SINTESIS DAN KARAKTERISASI NATRIUM TIOSULFAT
LAPORAN PERCOBAAN UNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH Percobaan Kimia yang dibina oleh Bapak Dr. H. Sutrisno, M.Si
Oleh: Fatchiyatun Ni’mah
120331540701/B
UNIVERSITAS NEGERI MALANG PROGRAM PASCASARJANA PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA Desember 2013
Tema 3 : Sintesis Senyawa Anorganik dan Karakterisasinya/Identifikasinya A. JUDUL Sintesis dan Karakterisasi Natrium Tiosulfat B. LATAR BELAKANG Natrium tiosulfat memiliki rumus kimia Na 2S2O3.5H2O dengan nama IUPAC natrium tiosulfat pentahidrat. Kristal natrium tiosulfat larut dalam air dan tidak larut dalam alkohol. Kristal natrium tiosulfat memiliki titik leleh 48 oC (Material Safety Data Sheet). Natrium tiosulfat merupakan kristal tidak berwarna-putih, bersifat higroskopis dan memiliki 5 hidrat (Dunlevy, 2001: 1-4). Secara teoritik, natrium tiosulfat dapat disintesis dengan mereaksikan natrium sulfit dengan belerang (Tim Pembina Matakuliah, 2006: 15). Reaksi yang terjadi ditunjukkan persamaan reaksi berikut : S8(s) + 8 SO 32-(aq) 8 S2O32-(aq) Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui apakah natrium tiosulfat terhidrat dapat disintesis dari natrium sulfit dan belerang dengan metode refluk, serta untuk mengetahui karakter dari natrium tiosulfat yang diperoleh. Refluks adalah proses pemanasan dengan prinsip tidak ada senyawa yang hilang (Wilcox, 1995). Pemanasan dilakukan dalam labu bulat yang di dalamnya terdapat campuran bahan serta dilengkapi dengan pendingin. Berdasarkan uraian tersebut diatas maka akan dilakukan percobaan dengan judul ” Sintesis dan Karakterisasi Natrium Tiosulfat ”. C. RUMUSAN MASALAH Rumusan masalah dalam percobaan ini diuraikan sebagai berikut: 1. Apakah natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dengan belerang? 2. Bagaimana karakter natrium tiosulfat yang diperoleh dari hasil percobaan? D. TUJUAN PEMECAHAN MASALAH Berdasarkan rumusan masalah di atas, maka tujuan percobaan yang akan dilakukan antara lain: 1. Untuk mengetahui apakah natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dengan belerang. 2. Untuk mengetahui bagaimana karakter natrium tiosulfat yang diperoleh dari hasil percobaan. E.
ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN 1. Alat Jumlah Alat Refluks 1 set Cawan penguapan 1 Corong 1 Gelas ukur 25 mL 1 Gelas ukur 5 mL 1 Kaca obyek 1
Kaca pembesar Fisher John Melting point apparatus Pembakar spiritus Pipa kapiler Pipet tetes Statif dan klem Tabung reaksi Tabung thiele Termometer 150o C 2. Bahan Akuades Benang Etanol 70% Etanol 96% HCl 0,4 M Kertas saring Na2SO3.5H2O Serbuk belerang
F.
1 1 1 1 3 1 set 2 1 1 Jumlah 20 mL Secukupnya 2 mL 2 mL 1 mL 1 lembar 12,5 gram 3 gram
LANGKAH PERCOBAAN 1. Pembuatan natrium tiosulfat a. 12,5 gram natrium sulfit dimasukkan ke dalam labu alas bundar dan pendingin dipasang b. ditambahkan 20 mL akuades dan 3 gram serbuk belerang, lalu direfluks hingga homogen c. Larutan yang diperolah kemudian didinginkan dan disaring d. Filtrat dipindahkan dalam cawan penguapan dan diuapkan sampai volume larutan menjadi 2 mL e. Larutan didinginkan dan kristal yang terbentuk dikeringkan f. Kristal ditimbang 2. Karakterisasi natrium tiosulfat terhidrat a. Wujud dan warna 1) Diamati wujud dan warna padatan hasil percobaan 2) Dicatat hasil pengamatan b.
