Pembahasan Farfis Pada percobaan kali ini, yang berjudul “Penetapan Titik Lebur” telah dilakukan untuk menentukan ketetapan titik lebur suatu sampel dengan titik lebur zat murni. Pada awalnya adalah menyiapkan alat dan bahan yang digunakan penentuan titik lebur. Alat yang digunakan adalah mortir, stamper, kaca arloji, neraca analitis, kertas perkamen, pipa kapiler dan pipa besar. Sementara itu, sampel yang digunakan untuk ditentukan titik leburnya adalah paracetamol tablet, paracetamol murni, asam benzoat dan asam sali salisil silat at yang yang diuj diujii titi titik k lebur leburny nya a denga dengan n alat alat melt meltin ing g poin pointt appa appara ratu tus. s. Untu Untuk k peng penger erja jaan an , dila dilaku kuka kan n 2 uji uji kemu kemurn rnia ian. n. Yang Yang pert pertam ama a adal adalah ah uji uji kemu kemurn rnia ian n paracetamol tablet yang diproduksi di pasaran dengan paracetamol murni. Dan yang kedu kedua a adal adalah ah uji uji kemur kemurni nian an campu campura ran n asam asam benz benzoa oatt dan dan asam asam sali salisi sila latt denga dengan n perbandingan 9:1, dengan asam benzoat murni. Pada Pada uji uji kemu kemurn rnia ian n yang yang pert pertam ama, a, para parace ceta tamo moll tabl tablet et seba sebaga gaii samp sampel el dimasukkan ke dalam mortir untuk kemudian di gerus menggunakan stamper sampai halus. Lalu hasil gerusan tersebut ditempatkan pada kaca arloji pertama. Selanjutnya, Acetaminophen murni dengan bobot secukupnya diletakkan pada kaca arloji kedua. Acetaminophen tidak perlu digerus dahulu karena konsistensinya sudah halus. Kemudian, masing-masing sampel di dalam kaca arloji di masukkan ke dalam 2 buah pipa kapiler berdiameter 0,5 mm. Sebelum digunakan ujung pipa kapiler di panaskan dengan dengan pembak pembakar ar paraffi paraffin n atau atau pembak pembakar ar spirit spiritus. us. Pemana Pemanasan san ini bertujua bertujuan n untuk, untuk, menutup menutup salah satu ujung dari pipa kapiler sehingga sampel dapat ditempatkan ditempatkan dalam pipa kapiler tersebut. Proses pemanasan dilakukan secara hati-hati, karena dapat pipa kapile kapilerr dapat dapat menjad menjadii bengkok bengkok akibat akibat pemana pemanasan san yang berleb berlebiha ihan. n. Sampel Sampel yang yang dimasu dimasukka kkan n ke dalam dalam pipa kapiler kapiler kemudi kemudian an dimamp dimampatk atkan. an. Cara Cara memampat memampatkan kan sampel adalah dengan menjatuhkan pipa kapiler di udara melalui pipa besar dengan posisi vertikal. Pada saat di jatuhkan, menyetuh tanah dan terjadi pemantulan pada pipa kapiler, sampel menjadi semakin rapat ke ujung pipa kapiler. Proses pemampatan ini dilakuka dilakukan n selama selama rentang rentang waktu waktu 15 menit menit dan tinggi tinggi sampel sampel pada pipa pipa kapile kapiler r kura kurang ng lebi lebih h 1 cm. cm. Sete Setela lah h itu, itu, melt melting ing poin pointt appa appara ratu tus s dapa dapatt di guna gunaka kan n untuk untuk menent menentuka ukan n jarak jarak lebur sampel. sampel. Kedua pipa kapile kapilerr berisi berisi sampel sampel dimasu dimasukka kkan n ke dalam melting point apparatus. Awalnya alat di set dengan cara menekan tombol “Set” pada melting point apparatus dan ditahan, ditahan, kemudian tekan tombol pengatur pengatur suhu naik sampai temperatur pada melting point apparatus kurang lebih -10 dari titik lebur zat murni yang akan diuji ( Menurut Farmakope Indonesia edisi IV jarak lebur Paracetamol (Acetaminophe (Acetaminophen n ) antara antara 168°C - 172°C dan jarak lebur asam asam benzoat adalah adalah 121°C123°C). Hal ini bertujuan untuk memberikan jarak pengamatan yang lebih jauh dari titik lebur karena sampel yang diuji mungkin akan melebur dibawah titik lebur zat murni. Kemudian, Kemudian, suhu dinaikkan dinaikkan dengan menekan menekan tombol tombol “Start”, kelajuan kelajuan yang pertama yang dihasilkan cepat hingga mendekati titik jarak jarak lebur zat murni. Hal ini dimaksudkan
