LAPAK 5_kel1_penentuan Titik Lebur

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA

PENENTUAN TITIK LEBUR 

LABORATORIUM FAKULTAS

KIMIA FISIKA FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015 PENENTUAN TITIK LEBUR 

I.

Tujuan

1. Menentukan titik lebur zat padat dan menggunakanna !ebagai kriteria dalam identi"ika!i dan pemerik!aan kemurnian. #. Menentukan b$b$t m$lekul zat padat berda!arkan pada penurunan titik lebur %met$de re!t&. II.

Prinsi 1. Met$de Re!t Penurunan titik lebur dapat digunakan !ebagai da!ar pada penentuan

 b$b$t m$lekul. '$b$t m$lekul zat dapat di(itung dengan per!amaan  berikut. 39,7 x w x 1000

M)

W x∆ T 

M ) b$b$t m$lekul *) b$b$t zat ∆ T =¿  Penurunan titik lebur d+k$m"$ra murni %,ian-$li #//1&. #. Titik Lebur  Titik lebur merupakan !u(u pada !aat dimana "a!e padat dan "a!e -air   berada dalam ke!etimbangan pada tekanan luar !ama dengan 1 atm %Sukard0$ #//#&. . Per!amaan 2laper$n Peruba(an titik beku atau titik lele( ter(adap tekanan dapat diper$le( dengan menggunakan per!amaan 2laper$n aitu ∆ T  VpxVs =T x ∆P ∆ Hf  %Sukard0$ #//#&.

III.

T!"ri Dasar

Titik lebur merupakan !uatu !u(u dimana !uatu zat padat beruba( bentuk  a*au *u0ud dalam keadaa zat padat men0adi leburan atau -air. Prin!ip energi titik  dimana lebur dalam keadaan terletak pada penetapan pemberian energi pana!. Titik lebur ber!i"at karateri!tik dimana digunakan untuk menentukan !i"at "i!ika dari !uatu zat. Karakteri!tik !uatu zat berbeda dengan ang lain. Perbedaan

ter!ebut dili(at dalam kekuatan ikatan antar m$lekul. Kekuatan ikatan antar  m$lekul bi!a berbeda karena !truktur kimiana ang berbeda dan penu!unanna  0uga berbeda %Sari" #//#&. Su(u lebur zat merupakan !u(u pada zaat zat tepat melebur !eluru(na ang ditun0ukkan pada "a!e padat tepat (ilang !edangkan 0arak lebur adala( zat antara !u(u a*al dan !u(u ak(ir peleburan zat. Su(u a*al di-atat pada !aat zat mulai men-iut atau mulai membentuk tete!an pada dinding pipa kapiler !u(u ak(ir di-atat pada !aat (ilangna "a!e padat %3irgen POM 1454&. Titik lebur !u(u dimana ter0adina peruba(an zat paatmen0adi -air. ,aa antar m$lekul memiliki pengaru( ang kuat pada titik lebur. Titik lebur adala( !u(u di mana zat padat mengalami peruba(an men0adi -air. Pada titik lebur getaran pada partikel zat padat dapat mengata!i kekuatan gaa tarik menarik ang  ber$pera!i pada zat padat. Seperti titik didi( titik lebur zat padat tergantung pada kekuatan gaa tarik menarik %Sri #/16&. Suatu met$de ang digunakan untuk menetapkan b$b$t m$lekul zat dengan melarutkanna di dalam zat lain ang baru melebur kemudia menetapkan  penurunan titik bekuna met$de ter!ebut adala( met$de Ra!t %Pudaatmaka #//#&. Penetapan titik lebur !e-ara teliti dapat dilakukan dengan -ara mengu0ur  !u(u !e-ara berulang kali pada !aat ter0adi ke!etimbangan antara "a!e padat dan -airna. 2ara lain aitu dengan -ara pendinginan dan pemana!an !e-ara berulang. Penurunan titik lebur dapat dilakukan !ebagai da!ar penentuan berat m$lekul -ara ini 0uga dikenal dengan met$de Re!t ang mengukur penurunan titik lebur  %Sutri!n$ #//1&. Penurunan titik lebur di!ebabkan karena kenaikkan tekanan ang dapat diman"aatkan dalam !ki e!. Tekanan dari !ki menurunkan titik lebur e! dan 0uga menebabkan e! melenur diba*a( !ki lapi!an tipi! zat -air ini memberikan ak!i !ebagai pelin-ir !e(ingga memungkinkan !ki dpat melun-ur diata! permukaan ang kera! dari e!. Tentu !a0a ge!ekan !ki dengan penu( permukaan e! 0uga akan memegang $eranan be!ar ter(adap peleburan dan ak!i dari pelin-ur ter!ebut %M$e-(tar 144/&.

