorit,dan borate.
Pendeteksian karbonat berdasarkan atas fakta bahwa jika dipanaskan dengan asam kuat semua karbonat akan menguap dan berubah menjadi Co2 , yang diabsorbsi dalam larutan BaOH karena pengaruh dari barium karbonat.
Percobaan mengenai karbonat sesungguhnya tidak dapat
dijadikan larutan yang disiapkan oleh sodium karbonat atau dalam residu sodium
karbonat,maka porsi
pada
sampel
original
digunakan
(Douglas,1901) Pereaksi atau larutan yang selalu dijumpai di laboratorium dimana pembakuannya dapat ditetapkan berdasarkan pada prinsip netralisasi asambasa (melalui asidi/alkali- metri) diantaranya adalah : 1. Asam- asam seperti HCl,H2 SO 4 ,CH3 COOH,H2 C2 O 4 dan, 2. Basa-basa seperti NaOH,KOH,Ca(OH)2 ,Ba(OH)2 ,NH4 OH Asam atau basa tersebut memiliki sifat-sifat yang dapat menyebabkan konsentrasi larutannya sukar bahkan tidak mungkin dipastikan langsung dari proses hasil pembuatan/pengencerannya. Oleh karena itu pembakuan diperlukan untuk pemastian konsentrasi larutannya. Bebarapa larutan
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
setelah dibakukan bahkan dapat berfungsi sebagai larutan baku sekunder dan dapat disimpan atau dikemas untuk persediaan (Ham,2006). 2. Tinjauan Teori Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai (tak diketahui, unknown). Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan. Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi (Anonima,2010). Pada zaman yang serba modern ini banyak alat dan cara analisis yang dapat mengetahui kadar suatu analat dengan cepat , tepat, dan mudah. Tetapi analisis kuantitatif secara volumetri masih tetap digunakan. Dalam titrimetri, analat direaksikan dengan suatu bahan lain yang diketahui/dapat diketahui jumlah molnya dengan tepat. Bila bahan tersebut berupa larutan ,maka konsentrasinya harus diketahui dengan teliti dan larutan tersebut dinamakan larutan baku.Tidak semua pereaksi dapat digunakan sebagai titran. Untuk itu pereaksi harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : a. Berlangsung sempurna, tunggal, dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis). b. Cepat dan irreversible . c. Ada petunjuk akhir titrasi ( indicator). d. Larutan baku yang direaksikan dengan analat harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah bila disimpan.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
Berdasarkan reaksinya suatu titrasi digolongkan menjadi 2 yaitu : 1)
Reaksi Metatetik (titrasi berdasarkan pertukaran ion),meliputi : 1. Netralisasi (asidimetri dan alkalimetri). 2. Presipitimetri ( berdasarkan terbentuknya endapan). 3.
Kompleksometri
(berdasarkan
pembentukan
persenyawaan
kompleks yaitu ion kompleks atau garam yang sukar mengion). 2)
Reaksi Redoks (titrasi berdasarkan perpindahan electron),meliputi : 1. Permangganatometri,
Dikhromatometri , Seriometri (berdasarkan
penggunaan oksidator kuat). 2.
