UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA - FIGMM
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULT FA CULTAD AD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, GEOLÓGIC A, MINERA Y METALÚRGICA
LABORATORIO LABORA TORIO N°4 ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES CURSO
:
ANÁLISIS QUÍMICO
PROFESOR
:
ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS
ALUMNOS
: - BARRERA VERGARA, JORMAN IVÁN - !""#"B - SALDA$A VELIZ, LUIS OSCAR
SECCIÓN
:
% !""""&'A !""""&'A
(S)
2013-II
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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OBJETIVOS
•
El objetivo de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su posterior separación e identificación.
•
Comprobar cómo varia la solubilidad con el efecto salino.
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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OBJETIVOS
•
El objetivo de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su posterior separación e identificación.
•
Comprobar cómo varia la solubilidad con el efecto salino.
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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FUNDAMENTO TEÓRICO
En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub grupo pertenecen los iones Fe+ , Al Al +, Cr ! " #ue manifiestan semejan$a en su capacidad de precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido ac%tico a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe&+, #ue se o'idan fácilmente a iones Fe+. Al segundo subgrupo pertenecen los iones (n&+, )n&+, *i&+ #ue precipitan por acción del *-& / en forma de sulfuros 0 forman precipitados prec ipitados solubles.
P*+/012 3+ 456 S7487*56 A diferencia de los sulfuros de los cationes de los grupos analíticos 1 0 I1 bien solubles en agua, los cationes de los grupos III, II 0 I forman por acción de los iones sulfuro unos compuestos #ue son prácticamente insolubles en agua. 2or consiguiente la acción de los iones sulfuro, se utili$a en el desarrollo sistemático del análisis para separar los grupos analíticos III 0 II de los grupos 1 0 I1. *o obstante, los iones sulfuro son los aniones de un ácido mu0 d%bil, el ácido sulf3ídrico
H 2 S
, #ue se disocia seg4n las ecuaciones5
−¿ ¿ + ¿ + H S ¿ H 2 S ❑ H ⇔
2 −¿ +¿ +S ¿ −¿ ❑ H ¿ ⇔
H S
Como
¿
H 2 S
2 −¿
es un ácido d%bil, los iones
+ ¿¿
−¿ ¿
los iones H formando H S
S
¿
introducidos en la solución se fijan por
0 mol%culas no disociadas de
H 2 S
. 2or esta ra$ón, la
2−¿
concentración de los iones
S
¿
depende en alto grado de la concentración de los iones
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+¿¿
H , es decir, del p de la solución. 6a relación entre estas concentraciones se establece mu0 fácilmente, partiendo de las ecuaciones de las constantes de disociación, de
H 2 S
correspondientes a las dos etapas de su disociación. En efecto, no se puede olvidar #ue las soluciones de las sales de los cationes del grupo III presentan, sin ser acidificadas, una reacción ácida debido a su 3idrólisis. Además, el propio 3idrógeno sulfurado, siendo un ácido, al disolverse en agua disminu0e el p apro'imadamente 3asta p!- 0 durante la formación de los precipitados de los sulfuros de
+¿¿
los cationes del grupo III se acumulan los iones H 5
+¿
¿
2 +¿+ H 2 S ❑ MeS ↓ + 2 H ⇔
Me
¿
2or esta ra$ón, a diferencia de los sulfuros del grupo II, los sulfuros del grupo III no precipitan en general cuando se 3ace pasar el 3idrógeno sulfurado a trav%s de la solución anali$ada. 7e este modo, para lograr la precipitación completa de todos los cationes del grupo III por acción &/, es necesario previamente introducir en la solución una me$cla amortiguadora ≥ #ue mantenga el p prácticamente constante p 8,9 . 7e las me$clas amortiguadoras empleadas 3abitualmente en la práctica, solamente es conveniente en este caso la me$cla amortiguadora amoniacal con el p ≈ :,&-. En ve$ de &/ se utili$a frecuentemente para la precipitación de los cationes del grupo III una solución de sulfuro de amonio *-&/ #ue es precisamente el reactivo de grupo del grupo III. Igualmente #ue para la separación de los cationes del grupo II, la cuestión sobre el valor del p necesario para la precipitación de los cationes del grupo III por el sulfuro de amonio, resulta en gran parte predeterminada, por#ue en las soluciones *-&/ es prácticamente 3idroli$ado totalmente.