Pana! peleburan dapat dianggap !ebagai 0eni! pana! ang dibutu(kan untuk menaikkan 0arak antar at$m atau m$lekular dalam kri!tal !e(ingga menuda(kan ter0adina pelele(an. Suatu kri!tal ang paling terikat dengan gaa ang kema( mempunai pana! peleburan ang renda( dan titik lele( ang renda( !edangkan ang terikat dengan gaa ang kuat mempunai pana! peleburan ang tinggi !erta titik lele( ang tinggi 0uga %Al"red 144/&. Peleburan e! merupakan !ala( !atu -$nt$( peleburan dimana ter0adina  peruba(an "a!a. Ketika pana! ditamba(kan dengan e! pada /$2 dan tekanan atm$!"ir n$rmal !u(u e! tidak bertamba(. 'a(kan !ebagian membentuk air. 7ika ditamba(kan pana! perla(an untuk menaga !i!tem mendekati ke!etimbangan termal !u(u tetap pada /$2 (ingga !eluru( e! men-air. 8"ek penamba(an pana!  pada !i!tem ini bukan untuk menaikkan !u(u tetapi untuk menguba( "a!a dari  padat men0adi -airan %9$ung #//#&. Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur ang diper$le( dari  per-$baan !ama dengan ang ada dalam literatur. Tetapi bila !uatu zat itu tidak  murni % terdapat -ampuran : -ampuran eutentik & maka ikatan antar m$lekulna !emakin ke-il dan ikatanna muda( lepa! !e(ingga titik leburna akan lebi( ke-il dari pada zat murni %Sari" #/1#& Perbedaan titik lebur !ena*a+!ena*a dipengaru(i $le( beberapa (al di antarana adala( perbedaan kuatna ikatan ang dibentuk antar un!ur dalam !ena*a ter!ebut. Semakin kuat ikatan ang dibentuk !emakin be!ar energi ang diperlukan untuk memutu!kanna. 3engan kata lain !emakin tinggi 0uga titik  lebur un!ur ter!ebut. Perbedaan titik lebur antara !ena*a+!ena*a pada g$l$ngan ang !ama dapat di0ela!kan dengan perbedaan elektr$negati;ita! un!ur+un!ur   pembentuk !ena*a ter!ebut %Sari" #/1#&. Pelele(an adala( k$n;er!i dari keadaan padat ke -air. Titik lele( n$rmal !uatu padatan iala( !u(u pada !aat padatan dan -airan berada dalam ke!etimbangan di ba*a( tekanan 1 atm$!"er. Titik n$rmal e! aitu ///$2 !e(ingga air -air dan e! berada ber!ama+!ama dalam *aktu tak ber(ingga %dalam ke!etimbanganna& pada !u(u ini dan tekanan 1 atm$!"er %O
Titik lele( merupakan !u(u dimana !uatu !ena*a mulai berali( "a!a dari  padatan men0adi -airan !ampai ke!emuana men0adi -air !empurna. Titik lele( dapat di-ari melalui !ebua( ek!perimen. 'a(an ang diperlukan aitu pipa kapiler  dan alat penentu titik lele(. Titik lele( 0uga dapat digunakan !ebagai a-uan apaka( !ena*a ter!ebut murni atau tidak. Sena*a ang murni bia!ana mempunai rentangan titik lele( tidak lebi( dari $2. Mi!alna !uatu ba(an mempunai titik  lele( antara 1#=+1>$2 maka dapat diketa(ui !ena*a ter!ebut belum murni karena rentang titik lele(na adala( =$2 %?inart$ #/1&. Titik didi( !ena*a g$l$ngan al-$($l lebi( tinggi dairipada g$l$ngan alkane demikian 0uga titik didi( air lebi( tinggi daripada a!et$n. Pengaru( ikatan (dr$gen ter(adap titik lele( tidak begitu be!ar karena pada *u0ud padat 0arak  antara m$lekul -ukup berdekatan dan ang paling berperan ter(adap titik lele( adaala( berat m$lekul zat dalam bentuk !imetri! m$lekul. Sena*a ang membentuk ikatan (dr$gen dalam air akan muda( larut dalam air. '$b$t m$lekul dapat di(itung dengan per!amaan berikut@ 39,07  x w . 1000

M)

W .∆T 

M) '$b$t M$lekul *) '$b$t Sena*a ?) '$b$t at

∆ T   ) Penurunan Titik Lebur %9udit( #//6&. Suatu ikatan Kri!tal ang lema( akan membutu(kan !u(u lebur lebi( renda( dibandingkan dengan ikatan kri!talna ang kuat %Martin 144/&. 3alam  penentuan titik lebur !uatu zat ada beberapa (al ang (aru! diper(atikan antara lain@ 1. K$t$ran ang larut atau !ebagian larut akan menebabkan turunna titik  lebur dan ba(anna ang murni. #. K$t$ran

ang

ada

%Bendri-k!$n 14==&.

akan

membuat

peleburan

ang

tidak

nata

IV.