Iodometri
dan
Iodimetri
(Titrasi
yang
menyangkut
reaksi)
(Anonimb,2010). Dalam asidi- alkalimetri, BE adalah berat zat yang mereaksi atau membutuhkan satu gram ion ion H+ atau H-,dengan perkataan lain BE adalah BM dibagi jumlah ion H+ yang direaksi atau diikat oleh sebuah molekul zat yang bersangkutan. Pada titrasi standarisasi harus diusahakan ketelitian yang sebesar-besarnya,setidaknya lebih teliti daripada titrasi yang menggunakan NaOH itu nantinya. Untuk Boraks atau natrium tetraborat dekahidrat (Na2 B4 O7 .10H2 O untuk pekerjaan yang sangat teliti, kristalnya dikristal ulang dua kali dari larutan air,kemudian dikeringkan dalam desikator dengan kelembaban relatif 70% atau diatas larutan jenuh sukrosa ditambah NaCl (Harjadi,2006). Titrasi asam basa sering disebut asidi- alkalimetri. Sementara asidimetri dapat
diartikan sebagai pengukuran jumlah asam ataupun
pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garam), dengan asam sebagai titran. Secara tersirat, bahwa titrasi asidimetri- alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan/atau basa diantaranya : asam kuat basa kuat, asam kuat
–
basa lemah, asam lemah
garam dari asam lemah, basa
kuat
–
–
basa kuat, asam kuat
– –
garam dari basa lemah
(Anonimc,2010). Modifikasi metoda Asidimetri untuk mengukur konsentrasi sulfur dioksida dan ammoniak di dalam rumah. Modifikasi dilakukan dengan
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
menurunkan persamaan matenatis berdasarkan perubahan pH larutan absorber, analisis sulfur dioksida dan amraoniak dalam sampel secara potensiometri dan mengubah ponpa isap dengan pampa bertenaga baterei kering. Konsentrasi terendah yang bisa diditeksi dengan metoda ini adalah 3,45 μg/M3 untuk sulfur dioksida dan 8,89 μg/ M3 untuk ammoniak (Rahman,2010). Analisis penentuan konsentrasi asam bebas di dalam larutan uranil nitrat secara potensiometrik didasarkan atas reaksi asam-basa (asidimetri). Mula-mula larutan uranil nitrat yang mengandung asam bebas diencerkan keasamannya hingga sekitar 0,1-0,6 N kemudian ditambahkan 1 ml ammonium oksalat jenuh sebagai larutan penyangga dan dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N
[1]
.Persyaratan yang ditetapkan selama titrasi
berlangsung adalah: a. Perbandingan molekul antara asam bebas dengan uranium adalah 5:1 b. Konsentrasi uranium dalam larutan yang dianalisis sekitar 7-50 gr U/ltr (Yudhi,2006). Berkenaan dengan bahan katalis vanadium V oksida sudah sering digunakan. Namub,dalam beberapa kasus hasil yang diperoleh tidak akurat yang
diperoleh
asidimetri.beberapa
dalam
determinas
fluorite
menggunakan
V oksida ditaruh dalam tabung reaksi,menambah
konsumsi dari larutan alkali standar. V oksida digunakan tanpa ada komplikasi,
termasuk
spektrofotomeri,titrasi dengan
thorium
nitrat,petensiometri dengan ion fluorit,atau kromatografi untuk determinasi flourit (Dressler,2003). Dalam laporan ketiga dalam seri ini ,telah memperbaiki peralatan untuk perbedaan potensiometri,termasuk dalam pompa gas. Data yang diberikan menunjukkan kegunaan metode untuk
ketepatan pengukuran.
Namun dalam penilitian laboratorium lebih sering dalam larutan asam. Sampai akhir-akhir ini pengukuran konduktan,transfer nilai, dan lain-lain telah dihambat dengan metode nilai yang kecil yaitu asidimetri. Percobaan menggunakan eektroda quinhydrone untuk asidimetri,namun tak berhasil.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
Ini mungkin karena cepatnya oksidasi dari substrat setelah mencapai poin normal. Sebuah usaha juga telah dilakukan untuk mendapat akurasi yang diinginkan dengan menggunakan indikator,dengan pewarnaan standar, tanpa ada usaha lain yang lebih baik. Dengan penelitian yang lebih jauh, dapat mengembangkan ketepatan yang cukup (Mac Inees, 2010) .
