Sintesis dan Karakterisasi Garam Natrium Tiosulfat (Na 2S2O3)
Tanggal Percobaan :
Mulai : 4 maret 2010 Akhir : 18 maret 2010
A. Tujuan Percobaan
-
Mensintesis garam Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
-
Mengkarakterisasi kemurnian garam Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
B. Dasar Teori Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) merupakan padatan yang bersifat kemekaran tanpa warna, larut dalam air, tetapi tidak larut dalam etanol, dan lazim dijumpai dala pentahidrat (monoklinik; d.r 1,73; tl 42 C), yang kehilangan air pada 100 C menghasilkan bentuk anhidrat (d.r 1,66). Senyawa ini dibuat melalui reaksi sulfur sulfur dioksida dengan suspensi sulfur dalam larutan natrium hidroksida mendidih. (John Daintith, 1994 : 404) Ion tiosulfat dapat terbentuk apabila ion sulfit direaksikan dengan belerang, reaksinya dinyatakan sebagai berikut : S8 (s) + 8 SO32- (aq)
8 S2O32- (aq)
Energi ikatan (S=O) : 523 kj/mol dan (S=S) : 431 kj/mol Analisis kulalitatif ion sulfit dan ion tiosulfat dapat dengan mudah menambahkan asam (HC (HCl). Reaksi antara ion sulfat dan HC HCl encer yang lebih bereaksi dengan dipanaskan. 2-
+
SO3 (aq) + 2H (aq)
SO 2 (g) + H2O (l)
Reaksi ini menghasilkan gas belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari bau belerang terbakar yang menyesa kkan napas, dan dari pewarnaan hijau yang disebabkan oleh pembentukan ion-ion kromium (III) yang dihasilkan bila sehelai kertas saring dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan, dipegang diatas mulut tabung. Ion tiosulfat dengan asam klorida ta k terjadi perubahan yang s egera dalam keadaan dingin, cairan yang diasamkan itu segera menjadi keruh karena pemisahan belerang dan dalam larutan terdapatlah asam sulfit. Dengan memanaskan larutan, belerang dioksida dilepaskan, yang dapat di kenali dari baunya dan k erjanya terhadap kertas kertas saring yang dibasahi larutan kalium dikromat yang telah diasamkan. Belerang mula-mula membentuk larutan koloidal yang berangsur-angsur berangsur-angsur dikoa gulasikan oleh asam bebas. Reaksi-reaksi Reaksi-reaksi sampingan juga terjadi yang menimbulkan asam-asam tionat. S2O32- (aq) + 2 H+ (aq)
S (s) + SO 2 (g) + H2 O (l)
Dengan larutan perak nitrat, ion tiosulfat menghasilkan endapan perak tiosulfat : 2-
+
S2O3 (aq) + 2 Ag (aq)
Ag2S2O3 (s)
Ag2S (s) + 2H + (aq) +SO42- (aq)
Ag2S2O3 (s) + H 2O (l) C. Alat dan Bahan y
y
Alat
-
Labu dasar bulat 250 mL
1 buah
-
K aca arloji
1 buah
-
Pendingin bola
1 buah
-
Selang
2 buah
-
Penangas
1 buah
-
Corong buchner
1 buah
-
K ertas saring
2 buah
-
Cawan penguap
1 buah
-
Pembakar bunsen
1 buah
-
K aki tiga
1 buah
-
K assa
1 buah
-
Batang pengaduk
1 buah
-
Tabung reaksi
2 buah
-
Slide mikroskop
1 buah
-
Pipet tetes
4 buah
-
Buret 25 mL
1 buah
-
Labu erlenmeyer 250 mL
2 buah
-
K awat nikrom
1 buah
-
Pipa kapiler
1 buah
Bahan
- Na2SO3.7H2O -
Aquades
-
K I
-
K IO3
-
Serbuk belerang
-
Larutan kanji 0,2 %
-
Larutan H2SO4
-
Larutan HCl encer
D. Sifat fisis dan sifat kimia bahan Bahan Natrium sulfit heptahidrat
Sifat fisis
Sifat kimia
y
Titik leleh (anhidrous) : 251,8C
