18. Se determina cobre en agua salada cerca de la descarga de una planta de tratamiento de aguas de desecho separando y concentrando primero el cobre por extracción con disolvente de su quel…Descripción completa
I. INTRODUCCION: En el análisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: Las reacciones por via seca y las reacciones por vía húmeda. Se aplican las primeras a las sustancias en estado sólido y las ultimas a las sustancias a las sustancias en estado de disolución. Antes de emprender el análisis sistemático de la muestra es racional llevar a cabo una serie de ensayos preliminares. Dichos ensayos proporcionan algunos datos de orientación utiles al eligir el metodo mas adecuado para solubiliar la muestra o ! "acilite la e#ecución del analisis. II. OBJETIVO: Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la marcha analítica del carbonato de sodio o del acido sul"hídrico. $bservar los "enómenos !ue ocurren en esta marcha analítica e identi"icar las características de cada grupo de cationes. %%%.
FUNDAMENTO: La presente marcha analítica& como todas las sistemáticas para análisis inorgánico& se basa en solubiliar y separar aniones de cationes& precipitando estas con disoluciones de carbonato sódico o acido sul"hídrico y !uedando en disolución las sales correspondientes "ácilmente solubles en ácidos& y ! sólo puede aplicarse a!uellos problemas lí!uidos e'entos de materia orgánica "i#a y volátil& con e'cepción del acetato y o'alato& ya !ue esta puede perturbar la correcta separación en grupos por "ormación de comple#os !ue inhiben ciertas precipitaciones marchas analíticas.
IV. MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS:
Materiales:
(ubos de ensayo. Erlenmeyer. )ea!*er. Embudo Luna de relo#. +echero de )unsen. +alla de asbesto. (rípode. )agueta. ,apel de "iltro.
Reacti!s: Agua destilada. -arbonato de sodio& a /-$0. Acido nítrico& 1$0. Acido clorhídrico& 1-l. Sul"ato de amonio& 21 34/S$3. itrato de amonio& 13 $0. -loruro de amonio& 1 3-l. 1idró'ido de amonio& 1 3$1. Sul"uro de amonio& 21 34/S. Acido sul"hídrico& 1 /S. -arbonato de amonio& 21 34/
V. PROCEDIMIENTO E"PERIMENTAL: E#sa$! N% &': I#iciaci(# )el a#*lisis.
Pr!ce)i+ie#t!: ' Se toman unos 5 ml de muestra& bien homogeniado por agitación& si contiene precipitado. Se sabe !ue la muestra no contiene materia orgánica& o !ue esta ya ha sido eliminada. $bservar y anotar:
Res-lta)!s: Asect!: (urbio. C!l!r: +ostaa. Ol!r: Sin olor.
A unos 5 ml de li!uido problema& bien homogeniado por agitación& dispuesto en un vaso de precipitado& se a6ade poco a poco& disolución de carbonato sódico 7&5 + hasta !ue !uede reacción alcalina despu8s de agitar. Si se produce una "uerte e"ervescencia y despu8s de a6adir 9 ml de a /-$0 la reacción continua muy acida& se debe adicionar un poco de sal sólida& hasta !ue el problema este pró'imo a la neutralidad. Se continúa ahora a6adiendo el reactivo lí!uido hasta reaccionar "ranca alcalina !ue permanece despu8s de agitar. Se a6aden ahora 0 ml más de carbonato sódico y se hierve por espacio de 97 minutos& reponiendo el volumen perdido por evaporación con solución de carbonato sódico. $bservar y anotar los cambios de color en el lí!uido y en los precipitados. Si se desprende amoniaco& se debe continuar la ebullición hasta total eliminaron del amoniaco y destrucción del catión amonio. Diluir con 9 ml de agua. iltrar y lavar / veces con agua caliente. Anotar la cantidad de precipitado para tener una idea de la concentración del problema. Preciita)!& despu8s de lavado se de#a lo más seco posible& e'trayendo cuidadosamente las últimas porciones del li!uido por absorción con una tira de papel "iltro. Se de#a secar al ba6o maría& uno minutos. Se opera con 8l como se indica en el segundo grupo de cationes. Filtra)!& se rotula el 2Pri+er 3r-!4 y en ella se reconocen los iones de este grupo en porciones independientes.
