asidimetri dan alkalimetri By Faaza LAPORAN PRAKTIKUM DASAR – DASAR KIMIA ANALITIK ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI NAMA
: MIFTA NUR RAHMAT
NO. STAMBUK
: F1C1 08 001
KELOMPOK
: III
ASISTEN
:
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI
2009 ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI (Titrasi Asam Asetat Dengan Natrium Hidroksida) 1. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dilaksanakannya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar asam asetat dalam contoh (sampel). 1. LANDASAN TEORI Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka analisis volumetrik dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam basa) yang terdiri dari alkalimetri dan asidimetri. Asidimetri merupakan titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan garam terhidrolisis dari asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan garam terhidrolisis dari basa lemah. (Keenan, 1986).
Semua metoda titrimetri tergantung pada larutan standar yag mengandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi. Metode volumetri diklasifikasikan menjadi titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi pengandapan dan titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990) Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Perbedaan titik akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titk akhir adalah kesalahan acak yang berbeda ntuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri dan konduktometri, kesalahan titik akhir ditekan sampai nol (Rivai, 1995). Teknik Volumetri dan Gravimetri menjadi alternatif metoda analisis yang mempunyai ketertelusuran tertinggi, karena metoda tersebut mempunyai ketertelusuran yang terdekat ke standar nasional maupun standar internasional. Untuk dapat melakukan analisis secara volumetri dan gravimetri yang baikdan benar diperlukan pengetahuan yang cukup, karena metoda ini dapat menjadi metoda acuan untk metoda pengukuran lainnya (http://www.kimia-lipi.net/index). Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi (titrasi asam-basa) yaitu suatu penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi dengan larutan yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pemilihan metode ini dipakai karena merupakan metode yang sederhana dan sudah banyak digunakan dalam laboratorium maupun industri (riset dan pengembangan). Pada pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, biasanya cara umum yang sering dilakukan adalah dengan menetesi larutan yang diuji, yang sebelumnya telah diberi larutan indikator, dengan larutan uji. Ditetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator, apabila terjadi perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetesan larutan uji dihentikan (http://chem-istry.org). Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji dihitung berdasarkan cara yang telah ditetapkan dalam metode titrasi. Pada metode ini mata manusia memegang peranan penting dalam pengamatan terjadinya perubahan warna, juga dalam pengendalian proses yang berlangsung,dan penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secara manual. Dengan menggunakan cara ini terdapat beberapa kelemahan antara lain kesalahan paralaksi dan memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentrasi larutan. Karena setiap individu dengan individu yang lainnya relatif berbeda, dalam pengamatan dan penghitungannya tergantung pada ketelitian masing-masing individu (http://www.elektroindonesia.com ) 1. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain yakni : 1. Gelas Piala 2. Pipet volume
3. Labu takar 4. Buret 5. Erlenmeyer Adapun bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini anatara lain : 1. Larutan NaOH 2. Larutan CH3COOH 3. Indikator fenolfalein (PP) 1. PROSEDUR KERJA
Asidimetri
Tujuan Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH4OH) menggunakan larutan baku HCl dan kadar asam cuka (CH 3COOH) menggunakan larutan baku NaOH. Teori Singkat
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi
oleh titrasi. Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut : o
o
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H + + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl. Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu : 1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa. Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N), Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau
V1 + N1 = V2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama de ngan molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan tetapi untuk asam berbasa dua dan basa berasam dua 1 M = 1 N. 2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol Misalnya untuk reaksi : 2 NaOH + (COOH) 2→(COONa) + H2O (COOH)2 = 2 NaOH Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V 1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
V1 M1
2
------- = ---
V1 M1 x 1 = V2 M 2 x 2
V2 M 2 1 Oleh sebab itu : V Na Oh x M NaOH x 1 = V (COOH)2 x M (COOH)2 x 2
Alat dan Bahan
Alat :
Bahan :
1.
Buret dan statif
1. Larutan baku NaOH
2.
Labu Elenmeyer
2. Larutan pembaku asam oksalat
3.