y
Titik leleh (heptahidrat) :
- Anhidrous : heksagonal
33,4C
- Pentahidrat
(Na2S2O3.7H2 O) y
Densitas (anhidrous) : 2,633
y
y
Massa molekul : 284,0418 g/mol
g/mL y
Struktur kristal :
Densitas (heptahidrat) : 1,561 g/mL
y
Padatan berwarna putih (granular)
y
Belerang
Sangat larut dalam air
y
titik didih : 444,6C
y
titik leleh : 115,21C
y
densitas () : 2,07 g/mL
y
densitas () : 1,96 g/mL
y
densitas ( ) : 1,92 g/mL
y
g/mol bentuk kristal :
y
- rambik stabil (tl < 95,5C)
- monoklin (tl > 95,5C)
padatan berwarna kuning
y
Natrium tiosulfat (Na2S2O3 )
berupa padatan putih
y
y
larut dalam air
massa molekul : 256
beracun
y
y
digunakan sebagai
pereaksi y
larutan standar sekunder
y
mudah teroksidasi oleh udara, asam dan bakteri
pengurai sulfur
Asam sulfat (H2SO4)
y
titik leleh : -15C
y
y
titik didih : 330C
y
y
dansitas : 1,84 g/mL
y
y
tekanan uap (20C) : 0,0001
y
y
larut dalam air
bersifat higroskopis merupakan oksidator kuat
bersifat toksik (beracun) bereaksi dengan air secara dahsyat dan reaksinya dengan senyawa organik
mengeluarkan panas (eksoterm) y
uap yang keluar dari hasil reaksi bersifat racun
y
korosif terhadap logam
pada udara lembab y
massa molekul : 98,08 g/mol
Asam klorida (HCl)
y
cairan tak berwarna, berbau
y
tajam
massa molekul : 36,5 g/mol
y
titik didih : 114,8C
y
asam kuat
y
titik leleh : -39,5C
y
korosif dan racun
y
densitas (cair) : 2,85 g/cm3
y
stabil pada suhu kamar
y
kelarutan dalam air : 83,89
y
kovalen polar
dalam 100 mL (0C)
aquadest
y
titik didih : 100C
y
rumus molekul : H2O
y
titik beku : 0C
y
massa molekul : 18 g/mol
y
densitas : 1,00 g/mL
y
y
cairan tak berwarna, tidak
y
berbau, dan tidak berasa
bersifat polar pelarut universal
E. cara
NO 1.
er ja dan Pengamatan
CARA KERJA 15 gram Na2SO3.7 H2O + 2 gram serbuk belerang y y y
Dimasukkan ke dalam labu dasar bulat Ditambah 35 ml air Direfluks selama 1-2 jam
campuran y y y
Disaring dalam keadaan panas Ditempatkan dalam cawan penguap Dikristalkan
kristal y y y
direkristalisasi Dikeringkan Ditimbang dan dihitung randemennya
kristal
2.
PENGAMATAN Serbuk belerang berwarna kuning Dengan massa 2 gram Serbuk Na2SO3.7H2O berwarna putih Dengan massa 15,04 gram Belerang tidak larut dalam Na2SO3.7H2O d an aquadest ketika direfluksbanyak padatan belerang yang menempel pada dinding labu dasar bulat, maka campuran dikocok. Kristal belum terbentuk stelah 1 minggu, sehingga dilakukan pen jenuhan dengan cara: cawan penguap ditaruh diatas penangas air sampai terbentuk pasta padat. Kristal berwarna putih Massa kristal : 0,647 gram
Uji kemurnian Natrium tiosulfat
Uji morfologi Kristal
Kristal Na2S2O3 y y
Kristal Na2SO3 berbentuk batang
Diletakkan di ata slide mikroskop Ditambah sedikit pelarut
Kristal Na2S2O3 yang telah di u ji
Uji titik leleh
Kristal Na2S2O3 y y
dimasukkan ke dalam pipa kapiler Diamati denagn melting block
Tidak dilakukan
Kristal Na2S2O3 yang telah diu ji
+ Uji kation Na
Kawat nikrom y y
dibilas dengan HCl Dicelupkan dalam kristal lalu dipanaskan
Kawat nikrom dengan nyala kuning
Ter jadi nyala kuning (sangat tipis)
U ji anion S2
3
2-
Kristal Na2S2O3 y
dilarutkan dengan aquadest
