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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL Y PETROQUÍMICA
OBJETIVOS General:
El presente informe tiene como objetivo, objetivo, incentivar a nosotros los los alumnos de anális análisis is químic químico o cualit cualitativ ativo, o, el recon reconoci ocimie miento nto y observ observaci ación ón de las manifestaciones físicas de las reacciones químicas, basándonos en ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que nos permitan detectar su presencia sin duda alguna. Específico:
Afianzar nuestros conocimientos sobre el correcto uso de los instrumentos de laboratorio. Ejecutar convenientemente las técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para su selección segn las propiedades que e!"iban sus componentes.
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FUNDAMENTO TEORICO
$
os cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los grupos # y ## pero son precipitados, en solución alcalinizada con "idró!ido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con e!cepción del aluminio y cromo que son precipitados como "idró!idos debido a la "idrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros .
El "ierro, aluminio y cromo son precipitados como "idró!idos por la solución de "idró!ido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el sulfuro de amonio %or eso es comn subdividir este grupo en el grupo del "ierro &"ierro, aluminio y cromo' o grupo ###A y en el grupo de (inc &níquel, cobalto, manganeso y zinc' o grupo ###).
Fig 1. Se muestran de izquierda a derecha: (I) Cobalto, (II) Níquel, (III) anganeso, (I!) "inc.
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Marcha analítica:
$a marc"a analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. *na marc"a analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. $uego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. $a separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. $os cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente frente aciert aciertos os reactiv reactivos, os, princi principal palmen mente te frente frente al ácido ácido clor"í clor"ídri drico, co, sulfur sulfuro o de "idrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. $a clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Cuando hablamos del Grupo IIIB:
Este grupo está integrado por los iones cobalto &+o -', níquel &i-', zinc &(n-' y manganeso &/n-'. En éste grupo los cationes se precipitan al "acerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal. •
+obalto, +o -
El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. 0e disuelve lentamente en ácido sulfrico o clor"ídrico diluido en caliente, y más rápidamente en ácido nítrico, forman formando do compue compuesto stoss cobal cobaltos tosos os que provie provienen nen del ó!ido ó!ido de cobal cobaltos toso, o, +o1. +o1. E!isten otros dos ó!idos2 el ó!ido cobáltico, +o13,del que derivan los compuestos cobálticos, e!tremadamente inestables, y el ó!ido cobaltoso. 4odos los ó!idos de cobalto se disuelven en ácidos formando sales cobaltosas. •
íquel, i-
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. $os ácidos clor"ídrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el ácido nítrico diluido lo disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. 0olamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del ó!ido niqueloso o verde, i1. E!iste un ó!ido niquélico negro pardusco, i13, pero este se disuelve en ácidos formando compuestos niquelosos.
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•
/anganeso, /n -
El mang mangan anes eso o es un metal metal gris grisác áceo eo de apar aparie ienc ncia ia simil similar ar al "ier "ierro ro fund fundid ido. o. 5eacciona con el agua caliente dando "idró!ido de manganoso e "idrógeno. $os ácidos minerales diluidos y también el ácido acético lo disuelven produciendo sales de manganeso e "idrógeno. +on ácido sulfrico concentrado caliente se desprende dió!ido de azufre. 0e conocen 6 ó!idos de manganeso2 /n1, /n13, /n317, /n1, /n13 y /n18. 4odos los ó!idos se disuelven en ácido clor"ídrico caliente y en ácido sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los ó!idos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y o!ígeno, segn el caso. •
(inc, (n-
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 99:;<9=:;. 99:;<9=:;. El puro se disuelve muy lentamente en ácidos, la reacción se acelera por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto e!plica por qué el zinc comercial, se disuelve fácilmente en ácidos clor"ídricos y sulfricos diluidos con desp despre rend ndim imie ient nto o de "idr "idróg ógen eno. o. 0e disu disuel elve ve en nítr nítric ico o muy dilu diluid ido, o, pero pero sin sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido se desprende ó!ido nitroso u ó!ido nítrico, lo que depende de la concentración, el ácido nítrico concentrado tiene muy poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc.
[Escr!" #$" c%" &' &c#*'$% ' r's#*'$ &' #$ +#$% $%'r's"$%' P#'&' s%#"r ' c#"&r &' %'-% '$ c#".#'r #/"r &' &c#*'$% Us' " 0c1" 2'rr"*'$%"s &' &!#3 +"r" c"*!"r ' 4r*"% &' c#"&r &' %'-% &' " c%"5
(I)
(II) (IV)
(III)
Fig Fig #.$ #.$ (I) (I) color azul de la ca%a no acuosa, indica cobalto. (II) %reci%itado ro&o rosado, com%rueba el níquel. (III) %reci%itado que %oco a %oco %ardea, signi'ca n#. (I!) %reci%itado ioleta, com%rueba el "n#.
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MATERIAL DE LABORATORIO • • • • • • • • • • • • •
4ubos de ensayo. 0olución preparada. +ristales de > 70+. Acetona +3>61. Alco"ol Amílico Amílico + +=>991>. Amoníaco >3. ?imetilglio!ima + 7>@1. >idró!ido de 0odio a1>. %eró!ido de >idrógeno > 1. cido 0ulfrico diluido >017. /ontequi A y ) +entrifugadora Agua destilada.
F/ 6 tubos de ensa*o.
Fi . +. +. a a uina Ce Centriu adoraFig. . -. gua /estilada.
Fi . 0 eacti eactios os utiliz utilizado ados. s.