Pipet volumetrik
3. Indikator : (PP) 4. Larutan amonia (NaOH) 5. Larutan asam cuka
Cara Kerja A. Pembakuan NaOH
1. Dipipet 25 mL larutan asam oksalat yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akudestilata. 2. Ditambahkan 1-3 tetes indikator fenolflatelien 3. Larutan NaOH yang akan dibakukan disiapkan di dalam buret, lalu larutan asam oksalat dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda. 4. Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo. B. Penetapan Kadar Asam Cuka
1. Dipipet 25 mL larutan asam cuka yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu Elenmeyer yang sudah dibersihkan dan dibilas dengan akudestilata. 2. Diteteskan 1-3 tetes indicator fenolflatelein 3. Dititrasi dengan larutan NaOH yang sudah dibakukan pada percobaan sebelumnya, sehingga terjadi perubahan dari tidak berwarna menjadi merah muda. 4. Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo. Hasil dan Pembahasan
Percobaan asidimetri yang dilakukan teridiri dari tahap standardasi NaOH kemudian penentuan kadar asam cuka (CH3COOH). Prinsip asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa. Dalam hal ini NaOH sebagai basa kuat dan CH 3COOH sebagai asam lemah.
Pada percobaan ini digunakan indicator fenolflatelien sebagai indiaktor visual yang menandakan terjadinya reaksi sempurna. Yaitu ketika warna larutan yang semula bening menjadi merah muda pertama. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O Pada percobaan asidimetri ini menggunakan metode titrasi, yaitu mengukur volume titran yang perlukan untuk mencapai titik ekivalen; artinya ekivalen pereaksi-pereaksi sama. Reaksi yang terjadi juga disebut reaksi netralisasi. Dari dua macam perhitungan titrasi, praktikan menggunakan penghitungan berdasarkan logika, dengan rumus : V1 x N1 = V2 x N2 di mana V 1 dan N1 adalah volume dan konsntrasi asam dan V 2 dan N2 adalah volume dan konsentrasi basa. Percobaaan ini dilakukan duplo, yang pertama secara manual dan yang kedua menggunakan mesin. Sebelum mengukur kadar asam cuka, perlu diketahui terlebih dahulu konsentrasi NaOH dengan mentitrasikannya pada larutan asam oksalat 0.1 N dengan indicator PP sampai terjadi perubahan warna. Dari percobaan ini: V1
= 25 mL
V2 mesin
= 25.9 mL
V1 x N1 = V2 mesin x N2 maka
o
N2 = (V1 x N1)/ V2 mesin
= (25 mL x 0.1 N)/25.9mL = 2.5 mL N x 25.9 mL =0.09652 N
o
N2 = (V1 x N1)/ V2 manual
= (25 mL x 0.1 N)/26 mL = 2.5 mL N x 26 mL =0.09615 N _
N1
= 0.1 N; V2 manual
= 26 mL. N2 = ?
N2 = ∑N2/n = (0.09652 N + 0.09615 N)/2 = 0.096335 N Harga N2 rata-rata yang diperloleh mendekati 0.1 N, artinya harga N 2 rata-rata yang diperoleh cukup baik. Setelah N2 rata-rata diketahui, kita dapat menentukan kadar asam cuka. Diperoleh : V1
= 25 mL
V2 mesin
= 26.1 mL
N2
= 0.9615 N V2 manual
= 26.5 mL. N1 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2 Maka N1 = V2 x N2/ V1 mesin
o
= (26.1 mL x 0.096335 N)/25mL = 2.514 mL N / 25 mL =0.1005 N
o
N1 = V2 x N2/ V1 manual
= (26.5 mL x 0.096335 N)/25mL = 2.5528 mL N / 25 mL =0.102112 N _ N1 = ∑N1/n = (0.1005 N + 0.102112 N)/2 = 0.101341 N Jadi, kadar asam cuka (CH 3COOH) yang didapat pada percobaan ini adalah 0.101341 N.
Kesimpulan Titrasi asidimetri pada percobaan ini adalah menentukan kadar (CH 3COOH) dengan menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan. Reaksi dapat diamati dengan baik dengan penggunaan asam lemah (CH3COOH), basa kuat NaOH, dan indicator PP. rekasi sempurna terjadi ketika terjadi perubahan warna larutan dari bening ke merah muda. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi netralisasi dengan menghasilkan H2O dan CH3COONa.