V.

A#a$ %an Ba&an IC.1. Alat 1. Melting p$int apparatu! #. M$rtir p$r!elen . Kerta! Perkamen D. Pipa kapiler  IC.#. 'a(an 1. A!am a!etil !ali!ilat #. A!am benz$at Pr"s!%ur

3iambil beberapa gram !erbuk a!am a!etil !ali!ilat dan a!am benz$ate ke ata! kerta! perkamen. 3ipinda(kan ke m$rtir p$r!elen untuk di(alu!kan (ingga rata. Setela( di(alu!kan di!iapkan tiga pipa kapiler untuk diambil ma!ing ma!ing zat !ampel. Pertama untuk a!et$!al kedua untuk a!am benz$ate ketiga untuk  -ampuran antara a!et$!al dengan a!am benz$ate. 3iambil ma!ing ma!ing zat ke dalam pipa kapiler dengan -ara mengetuk ngetukan ke permukaan (ingga ma!uk 1 -m. 3ima!ukkan ke dalam melting p$int apparatu! untuk dipana!kan. 3i-atat !u(u pada !aat !ampel mulai melebur dan !u(u pada !aat peleburan !empurna  pada tiap tiap !ampel.

VI.

Da$a P!n'a(a$an

N" 1 2 ,

)a$ A!am 'enz$at A!et$!al 2ampuran

'enz$ateEa!et$!al&

VII.

P!(+a&asan

Ti$i* L!+ur 11$2 1DD$2 %a!. 1##$2

Ti$i* L!#!& 14$2 164$2 1D4$2

Pada praktikum kali ini per-$baan dilakukan dengan tu0uan untuk  mengeta(ui titik lebur !uatu zat padat. 3engan mengeta(ui titik lebur !uatu zat maka kita dapat mengeta(ui tingkat kemurnian zat ter!ebut. Pada umumna zat ang murni memiliki titik lele( ang tinggi dibandingkan zatzat ang tela(  ber-ampur dengan zat lain. Titik lebur !uatu zat adala( titik pada !aat zat pertama kali melebur atau zat pada !aat mulai melebur !edangkan titik lele( adala( titik   pada !aat zat !uda( melebur !eluru(na ang ditandai dengan (ilangna "a!e  padat. 'entuk dari zat padat dan 0eni! atau kekuatan ikatan ang terdapat pada  padatan dapat memengaru(i tinggi renda(na !u(u titik lebur zat padat. 7arak  lebur zat merupakan 0arak antara !u(u a*al dan !u(u ak(ir peleburan zat ter0adi atau dengan kata lain !eli!i( antara !u(u a*al pada !aat membentuk tete!an pada dinding pipa kapiler !ampai dengan zat melebur dengan !empurna. Su(u lebur  ang lebi( tinggi dimiliki $le( padatan dengan bentuk kri!tal dan ikatan k$;alen dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan ;an der ?aal! *alaupun memiliki un!ur ang !ama. Su(u lebur dari !uatu padatan murni adala( !pe!i"ik. Bal ini menandakan ba(*a dapat digunakan untuk penentuan kemurnian dari !uatu zat padat. Turunna !u(u lebur dari padatan murni dapat di!ebabkan apabila terdapat zat peng$t$r ang larut !edangkan !u(u leburna !emu atau !u(u leburna tidak tega! apabila terdapat zat peng$t$r ang tidak larut. Pada praktikum kali ini zat ang akan ditentukan titik lele( dan titik  leburna adala( a!am a!etil !ali!ilat a!am benz$at dan -ampuran

dari a!am

 benz$at dan a!am !ali!ilat. A!am a!etil !ali!ilat %A!et$!al& memiliki rumu! !ena*a 24B=OD ang mengandung tidak kurang dari 446G dan tidak lebi( dari 1//6G 24B=OD di(itung ter(adap zat ang tela( dikeringkan. Pemerian (ablur   puti( umumna !eperti 0arum atau lempengan ter!u!un atau !erbuk (ablur puti( tidak berbau atau berbau lema(. A!am a!etil !ali!ilat !tabil di udara kering dan  pada udara lembab !e-ara berta(ap ter(idr$li!a men0adi a!am !ali!ilat dan a!am a!etat. 3ili(at dari tingkat kelarutanna aitu 1& !ukar larut dalam air #& agak  !ukar larut dalam eter mutlak & larut dalam kl$r$"$rm dan dalam eter D& muda( larut dalam etan$l. Untuk melakukan baku pembanding a!am a!etil !ali!ilat aitu dilakukan pengeringan di ata! !ilika gel P !elama 6 0am !ebelum digunakan dan