C. Metodologi
1. Bahan a. HCl b. Natrium Tetra Borat (Na2 B4 O7 ) c. Soda Abu d. Soda Kue e. Boraks f. Caustic Soda g. Aquades h. Indikator Metil Merah i. Indikator pp 2. Alat a. Pipet Tetes b. Pipet Volume c. Erlenmeyer d. Buret dan Klem Holder (Penyangga Statif e. Labu takar f. Timbangan Analitik
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
3. Cara Kerja a. Standarisasi HCl dengan larutan Baku Primer Na 2 B4 O 7 2,5 gr Natrium tetraborat ditimbang
Dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades sampai tanda tera Dipipet 10 ml larutan
Na 2B4O 7 0,1
M ke erlenmeyer
Ditambah indikator metil merah sebanyak 2-3 tetes Dititrasi Na2 B4 O 7 tersebut dengan HCL sehingga terjadi perubahan warna b. Penentuan Kadar Basa pada Bermacam
–
macam Soda
2,5 gr bahan ditimbang
Dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades sampai tanda tera Dipipet 10 ml larutan bahan ke erlenmeyer
Ditambah indikator metil merah jingga Dititrasi larutan bahan tersebut dengan HCL 0,1 N dan 0,5 N sampai terjadi perubahan warna
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
c. Penentuan Kadar Karbonat dan Bikarbonat dengan 2 indikator 2,5 gr bahan ditimbang Dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades sampai tanda tera
Dipipet 10 ml larutan bahan ke erlenmeyer
Ditambah indikator pp sebanyak 2 tetes
Dititrasi larutan bahan tersebut dengan HCL 0,1 N sampai tidak ada perubaha warna Ditambah 2 tetes indikator MO
Dititrasi lagi dengan larutan standar HCL 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
D. Hasil dan Pembahasan
1. Standarisasi HCL dengan Larutan Baku Na2 B4 O 7 a. Hasil Percobaan Tabel 1.1 Hasil Standarisasi HCl dengan Larutan Baku Na 2 B4 O7 V Na2 B4 O7 N Na2 B4 O7 V HCl N HCl ∆ W a rna 10
2,618 x 10-3
27
9,69 x 10-4
Kuning - pink
Sumber : Laporan Sementara b. Pembahasan Boraks digunakan sebagai bahan baku dalam penetapan normalitas HCl karena mudah diperoleh dalam keadaan murni, cukup stabil, dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi. Pada tahap awal, ke dalam larutan Na2 B4 O7 dimasukkan 2-3 tetes indikator metil merah. Setelah itu, larutan Na2 B4 O7 dititrasi dengan HCl hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda. Volume HCl akhir yang diperlukan adalah sebesar 27 ml dan memiliki normalitas sebesar 9,69 x 10-4 N. Pada praktikum kali ini diketahui bahwa normalitas boraks adalah sebesar 2,618 x 10-3dengan volume sebesar 10 ml. Hasil akhir titrasi adalah terbentuknya campuran NaCl dengan otoborat (H3BO3) bebas, sehingga pH larutan dapat dihitung, tanpa melihat perubahan volume dalam titrasi. Adapun indikator yang paling cocok adalah Metil Merah (MM). Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi normalitas boraks yaitu massa boraks, BE boraks, dan volume larutan. Sedangkan yang mempengaruhi normalitas HCl yaitu volume HCl, volume boraks, dan normalitas boraks. Normalits HCl berbanding lurus dengan normalitas boraks dan volume boraks serta berbanding terbalik dengan volume HCl.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
2. Penentuan Kadar Basa dengan HCL 0,1 N dan 0,5 N a. Hasil Percobaan Tabel 1.2 Hasil Penentuan Kadar Basa HCl 0,1 N Kel Jenis Soda Berat V HCl Bahan
Warna
Kadar %
Kuning - kuning muda
104,94
∆
1
Soda Kue
2,5
49,5
2
Soda Kue
2,5
47
Kuning
–
kuning pudar
99,64
3
Soda Kue
2,5
47
Kuning
–
pink
99,64
4
Soda Abu
2,5
48
Kuning
–
kuning muda
59,21
5
Soda Abu
2,5
46,5
Kuning
–
pink
128,34
6
Boraks
2,5
15,5
Kuning
–
pink
59,21
7
Boraks
2,5
17,2
Kuning
–
pink
65,704
8
Soda Kue
2,5
34,8
Kuning
–
pink
58,464
10
Soda Abu
2,5
65,3
Kuning
–
pink