−¿+ NH 4 OH ⇔
2−¿+ H 2 O ❑ HS
¿
+¿+ S¿ ¿
NH 4
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S6/+906 C545304+6 El proceso de precipitación se complica frecuentemente debido a la formación de soluciones coloidales como resultado de la formación de estas soluciones, las sustancias correspondientes poco solubles por ejemplo los cationes del grupo III no pueden ser separadas de la solución ni por centrifugación ni por filtración. Así, el objetivo de toda la operación ;la separación de los iones< no se logra. 2ara evitar este inconveniente 3ace falta tomar ciertas precaución destinadas a prevenir la formación de soluciones coloidales o a destruirlas si estas 0a se formaron. =ecordaremos #ue representan las soluciones coloidales 0 cuáles son sus propiedades más importantes para la #uímica analítica. /i se dispersan las partículas min4sculas de una sustancia en otra sustancia, se formara un sistema disperso. El conjunto de las partículas separadas de ese sistema se llama fase dispersa 0 la sustancia en la #ue estas están repartidas se denomina medio de dispersión. 6os sistemas dispersos se distinguen entre sí primeramente por su grado de dispersión, o sea, por las dimensiones de las partículas. Cuanto más pe#ue>as sean estas partículas, tanto ma0or se considerará el grado de dispersión, 0 viceversa. /i las partículas de la fase dispersa son ma0ores #ue ?@@ nm, el sistema disperso correspondiente se llama suspensión, en el caso de #ue las partículas son sólidas 0 emulsión, en el caso de #ue son lí#uidas.
C5*+/012 6os precipitados cuando se separan de la solución adsorben en su superficie tantos iones comunes como e'tra>os. En particular es de gran e efecto la adsorción por las partículas coloidales sumamente desarrolladas. El analista debe tomar en consideración el fenómeno de absorción, especialmente para la identificación de cantidades pe#ue>as tra$asB de impure$as. 7urante las reacciones de precipitación estas pe#ue>as cantidades de impure$as con frecuencia son íntegramente arrastradas por el precipitado 0 n o pueden ser identificadas en la solución. El tipo de iones e'tra>os #ue adsorbe el precitado en cada caso concreto depende, en gran parte, de las condiciones de precipitación 6a práctica 3a demostrado #ue a menudo primeramente se adsorben los iones constitu0entes de partículas coloidales determinadas, #ue durante este proceso ad#uieren una carga el%ctrica de signo correspondiente. 7ic3as partículas, cargadas de electricidad, al coagular arrastran consigo al precipitado los iones e'tra>os de carga opuesta. Así, cuando el
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3idró'ido f%rrico precipita en un medio amoniacal, las partículas de Fe adsorbiendo ad#uieren una carga negativa 0 debido a esto, durante la coagulación arrastran al 2 +¿
2 +¿
¿
2 +¿ , ¿
¿
precipitado diferentes cationes, por ejemplo
2 +¿ , Ca ¿
Mg
, 0 sobre todo
¿
2 +¿ , Mn
Co
, etc.,
¿
lo #ue se debe tener en cuenta anali$ando los cationes del grupo III. 2or el contrario, cuando el 3idró'ido f%rrico es precipitado en un medio d%bilmente ácido,
+¿ ¿ 2+¿ las partículas de Fe, debido a la adsorción de iones Fe ( OH )2 o de Fe ( OH )¿ se cargan positivamente. Dracias a esto el precipitado adsorbe de la solución diferentes 2−¿ ,etc.
aniones
−¿ , SO¿4 . al arrastre por el precipitado de sustancias e'tra>as #ue de por sí, ¿ Cl
en condiciones de e'perimento, no precipitan por la acción del agente precipitante dado, se denomina coprecipitación.
3*1466 3+ 406 S04+6 6a 3idrólisis de las sales juega un papel importantísimo en el análisis. Así, el p de muc3as soluciones de sales depende de su 3idrólisis. /i estas sales se emplean como agentes precipitantes, su e'ceso determinará en grado considerable el p de la solución 0, por consiguiente, la totalidad de la precipitación. Estos casos 0a se aclararon en el estudio de la precipitación de los cationes de los grupos analíticos I1 0 III mediante sus reactivos de grupo. Con frecuencia se observa #ue en consecuencia de la 3idrólisis de los reactivos en lugar de formarse algunas sales pocos solubles como Al&/, Cr &C, etc. sucede un desprendimiento de 3idró'idos de los metales correspondientes Al, Cr, etc. odos estos casos demuestran con evidencia #ue en el estudio de la #uímica analítica al fenómeno de 3idrólisis se 3a de prestar atención especial.