!impan dalam *ada( ang tertutup rapat. Su!ut pengering a!am a!etil !ali!ilat tidak lebi( dari /6G dan !i!a pemi0aran tidak lebi( dari //6G. 1 ml natrium (idr$k!ida /6 N !etara dengan D6/D mg 24B=OD. Struktur dari a!am !ali!ilat adala(@

A!am benz$ate memiliki rumu! !ena*a kimia 25B>O#  ang mengandung tidak kurang dari 446G dan tidak lebi( dari 1//6G 25B>O# di(itung ter(adap zat an(idrat. Pemerian (ablur bentuk 0arum atau !i!ik puti(. A!am benz$ate !edikit berbau bia!ana bau benzalde(ida atau benz$in. Agak  muda( menguap pada !u(u (angat dan muda( menguap dalam uap air. 3ili(at dari tingkat kelarutanna aitu 1& !ukar larut dalam air #& muda( larut dalam etan$l kl$r$"$rm dan eter. Si!a pemi0aran tidak lebi( dari //6G. Penimpanan a!am benz$ate adala( di dalam *ada( tertutup. 1 ml natrium (idr$k!ida /1 N !etara dengan 1##1 mg 25B>O#. Struktur !ena*a a!am benz$ate adala(@

Untuk menentukan titik lebur !uatu zat zat !ebelumna (aru! di(alu!kan terlebi( da(ulu agar titik lebur ang akan didapatkan !e!uai. 7ika a!pirin atau a!am benz$ate tidak digeru! terlebi( da(ulu dapat mengakibatkan penurunan titik  lebur ang tidak (ana di!ebabkan $le( zat peng$t$r !a0a tetapi dapat di!ebabkan  0uga $le( be!ar dan banakna kri!tal. Setela( digeru! maka lua! permukaan akan  bertamba( dan lebi( muda( untuk menerap pana!. Setela( zat digeru! atau di(alu!kan zat dima!ukkan ke dalam pipa kapiler dengan -ara dit$t$l+t$t$lkan diata! kerta! !ampai zat ma!uk ke dalam pipa kapiler !etinggi 1 -m di dalam pipa. Sebelum pipa kapiler digunakan !ala( !atu u0ung pipa kapiler (aru! dibakar  terlebi( da(ulu menggunakan !pirtu! !ampai !ala( !atu u0ungna tertutup rapat (al ini dilakukan agar zat ang akan dima!ukkan ke dalam pipa terta(an dan tidak  tumpa( !aat pipa dima!ukan ke dalam alat melting p$int apparatu!. Melting p$int apparatu! adala( alat ang digunakan untuk menentukan !u(u lebur !uatu zat. Setela( zat ang akan diamati tela( !iap di dalam pipa kapiler melting p$int apparatu! di !et 1/

℃

 diata! !u(u literature. Per-$baan ang pertama adala(

a!et$!al atau a!am !ali!ilat. Su(u literature a!am !ali!ilat adala( 1=H2+1D/H2 maka pada melting p$int apparatu! !u(u ang di !et !ebe!ar 16/ H2. !etela( alat melting p$int apparatu! !uda( !iap digunakan pipa kapiler dima!ukkan ke dalam alat lalu pipa diamati pada !aat !u(u zat mulai melebur !ampai zat tela( melebur  !eluru(na. Su(u a*al ang diamati adala( 1/H2 diba*a( !u(u literature aitu !ekitar 1/H2. Setela( diamati maka !u(u !aat a!am !ali!ilat mulai melebur  adala( 1DDH2 dan !u(u !aat a!am !ali!ilat tela( melebur !eluru(na adala( 164H2. 7arak lebur a!am !ali!ilat !ebe!ar 16 H2. Pada per-$baan ang kedua zat ang diamati adala( a!am benz$ate. Su(u literature a!am benz$ate !ebe!ar 1#1H+1#H2 !edangkan !u(u ang kel$mp$k kami dapatkan !ebe!ar 11H2+14H2 dengan 0arak  lebur #>H2. Setela( itu kami men-$ba meng(itung titik lebur dari -ampuran a!am  benz$at dan a!am !ali!ilat !u(u ang kami dapatkan !ebe!ar 1##H2+1D4 H2 dengan 0arak lebur #5H2. Seli!i( antara titik lele( dan titik lebur ang diper$le(  berbeda dengan ang terdapat pada literatur. Seli!i( atau range ang diper$le( -ukup 0au( !edangkan ang terdapat dalam literature tidakla( 0au(. Bal ini dapat