263,812
12
Boraks
2,5
16,5
Kuning
–
pink
66,6
14
Causatic Soda
2,5
75
Kuning
–
pink
120
15
Causatic Soda
2,5
35
Kuning
–
pink
56
16
Causatic Soda
2,5
40
Kuning
–
pink
64
Sumber : Laporan Sementara
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
Tabel 1.3 Penentuan Kadar Basa dengan HCl 0,5 N Kel
Jenis Soda
Berat Bahan
V HCl
Warna
Kadar %
Kuning- kuning muda
115,54
∆
1
Soda Kue
2,5
10,9
2
Soda Kue
2,5
14
Kuning
–
kuning pudar
148,4
3
Soda Kue
2,5
11,5
Kuning
–
pink
121,9
4
Soda Abu
2,5
14
Kuning
–
kuning muda
72,58
5
Soda Abu
2,5
13
Kuning
–
pink
179,4
6
Boraks
2,5
3,8
Kuning
–
pink
72,58
7
Boraks
2,5
4,1
Kuning
–
pink
78,31
9
Soda Kue
2,5
11
Kuning
–
pink
116,6
11
Soda Abu
2,5
13
Kuning
–
pink
137,8
13
Boraks
2,5
4,8
Kuning
–
pink
96,58
15
Causatic Soda
2,5
8,2
Kuning
–
pink
65,6
16
Causatic Soda
2,5
22,5
Kuning
–
pink
180
17
Causatic Soda
2,5
20,5
Kuning
–
pink
164
Sumber : Laporan Sementara b. Pembahasan Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Titik ekuivalen merupakan saat yang menunjukkan bahwa ekuivalen pereaksi-pereaksi tepat sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya merupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam- basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
Pada
praktikum ini, penentuan kadar basa dilakukan dengan
menggunakan metode titrasi
antara HCl dengan sampel bahan. Sampel
tersebut adalah soda kue (Na2 CO3 ), boraks (Na2 B4 O7 .5H2 O), soda abu (K2 CO3 ), dan caustic soda (NaOH). Sebelumnya bahan tersebut ditimbang sebanyak 2,5 gr dan dilarutkan. Diberi indikator metil jingga,dan dititrasi dengan HCl 0,1 N dan HCl 0,5 N. Akan terjadi perubahan warna dari kuning menjadi warna merah muda. Reaksi yang terjadai antara HCl dengan soda-soda tersebut adalah : Soda abu
: K 2 CO 3 + 2HCl 2KCl + H2 O + CO 2
Soda kue
: Na2 CO3 + 2HCl 2NaCl + H2 O + CO 2
Boraks
: Na2 B4 O7 + 5H2 O + 2HCl 2NaCl + 4H3 BO3
Caustic Soda
: Na OH + HCl
NaCl + H2 O
Dalam penentuan kadar basa soda,menggunakan dua titran yaitu HCl 0,1 N dan HCl 0,5 N. Hasil kadar basa pada titran HCl 0,1 N lebih kecil daripada titran HCl 0,5 N. Pada titran HCl 0,1 N penentuan kadar soda kue dilakukan oleh 4 kelompok, data masing masing adalah untuk kelompok 1 sebesar 104,94%, kelompok 2 sebesar 99,64 %, kelompok 3 sebesar 99,64%, dan kelompok 8 sebesar 58,464%. Soda berikutnya adalah soda abu, dan dilakukan penelitian oleh 3 kelompok. Dari percobaan kadar basa didapat, kelompok 4 sebesar 59,21%,kelompok 5 sebesar 128,64%,dan kelompok 10 sebesar 263,812 %.
Penghitungan
kadar boraks dilakukan oleh 3 kelompok, hasilnya kelompok 6 sebesar 59,21%, kelompok 7 sebesar 65,704%,dan kelompok 12 sebesar 66,6%. Sedangkan percobaan menggunakan causatic soda dilakukan oleh kelompok 14 dengan kadar sebesar 120%, kelompok 15 56%, dan kelompok 16 sebesar 64%. Dari data-data tersebut, kadar soda terbesar adalah soda abu oleh kelompok 10 sebesar 263,812% dan yang paling kecil adalah causatic soda oleh kelompok 15 dengan nilai sebesar 56%. Penentuan kadar soda berikutnya menggunakan HCL 0,5 N. Hasil yang didapat pada soda kue yaitu kelompok 1 sebesar 115,54 %,kelompok 2 sebesar 148,4%, kelompok 3 sebesar 121,9% dan kelompok 9 sebesar
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
116,6%. Kadar soda abu oleh kelompok 4 sebesar 72,58%,kelompok 5 sebesar 179,4%,dan kelompok 11 sebesar 137,8%. Penentuan kadar boraks oleh kelompok 6 sebesar 72,58%, pada kelompok 7 sebesar 78,31%,dan pada kelompok 13 sebesar 96,58%. Dan penentuan causatic soda pada kelompok 15,16,dan 17 berturut
–
turut adalah 65,6 %, 180 %,dan 164 %.