untuk mempercepat proses penentuan jarak lebur. Setelah mencapai suhu 158° ( batas suhu bawah setelah dikurang 10°C dari titik lebur murni), akan nyala lampu merah pada melting apparatus, kemudian dilanjutkan dengan menekan tombol “Start” lagi sampai nyala lampu hijau dan dilepas hingga suhu naik perlahan laju menjadi 2°C/menit hingga di tentukan jarak lebur awal. Jarak lebur awal dapat dimulai pada saat zat padat mulai mencair dan jarak lebur akhir dapat di hentikan apda saat zat padat telah mencair seluruhnya. Dalam percobaan ini didapatkan hasil jarak lebur paracetamol murni adalah 168°C-171°C dan jarak lebur paracetamol tablet adalah 165°C-168°C. Selanjutnya, dilakukan uji kemurnian yang kedua. Campuran Asam Benzoat dengan Asam Salisilat di buat dengan perbandingan 9:1 sebanyak 500 mg. Setelah kedua zat di timbang dengan neraca analitis, kemudian zat-zat tersebut digerus di dalam mortir sampai halus dan homogen. Lalu, hasil gerusan dipindahkan ke kaca arloji pertama. Setelah itu, Asam benzoat murni dengan bobot secukupnya di gerus di mortir sampai halus dan di pindahkan ke kaca arloji kedua. Asam benzoat murni harus di gerus terlebih dahulu karena konsistensinya masih berupa kristal dan belum halus. Kemudian masing-masing sampel dimasukkan ke dalam 2 buah pipa kapiler dengan diameter 0,5 mm dan salah satu ujungnya telah di panaskan. Lalu, dimampatkan dengan cara di jatuhkan dalam pipa besar selama rentang waktu 15 menit dan tinggi sampel pada pipa kapiler sekitar 1 cm. Setelah itu, penetapan jarak lebur menggunakan melting point apparatus dilakukan. Kedua pipa lalu dimasukkan ke dalam melting point apparatus. Kemudian, alat diset sama seperti pengujian paracetamol dengan batas titik lebur -10°C dari titik lebur murni, setelah ditekan tombol “Start”, laju temperatur pada melting point dinaikkan dengan cepat hingga mencapai suhu 111°C. Kemudian, setelah nyala lampu merah, tekan kembali tombol “Start” sampai nyala lampu hijau, dan dilepas hingga laju temperatur naik perlahan menjadi 2°C/menit hingga di tentukan jarak lebur awal. Dari hasil percobaan di dapatkan hasil jarak lebur campuran asam benzoat dengan asam salisilat adalah 141°C-120°C dan jarak lebur asam benzoat murni adalah 121°C-126°C. Setelah itu, dibuat table pengamatan terhadap perbedaan awal titik lebur dan akhir titk lebur masing sampel yang diuji dan dibandingkan jarak titik lebur yang dihasilkan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan suatu analisa yang mengacu pada jarak lebur hasil percobaan. Pada percobaan pertama, paracetamol tablet mempunyai jarak lebur awal yang lebih rendah daripada jarak lebur paracetamol murni. Hal ini disebabkan karena di dalam suatu tablet, komposisinya tidak hanya terdapat zat aktif murni, tetapi juga terdapat zat-zat tambahan yang lain. Zat-tambahan tersebut berupa bahan pengisi (diluent), bahan pengikat (binder), bahan pelicin (lubrikan), glidan dan bahan pewarna. Zat-zat tersebut mempengaruhi kemurnian tablet, sehingga titik lebur yang dihasilkan dapat dicapai sebelum titik lebur murni. Selain itu, jarak lebur awal paracetamol murni hasil percobaan sesuai dengan yang tertulis di
literatur, terutama saat tercapainya titik lebur akhir zat ( dengan jarak titk lebur sebesar 165°C – 168°C, dan jarak titik lebur murni dalam Farmakope Indonesia edisi IV sebesar 168°C – 172°C). Pada percobaan yang kedua, didapatkan hasil bahwa jarak lebur awal campuran asam benzoat dan asam salisilat juga lebih rendah daripada jarak lebur awal asam benzoat murni. Namun, seharusnya pada percobaan ini jarak lebur awal campuran asam benzoat dengan asam salisilat adalah sama. Karena, jarak lebur asam salisilat sebagai pengotor yang terdapat pada Farmakope Indonesia edisi IV adalah 158°C161°C dan lebih tinggi daripada jarak lebur asam benzoat pada literatur. Kesalahan mungkin dilakukan praktikan pada saat menimbang atau mencampurkan bahan sehingga hasil data yang di dapat tidak valid. Selain itu, jarak lebur awal asam benzoat yang didapatkan sebagai hasil percobaan sesuai dengan jarak lebur awal pada literatur. Dari kedua percobaan yang telah dilakukan, didapatkan analisa bahwa rentang jarak titik lebur zat campuran secara umum lebih panjang daripada jarak lebur zat standar murni. Perbedaan rentang jarak ini disebabkan karena pada zat campuran mengandung zat pengotor. Zat pengotor ini menyebabkan rentang waktu yang dihasilkan pada jarak lebur zat campuran menjadi lebih panjang daripada zat standar murni yang tidak mengandung zat pengotor.