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PARTE E7PERIMENTAL Procedimiento: • •
4omar una muestra de la solución que contiene a los cationes del grupo ###). 5ealizar los siguientes ensayos químicos2
#?E4#B#+A+#C ?E$ +1)A$41 9. +olocamo +olocamoss unas gotas gotas de esta soluci solución ón en un tubito tubito de ensayo ensayo y le aDadimos aDadimos unos unos cristales de > 70+, luego le aDadimos = gotas de acetona y agitamos.
Fig. 2. Color zul de la ca%a no acuosa indica cobalto
OBSERVACION •
N°1
En el paso 9 observamos la formación de complejos de cobalto, esto es porque el 4iocianato amónico en solución concentrada produce con el catión +o- las especies +o&0+' 3F< y +o&0+'7F<, que pueden ser e!traídos en acetona por la formación de pares iónicos con el catión > 7-,aumentando la sensibilidad.
#?E4#B#+A+#C ?E$ GH*E$. . *na gota gota de la solució solución n se pone en placa, placa, se alcali alcaliniza niza con con amoniaco amoniaco y se aDaden aDaden dos más de ?imetilglio!ima, precipitado rojo rosado comprueba el níquel.
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Fig. 3. %reci%itado ro&o rosado, com%rueba el
#?E4#B#+A+#C ?E$ /AIAE01. 3. ADadimos ADadimos la solució solución n con nuestros nuestros cationes cationes,, a otra obtenida obtenida en el acto disolvi disolviendo endo una lenteja de a1> en 9 ml de agua. $a mezcla debe ser fuertemente alcalina. 0i se forma un precipitado que poco a poco pardea, implica /n -.se aDaden dos gotas de >1 , se "ierve un poco y se centrifuga.
Fig. 4. %reci%itado %ardo, com%rueba el manganeso.
OBSERVACION •
•
N°2
En el paso vemos la formación de un precipitado rojo rosado, lo que confirmaría la presencia del níquel. En el paso paso 3, previa previamen mente te debíam debíamos os prepar preparar ar una una soluci solución ón fuerte fuertemen mente te alcalina ,esto lo conseguimos agregando una lenteja de a1> en 9ml de agua, para comprobar el /n - tenemos que centrifugar la solución final.
#?E4#B#+A+#C ?E$ (#+
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7. A una una parte de la soluci solución ón inicial inicial que contie contiene ne los catione cationes, s, se aDade aDade > 017 diluido "asta acidez, aDadimos una gota de reactivo A de /14EH*# y dos o tres de ), agitamos y ayudamos la precipitación frotando con una varilla. %recipitado violeta más o menos intenso, que incluso puede ser negro, comprueba el (n -.
Fig. 15. 6reci%itado ioleta$ azul com%rueba el zinc OBSERVACION •
•
N°3
$a sust sustan anci cia a inic inicia iall debe debe esta estarr e!en e!enta ta de > 0, de otra otra mane manera ra pued pueden en obtenerse precipitados negros con los reactivos A y ), an en ausencia de (n-. El precipitado es tan oscuro, cuanto menos (n - "aya. 0i no "ay (n - , a lo sumo debe obtenerse un ligero precipitado verdoso. %or lo visto, en nuestro precipitado "ay muc"a cantidad de (n -, esto lo deducimos por el color no oscuro de nuestro precipitado.
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REACCIONES OBSERVACION
N°1
C89 9 N2:SCN ; C(SCN)6< 9 N2=9 OBSERVACION
C[(SCN)65< 9C[(SCN):58 ; [N2:5[C(SCN)65>?
N°2
N89 9 C:2@O8N8
⇒
M$89 9 8O2< 8M$ (O2) 8>
OBSERVACION
⇒ ⇒
;
; M$(O2)8> ; M$8O6$28O> (28O8)
N°3
2/(SCN) :< 9 $89
;
$[2/(SCN):5>
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CONCLUSIONES •
•
El sulfuro de amonio es el precipitante del grupo ###) y es demostrado en el laboratorio al mostrarnos las sales de los cationes. E!perimental mente se comprueba los colores respectivos que verifican que los cationes se encuentran en la solución preparada i rojo rosado azul +o pardo /n violeta
•
•
0e pued puede e opta optarr por por proc proced edim imie ient ntos os dist distin into toss para para pode poderr reco recono noce cerr los los diferentes cationes. /edi /edian ante te las las técn técnic icas as apre aprend ndid idas as en los los e!pe e!peri rime ment ntos os se "a podi podido do determinar los cationes presentes en la muestra problemas los cuales para nuestra muestra asignada fueron2 i -, +o-, /n-, (n-.
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BIBLIOGRAFIA BURRI BURRIEL EL MAR MARTI, FERNA FERNAND NDO O LUCENA UCENA CONDE, CONDE, FELIPE FELIPE ARRIB ARRIBAS AS JIMENO JIMENO,, SIRO SIRO 2ERN 2ERNAN ANDE DE MEND MENDES ES,, JESU JESUS S Q#* Q#*c" c" "$" "$"% %c c" " c#" c#"% %"% "% " " @HE&c$, T1*s$ E&%r's S+"$, M"&r&, M"&r&, @ (PK/s (PK/s :@@, < <@) 8 ART2UR I
VOGEL
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s'**cr"$Kss c#"%"% V'rs$ C"s%'"$" &' MIGUEL CATALANO ELCIADES CATALANO, E&%r" 2APELU, Mr'$ 68, B#'$s Ar's (PK/s 86<88) 6 1%%+'s+'&" 1%%+'s+'&"r/M r/M"rc1"" "rc1""$"C6AD%c" $"C6AD%c" : 1%%+s'sscr!&c*&c66:I&'$%0c"c$<&'