Titik leleh (tabung thiele) 1) Sejumlah kristal natrium tiosulfat digerus sehalus mungkin 2) Hasil gerusan dimasukkan ke dalam pipa kapiler 3) Pipa kapiler yang berisi natrium tiosulfat diikat pada ujung termometer dan dimasukkan ke dalam tabung thiele yang telah berisi minyak goreng 4) Tabung thiele dipanaskan
5) Padatan natrium tiosulfat dalam pipa kapiler dengan menggunakan kaca pembesar 6) Dicatat suhu ketika padatan natrium tiosulfat mulai meleleh hingga semua padatan meleleh c. Titik leleh (Fisher John melting point apparatus) 1) Butiran natrium tiosulfat diletakkan di atas kaca obyek dan diletakkan di atas pemanas Fisher John melting point apparatus 2) Pemanas dinyalakan 3) Butiran natrium tiosulfat diamati dan dicatat titik leleh d. Kelarutan 1) 2 mL pelarut (air, etanol 70%, etanol 96%) dimasukkan ke dalam tabung reaksi 2) Ditambahkan padatan natrium tiosulfat sedikit demi sedikit 3) Diamati larutan yang terbentuk e. Pengaruh asam encer 1) Padatan ditimbang sebanyak 0,2 g kemudian dilarutkan dalam 2 mL akuades 2) Ditambahkan larutan asam klorida 0,4 M tetes demi tetes 3) Diamati larutan yang terbentuk, dan bau yang timbul f.
Penentuan jumlah hidrat 1) Cawan penguapan ditimbang 2) 2 gram padatan diletakkan di atas cawan penguapan 3) Cawan penguapan yang berisi padatan dipanaskan kemudian ditimbang 4) Pemanasan dilakukan hingga massa konstan 5) Dihitung jumlah hidrat
G. DATA DAN ANALISIS DATA 1. Sintesis Natrium Tiosulfat Massa Na2SO3.5H2O : 12,5 gram Massa belerang (S 8) : 3 gram Massa kristal yang diperoleh : 20,1 gram Massa Massa Massa Massa
molar molar molar molar
Na2SO3 S8 Na2S2O3.5H2O Na2S2O3
: 126 gram/mol : 256 gram/mol : 248 gram/mol : 158 gram/mol
Jumlah mol Na2SO3 yang digunakan
= massa : massa molar = 12,5 gram : 126 gram/mol = 0,09920635 mol
Jumlah mol S8 yang digunakan
Persamaan reaksi Mula-mula (mol) Reaksi (mol) Sisa (mol)
= massa : massa molar = 3 gram : 256 gram/mol = 0,01171875 mol
: Na 2SO3(aq) : 0,09920635 : 0,09375000 : 0,00545635
+ 1/8 S8(s) Na2S2O3.xH2O(aq) 0,01171875 0 0,01171875 0,09375000 0 0,09375000
(jumlah mol Na2S2O3.xH2O digunakan untuk menghitung massa teoritik, nemaun terlebih dahulu ditentukan Mr senyawa hidrat ini dengan cara mencari jumlah hidrat yang dimiliki) Penentuan jumlah hidrat Pada penentuan jumlah hidrat berlaku persamaan reaksi berikut : Na2S2O3.xH2O(s) Na2S2O3(s) + x H2O(g) Massa awal (massa Na2S2O3.xH2O) Massa setelah pemanasan (massa Na 2S2O3) Massa H2O yang lepas
= 2,01 g = 1,32 g = 2,01 g – 1,32 g = 0,69 g
Jumlah mol Na2S2O3 = massa Na2S2O3 : Mr Na2S2O3 = 1,32 g : 158 g/mol = 0,00835443 mol Jumlah mol H 2O yang lepas = massa H2O yang lepas : M r H2O = 0,69 : 18 = 0,03833333 mol Perbandingan = mol Na 2S2O3 : mol H2O = 0,00816455 : 0,04055556 = 1 : 4,5884005 Jika dilakukan pembulatan maka perbandingan jumlah mol natrium tiosulfat dan air adalah 1 : 5 Maka jumlah hidrat (x) yang dimiliki oleh padatan hasil percobaan adalah 5. Maka rumus senyawa hidrat hasil sintesis adalah Na 2S2O3.5H2O Rendemen percobaan Massa hasil sintesis = 20,1 g Massa teoritik = mol x Mr = 0,09375000 mol x 248 g/mol
= 23,25
= 86,45% 2. Karakterisasi Natrium Tiosulfat a. Warna: putih b. Titik Leleh : 45-49 o C c. Kelarutan Pelarut Air Etanol 70%
Kelarutan Larut Sedikit larut (larutan keruh)
d. Pengaruh asam encer Terbentuk suspensi berwarna putih dan tercium bau belerang. H. PEMBAHASAN 1. Sintesis natrium tiosulfat Sintesis natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan mereaksikan padatan natrium sulfit penta hidrat dengan belerang. Reaksi ini dilakukan dengan cara merefluks kedua zat dalam labu alas bundar pada kondisi panas. Pada percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan 12,5 gram kristal natrium sulfit dengan 3 gram serbuk belerang dan 20 mL akuades. Pelarut yang digunakan adalah H2O (akuades) karena natrium sulfit dan natrium tiosulfat dapat larut dalam H2O, namun belerang tidak larut. Hal ini memudahkan dilakukannya pemisahan antara hasil reaksi (natrium tiosulfat) dari residu (belerang) dengan mudah. Reaksi dilakukan dalam refluks pada kondisi panas dengan tujuan uap yang terbentuk pada saat reaksi dapat diembunkan dan kembali ke dalam labu.