Alkalimetri
Tujuan Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH4OH) menggunakan larutan baku HCl dan kadar asam cuka (CH 3COOH) menggunakan larutan baku NaOH. Teori Singkat
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi
oleh titrasi. Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut :
o
o
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A + H2O Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H + + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah. Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl. Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu : 1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa. Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N), Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau
V1 + N1 = V2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan tetapi untuk asam berbasa dua dan basa berasam dua 1 M = 1 N. 2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol Misalnya untuk reaksi : 2 NaOH + (COOH) 2→(COONa) + H2O (COOH)2 = 2 NaOH Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V 1 adalah volume NaOH, sedangkan M 2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
V1 M1
2
------- = ---
V1 M1 x 1 = V2 M 2 x 2
V2 M 2 1 Oleh sebab itu : V Na Oh x M NaOH x 1 = V (COOH)2 x M (COOH)2 x 2 Alat dan Bahan Alat :
Bahan :
1. Buret dan statif
1. Larutan baku NaOH
2. Labu Elenmeyer
2. Larutan baku HCl
3.
Pipet volumetrik
3.
Larutan pembaku boraks 4. Larutan asam borat (H3BO3) 5. Larutan amonia 6. Indikator : (MM), (MB)
Cara Kerja A. Pembakuan HCl o
Menggunakan Boraks Sebagai Pembaku
1.Dipipet 25 mL larutan boraks yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akuadestilata 2.Ditambahkan 1-3 tetes indikator merah metil 3.Larutan HCl yang akan dibakukan disiapkan di dalam buret, lalu larutan boraks dtitrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga. 4.Volume HCl yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo o
Menggunakan NaOH Sebagai Larutan Baku Sekunder
1.Dipipet 25 mL larutan HCl yang akan dibakukan ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akuadestilata 2.Ditambahkan 1-3 tetes indikator merah metil 3.Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang sudah dibakukan hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi kuning jingga. 4.Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo. B. Penetapan Kadar NH 4OH
1.Dipipet 25 mL asam borat ke dalam labu Elenmeyer yang berfungsi untuk mencegah menguapnya larutan amonia. 2.Dipipet 25 mL larutan amonia yang akan ditentukan kadarnya dan dimasukkan ke dalam labu Elenmeyer yang berisi asam borat. 3.Diberi indikator campuran merah metil dan biru metilen, sehingga warnanya menjadi hijau. 4.Dititrasi dengan larutan HCl yang sudah dibakukan pada percobaan sebelumnya, dengan perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu 5.Volume HCl yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo. Hasil dan Pembahasan
Percobaan alkalimetri kali ini menggunakan asam kuat HCl dan basa lemah amonia (NH 4OH). Pada dasrnya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar konsentraasi amonia. Namun, HCl terlebih dahulu harus dibakukan dengan melakukan titrasi pada boraks (Na 2B4O7) dan ditetesi indikator metil orange tiga tetes sebagai indikator visualnya. Perhitungan yang digunakan seperti pada percobaan asidimetri dimana : V1 dan N1 adalah volume dan konsentrasi basa dan V 2 dan N2 adalah volume dan konsentrasi asam (HCl) dan percobaan dilakukan duplo (manual dan mesin). Diperoleh V1 V2 mesin
= 25 mL = 25.6 mL
V1 x N1 = V2 mesin x N2
N1
= 0.1 N; V2 manual
= 26.4. N2 = ?