D+/+*92012 3+4 ; 3+4 9+35 +2 +4 7*65 3+ 02<466 704/0/=5 En algunos casos el control previo del medio con a0uda de un indicador no es suficiente. 2or ello, en el análisis cualitativo se utili$aran otros m%todos más e'actos de determinación de la concentración de los iones 3idrógeno o p3, se usan potenciómetros p3
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no de los m%todos mas sencillos es el m%todo colorimetrito, este se basa en el uso de los reactivos #ue cambian de color en concentración de iones 3idrógeno. ales reactivos ad#uieren el nombre de indicadores.
M+>406 095*/?7035*+6 @ 67 7/4>012 +2 40 790 0204/0 /i la disolución de alg4n ácido o álcali se le a>ade entonces, por supuesto la concentración de iones 3idrógeno o 3idro'ilo, respectivamente disminu0e pero, si cierta cantidad se a>ade la me$cla de ácido ac%tico 0 acetato de sódico o a la me$cla de amoníaco 0 cloruro amónico, la concentración de iones 3idrógeno o 3idro'ilo no cambiará. 6a propiedad de mantener invariable la concentración de iones 3idrógeno despu%s de la dilución 0 tambi%n despu%s de la adición de pe#ue>as cantidades de ácidos o álcali fuertes es conocida bajo el nombre de acción amortiguadoras. 6as diluciones #ue ejercen acción amortiguadora, se denominan disoluciones amortiguadoras, o me$clas amortiguadoras. /emejantes me$clas se pueden considerar como me$clas de electrolitos #ue contienen iones comunes.
".
GRUPO DEL IERRO ?*75 IIIA
+**5, F+ El 3ierro puro es un metal blanco plateado, tena$ 0 d4ctil. El metal comercial raramente es puro 0 contiene pe#ue>as cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros 0 sulfuros de 3ierro 0 un poco de grafito. El 3ierro se disuelve en ácido clor3ídrico concentrado o diluido 0 en ácido sulf4rico diluido con desprendimiento de 3idrógeno 0 formación de sal ferrosa, con ácido sulf4rico concentrado 0 caliente se produce dió'ido de a$ufre 0 sulfato f%rrico. Con ácido nítrico diluido en frío se obtienen los nitratos ferroso 0 de amonio, mientras #ue con
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ácido más concentrado se produce sal f%rrica 0 el ó'ido nitroso u ó'ido nítrico, seg4n sean las condiciones e'perimentales. El ácido nítrico concentrado no reacciona con ácido nítrico diluido ni despla$a el cobre de una solución de sal de cobre.
Fe + &Cl
G
FeCl& + &
Fe &/- dil.
G
Fe/- + &
&Fe +H&/- conc.
G
Fe&/- + H& + /&
-Fe + ?@* frio,dil.
G
-Fe*& + *-* + &
fe + -* conc.
G
Fe* + * + &&
-Fe + ?@*
G
-Fe*& + *& + &
El 3ierro forma dos series importantes de sales5 las sales ferrosas #ue provienen del ó 'ido ferroso, Fe, en las #ue el metal es divalente, 0 las sales f%rricas provienen del ó'ido f%rrico, Fe&, #ue contienen 3ierro trivalente.
A47925, A4 El aluminio es un metal blanco, d4ctil 0 maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el ácido sulf4rico diluido frío, pero se disuelve fácilmente en ácido concentrado caliente, con desprendimiento de a$ufre. El ácido nítrico 3ace pasivo al metal, lo #ue puede ser debido a la formación de una película protectora de ó'ido. /e disuelve fácilmente en ácido clor3ídrico diluido o concentrado con desprendimiento de 3idrógeno. Con 3idró'idos alcalinos se forma una solución de aluminato.
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&Al + -&/-
G
Al&/- +/& + &&
&Al + HCl
G
&AlCl& + &
&Al + &*a + &&
G
&*aAl& + &
El aluminio forma solamente una serie de sales #ue provienen del ó'ido,Al&
C*595,C* El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco d4ctil 0 maleable. El metal es soluble en ácido clor3ídrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl&, a$ul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crómico, CrCl, se desprende 3idrógeno. El acido sulf4rico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, Cr/-, en ausencia de aire 0 sulfato crómico, Cr&/-, en presencia del aire. El ácido sulf4rico concentrado 0 el nítrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.
.