Kadar basa terbesar terdapat pada causati soda kelompok 16 sebesar 180% dan yang terkecil merupakan kadar causatic soda kelompok 15 sebesar 65,6%. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kadar basa dari suatu contoh adalah normalitas HCl, volume HCl, berat ekuivalen sampel soda, serta massa bahan.Secara rinci, kadar basa berbanding lurus dengan normalitas HCl, volume HCl, dan berat ekuivalen serta berbanding terbalik dengan massa beban. Dari hasil yang dapat, terdapat data yang melebihi 100%. Hal ini bisa terjadi karena kemungkinan soda belum tercampur sempurna juga faktor kecermatan dalam pembuatan larutan, baik melalui pengenceran maupun saat penitrasian. Karena bahan dan larutan dari praktikum ini dibuat melalui acara sebelumnya, maka kesalahan analisis pada acara sebelumnya dapat mengakibatkan ketidakakuratan hasil data akhir pada sampel.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
3. Penentuan Kadar Karbonat dan Bikarbonat a. Hasil percobaan Tabel 1.4 Kadar Karbonat dan Bikarboant dengan 2 indikator Kel
Jenis Bahan
Berat Bahan
N
V
HCl
pp
0,1
12
Pink tua- transparan
13,1
Transparan- pink
10,3
Transparan- pink
∆
W a rna
V mo
∆
W a rna
1
Karbonat
2,5
2
Karbonat
2,5
0,1
10
Pink tua- transparan
3
Karbonat
2,5
0,1
18
Pink tua- transparan 22
4
Karbonat
2,5
0,1
25,5 Pink tua- transparan
27,5 Transparan- pink
5
Karbonat
2,5
0,1
33,5 Pink tua- transparan
26,5 Transparan- pink
6
Bikarbonat
2,5
0,1
4
Pink tua- transparan
28,5
Transparan- pink
7
Bikarbonat
2,5
0,1
5,5
Pink tua- transparan
29,1
Transparan- pink
8
Karbonat
2,5
0,1
24
Pink tua- transparan 25
Transparan- pink
9
Karbonat
2,5
0,1
24
Pink tua- transparan 25
Transparan- pink
10
Karbonat
2,5
0,1
25,6 Pink tua- transparan
11
Karbonat
2,5
0,1
7,5
Pink tua- transparan5,8
Transparan- pink
12
Bikarbonat
2,5
0,1
4,5
Pink tua- transparan32
Transparan- pink
13
Bikarbonat
2,5
0,1
4
Pink tua- transparan
34,5
Transparan- pink
14
Bikarbonat
2,5
0,1
4
Pink tua- transparan
3,45
Transparan- pink
15
Bikarbonat
2,5
0,1
9,5
Pink tua- transparan38
16
Bikarbonat
2,5
0,1
6,5
Pink tua- transparan
17
Bikarbonat
2,5
0,1
60
Pink tua- transparan 5,5
Transparan- pink
27,5 Transparan- pink
Transparan- pink 32,2
Transparan- pink
Transparan- pink
Sumber : Laporan Sementara
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
b. Pembahasan Pada penentuan kadar karbonat dan bikarbonat terdapat perbedaan nilai pada tiap kelompoknya. Faktor yang harus ada adalah volume titran. Adapun faktor lain yang harus diperhatikan adalah faktor pengenceran, normalitas titran, berat setara titrat dan volume contoh. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Pada karbonat
= Na2 CO3 + 2HCl
Pada bikarbonat = NaHCO 3 + HCl
2NaCl + H2 O + CO 2 NaCl + H2 O + CO 2
Titrasi pertama dengan menggunakan indikator pp , warna awal pink tua dan berubah menjadi bening. pH kerja pp berada pada interval 8,0 sampai 9,6 dan pH titik ekivalen karbonat berada pada pH 8,3 (berada di dalam rentang pH kerja fenolftalein). Oleh karena itu, pada titrasi karbonat, digunakan indikator fenolftalein. Lalu diberi indikator metil orange yang mempunyai trayek pH dari 3,1
– 4,4 ,dititrasi dengan HCl
0,1 N dan terjadi perubahahn warna dari bening menjadi pink. pH kerja dari metil orange adalah 3,1-4,4 dan pH titik ekivalen dari hydrogen karbonat adalah 3,9 (berada di dalam rentang pH kerja metil jingga). Oleh karena itu, metil jingga juga digunakan sebagai indikator dalam titrasi hidrogen karbonat.
