PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik leleh cukup rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat sederhana. Kimiawan organik secara rutin menggunakan titik leleh untuk membantu menidentifikasikan senyawa kristal dan untuk mendapat keterangan tentang kemurniannya. Misalnya jika senyawa x yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan senyawa a yang diketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik leleh yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan bahwa kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik leleh kedua hanya berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua senyawa sama. Dengan menentukan titik lebur dari suatu sample maka akan dapat
diketahui
apakah
zat
tersebut
murni
ataukah
sudah
terkontaminasi dengan pengotoran zat – zat lainnya. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literature yang disesuaikan dengan kondisi dan situasi dimana praktikum dilakukan. Adapun hal – hal yang perlu diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam ruangan, kelembaban dan lain sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran titik lebur. Apabila suatu zat padat bercampur oleh bahan pengotor maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni. Titik lebur merupakan temperature dimana zat padat mulai melebur pada tekanan satu atmosfer. Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh Bentuk dan sifat ikatan atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR besarnya titik lebur zat murni.Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. 1.2 Maksud Praktikum Untuk menentukan titik lebur zat padat secara mikro dengan alat tile (thiele). 1.3 Tujuan Praktikum Untuk menentukan titik lebur dari zat padat yaitu Aspirin dengan menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujudmenjadi zat cair pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain, titik leleh merupakan suhu ketika fase padat dan cair sama-sama berada
dalam
kesetimbangan.
Perubahan
tekanan
tidak
mempengaruhi titik leleh suatu zat mengalami perubahan yang berarti. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antar molekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul.Titik leleh dari gas muliaditentukan oleh besarnya nomer atom. Semakin besar nomer atom maka titik lelehnya makin tinggi. Itu berarti iaktan Van Der Waals sangat lemah. Sifat fisika dari karbon yaitu pada titik lelehnya adalah titik leleh dari karbon sangant tinggi, sehingga karbon berbeda dengan non logam lainnya (Fessenden, 1997 hal : 59) Penentuan
titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan
dalam ski air es. Tekanan dan ski menurunkan titik lebur es dan menyebabkan es melebur dibawah ski. Lapisan tipis zat cair ini akan memberikan aksi sebagai pelincir hingga memungkinkan pelincir dapat meluncur di atas permukaan yang keras dari es. Tentu saja gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut. Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan(Hart, 2009 hal : 90). Titik
Didih
suatu
zat
cair
dipengaruhi
oleh
tekanan
udara, artinya makin besar tekanan udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. Pada tekanan dan temperatur udara standar (76 cmHg, 25ºC) titik didih air sebesar 100ºC.Artinya pelarut murni akan MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar. Pada sistem terbuka, tekanan udara luar adalah 760 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan) dan suhu pada tekanan udara luar 760 mmHg disebut titik didih normal.Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan cairan). Dari defini si ini kita ketahui bahwa titik didih cairan bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan.Itulah sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembunggelembung uap dalam cairan bergerak kepermukaan dan masuk fase gas (Suminar, 2007 hal : 56). Peralatan
untuk
penentuan
titik
didih
larutan
dengan
mempergunakan metode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung berjaket di mana pada salah satu sisinya ada tempat untuk memasukkan bahan yang akan diuji. Termometer Beckmann dipasang pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji. Pengaduk gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan dengan tangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang dalam suatu bejana berisi campuran pendingin es dan garam. Dalam melakukan
penentuan,
temperature
dibaca
pada
thermometer
diferensial Beckmann pada titik didih pelarut murni, air. Berat zat terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan, yang berisi berat tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat. Metode kesetimbangan adalah prosedur yang paling teliti untuk memperoleh data titik beku. Titik beku pelarut murni ditentukan secara teliti dengan mencampur pelarut padat dan cair (es dan air) dalam sebuah tabung berjaket
atau
labu
Dewar.
Apabila
tercapai
kesetimbangan,
temperatur campuran dibaca dengan thermometer Beckmann (Martin, 1990 hal : 80).
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclooxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2) yang berhubungan dengan respon inflamasi (Tjay, 2002 hal : 70). Parafin mengkristal sebagia lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-rantai zig-zag yang tersusun scara paralel. Titik lebur senyawa hidroikarbon
normal
yang
jenuh
bertambah
tinggi
dengan
bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van Der Waals yang terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon yang genap adalah lebih tinggi daripada titik lebur senyawa hidrokarbon dengan jumlah atom karbon ganjil. Fenomena ini diduga disebabkan karena alkana dengan jumlah atom karbon ganjil tidak tersusun cukup rapat dalam kristal. Titik leleh asam karboksilat normal juga menunjukkan sifat selang-seling. Hal ini disebabkan karena asam-asam lemak mengkristal dalam bentuk rantai-rantai molekular (Kosman, 2005 hal : 60). Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda-beda untuk mencapa ititik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing.Titik didih normal cairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zat terlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih. Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa ini disebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkan masa molar (Syukri, 1999 hal : 76). 2.2 Uraian Bahan 1. Aspirin (Dirjen POM, 1979 hal 70) : Nama Resmi
: ACIDUM ACETYLOSALICYLICUM
Nama Lain
: Aspirin
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR RM / BM
: C8H9O4 / 180, 16
SuhuLebur
: 141o – 144o C
Pemerian
: Hablur tidak berwarna, Hablur tidak berbau.