GRUPO DEL ZINC ?*75 IIIB
C540/5, C5 El cobalto es un metal magn%tico de color gris acerado. /e disuelve lentamente en ácido sulf4rico o clor3ídrico diluido en caliente, 0 más rápidamente en ácido nítrico, formando compuestos cobaltosos #ue provienen del ó'ido de cobaltoso, Co. E'isten otros dos ó'idos5 el ó'ido cobáltico, Co&,del #ue derivan los compuestos cobálticos, e'tremadamente inestables, 0 el ó'ido cobaltoso. odos los ó'idos de cobalto se disuelven en ácidos formando sales cobaltosas.
Co& + HCl
G
&CoCl& + Cl& + &
Co- + 8Cl
G
CoCl& + Cl& + -&
N7+4, N
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El ni#uel es un metal duro, blanco plateado, es d4ctil, maleable 0 mu0 tena$. 6os ácidos clor3ídrico o sulf4rico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el ácido nítrico diluido lo disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. /olamente se conoce una serie de sales estables, las ni#uelosas provenientes del ó'ido ni#ueloso o verde, *i. E'iste un ó'ido ni#u%lico negro pardusco, *i&, pero este se disuelve en ácidos formando compuestos ni#uelosos.
*i& + HCl
G
&*iCl& + & + Cl&
M02?02+65, M2 El manganeso es un metal grisáceo de apariencia similar al 3ierro fundido. =eacciona con el agua caliente dando 3idró'ido de manganoso e 3idrógeno. 6os ácidos minerales diluidos 0 tambi%n el ácido ac%tico lo disuelven produciendo sales de manganeso e 3idrógeno. Con ácido sulf4rico concentrado caliente se desprende dió'ido de a$ufre.
/e conocen H ó'idos de manganeso5 )n, )n&, )n-, )n&, )n 0 )n9. odos los ó'idos se disuelven en ácido clor3ídrico caliente 0 en ácido sulf4rico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los ó'idos superiores se reducen con desprendimiento de cloro 0 o'ígeno, seg4n el caso.
)n + &Cl
G
)nCl& + )n
)n& + -Cl
G
)nCl& + Cl& + &&
)n&& + 8Cl
G
)nCl& + Cl& + -&
&)n + -&/-
G
-)n/- + & + -&
&)n- + H&/- G
H)n/- + & + -&
&)n& + &&/-
&)n/- + & + &&
G
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Z2, Z2 El $inc es un metal a$ulado, es medianamente maleable 0 d4ctil a ??@ @ . El puro se disuelve mu0 lentamente en ácidos, la reacción se acelera por la presencia de impure$as, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto e'plica por #u% el $inc comercial, se disuelve fácilmente en ácidos clor3ídricos 0 sulf4ricos diluidos con desprendimiento de 3idrógeno. /e disuelve en nítrico mu0 diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido se desprende ó'ido nitroso u ó'ido nítrico, lo #ue depende de la concentración, el ácido nítrico concentrado tiene mu0 poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de $inc. El $inc se disuelve tambi%n en soluciones de 3idró'idos alcalinos con desprendimiento de 3idrógeno 0 formación de $incatos.
(n + &/-
G
(n/- +&
-(n + ?@*
G
-(n*& + *-* + &
-(n + ?@*
G
-(n*& + *& + &
(n + 8*
G
(n*& + &* + -&
(n + &&/-
G
(n/- + /& + &&
(n + &*a
G
*a&(n& + &
/e conoce solamente una serie de sales #ue provienen del ó'ido (n.
PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL 1" R#$i%i&'( )na ('*)$i+n ,)# $'n-i#n# *'( $*'.).'( /# *'( -a*#( /#* g.)0' III aa/i&'( g'-a( /# N4C* 45 n' '%(#.a&'( $a&%i' a*g)n' *)#g' a*$a*inia&'( *a ('*)$i+n #n #(-# &'n-' '%(#.a&'( )na ()(-an$ia g#*a-in'(a 0a./'#./)($a ,)# 0'(-#.i'.n-# $a&%ia.á a )n $'*'. '($).' an-# *a a/i$i+n /# Na 2S" 9i*-.a&'( : /#(#$;a&'( *a ('*)$i+n 0a(an-#"
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2. El Precipitado obtenido contiene CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS; a!a"o# el precipitado con $% "l de HCl $.2 N, a&ite el contenido del !a#o ' iltre. Con#er!e la #olci*n iltrada.