maka
o
N2 = (V1 x N1)/ V2 mesin
= (25 mL x 0.1 N)/25.6mL = 2.5 mL N x 25.6 mL =0.0976 N
o
N2 = (V1 x N1)/ V2 manual
= (25 mL x 0.1 N)/25.4 mL = 2.5 mL N x 25.4 mL =0.0984 N _ N2 = ∑N2/n = (0.0976 N + 0.0984 N)/2 = 0.098 N Dari harga N2 rata-rata yang diperoleh bisa ditentukan kadar normalitas NH 4OH dengan rumus yang sama. Dalam penghitungan kunatitif konsentrasi amonia, pemipetan 25 mL asam borat (H 3BO3) tidak diperhitungkan, karena dia tidak ikut bereaksi. Ia hanya berfungsi untuk mencegah penguapan amonia. Otomatis, penambahan indikator campuran antara metil merah dengan metil biru adalah 3:1. indikator ditambahkan sampai larutan amonia dan asam boraks berwarna hijau. Titrasi dengan HCl yang telah dibakukan merubah warna larutan tersebut menjadi abu-abu pada volume 17.5 mL dan 18.1 mL. Titrasi dilakukan duplo dengan mesin Perhitunganya adalah sebagai berikut: V1 x N1 = V2 x N2 Maka
o
N1 = V2 x N2/ V1
= (17.6 mL x 0.098 N)/25mL
= 1.7248 mL N / 25 mL = 0.068992 N
o
N1 = V2 x N2/ V1
= (18.1 mL x 0.098 N)/25mL = 1.7738 mL N / 25 mL = 0.070952 N _ N1 = ∑N1/n = (0.068992 N + 0.070952 N)/2 = 0.069972 N Jadi, kadar amonia (NH4OH) yang didapat pada percobaan ini adalah 0.069972 N. Kesimpulan
Titrasi alkalimetri pada percobaan ini adalah untuk mengukur kadar konsentrasi NH4OH (basa lemah) dengan HCl sebagai basa kuat. Reaksi netralisasi dapat diamati dengan baik ketika terjadi perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu dengan menggunakan indikator MO dan ME (3:1) sebagai indikator visualnya. Reaksi netralisasinya adalah NH 4OH+HCl → NH4Cl+H2O. Titrasi asidimetri terjadi dengan baik karena sifat asam dan basanya berbeda. Artinya asam lemah akan membentuk reaksi sempurna dengan basa lemah. Percobaan titrasi asidimetri menghasilkan air dan garam.
2.1Prinsip Dasar Titrasi Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada re aksi kimia sebagai berikut produkaA + tT dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama. ntitran = nanalit neq titran = neq analit dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua. (anonim, 2009) Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi ter sebut dapat dipergunakan, diantaranya: 1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya r eaksi sampingan 2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ek ivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi. 3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen terc apai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran 4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit. (anonim, 2009) Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai t itrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 1986). Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada titrat (larutan yang dititrasi) sampai terjadi pe rubahan warna indikator baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Syarat zat yang bisa dijadikan standar primer: 1.Zat harus 100% murni. 2.Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standar primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang. 3.Mudah diperoleh. 4.Biasanya zat standar primer memiliki massa molar (Mr) yang besar hal ini untuk memperkecil
kesalahan pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat dalam jumlah besar memiliki kesalahan relatif yang lebih kecil dibanding dengan menimbang zat dalam jumlah yang kecil. 5.Zat tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi (Anonim, 2009). Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik dimana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer m aka kita bisa menghitung kadar titran. Lengkapnya titrasi, harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Anonim, 2009). 2.2Asidi – alkalimetri Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). H+ + OH- H2O Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawasenyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu. Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik ekuivalen kare na hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya. Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya j umlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH- maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekivalen dengan jumlah basa. Untuk itu perlu ditentukan titik ekivalen reaksi. Titik ekivalen adalah keadaan dimana jumlah mol asam tepat habis bereaksi dengan jumlah mol basa. Untuk menentukan titik ekivalen pada reaksi asam-basa dapat digunakan indikator asam-basa. Ketepatan pemilihan indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen. Pemilihan indikator didasarkan atas pH larutan hasil reaksi atau garam yang terjadi pada saat titik ekivalen. Salah satu kegunaan reaksi netralisasi adalah untuk menentukan konsentrasi asam atau basa yang tidak diketahui. Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan titrasi asam-basa. Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Bila titrasi menyangkut titrasi asam-basa maka disebut dengan titrasi adisi-alkalimetri.
Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang ber asal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut. Prinsip Titrasi Asam basa Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekivalen ( artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekivalen”.
Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume t iter yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran. Cara Mengetahui Titik Ekivalen Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi asam basa, yaitu: 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik te ngah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen. 2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan. Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indiator disebut sebagai titik akhir titrasi (Anonim, 2009). Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin. Umumnya dua atau tiga tetes larutan indikator 0,1% ( b/v ) diperlukan untuk keperluan titrasi. Dua te tes ( 0,1 ml ) indikator ( 0,1% dengan berat formula 100 ) adalah sama dengan 0,01 ml larutan titran dengan konsentrasi 0,1 M. Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator phenolphthalein ( pp ) seperti di atas dalam keadaan tidak
terionisasi ( dalam larutan asam ) tidak akan berwarna ( colorless ) dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi ( dalam larutan basa ). Warna yang akan teramati pada penentuan titik akhir titr asi adalah warna indikator dalam keadaan transisinya. Untuk indikator phenolphthalein karena indikator ini bertransisi dari tidak berwarna menjadi merah keungguan maka yang teramati untuk titik akhir titrasi adalah warna merah muda. Contoh lain adalah metil merah. Oleh karena metil merah bertransisi dari merah ke kuning, maka bila indikator metil merah dipakai dalam titrasi maka pada titik akhir titrasi warna yang t eramati adalah campuran merah dengan kuning yaitu menghasilkan warna orange (Anonim, 2009). 2.3Asam Cuka Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam cuka merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam cuka dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam cuka merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Dalam setahun, kebutuhan dunia akan asam asetat mencapai 6,5 juta ton per tahun. 1,5 juta ton per tahun diperoleh dari hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari industri petrokimia maupun dari sumber hayati.(anonim, 2009) 2.4Aplikasi Pembuatan Asam Nitrat (HNO3) dalam Industri Pembuatan asam nitrat skala industri memakai proses yang dinamakan “proses tekanan tunggal”. Dalam proses ini sebuah kompresor putar bertahap banyak, yang mempunyai pendingin di antara tahaptahapnya, digerakkan oleh turbin uap dan turbin pemulih tenaga yang disebutkan alat ekspansi gas sisa (tail gas expander). Pendingin antara tahap diatur sedemikian rupa agar suhu keluar adalah sekitar 230oC pada 1MPa. Udara keluar dibelah, 85% masuk ke dalam konverter dan 15% ke dalam penukar kalor dan kolom putih. Udara tekan yang panas itu dicampur dengan amonia lewat panas dan dikirim ke konverter yang beroperasi pada tekanan 800 sampai 950 kPa. Campuran udara dan amonia yang mengandung kira-kira 10% amonia, dilewatkan melalui 30 lapisan kaca 80 mesh yang terbuat dari platina kurang lebih 10% rhodium. Pembakaran berlangsung cepat dengan suhu keluar mencapai 940oC. Konversi menjadi NO adalah 94-95% dan diperlukan 62 gram paduan platina per ton met rik kapasitas harian asam. Suhu gas dan konsentrasi amonia yang masuk reaktor merupakan dua parameter yang sangat menentukan. Pada konsentrasi amonia 11,5% sampai 12% bisa terjadi ledakan. Gas masuk harus mempunyai suhu sedikitnya 205oC dan sebaiknya 230oC agar lapisan pertama kaca itu tetap berada pada suhu reaksi. Pada konsentrasi amonia 10% kenaikan suhu adiabatik adalah 710oC, sehingga konsentrasi amonia dibatasi pada 10%. Umur katalis biasanya 6-10 minggu; hal ini terutama adalah akibat erosi. Dengan demikian, biaya katalis mencapai $5 per ton metrik HNO3 100% yang dihasilkan. Pelet yang mengandung Kobalt Trioksida juga digunakan sebagai katalis, tetapi konversinya agak rendah.
Gas keluar dari konverter dilewatkan melalui pemanas, lanjut uap, ketel uap kalor limbah dan pemanas gas sisa dan keluar pada suhu 2000C. Gas itu kemudian dilewatkan melalui pendingin kondensor yang menghasilkan HNO3 40% sampai 45% sebagai produk yang mengandung 40% nitrogen terikat. Baik gas keluar yang sudah diinginkan maupun asam nitrat encer, keduanya dilewatkan melalui absorber, masih pada tekanan penuh sebesar 980 kPa. Absorber-absorber itu adalah suatu kolom piring tudunggelembung atau piring tapis dengan gelungan pendingin diatas setiap 20-50 piring. Gas masuk dari bawah asam nitrat encer agak ke atas pada kolom dan air dingin masuk dari atas. Suhu gas yang keluar bersuhu sekitar 10oC. Pada kolom ini terdapat dua titik cekik (pinch point) yang diakibatkan oleh masalah kinetiknya. Di dekat dasar, laju reoksidasi NO cukup lambat karena asam pekat yang terdapat disitu menghalangi absorbsi NO2 sehingga tidak dapat berlangsung lambat. Di dekat puncak kolom, konsentrasi NOx dan oksigen menjadi sangat rendah, sehingga gaya dorong untuk absorbsi itu kecil saj a.