ter0adi karena di!ebabkan terdapat zat peng$t$r ang mengganggu a!et$!al a!am  benz$ate ataupun -ampuran a!et$!al dan a!am benz$at kemudian penimpanan a!am a!etil!ali!ilat dan a!am benz$ate ang -ukup lama karena !am a!etil!ali!at !tabil pada udara ang kering tetapi muda( !ekali ter(idr$li!i! karena udara ang lembap dan *aktu penimpananna ang -ukup lama !e(ingga range titik  lele(na lebi( lebar dan tidak !ama dengan literatur. Selain itu perbedaan titik  lele( antara literatur dengan ang diper$le( !aat praktikum ter0adi karena  pengi!ian kapiler ang berlebi( dimana menurut literature pengi!ian pipa kapiler  adala( /6 -m tetapi kapiler teri!i lebi( dari ang !e(aru!na 0adi terdapat  perbedaan titik lebur ang 0au( antara literature dan ang diper$le( !aat  praktikum. 9ang terak(ir adala( perbedaan bentuk a!am benz$ate dan a!et$!al. A!et$!al atau a!am a!etil !ali!ilat berbentuk kri!tal dan a!am benz$ate berbentuk   0arum atau !i!ik be!arna kri!tal dan 0arum ter!ebut mempengaru(i -epat lambat  berlang!ungna titik lebur. Ketidak!e!uaian (a!il ang didapatkan 0uga dapat di!ebabkan karena ketidaktelitian pada !aat mengamati !u(u pada alat melting  p$int apparatu! !e(ingga dapat menebabkan range antara titik lebur dan titik  lele( men0adi lebi( be!ar. Titik lele( ang kami dapat berbeda dengan titik lebur literatur 1=H2+ 1D/H2. karena terdapat zat peng$t$r ang mengganggu !truktur ki!i a!am a!etil !ali!ilat kemudian dari penimpanan zatna ang kemungkinan tela( ter(idr$li!i! akibat lamana *aktu penimpanan !e(ingga traek titik lele( men0adi be!ar dan tidak !ama dengan literatur. Selain itu perbedaan titik lele( dimulai dari pengi!ian kapiler ang lebi( dari /6 -m karena menurut literature pengi!ian pipa kapiler  aitu /6 -m dan apabila lebi( atau kurang akan menebabkan perbedaan titik  lele(.

VIII. K!si(u#an 1. 3idapat (a!il titik lebur dari a!am benz$ate a!et$!al dan

-ampuran %a!am benz$ateEa!et$!al& !ebe!ar 11$2 1DD$  2 dan 1##$2 #. 3idapat zat ang paling tinggi kemurnianna adala( a!et$!al.

DAFTAR PUSTAKA

Al"red Martin. 144/.  Dasar – Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika . 7akarta @ UI Pre!! 3irgen POM. 1454. Farmakope Indonesia Edisi III . 7akarta @ 3epke! RI 3irgen POM. 1446. Farmakope Indonesia Eisi IV . 7akarta @ 3epke! RI ,ian-$li 3$ug(lai. 2. #//1. Buku Fisika Jilid 1. 7akarta @ 8rlangga. Bendri-k!$n 7'.14==. Kimia Organik 8di!i IC. 'andung@ IT'. O
Fitria.

#/16.

Pengertian

Titik

Lebur.

(ttp@::!ridianti.-$m:pengertian+titik+lebur.(tml

A;ailable

3iak!e!

tanggal

at #/

 N$;ember #/16J Sari". #/1#. Titik Lebur. A;ailable at (ttp@::!ari;e.m*ap.a-.id: 

3iak!e!

tanggal = N$;ember #/16J ?inart$

3*i.

#/1.

2ara

Menentukan

Titik

Lele(.

A;ailable

at

(ttp@::ilmukimia.$rg 3iak!e! tanggal = N$;ember #/16J 9$ung Bug(. 3. #//#. Fisika Universitas. 7akarta @ 8rlangga 9udit(. #//6. Titik Lele(. Ter!edia $nline di (ttp@::***.te-(.gr$up.a-.id:grup+ kimia+ind$ne!ia:#6: diak!e! pada tanggal /= N$;ember #/16J. LAMPIRAN