3"
El precipitado obtenido en 3 e#t+ or"ado por CoS, NiS; #e di!ide en do# parte#
•
R#$'n'$i&i#n-' /#* $'%a*-'< C'n a:)/a /# )n a*a&%.# /# 0*a-in' ' &i$.+n : %+.a= (+*i/' (# 0.#0a.a )na 0#.*a : (# a/;i#.# a *a 0a.-# /#* 0.#$i0i-a/'"
B'.a
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La $)a* a/,)i#.# )n $'*'. a)* -an-' #n **a&a .#/)$-'.a $'&' #n **a&a '=i/an-#"
•
R#$'n'$i&i#n-' /#* N>,)#*< ?i()#*a *a 0a.-# .#(-an-# /# 0.#$i0i-a/' $'n )n'( 8 &* /# ag)a .#gia
Ag)a
A*$a*ini$# *a ('*)$i+n $'n N 4O 15N $'n )na( 12 g'-a( %a(-an (i '%(#.a @'.&a$i'n#( /# a)@.# *-.# #n $a(' $'n-.a.i' ag.#g)# g'-a( /# /i-i*g*i'=i&a ;a(-a *a @'.&a$i+n /# )n 0.#$i0i-a/' .''$#.#a"
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4"La ('*)$i+n *-.a/a /# 2 #( .#$i%i/a #n )n a(' : $'n-i#n# 9#C* 2 A*C*3 C.C*3 nC*2 : a*$a*in>$#*a $'n Na2CO3 (+*i/'"
Solución Agregar Carbonato de Sodio
L)#g' ag.#g)# )na 0#,)#a $an-i/a/ /# Na2O2
(+*i/' agi-a&'(
()a#n-# #* $'n-#ni/' /#* a(' '%(#.# *a @'.&a$i+n /# )n 0.#$i0i-a/'" Ca*i#n-# )n'( (#g)n/'( #
[email protected]&'( : *-.a&'(" C'n(#.# *a ('*)$i+n *-.a/a"
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5" D* 0.#$i0i-a/' '%-#ni/' #n 4 #(-á @'.&a/' 0'. 9#O 2 MnO2 0.'%a%*#n-# $'n a*g' /# C'O3 NiO3 (# /ii/# #n /'( 0a.-#(< •
R#$'n'$i&i#n-' /#* #..'< ?i()#*a #* 0.#$i0i-a/' #* a(' $'n g'-a( /# C* 12N $a*i#n-# )n'( (#g)n/'(" Dn@.>#"
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R#$'n'$i&i#n-' /#* &angan#('< P.#0a.a&'( )na 0#.*a /# NaCO 3 : a*g' /# 0.#$i0i-a/'"
Ca*#n-a&'( /i.#$-an-# #n *a **a&a '=i/an-# *)#g' .#-i.a&'( *a 0#.*a # in$'.0'.a&'( $.i(-a*#( /# EC*O 3 : (#g)i&'( $a*#n-an/' )n'( (#g)n/'( )na 0#.*a /# $'*'. #./# n'( in/i$a.á
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6" La ('*)$i+n *-.a/a /# 4 $'n-i#n# NaA*O2 Na2C.O4 Na2nO2" A$i/i$a&'( *a ('*)$i+n $'n NO 3 6N"
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L)#g' ag.#ga&'( g'-a( /# N 4C* 5N" na*n-# a*$a*inia&'( *a ('*)$i+n $'n N4O 15N" Ca*#n-a&'( 0'. )n'( (#g)n/'( : '%(#.a&'( *a @'.&a$i+n /#
)n
0.#$i0i-a/'
%*an$' g#*a-in'(a /#
A*O3 *-.a&'("
Precipitado en papel filtro
7" La ('*)$i+n .#(-an-# $'n-i#n# N 42C.O4 nN36NO32" Pa(a&'( *a ('*)$i+n a )n a(' a$i/i$a&'( $'n C 3COO 17N" L)#g' aa/i&'( g'-a( 1! 15 /# N4C3COO"
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Ca*#n-a&'( ;a(-a ;#.i. *a ('*)$i+n #n #(-# &'n-' *# aa/i&'( g'-a a g'-a /# BaC*2 : '%(#.a&'( *a @'.&a$i+n /# )n 0.#$i0i-a/'" 9i*-.a&'("
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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES •
Es necesario tener en cuenta la temperatura de la llama del mec3ero de gas al efectuar el ensa0o de perlas coloreadas,cobalto 0 manganeso.
•
6a coloración de la perla del Jorato de Cobalto es de color a$ul obscuro.
•
6a coloración de la perla del Jorato de )anganeso es de color verde a$ulado en su o'idación a permanganato.
•
6a coloración del precipitado del ní#uel es rojo escarlata.