y
Ditambah
y
y
HCl encer Tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi larutan K2Cr2 7 Dipanaskan Terbentuk gas
yang baunya khas dan terbentuk koloid berwarna putih
Kristal Na2S2O3 yang telah diu ji U ji kemurnian secara kuantitatif
3 Larutan KIO3 y y y y y
Dipipet
Larutan KIO3 tidak berwarna Larutan Na2S2O3 tidak berwarna
10 ml
Dimasukkan
ke dalam labu Erlenmeyer Diencerkan dengan aquadest Ditambah larutan KI + 5 ml H2 S 4 1 N Dititrasi dengan larutan Na2S2 3
Larutan kuning pucat y y
ditambah
1 ml larutan kan ji 0 2 % Dititrasi sampai warna biru hilang
Larutan men jadi merah kecoklatan
Larutan men jadi berwarna kuning pucat Terbentuk warna biru tua Titrasi dilakukan duplo untuk
teoritis dan kristal Na2S2O3 Volume untuk Na2S2 O3 teoritis : Volume 1 : 59 8 mL y y Volume 2 : 59 75 mL y Vrata-rata : 59 775 mL Volume untuk kristal Na2S2O3 y Volume 1 : 6 25 mL Volume 2 : 7 05 mL y y Vrata-rata : 6 65 mL
Larutan yang telah diu ji
F. persamaan Reaksi y
S8 (s) + 8SO 3- (aq)
y
uji keberadaan ion
8S2O32- (aq)
S2O32- (aq) + 2H+ (aq)
S (s) + SO 2 (g) + H2O (l)
y
I2 (aq) + 2S2O32- (aq)
2I- (aq) + S 4O62- (aq)
y
SO3 (aq) 2H (aq)
2-
+
Na2S2O3
SO 2 (g) + H2O (l)
G. Perhitungan y
Pembuatan larutan Na2S2O3.5H2O
NaS 2O3.5H2O
200 mL ; 0,1 N
0,1 N = M x e-
M=
= 0,05 M
mol = M x V = 0,05 M x
mL
= 0,01 mol
Massa = mol x Mr = 0,01 mol x 248 g/mol = 2,48 gram
y
Pembuatan K IO3 Larutan K IO3 0,1 N dalam 100 mL aquades IO3- + 5 I- + 6 H+
3 I2 + 3 H2O
3 I2 + 6 S2O3 2-
6 I- + 3S4O62-
IO3- + 6 S2O32- + 6 H+ I- + 3S4O62- + 3 H2O
Massa K IO3 = N x
x
= 0,3567 gram y
Volume Na2S2O3 teoritis
volume kristal Na2S2O3
V1 = 59,8 mL
V1 = 6,25 mL
V2 = 59,75 mL
V2 = 7,05 mL
Vrata-rata =
= 59,775 mL
Vrata-rata =
= 6,65 mL
y
K onsentrasi Na2S 2O3
-
Teoritis
N K IO3 = 0,1 N V K IO3 = 10 mL V Na2S2O3 = 59,775 mL
N Na2S2O3 = =
= 0,01673 N
-
kristal
N K IO3 = 0,1 N V K IO3 = 10 mL V Na2S2O3 = 6,65 mL
N Na2S2O3 = =
= 0,1504 N
y
menghitung massa Na2S2O3 teoritis mol belerang (S8) = =
= 0,0078 mol
Mol Na2SO3 =
=
= 0,0595 mol
S8 (s)
+
8 Na2SO3 (aq)
8 Na2S2O3 (aq)
M
0,0078 mol
0,0595 mol
-
R
0,0074mol
0,0595 mol
0,0595 mol
S
0,0004 mol
-
0,0595 mol
Massa Na2S2O3 = mol x Mr = 0,0595 mol x 158 g/mol = 9,401 gram
y
randemen kristal
% randemen =
=
x 100%
x 100%
= 6,8822 % y
% kemurnian % kemurnian = =
x 100%
x 100%
= 11,1237%
H. pembahasan percobaan ini dilakukan untuk mensintesis garam Natrium tiosulfat (Na2S 2O3) dari Natrium Sulfit heptahidrat (Na2SO3.7H2O) dan belerang kemudian mengkarakterisasi kemurnian garam Natrium tiosulfat Pada saat mensintesis garam natrium tiosulfat dilakukan dengan mencampurkan padatan putih (Na2 SO3.7H2O) sebanyak 15,04 gram dengan 2 gram padatan kuning belerang lalu ditambahkan dengan aquades aebanyak 35 mL, karena belerang tidak larutdalam air pada suhu ruangan maka untuk melarutkannya dilakukan dengan cara Refluks. Refluks adalah proses pemanasan suatu larutan pada titik didihnya dan mencegahnya dari penguapan melalui penggunaan suatu pendingin. K edua zat s etelah dicampurkan lalu direfluks selama 1,5 jam. Fungsi dari proses merefluks adalah untuk