Reacciones Analíticas Analíticas de los Cationes del Segundo Grupo
1. FUNDAME FUNDAMENTO NTO TEÓRICO TEÓRICO La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos, precipitados o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo, si se produce con más o menos problemas. Un reactivo específico más selectivo! cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. "e van a llamar reactivos generales menos específicos! cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. "e puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos# $ %or variación del p&# 'j. el &(" es un reactivo general )ue a p& neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del "istema %eriódico* sin embargo, a p& ácido se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión " ($ y sólo precipitan a p& ácido los sulfuros más insolubles, )ue son los sulfuros de los denominados denominados +rupos y de la marcha analítica.
2. PRATE PRATE EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL MATERIALES • • • •
Gradilla con tubos de ensayo Pinza de madera Pipeta con agua destilada Centrífuga.
REACTIVOS • • • • •
Sol. Hg (NO 3! Sol. Pb(No3! HNO3(c NH"OH # !CrC"
PROCEDIMIENTO Ión Hg+2 $. %tiliz %tilizar ar & gotas gotas de Hg Hg (NO (NO3! ' luego se ace pasar la corriente de H !S' form)n form)ndos dose e un preci precipit pitado ado negro negro'' poster posterior iormen mente te centri centrifuga fugarr y comprobar la solubilidad del precipitado en agua regia.
Reaccine! "#$%ica!
Hg&NO'(2 + H2S ) HgS + 2HNO' Hg+2 + S* HgS S,#-i,ia en Ag#a Regia ' HgS + 12 HC, + 2 HNO ' * ' H2HgC,/ + 2 NO + ' S + / H2O !. %tilizar & gotas de Hg (NO3! 'y luego se le a*ade unas gotas de NaOH' form)ndose un precipitado de color amarillo.
Reaccine! "#$%ica!
Hg&NO'(2 + 2 NaOH * Hg&OH( 2 + 2 NaNO' Hg+2 + 2 OH01 HgO + H2O 3. %tilizar & gotas de Hg (NO3! 'y luego a*adir unas gotas de NH"OH' form)ndose un precipitado blanco.
Reaccine! "#$%ica!
Hg&NO'(2 + 2NH/OH * HgNH2NO' + NH/NO' + 2 H2O
". %tilizar & gotas de Hg (NO3! y luego agregar unas gotas de #+' form)ndose un precipitado amarillo' luego agregar en e,ceso el #+' dando una reacci-n de disoluci-n.
Reaccine! "#$%ica
Hg&NO'(2 + 2 I * HgI2 + 2 NO'
Ión P-+2
$. Se utilizan & gotas de Pb(No3! en un tubo de centrifuga(teniendo tres muestras por separado luego a*adir gotas de los reactios NaOH ' #OH y NH "OH en cada tubo respectiamente.
Reaccine! "#$%ica!
2 NaOH&ac( + P-&N'(2&ac( * 2 NaN'&ac( + P-&OH(2&!( P-&NO'(2 + 2 OH * P-&OH( 2 + 2 NO' P-&NO'(2 + 2NH/OH * P-&OH(2 + 2NH/NO' !. / los precipitados anteriores a*adir por separado concentrados HNO3. 0isoli1ndose el precipitado.
acidos
Reaccine! "#$%ica!
P-&OH(2 + 2 HN' * P-&N'(2 + 2 H2O
3. Se utilizan & gotas de Pb(No3! en un tubo de centrifuga y luego se agregan gotas de H!SO"' form)ndose un precipitado blanco.
Reaccine! "#$%ica!
H2SO/ + P-&OH(2 * P-SO/ + 2H2O
". Se utilizan 3 gotas de Pb(No3! en un tubo de centrifuga(dos muestras por separado y luego se agregan gotas de # !CrO" y # !Cr!O2 a cada tubo' dando un precipitado amarillo.
Reaccine! "#$%ica!
P-&NO'(2&ac( + 2C2O3&ac( * P-C 2O3 + 2 NO' P-&NO'(2 + 2CO/ * P-CO/ + 2 NO'
Reactivos Cu++
"ulfato de cobre -u" /cido clorhídrico &-l /cido nítrico &01 &idró2ido de amonio 0&3& 4356e-07!8 9gua destilada
:i;;;
PROCEDIMIENTO R!" del cati#n Cu++ $% 'n un tubo de centrifuga agregamos > gotas del -u("3!( con ? gota de &-l y
> gotas de & (agua! -9@9-A'@"A-9"# -olor celeste "e formara cloruro de cobre -u"3! ; (&-l
-u-l ( ; &("3 BBBBBBBBBBBB '.c molecular
-u(; ; "3$(; (&; ; (-l$ -u(; ; (-l$
-u-l( ; (&; ; ("3 BBBBBBB.Bon total
-u-l( BBBBBBBBBBBBBBBBBBBB...on neta
(. Lo llevamos al &(" $%recipitado color negro.