Gambar 1. Kristal Na2SO3.5H2O
Gambar 2. Serbuk belerang
Refluks dilakukan hingga belerang tidak nampak melarutkan lagi, hal ini ditunjukkan dari hasil pengamatan bahwa tidak namapk adanya pengurangan belerang dalam labu. Proses refluks dilakukan selama ± 3 jam. Pemanas dimatikan dan labu diangkat lalu didinginkan. Campuran disaring pada kondisi dingin. Pendinginan yang dilakukan bertujuan untuk meminimalkan kelarutan belerang yang tidak bereaksi (belerang tidak larut dalam air dingin). Dari penyaringan diperoleh filtrat yang tidak berwarna dan residu yang berwarna kuning yang merupakan belerang yang tidak bereaksi dengan natrium sulfit.
Gambar 3. Rangkaian alat refluk
Gambar 4. Residu
Gambar 5. Filtrat hasil penyaringan
Filtrat yang diperoleh dipindahkan ke dalam cawan penguapan dan diuapkan hingga tersisa filtrat sebanyak 2 mL. Penguapan ini bertujuan untuk membuat konsentrasi larutan menjadi lebih pekat sehingga terbentuk kristal natrium tiosulfat. Pada pemanasan ini mulai nampak terbentuk padatan di pinggir larutan pada cawan penguapan dan pemanasan dihentikan. Filtrat selanjutnya didinginkan dan didiamkan hingga satu malam.
Gambar 6. Filtrat hasil penyaringan dengan endapan yang tidak berwarna di sekitarnya
Pengamatan dilanjutkan pada hari berikutnya, dan masih didapatkan adanya filtrat diantara endapan. Adanya filtrat yang masih tersisa ini dapat dikarenakan tidak adanya proses pengkristalan lebih lanjut ataupun sifat higroskopis dari natrium tiosulfat. Perlakuan yang dilakukan selanjutnya adalah memanaskan kembali sehingga diperoleh padatan berwarna putih seperti pada gambar berikut :
Gambar 7. Pemanasan filtrat membentuk padatan berwarna putih
Padatan yang diperoleh selanjutnya ditimbang dan diperoleh massa 12,10 gram. Berdasarkan analisis data, massa teoritik yang dapat diperoleh
sebesar 14,43 gram, sehingga nilai rendemen pada percobaan ini sebesar 83,85%. Nilai rendemen yang tidak mencapai 100% ini dapat disebabkan beberapa kemungkinan sebagai berikut : Natrium tiosulfat (sebagai pereaksi pembatas) yang tidak bereaksi secara sempurna (tidak bereaksi secara keseluruhan) Berkurangnya natrium tiosulfat yang terbentuk karena tertinggal di kertas saring pada saat penyaringan Kurang sempurnanya proses pengkristalan
Gambar 8. Padatan natrium tiosulfat hasil percobaan
Padatan yang diperoleh selanjutnya digunakan untuk dilakukan uji karaterisasi. 2. Karakterisasi Padatan yang diperoleh berwarna putih. Penentuan titik leleh dilakukan secara sederhana dengan cara pemanasan menggunakan tabung thiele. Metode ini dipilih karena secara teoritik padatan yang diharapkan, yaitu Na2S2O3.5H2O memiliki titik leleh 48 o C, sehingga dapat digunakan metode penentuan titik leleh sederhana menggunakan tabung thiele dengan pelarut minyak goreng. Pertama-tama padatan yang diperoleh dari hasil percobaan dihaluskan menggunakan mortal dan pastel, selanjutnya dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Padatan ini dimasukkan ke dalam pipa kapiler dibuat sedemikian rupa hingga kompak. Pipa kapiler yang telah diisi kemudian diikat di ujung termometer seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut :
Gambar 9. Pipa kapiler yang diikat pada ujung termometer
Pipa kapiler dan termometer dimasukkan ke dalam tabung thiele (yang telah diisi minyak goreng) hingga ujung termometer berada di persimpangan tabung seperti yang tampak pada gambar berikut :
Gambar 10. Penentuan titik leleh menggunakan tabung thiele