mereaksikan zat tetapi zat tersebut tidak sampai menguap keluar karena uapnya akan terkondensasi menjadi cairan kembali sebagai hasil reaksi. Pada saat merefluks uap belerang menyublim dan menempel pada dinding labu dasar bulat ikut bereaksi kembali. Pengocokan dilakukan sebanyak 4 kali dan dilakukan dengan hati-hati. Penangas yang digunakan adalah peangas minyak karena suhu reaksi yang terjadi diatas 100C sehingga diperlukan penangas yang titik didihnya lebih tinggi. Suhu tinggi ini juga digunakan untuk meleburkan belerang karena belerang dapat melebur pada suhu 115,21 C. Persamaan reaksi yang terbentuk : 8 Na2SO3.7H2O (s) + S 8 (s)
8 Na2S2O3.5H2O (s)
Setelah proses refluks selesai, kemudian larutan disaring dalam keadaan panas, karena bila disaring dalam keadaan dingin larutan akan membentuk gumpalan atau padatan
kembali. Setelah itu larutan didiamkan sebentar agar dingin. Setelah dingin agar terbentuk kristal bagian dalam gelas kimia digoreskan dengan batang pengaduk (propagasi untuk inisiasi kristal). Setelah itu larutan dijenuhkan dengan cara disimpan dalam lemari es selama 1 minggu untuk. Agar cepat terbentuk kristal pada hari keempat larutan diberi benang, tetapi setelah 1 minggu tidak terbentuk kristal juga. K arena tidak terbentuk kristal juga akhirnya larutan diuapkan dengan cara cawan penguap yang berisi larutan di taruh diatas penangas air yang dipanaskan tujuannya untuk menguapkan air (pelarut) sehingga sehingga terbentuk pasta pasta padat (kristal). Pasta padat yang tebentuk berwarna putih. Proses pemanasan juga digunakan untuk menambah energi kinetik pereaksi sehingga dapat bereaksi lebih cepat. Setelah terbentuk kristal kemudia n disaring. Agar kristal yang didapat ban yak, maka filtrat dari campuran tadi didinginkan kembali. Setelah kristal didapat kemudian kristal ditimbang dan didapat massa kristal sebanyak 0,647 gram dan randemennya sebesar 6,8822 %. Randemen yang didapat sangat kecil karena kristal yang didapat sangat sedikit. Setelah mensintesis garam natrium tiosulfat selesai dilanjutkan dengan uji kemurnian secara kuantitatif yaitu dengan mentitrasi larutan K IO3 dan Na2S2O3. pertama dilakukan adalah membuat 200 mL larutan Na2S2O3 0,1 N, 100 mL larutan K IO3 0,1 N dan 10 mL larutan H2SO4, dan larutan kanji 0,2%. 10 mL larutan K IO3 ditambah dengan 10 mL aquades kemudian ditambahkan 2 gram K I dan 2 mL H2SO4. Penambahan K I bertujuan untuk membentuk I2 dan H2SO4 adalah sebagai katalis untuk mempercepat reaksi berlangsung. Persamaan reaksinya : IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O (warnanya menjadi merah kecoklatan) Pada saat sudah ditambah H2SO4 labu erlenmeyer harus segera ditutup rapat menggunakan plastik agar campuran tidak bereaksi dengan oksigen. Pada saat mentitrasi plastiknya dilubangi. Pada saat mentitrasi dengan larutan Na2S2O3 larutan yang tadinya berwarna merah menjadi kuning pucat. Persamaan reaksinya menjadi : IO3- + 5 I- + 6 H+
3 I2 + 3 H2O
3 I2 + 6 S2O32-
6 I- + 3S4O62-
-
IO3 + 6 S2O3
2-
+
-
2-
+ 6 H I + 3S4O6
+ 3 H2O
