Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Escuela de Ciencias Químicas
1. DATOS INFORMATIVOS: INFORMATIVOS: Nombre: Camila Reinoso Asignatura: Química Analítica I Fecha de realización de la práctica: 27 de Noviembre de 2017 primer grupo de cationes (Grupo de la plata) Tema: Análisis del primer 2. OBJETIVO:
Separar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, a través de la adición de reactivos específicos que nos permitan la formación de complejos, precipitados o sales de color específico correspondientes a cada uno de estos iones. Identificar Identif icar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, mediante el análisis de los complejos, precipitados y sales formadas por la reacción correspondiente correspondiente a cada uno de los iones.
3. RESUMEN: La práctica de laboratorio se basó en aplicar la marcha analítica para lograr separar e identificar cada uno de los iones del grupo de la plata presentes en una solución
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La marcha analítica de cationes más empleada, es la que desarrolló Bunsen en el siglo pasado, en la cual se clasifican los cationes de cinco grupos y cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución.
5. MATERIALES Centrífugas Goteros Pinza para tubos de ensayo Balones aforados de 100 mL y 50 mL Tubos de ensayo de 13 x 100 mm Vasos de precipitados de 100 mL y 250 mL Agitadores de vidrio Soporte universal Aro metálico Malla de metálica Mechero de Bunsen Trípode Balanza semi-analitica
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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Pesar 0.85 g de nitrato de plata, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo. 2. Pesar 1.65 g de nitrato de plomo, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo. 3. Pesar 1.4 g de nitrato de mercurio, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL y disolverlo en una pequeña cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso de precipitados a un balón de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo. 4. Tomar 50 mL de ácido clorhídrico concentrado, colocarlo en un balón de aforo de 100 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la línea de aforo. 5. Para preparar la solución con los cationes del grupo #1 es necesario tomar 10
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5. Añadir varias gotas de HCl 6M para eliminar la pequeña capa formada en la superficie del contenido del tubo de ensayo. 6. Centrifugar nuevamente los tubos de ensayo. 7. Decantar el contenido del tubo de ensayo y guardar el líquido decantado. 8. Agregar 5 gotas de agua al precipitado y lavarlo, centrifugar el contenido obtenido y decantar. 9. Guardar el precipitado obtenido en este procedimiento para analizarlo posteriormente.
Ensayo #2-Separación de plomo, plata y mercurio 1. Tomar los tubos de ensayo que contienen el precipitado obtenido en el ensayo #1 y agregar 20 gotas de agua caliente. 2. Agitar ambos tubos de ensayo hasta que el precipitado quede en suspensión. 3. Inmediatamente introducir ambos tubos de ensayo en un baño María y
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Ensayo #4-Separación y detección de mercurio 1. Tomar los tubos de ensayo que contienen los precipitados obtenidos en el ensayo #2 y agregar 4 gotas de NH 4OH concentrado a cada uno de los tubos de ensayo. 2. Agitar ambos tubos de ensayo, centrifugarlos, decantar y guardar el decantado para analizarlo posteriormente. 3. Tomar los tubos de ensayo que contienen el decantado y añadir 1 gota de ácido nítrico concentrado, observar el precipitado formado.
9. OBSERVACIONES Y RESULTADOS: Observaciones
El nitrato de plomo, nitrato de mercurio y nitrato de plata se encuentran en estado sólido a temperatura ambiente, presentan una textura cristalina y al disolverlos en agua forman soluciones incoloras. La solución que contiene los cationes del grupo de la plata es incolora y no presenta ningún tipo de impurezas.
Ensayo #1-Separación de los cloruros de plata, plomo y mercurio
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Ensayo #4-Separación y detección de mercurio y plata
El precipitado obtenido en el procedimiento #2 es de color blanquecino sin embargo al añadir 4 gotas de hidróxido de sodio y centrifugar se observa la formación de un residuo negro. Al añadir ácido nítrico concentrado al decantado se observa que la solución se enturbia y rápidamente se forma un precipitado blanco.
Resultados Los resultados obtenidos se basan principalmente en la obtención de precipitados de diferentes colores, los cuales nos permiten identificar la presencia de cada uno de los iones del grupo de la plata. Los precipitados obtenidos se deben a la poca solubilidad de los compuestos formados al añadir los reactivos específicos que nos permitan corroborar la presencia de cada uno de los cationes que integran el grupo #1 o conocido también como grupo de la plata. Los resultados obtenidos fueron:
MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA Ensayo
Reactivo
Reacción obtenida
Color del
Causa del
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Separación y detección de mercurio y plataParte #2
HNO3 (c)
AgCl Ag+ + ClBlanco + + Ag + 2 NH3 Ag(NH3)2 + Ag(NH3)2 + Cl + 2H AgCl + 2NH4+
El cloruro de plata es un compuesto insoluble
En base a estos resultados se pudo determinar que a medida que añadimos reactivos específicos para separar cada ión se observarán cambios físicos como la formación de precipitados de distintos colores los cuales nos permiten determinar cuáles de los iones están presentes en la muestra.
10. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Ensayo #1-Separación de los cloruros de plata, plomo y mercurio En este caso el reactivo precipitante utilizado fue el HCl ya que este nos permite evitar la formación de complejos solubles de plata, plomo y mercurio. El ácido clorhídrico al estar en medio acuoso se disocia en iones H + y Cl - por lo que al añadirlo a la muestra que vamos a analizar existe una reacción inmediata la cual se debe a la formación de cloruros según las siguientes reacciones: HCl(ac) + Ag+
H+ + AgCl (↓)
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En este ensayo fue necesario añadir unas gotas extra de HCl 6M con el fin de verificar la precipitación completa de los cloruros.
Ensayo #2-Separación del plomo de la plata y mercurio Como se ha expuesto anteriormente el cloruro de plomo es el compuesto que posee la mayor constante del producto de solubilidad por lo que es mucho más fácil intentar solubilizarlo. Es ya conocido que al cambiar la temperatura cambia también el Kps por lo que al colocar la muestra en el baño María se elevará el Kps de todos los cloruros presentes en el precipitado y dado que el cloruro de plomo es el más soluble este logrará quedar en solución mientras que los cloruros de plata y mercurio de mantendrán como el precipitado insoluble. Dado que el cloruro de plomo se encuentra en solución con el agua es necesario decantar la muestra ya que es en el decantado en donde se tendrá la presencia de plomo.
Ensayo #3-Detección de plomo Para corroborar la existencia de plomo en el decantado es necesario utilizar agentes precipitantes, en la primera parte de este ensayo se añadió una gota de cromato de potasio con el fin de obtener cromato de plomo ya que este es bastante insoluble. La reacción generada fue:
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En este caso el agente precipitante usado fue el hidróxido de amonio concentrado debido a que este permite la auto oxidación del ión mercurioso produciendo así la siguiente reacción: Hg2Cl2 + NH4OH
Hg(↓)+ HgNH2Cl + NH4Cl + Cl-
En donde el precipitado que inicialmente era blanco se torna de color negro muy oscuro por la formación de mercurio finamente dividido. De esta forma el cambio en la coloración del precipitado muestra la presencia del ión mercurioso. Sin embargo se observa que la cantidad del precipitado inicial y el precipitado obtenido después de añadir hidróxido de amonio es diferente, esto se debe a que en presencia de hidróxido de amonio el cloruro de plata se disuelve gracias a la formación del complejo entre el ión Ag + y el ión amonio, el cual posee una constante de formación muy favorable. AgCl Ag+ + 2 NH3 Ag(NH3)2+ + Cl + 2H
Ag+ + ClAg(NH3)2+ AgCl + 2NH4+
La formación de este compuesto soluble desplaza el equilibrio del cloruro de plata hacia la formación de ión plata e ión cloruro. Posteriormente al añadir ácido nítrico se produce la eliminación del amoniaco para formar NH +, liberando así el ión Ag + por lo que se
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7. Los colores de un precipitado o complejo nos permiten confirmar la presencia de un catión en una solución desconocida. 8. Para lograr la separación del plomo de la plata y mercurio es necesario aumentar la solubilidad del cloruro de plomo para que este se encuentre en solución mientras que el cloruro de plata y mercurio se mantienen como precipitado. 9. Los reactivos precipitantes para lograr la identificación del plomo son el cromato de potasio y el ácido sulfúrico, esto debido a que los sulfatos y cromatos del grupo #1 o grupo de la plata son insolubles. 10. El reactivo precipitante para la detección de mercurio es el hidróxido de amonio ya que este permite la auto oxidación del ión mercurioso para obtener así mercurio en estado elemental. 11. El reactivo precipitante para la detección de la plata es el ácido nítrico concentrado ya que este permite la formación de cloruro de plata el cual precipitará debido a su poca solubilidad.
12. CUESTIONARIO 1. Escriba las reacciones que se producen para la separación e identificación
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Agregar 20 gotas de H2O caliente al tubo de ensayo que contiene el precipitado obtenido anteriormente y calentarlo en el baño María
RESIDUO
DISOLUCIÓN
AgCl, Hg2Cl2
Pb2+
Agregar 4 gotas NH4OH concentrado
Residuo Hg0 (color negro)
Para la identificación de plomo
PORCIÓN #1
PORCIÓN #2
(Líquido decantado)
(Líquido decantado)
1 gota K2CrO4 0.2 M Agregar 1 gota de HNO3 concentrado
Precipitado
1 gota H 2SO4 4 M
Precipitado
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20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1 AnalisisCualitativodeCationes.pdf Voguel, A. (1973). Química Analítica Cualitativa (3rd ed., pp. 341-350). Buenos Aires. Recuperado de https://www.dropbox.com/s/k3bosc1uxlgz1c2/Vogel%20Comp leto.pdf
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