Minyak goreng dipilih sebagai penghantar panas karena minyak goreng bersifat lebih stabil ketika panas (tidak meletup-letup seperti pada air) dan dapat mencapai temperatur di atas 100 o C dengan kondisi yang masih stabil. Pengamatan dilakukan terhadap pipa kapiler yang berisi padatan natrium tiosulfat dengan menggunakan kaca pembesar. Pada percobaan ini, pengamatan sullit dilakukan, karena disepanjang pemanasan tidak nampak adanya perubahan dari padatan natrium tiosulfat yang ada di dalam pipa kapiler. Penentuan titik leleh selanjutnya dilakukan dengan menggunakan Fisher John melting point apparatus. Penentuan titik leleh menggunakan Fisher John melting point apparatus dilakukan dengan cara meletakkan beberapa butiran kecil dari padatan yang diperoleh di atas kaca preparat dan diletakkan di atas pemanas Fisher John melting point apparatus dan diamati dengan menggunakan kaca pembesar yang ada di atas pemanas. Titik leleh merupakan rentangan nilai temperatur dari padatan yang mulai meleleh hingga padatan meleleh secara keseluruhan. Padatan yang meleleh nampak mencair. Berdasarkan hasil pengamatan, padatan yang diperoleh dari hasil percobaan memiliki titik leleh 45-49 o C.
Gambar 11. Penentuan titik leleh menggunakan melting apparatus Fisher John
Uji kelarutan dilakukan dengan menggunakan 2 pelarut, yaitu air, etanol 70%. 2 mL pelarut dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan beberapa padatan yang diperoleh dari hasil percobaan. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh larutan jernih atau larutan yang tidak berwarna ketika dilarutkan dalam air. Dalam pelarut etanol 70% diperoleh larutan yang keruh, yang menunjukkan bahwa padatan yang diperoleh sedikit larut dalam etanol 70%. Kelarutan dalam etanol 70% ini menunjukkan sifat padatan yang tidak dapat larut dalam etanol, namun karena etanol yang digunakan adalah etanol 70%, yang masih terdapat komponen air, maka padatan ini menjadi sedikit larut. Berikut merupakan gambar kelarutan padatan hasil percobaan dalam kedua pelarut :
Gambar 12. Kelarutan natrium tiosulfat dalam etanol 70%
Gambar 13. Kelarutan natrium tiosulfat dalam dalam air
Larutan sampel (0,2 gram padatan hasil percobaan dilarutkan dalam akuades) dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 2 mL dan ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer (0,4 M). Penambahan 3 tetes HCl 0,4 M mengakibatkan terbentuknya suspensi yang berwarna putih. Ketika dibau, tercium bau yang tidak sedap. Secara teoritik natrium tiosulfat bersifat tidak stabil dengan adanya asam, sehingga terdekomposisi menjadi belerang, gas belerang dioksida dan air. Reaksi yang terjadi ditunjukkan persamaan reaksi berikut : S2O32-(aq) + 2H+(aq) S(s)+ SO2(g ) + H2O(l )
Gambar 14. Penambahan asam encer pada larutan natrium tiosulfat
Berdasarkan pembahasan di atas, menunjukkan bahwa padatan yang diperoleh dari hasil percobaan merupakan padatan natrium tiosulfat pentahidrat. I.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan 1. Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara mereaksikan padatan natrium sulfit dengan serbuk belerang. 2. Karakter natrium tiosulfat hasil reaksi: a. Warna : putih b. Titik leleh 45-49 o C c. Larut dalam air dan sedikit larut dalam etanol 70%. d. Bersifat tidak stabil terhadap asam encer sehingga terdekomposisi menjadi belerang, belerang dioksida dan air. Saran Setelah pemanasan filtrat, dapat dilakukan pendinginan dengan menggunakan es batu, sehingga dapat segera diperoleh kristal dan terjadi proses pengkristalan yang lebih baik Pengeringan padatan dapat dilakukan dengan menggunakan kertas saring Karakterisasi dapat dilakukan dengan segera setelah padatan terbentuk tanpa dilakukannya pendinginan selama satu malam
J.