Setelah larutan telah berwarna kuning pucat kemudian larutan ditambah larutan kanji 0,2% larutan kanji tidak ditambahkan di awal karena larutan kanji berfungsi sebagai indikator penentu titik akhir titrasi, jika ditambah larutan kanji di awal ditakutkan tidak terbentuk larutan I2 . setelah ditambah larutan kanji larutan pun berubah warna dari kuning pucat menjadi biru tua, larutanpun dititrasi kembali hingga warna biru taunya hilang. Titrasi untuk larutan Na2S2O3 teoritis dan larutan dari kristal Na2S2O3 masing-masing dilakukan sebanyak 2 kali. Untuk Na2S2O3 teoritis didapat volume 1 : 59,8 mL dan volume 2 : 59,75 mL dan didapat konsentrasi Na2S2O3 sebesar 0,01673 N. Sedangkan untuk titrasi larutan dari kristal
Na2 S2O3,
vol me 1 : 6,25 m
dan vol me 2 : 7,05 m
dan didapat konsentrasi
Na2S 2O3
sebesar 0,1504 N dan % kemurnian yang didapat sebesar 11,1237% , kecilnya % kemurnian yang didapat ini dikarenakan kr istal yang didapat tidak murni dan adanya spesi lain yang masuk pada campuran titrasi dan ikut bereaksi dengan campuran. Setelah u ji kemurnian secara kuantitati dilakukan dilan jutkan dengan u ji kemurnian garam
Na2S2O3.5H2O.
per tama adalah u ji morfologi kr istal. Pelarut yang digunakan adalah
aquades karena Na2S 2O3.5H2O larut dalam air, dan didapat bentuk kr istal seper ti batang
U ji titik leleh tidak dilakukan karena kr istal yang didapat sangat sedik it. dengan u ji kation
+
Na
.
emudian dilan jut
awat nikrom di bilas ter l ebih dahulu dengan HCl untuk
menghilangkan pengotor-pengotor yang berada di kawat,
kemudian kawat dicelupkan
kedalam kr istal lalu di panaskan dan didapat nyala kuning yang menandakan adanya kation +
Na
didalam kr istal.
-
emudian dilakukan u ji anion S2O3 , kr istal
Na2S 2O3.5H2O
ditambah
HCl lalu di panaskan tercium bau yang khas dan terbentuk koloid berwarna putih keruh. Persamaan reaksinya : 2-
+
S2O3 (aq) + 2H (aq)
I.
S (s) + SO 2 (g) + H2O (l)
kesimpulan dar i hasil percobaan didapat : Massa kr istal kr istal Na2S2O 3 yang didapat sebesar 0,64 7 gram deng an randemen 6,8822 % dan konsentrasinya 0,1504 N dengan % kemurnian 11,1237%. Setelah dilakukan u ji kation dan anion diketahui bahwa adanya ion
+
N a
dan S2O32-
dan
bentuk kr istal yang didapat adalah batang yang menandakan kr istal yang didapat adalah Na2 SO3
J.
2-
tetapi kurang murni.
Daf tar Pustaka Daintith, John.(1994). Kamus Lengkap Kimia (edisi baru).Jakar ta:Er langga Mudzak ir, Ahmad.(2008). Praktikum Kimia Anorganik .Jurusan Pendidikan
imia: PMIPA
UPI Svehla,G (Setiono dan Pud jaatmaka,alih bahasa).(1985).Vogel Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Edisi kelima jilid II .Jakar ta : PT
alman Media Pustaka
LAMPIRAN
Gambar proses refluks
gambar uji anion S 2 O32-
Gambar bentuk kristal
LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS DAN K ARAKTERISASI Garam Na2S2O3 Tiosulfat (Na2S2O3)
Disusun
untuk Memenuhi Tuga s Praktikum Ki mia Analitik dengan dosen pembimbing Dr. H Mudz akir M. Sc
Tanggal
Praktikum : Mulai : 4 maret 2010 Akhir : 18 maret 2010
Oleh : Maulina Munawaroh
0800224
Nur Laily Fitriana
0800186
Tri
0800500
Adi Putra
Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia 2010