E. Kesimpulan Melalui acara I Asidimetri yang telah dilaksanakan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. HCl merupakan larutan baku sekunder yang mudah dipengaruhi oleh CO 2 menentukan kemurniannya harus dilakukan standardisasi. 2. Perubahan warna yang terjadi pada standardisasi antara HCl dengan larutan natrium tetra borat adalah dari warna kuning menjadi merah muda. 3. Faktor-faktor yang mempengaruhi normalitas boraks adalah massa boraks, berat ekuivalen boraks, dan volume larutan.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
4. Faktor-faktor yang mempengaruhi normalitas HCl adalah volume HCl, volume boraks dan normalitas boraks. 5. Pada praktikum kadar basa baik dengan titran HCl 0,1 N dan 0,5 N HCl tertinggi terdapat pada soda abu. Hal ini diakibatkan oleh sifat basa kuat yang terkandung dalam sampel bahan tersebut. 6. Kadar basa terendah pada praktikum ini terdapat pada causatic soda sebesar 56% pada titrasi 0,1 N HCl. 7. Perubahan warna yang terjadi selama titrasi
penentuan kadar basa yaitu
kuning menjadi merah muda. 8. Pada penentuan kadar karbonat, titrasi pertama dengan indikator pp terjadi perubahan warna dari pink menjadi transparan. Lalu pada titrasi kedua dengan indikator metil orange perubahan warna terjadi dari transparan dari pink. 9. Faktor
yang mempengaruhi kadar karbonat maupun karbonat adalah
volume titran, faktor pengenceran, normalitas titran, berat setara titrat dan volume contoh.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010
DAFTAR PUSTAKA
Anonima.2010. Asidimetri & Alkalimetri.tinz08.wordpress.com. Diaksses tanggal 22 Maret 2010 pukul 17.17 WIB. Anonimb.2010. Analisis Kuantitatif Secara Volumetri. wathan89.wordpress.com. Diakses tanggal 22 Maret 2010 pukul 21.16 WIB. Anonimc.2010. Asidi-Alkalimetri . mohamaddiontiara.multiply.com. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 13.48 WIB. Douglas, Silas Hamilton.1901. Qualitative Chemichal Analysis. Gramedia.Jakarta Dressler, Valderi L.2003. Determination of fluoride in coal using pyrohydrolysis for analyte separation lattes.cnpq.br. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 14.15 WIB. Ham, Mulyono.2006.Membuat Reagen Kimia .Bumi Aksara.Jakarta. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta. Mac Inees.2010. Differential Potentiometric Titration An Adaptation og The Method To The Use of Hydrogen Electrodes. acs.org. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 15.00 WIB. Rahman,A. 2010. Modifikasi Metoda Asidimetri Untuk Mengukur Konsentrasi Sulfur Dioksida dan Ammoniak di dalam Rumah Tanpa Catu Listrik PLN. www.digilib.ui.ac.id. Diakses tanggal 23 Maret 2010 13.45 WIB Underwood, A. L dan R. A. Day, Jr. 2006.
Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Penerbit Erlangga. Jakarta.
Yudhi,Noor.2006. Analisis Asam Bebas Secara Bebas Secara Potensiometrik di dalam Larutan Uranil Nitrat .www.scribt.com. Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 14.00 WIB.
Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas sebelas Maret 2009/2010