•
El 2 en medio alcalino amoniacal es de :, el sulfuro amónico #ue tiene 2 :. precipita por completo todos los sulfuros e 3idró'idos de los cationes del III grupo analítico.
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CONCLUSIONES •
6a ma0oría de los compuestos de cationes del III grupo son poco solubles en agua .
•
/on solubles en agua todos los cloruros, bromuros, 0oduros, nitritos, nitratos, acetatos, sulfatos, tiocianatos, cromatos de cinc, aluminio manganeso 0 3ierro.
•
6os cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos correspondientes a los grupos I 0 II" pero son precipitados en solución alcali$ada con 3idró'ido de amonio en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de cloruro de amonio
•
6a formación de perlas constitu0e un m%todo de identificación de cationes
•
Al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple 5 Al+, Cr+, Fe+0 los cationes de carga doble Co&+, Fe&+, *i&+, )n&+, (n &+ . los cationes de este grupo precipitan en un medio d%bilmente alcalino, bajo la acción del reactivo del grupo *-&/ formando sulfuros e 3idró'idos 0a vistos.
•
El 3ierro Fe&+ es obtenido en un precipitado a$ul oscuro a$ul de 2rusia al a>adir el K-Fe C*H, ocurriendo primero la o'idación del Fe II a Fe III a la ve$ #ue se forma el ferrocianuro.
•
Al agregarle a la solución *a&/, los 4nicos #ue precipitan como sulfuros son el Co, *i, Fe, )g 0 el (n" los demás en forma de 3idró'idos Al, Cr .
•
2ara el reconocimiento del ní#uel utili$amos el compuesto orgánico 7imetilglio'ima.
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CUESTIONARIO PREGUNTA N!": a Indi#ue brevemente 0 con toda claridad LCómo se efect4a la precipitación completa o total del cuarto grupoM A la muestra recibida se le agrega *- + *-Cl + *a&/ de lo cual nos #uedará un precipitado color oscuro 0 la solución pasante serán los cationes de otros grupos. En el precipitado obtendremos Co/ ; *i/ < Fe/ ; )n/ ; (n/ < Al < Cr a los cuales se tratan con /e trata con Cl ?.& * #uedando de residuo Co/ ; *i/, al Co/ se le identifica mediante la perla con a0uda de bóra' a$ul oscuro 0 para identificar la precipitación de *i#uel es mediante la reacción de agua regia *-, dimetilglio'ioma rojo cere$a. Continuando con la solución pasante despu%s de agregar Cl nos #ueda FeCl& ; AlCl CrCl, (nCl ; )nCl& 0 adicionando *a&C + *a&& se caliente 0 se filtra #uedando como residuo Fe& < )nCl&, al 3ierro se le a>ade Cl calentar más K -FeC*H generándose A$ul de 2rusia" para el manganeso identificamos con la perla con a0uda de *a&C < KCl color verde. 7e otro lado a la solución pasante *aAl& < *a&Cr- < *a&(n- se le a>ade * + *- + *-Cl 0 al calentar #ueda como residuo Al prec. Jlanco gelatinoso identificando la precipitación del aluminio. /iguiendo con la solución pasante tenemos *-&Cr- < (n*H*& al cual se a>ade CC + *-CC Acidificándolo luego 3ervir 0 A>adir JaCl& generándome un precipitado amarillo JaCr- 0 en la solución obtenida tenemos (nC&&&, al cual le agregamos *a&/ generándose un precipitado blanco de (n/ identificando al catión
Zn
+1
0 así
determinamos la precipitación de los cationes de manera breve 0 concisa. b El precipitado anterior se sometía al lavado, con la solución indicada. LEn #u% momento de la marc3a analítica es preciso volver a lavarM L2or #u%M
En la marc3a analítica 3a0 momentos en los cuales el precipitado se vuelve a lavar con compuestos como NH4Cl, Na2S, HCl y agua regia, todos estos reactivos sirven ya sea para alcalinizar y acidificar la solución a tratar ya sea para que algunos compuestos reaccionen en medio básico y otros en medio ácido generando un ambiente de reacción estable y de completa precipitación ya que la mayora de compuestos son insolubles en agua, pero son precipitados en solución alcali$ada con 3idró'ido de amonio en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de cloruro de amonio 0 Al agregarle a la solución inicial *a&/, los 4nicos #ue precipitan como sulfuros son el Co, *i, Fe, )g 0 el (n" los demás en forma de 3idró'idos Al, Cr .