Kelarutan
: Agak sukar larut dalam etanol (95%) P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Hasil akhir sintesis
Rumus Struktur
:
2. Paraffin cair (Dirjen POM, 1979 hal : 76) : Nama Resmi
: PARAFFINUM LIQUIDUM
Nama lain
: Parafin cair
Bobot Jenis
: 0,870 g/ml sampai 0,890 g/ml
Pemerian
: Cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai media penghantar panas
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada praktikum yaitu labu tile, pipa kapiler, termometer, benang godam, gelas kimia 250 mL, statif, dan bunsen. 3.2 Bahan Praktikum Adapun bahan yang digunakan pada praktikum yaitu aspirin dan parafin. 3.3 Cara Kerja Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, diambil pipa kapiler dan ditotolkan kedalam asam salisilat (2-4 mm), diikat pipa kapiler tadi pada thermometer dengan menggunakan benang godam, kemudian dimasukkan thermometer kedalam labu tile yang berisi paraffin cair, dipasang pada statif, dipanaskan dengan menggunakan bunsen dan dilihat pada suhu berapa asam salisilat melebur sempurna.
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Hasil
Suhu Lebur
Praktikum
150oC
Teori
144oC
4.2 Perhitungan Suhu Praktikum
% Rendamen
=
Suhu Teori
x 100%
150℃
=
144℃
x 100%
= 104,167 % 4.3 Pembahasan Dalam percobaan ini kami melakukan percobaan penentuan titik lebur. Titik lebur dari sebuah benda padat adalah suhu di mana benda tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Ketika dipandang dari sisi yang berlawanan (dari cair menjadi padat) disebut titik beku, Titik didih adalah suhu (temperatur) ketika tekanan uap sebuah zat cair sama dengan tekanan eksternal yang dialami oleh cairan, sebuah cairan di dalam vacuum akan memiliki titik didih yang rendah dibandingkan jika cairan itu berada di dalam tekanan atmosfer suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Jika terdapat zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas. MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR Adapun tujuan dari praktikum yaitu untuk menentukan titik lebur dari zat padat yaitu aspirin dengan menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.Pada percobaan ini menggunakan aspirin dan parafin cair, terlebih dahulu pipa kapiler di totolkan pada serbuk aspirin sebanyak 2-4 mm. kemudian ujung pipa kapiler ditutup dengan cara dibakar menggunakan benzen, agar serbuk aspirin tidak bercampur dengan parafin cair, sehingga parafin tetap murni. Kemudian termometer direkatkan dengan pipa kapiler dan dikan menggunakan benang godam. Lalu dimasukan kedalam labu tile yang didalamnya berisi parafin cair sebagai medium penghantar panas. Cairan lain yang dapat digunakan sebagai penganti aspirin yaitu asetosal, asam asetilsalisilat, dan cairan yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan
mengganggu dan bisa saja medium
penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari salo dan timol. Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata. Kemudian pehatikan termometer pada suhu berapa aspirin melebur di dalam pipa kapiler. Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari aspirin adalah 150oC. Dan dengan rendamen adalah 104,167 %. Hasil yang didapat kan tidak sesuai dengan apa yang ada di teori yang mana titik lebur aspirin yaitu 141
o
C - 144 oC. Hal ini dapat disebabkan karena
beberapa faktor kesalahan diantaranya adalah ketidak murnian bahan-bahan yang digunakan, selain kesalahan pada penimbangan dan pengukuran juga dapat mempengaruhi jumlah kristal aspirin yang didapatkan.
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum, dapat diketahui titik lebur dari asam salisilat secara teoritis adalah 141oC - 144oC dan titik leburnya berdasarkan hasil praktikum adalah 150
o
C dengan % rendamen 104,167 %.
Sehingga hasil praktikum tidak sama dengan menurut teori. 5.2 Saran Untuk laboratorium diharapkan agar memperhatikan kelengkapan alat yang akan digunakan dalam praktikum, agar praktikum dapat berjalan lebih efektif dan efisien.
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
PENENTUAN TITIK LEBUR DAFTAR PUSTAKA Anonim., 2016, PenuntunPraktikumKimia Sintesis, Universitas Muslim Indosnesia, Makassar. Ditjen POM,1979,Farmakope Indonesia Departemen Kesehatan Republik Indonesia:Jakarta. ,
Fessenden, Ralph J. 1997, Dasar-dasar Kimia Organik, Bina Aksara : Jakarta Hart. 2009, Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat Edisi VI , Erlanggan : Jakarta Kosman, R. 2005, Kimia Fisika Universitas Muslim Indonesia:Makassar. ,
Martin, Alfred dkk,1990.Dasar-dasar Farmasi Fisik Farmasetik Universitas Indonesia Press :Jakarta.
dalam
Ilmu
,
Suminar.,Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip Dan Terapan Modern Jilid III,Erlangga : Jakarta. Syukri. 1999, Kimia Dasar I , Bandung: ITB Tjay.T.H. 2002, Obat-obat Penting , PT Elex Media Komputindo :Jakarta
MOH. FASALIM RIADI 15020150233
WIDYAWATI