El reciita)! obtenido con carbonato sódico& privado de la mayor parte de agua& se trata con /7 gotas de 1$ 0;& o más según sea la cantidad de precipitado& y se calienta a ebullición a llama directa con cuidado par evitar proyecciones& prosiguiendo la ebullición hasta reducir el volumen a casi se!uedad. Se diluye con /7 ml de agua más un poco de nitrato amónico sólido& gotas de ácido nítrico / + y se de#a al ba6o maría 5 minutos. Se "iltra& el 5iltra)! claro se eti!ueta para la separación de los grupos tercero y siguientes. El precipitado& se lava bien con agua caliente dos veces& con 9 ml cada ve& a la !ue se han a6adido gotas de nitrato de amonio 9 +& poniendo en contacto todo el precipitado con el agua de loción. El primer ml de lavado se incorpora a la solución para el 2Se6-#)! 3r-!4.
7
Al 5iltra)! del procedimiento anterior a6adir gotas de 1-l& / + hasta precipitación completa y se agita. Se calienta suavemente para "avorecer la coagulación de los cloruros< se de#a en"riar para ! precipite el ,b-l /< y se "iltra El 5iltra)! se pasa a un tubo eti!uetado para el análisis del C-art! 3r-! y siguientes. El reciita)! puede ser blanco cua#ao& !ue puede tomar tinte violáceo por e'posición prolongada a la lu& de Ag-l< blanco cristalino& en "orma de agu#as& de ,b-l/& y denso pulverulento de 1g /-l/. Se lava dos veces con medio ml de agua "ría cada ve& en el !ue se analia el 2Tercer 3r-!4.
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El reciita)! procedente de separar el grupo anterior& a6adir 97 gotas de disolución saturada de 21 34/S$3. -alentar a ebullición a "uego directo y de#ar luego al ba6o de agua durante 5 minutos por lo menos. El bario precipita enseguida< el estroncio y el plomo tardan en precipitar< el calcio puede no hacerlo 2precipitado cuarto grupo4. iltrar guardar el 5iltra)! para el 2Q-i#t! 3r-!4.
9
Al 5iltra)! de procedimiento anterior se a6ade& primero& alrededor de medio gramo de 13 $0 sólido y luego& poco a poco y agitando& disolución concentrada de amoniaco hasta !ue el lí!uido tenga su olor& despu8s de agitar& más un e'ceso de 97 gotas. -alentar a ba6o de agua no más de / minutos. =na cale"acción e'cesiva& o de mucha duración& puede eliminar el e'ceso de amoniaco necesario para la "ormación de comple#os. iltrar& no conviene a6adir gran e'ceso de amoniaco por la posibilidad de !ue peptice parte del hidró'ido de aluminio. >uardar el 5iltra)! en un tubo eti!uetado 2Set! 3r-!4. El precipitado es el 2Q-it! 3r-!4.
Res-lta)!s:
E#sa$! N% &7: E#sa$!s c!# el s!lete e# el s!!rte )e car1(#: Pr!ce)i+ie#t!: ,racticar con un cortaplumas una pe!ue6a cavidad en la super"icie del carbón
VI. CUESTIONARIO:
?%%.
Descri1a la lla+a )el +ec0er!:
CONCLUSION:
VIII. BIBLI3RAFIA:
MP+Na2CO3
MP+HNO3 2M
muestra problema(MP)
MP+Na2CO3 MP+HNO3 2M
Cambio de color (verde amarillento) Hay un cambio ligero de de color Hay sedimentación