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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PREGUNTA N!: 6os cationes de este grupo cuando están por separado en la forma #uímica adecuada, se le puede 3acer la prueba de la flama, dando cada uno de ellos, un color característico. a Indi#ue LNu% color produce cada catiónM En la marc3a analítica obtuvimos dos colores de flama o llama los cuales corresponden al Cobalto cu0a llama característica fue de color a$ul, 0 para el reconocimiento del manganeso #ue de manera igual al del cobalto se preparó una perla con bóra' para generar un compuesto 0 la calcinarlo me genere una llama de color verde para el manganeso. b A los compuestos, #ue obtuvimos de esos cationes L/e le puede 3acer directamente la prueba de la flamaM L2or #u%M 6a respuesta es #ue algunas sustancias fundidas en el e'tremo del 3ilo de platino da unas perlas #ue toman diferentes colores seg4n las sustancias #ue se agreguen en pe#ue>a cantidad 0 seg4n el carácter o'idante o reductor de la llama empleada. 6as perlas pueden ser acidas bóra', sal de fosfato o alcalinas carbonatos d e sodio o potasio Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama %sta se o'ida o se reduce. 2ara poder identificar los productos de la o'idación o la reducción se re#uiere de un medio #ue sea capa$ de absorberlos 0 retenerlos" si la sustancia tiene color se utili$a el bóra' *a&J-@9 ?@&, pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio 0 amonio *a*- 2-. Estas dos sustancias al calentarse se des3idratan 0 funden produciendo unas perlas vítreas transparentes. /i %stas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión 0 se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe 0 al calentarla act4a como ácido formando los boratos 0 ortofosfatos de los cationes con los #ue se combina. /i el catión tiene varios n4meros de o'idación, el color #ue se produce en la perla en la $ona o'idante puede ser diferente al #ue se produce en la $ona reductora" estos colores son característicos de cada catión. En la reacción se toma el precipitado de )n& 0 se calcina intensamente con presencia de perlas de *a&C 0 KCl la formación de una perla de color verde, confirma la presencia de manganeso )n& + *a&C + KCl G *a&)n-
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
+
KCl
+
&O
+
C&O
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Comunmente ocurre en el laboratorio la siguiente reacción identificando así la presencia de manganeso mediante la prueba de la flama5 &)n& + & + &*a&C G &*a&)n-
+
&C&
PREGUNTA N#: E6** 406 +7052+6 7906 0402+0306 @ 676 *+6+/=06 *+052+6. A47925: &AlCl
+
HCl
G
&AlCl
+
&
AlCl
+
*-
G
Al
+
&
&AlCl
+
*a/ + H& G
&Al
+
&/ + H*aCl
Al
+
Cl
G
AlCl
+
&
AlCl
+
*a&C
G
&*aAl&
+
C& + &
CrCl
+
*-
G
Cr + & + Cl&
&CrCl
+
*a&/ + H&
G
&Cr + & + H*aCl
&CrCl
+
*a&& + -*-
G
&*a&Cr
C*595:
+H*-Cl+ &&
N7+4: *i& +
HCl
G
&*iCl&
+
& + Cl&
*iCl& +
*-
G
*iCl
+
*-Cl
*iCl +
9*-
G
*i*H +
*iCl& +
*a/
G
*i/
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
+
H& + *-Cl
&*aCl
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C504/5: Co& + HCl
G
&CoCl&
+
Cl& + &
Co- + 8Cl
G
CoCl&
+
Cl& + -&
CoCl& + *-
G
CoCl
+
*-Cl
CoCl& + *a&/
G
Co/
+
&*aCl
&Cl
G
)nCl&
+
&
)nCl& +
&*-
G
)n&
+
&*-Cl
)nCl& +
*a&/ + '& G
)n/.'&
+
&*aCl
&Cl
G
(nCl&
+
&
(nCl& +
&*-
G
(n&
+
&*-Cl
(n& +
H*-
G
(n*H&
+
(nCl& +
*a/
G
(n/
&*aCl
M02?02+65: )n
+
Z2: (n
+
&C-8& *& + *i/- + &*-
G
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+
H&
C8-- *- *i + *-&/- + &&
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+**5: Fe
+
&Cl
G
FeCl& +
&
FeCl +
*-
G
Fe +
*-Cl
&FeCl +
*a&/
G
Fe&/ +
H*aCl
-FeCl +
K -FeC*H G
Fe-FeC*H + ?&KCl
PREGUNTA NH: 2ara el análisis del alumbre de amonio comercial, se 3a tomado una muestra de @,8H gr 0 se 3a obtenido un precipitado de
Al 2 O 3
, o'ido de aluminio de
@,@:?-gr. Calcule el tanto por ciento del 3idrato cristalino #uímicamente puro, en la muestra. )uestra5 @,8H gr
→ Al 2 O 3 ↓↓ 0,0914 gr
/eg4n la reacción5 SO (¿¿ 4 )2 .12 H 2 O + …→Al 2 O3 +… Al NH 4 ¿ Cu0a relación es de ?5? 453
g → 102 g / mol mol
X → 0,0914 gr
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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→ X =
453 ×0,0914 =0,405923 gr 102 0,406
El P de alumbre de amonio en la muestra es5
0,8563
× 100
Rpta :47,4
PREGUNTA N: 0 "&' 94 3+
NH 4 OH (ac ) 0,5 N
52/+2+ !,H ?* 3+ 45*7*5 3+
09525 02;3*5. C0474+ +4 O 3+ 40 654712.