DAFTAR PUSTAKA Dunlevy. 2001. Chemical Sodium Thiosulfate, (Online), (http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_sodiumthiosulfa te.pdf),diakses 9 Desember 2013. Material Safety Data Sheet . 2010. Sodium Thiosulfate, (Online), (http://87.248.52.97/essecoadmin/pdf/ss/eng/Sodium_Thiosulfate.pdf) , diakses 22 Oktober 2013. Tim Pembina Matakuliah. 2006. Petunjuk Percobaan Kimia Anorganik . Malang : UM Press. Wilcox, C.F, 1995, Experimental Organic Chemistry A Small Scale Approach, New Prentice Hall.
K. LAMPIRAN Lampiran 1 : Jadwal percobaan di lab Hari, tanggal Kamis, 7 November 2013 Jum’at, 8 November 2013
Kegiatan Refluk Refluk Pemanasan filtrat Pemanasan ulang filtrat Karakterisasi krital (titik leleh, kelarutan dan pengaruh asam encer)
Senin, 11 November 2013
Lampiran 2 : Langkah Percobaan a. Pembuatan natrium tiosulfat terhidrat Tujuan : untuk mensintesis natrium tiosulfat dari natrium sulfit dan belerang Siapkan alat refluks (labu alas bundar 100 mL dengan kondensor) Dimasukkan 12,5 g Na 2SO3.5H2O, 20 mL aquades dan 3 g serbuk belerang ke dalam labu alas bundar Direfluk selama 3 jam
Hasil refluk Didinginkan, kemudian disaring
Filtrat
residu
Dipindahkan ke dalam cawan penguapan Diuapkan sampai volume larutan menjadi 2 mL
Filtrat dalam cawan penguapan
Didinginkan selama satu malam
Dipanaskan kembali
Padatan
Padatan putih
b. Karakterisasi kristal natrium tiosulfat dari hasil percobaan 1) Wujud dan warna Tujuan : untuk mengetahui wujud dan warna natrium tiosulfat hasil percobaan Padatan hasil percobaan
Diamati wujud dan warna kristal
Data hasil pengamatan
2) Titik leleh Tujuan : untuk mengetahui titik leleh natrium tiosulfat dari hasil percobaan Kristal natrium tiosulfat terhidrat
Digerus sehalus mungkin Dimasukkan ke dalam pipa kapiler Dipanaskan dalam tabung thiele berisi minyak goreng Diamati perubahan yang terjadi pada kristal menggunakan kaca pembesar Dicatat suhu ketika kristal mulai meleleh hingga semua kristal meleleh
Data titik leleh 3) Titik leleh (menggunakan Fisher John m e l t i n g p o i n t a p p a r a t u s ) Tujuan : menentukan titik leleh natrium tiosulfat dari hasil percobaan menggunakan Fisher John melting point apparatus Butiran natrium tiosulfat di atas kaca obyek
Diletakkan di atas pemanas dari Fisher John melting point apparatus Pemanas dinyalakan Diamati butiran natrium tiosulfat Dicatat titik leleh
Data titik leleh
4) Penentuan jumlah hidrat Tujuan : untuk menentukan jumlah hidrat dari padatan hasil percobaan Cawan penguapan kering Ditimbang Ditambah 2 gram padatan hasil percobaan
Cawan berisi padatan Dipanaskan Ditimbang Dipanaskan lagi (pemanasan dilakukan hingga massa konstan
Massa cawan dan padatan Dihitung jumlah hidrat
Jumlah hidrat 5) Kelarutan Tujuan : untuk mengetahui kelarutan natrium tiosulfat dalam beberapa pelarut (air, etanol 70%) 1 mL pelarut dipipet ke dalam tabung reaksi Dimasukkan padatan hasil percobaan ke dalam pelarut Diamati larutan yang terbentuk
Data kelarutan 6) Pengaruh asam encer Tujuan : untuk mengetahui sifat natrium tiosulfat dalam asam encer 2 mL larutan (padatan yang diperoleh dari hasil percobaan yang dilarutkan dalam akuades) dalam tabung reaksi
Ditambahkan 3 tetes HCl 0,4 M Diamati campuran yang terbentuk Diamati bau yang timbul
Data hasil pengamatan