n NH Cl = 4
0,78 gr 53,5 g / mol
−¿ +¿+ Cl ¿
=0,01458 mol
¿
NH 4 Cl↔NH 4 0,0146 mol 0,0146 mol
G=elación de ?5?, entonces las moles del ión com4n amonio será5 +¿
NH 4
=0,0146 mol n¿
G?- ml de NH 4 OH (ac )
NH 4 OH (ac ) 0,5 N
, entonces la concentración molar es @, ) de
.
+¿ ¿
G
NH 4
¿ ¿
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−¿ ¿ +¿+ OH
¿
NH 4 OH (ac ) ↔ NH 4 0,5 M 0,1 M −¿
− X + X + X → 0,5− X 0,1 + X X −5
1,75 × 10 7atos seg4n abla5 NH OH = 4
+¿ ¿
NH 4
¿ −¿
¿
OH
¿ ¿
NH OH =¿ 4
0,1 X 0,5
= 1,75 × 10−5 → X =8,7 × 10−5 → [ OH ] =8,7 × 10−5
→ pOH =−log [ OH ] = 4,06
PREGUNTA N: L0 97+6/*0 3+ 0*12 3+ +3*0 52/+2+ +4 ," 3+ ;79+303 @ +4 &,!' 3+ 676/0206 =544+6 2840904+6. D+ 40 97+6/*0 3+ 57+, 5/+230 5* 57>012 3+ 40 97+6/*0 +6030 3+ ",KH' ?* 6+ 5/7=5 !,! ?* 3+ +2>0. C0474+ +4 3+4 52/+235 3+ +2>0, +2 40 97+6/*0 3+ 0*12 3+ +3*0. Carbón5
8,12 H!me"a" , 24,05 S!#tanc$a# %ol&t$le#
/uponiendo una masa de carbón de piedra5 ?@@m )asa de Co#ue será5 ?@@m ; 8,?&m < &-,@m ! :?,88m
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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/eg4n los datos la muestra de co#ue es5 ?,89 gr" 0 la de ceni$a es5 @,&@8 gr → 91,88 m =1,3875 → m=0,01510 gr ∴ 'l porcenta(e "e cen$)a enla m!e#tra "e ca r*on "e
p$e"ra #er& :
Ma#a"e cen$)a 0,208 × 100 = × 100 =13,77 1,51 Ma#a "e car*+n "e p$e"ra
PREGUNTA N: L06 6 526/02/+ 3+4 *537/5 3+ 65474303 3+4 ;3*135 8**5 @ 3+4 ;3*135 3+ >2, 652:
−38
4 × 10
−17
4,5 × 10
*+6+/=09+2/+. C7<4 3+
456 356 ;3*1356 +6 9<6 65474+ Y +2 7<2/06 =++6
−¿
¿
3 +¿+ 3 OH
¿
Fe ( OH )3 ↔ Fe S 3S 3
p#= S ( 3 S ) 27 S
4
= 4 × 10−38
=4 × 10−38 − 10
→ S =1,962 × 10
−¿
¿
2 +¿+ 2OH ¿ Zn ( OH )2 ↔ Zn S 2S 2
p#= S ( 2 S )
= 4,5× 10−17
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3
=4 × 10−17 −6
→ S =2,24 × 10
→
∴
S Fe (OH ) S Zn (OH )
−6
3
2
=
2,24 × 10
−10
1,962 × 10
=11420,5
E4 Zn ( OH )2 +6 9<6 65474+ 7+ +4 Fe (OH )3 +2
4° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
11420,5
veces
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