-u"3! ; &("
-u" ;&("&-l 3 ...........................................'.c molecular
-u(; ; "3!($ ; &; ; "($
-u" ; &; ; "3!($BBBBB...ionica total
-u(; ; "($
-u"BBBBBBBBBBBBBBBBBBBionica neta
"e le lleva a la centrifuga 1min!, después al precipitado se le agrega &0 1 > gotas!. se vota el agua madre primero! antes de calentar levemente. C nos damos cuenta )ue es soluble en ácido nítrico &0 1!
-u" ; &01
-u01!( ; &("
PASO &
'n un tubo de centrifuga agregamos > gotas de D.% con ( gotas de 0a& $
-u"3! ; (0a&
-u&! ( ; 0a("3! BBBBBBBBBB.'.c molecular
-u(; ; "3!($ ; (0a; ; (&$ -u(; ; (&$
-u&!( ; (0a; ; "3!($ BBBBBB on total
-u&! ( BBBBBBBBBBBBBBB.BBBBBBon neta
PASO '
'n un tubo centrifuga agregar > gotas de la muestra 'n otro tubo ? gota de 0& 3& con 7 gotas de agua para diluirlo 7D $"e forma la solución de antes -u&! ( $Un precipitado color tur)uesa.
-u"3! ; (0&3&
-u&!( ; 0&3!("3 BBBBBBBBB'.c molecular
-u(; ; "3!($ ; (0&3; ; (&$ -u(; ; (&$
-u&!( ; (0&3; ; "3!($ BB.......Bon total
-u&!( BBBBBBBBBBBBBBBBBBBB.on neta
PASO (
'n un tubo centrifuga tomar > gotas de la muestra se le agrega 4 356e-07!8
(-u"3 ; 4356e-07!8
-u(56e-07!8 ; (4("3 BBBB.B '.c molecular
Luego se prueba la solubilidad con &-l > gotas diluido! $'l precipitado se aclara
"e le agrega ahora 0& 3& E gotas! $0os da un precipitado color aFul
ANE!OS
-u ; &-l ; &(
-u ; 0&3&
-u llevado al &("
-u(56e-07!8 ; (4("3 ; &-l ; 0&3&
)ISM*TO )i+' PROCEDIMIENTO PASO $
'char ? gota de ácido clorhídrico &-L! de esa forma lo volvemos D'< 9-<. ?G gotas de :"DUA ; ? &-L ; > gotas de 9+U9 &(! esta reacción nos dara un color bla)uesino .
:i01!1 ; &-l
:i-l1 ; &01 BBBBBBBBB. B.'.c molecular
:i1; ; 01!$ ; &; ; -l$ :i1; ; -l$
:i-l1 ; &; ;01!$ B........BBiónica total
:i-l1 BBBBBBBBBBBBBBBBBiónica neta
Luego se le pasa a la corriente de & (" nos da un precipitado medio negro
:i01!1 ; &("
:i("1 ; &01 BBBBBBBBBB..'.c molecular
:i1; ; 01!$ ; &; ; "($ :i1; ; "($
:i("1 ; &; ; 01!$ BBBBB.iónica total
:i("1 BBBBBBBBBBBBBBBBB.iónica neta
PASO &
gotas de 9-< 0A@- &01! después se pasa a calentar lentamente. > gotas de &0 1 al precipitado '" "LU:L' en &01! Huelve a su estado normal :i("1 ; &01
:i01!1 ; &("
PASO '
> gotas de 0itrato de :ismuto ; 0a& '" "LU:L'!, se convierte en I&idró2ido de :"DUAJ "e le agrega 7 gotas de 0a& para obtener un color blanco Lechoso.
:i01!1 ; 0a&
:i&!1 ; 0a01! BBBBBBB..'.c molecular
:i1; ; 01!$ ; 0a; ; &$ :i1; ; &$
:i&!1 ; 0a; ; 01$BB...,iónica total
:i&!1 BBBBBBBBBBBBBBB..iónica neta
? gota 0&3& ; ? gota de &( para diluir
:i01!1 ; 0&3&
:i&!1 ; 0&301!BBBBBB.',c molecular
:i1; ; 01!$ ; 0&3; ; &$ :i1; ; &$
:i&!1 ; 0&3; ; 01$.......iónica total
:i&!1 BBBBBBBBBBBBBBB..iónica neta
> gotas de :i0 1!1 ; 4 ? o ( gotas obteniendo :i duro de :ismuto!
:i01!1 ; 4
:i1 ; 401BBBBBBBBBBB..'.c molecular
:i1; ; 01!$ ; 4; ; $ :i1; ; $
$
:i1 ; 4; ; $ BBBBBBBB.iónica total
:i1BBBBBBBBBBBBBBBBBBiónica neta
PASO (
> gotas de :ismuto ;( gotas de 4 (-r (= dicromato de potasio!
bteniendo color amarillo anaranjado K
:i01!1 ; 4(-r (=
:i(-r (=!1 ; 401BBBBB '.c molecular
:i1; ; 01!$ ; 4; ; -r (=($ :i1; ; -r (=($ $
ANE!O
:i(-r (=!1 ; 4; ; 01!$B...ionica total
:i(-r (=!1 BBBBBBBBBBBBB.ionica neta
EXPERIENCIA N4 15 An6,i!i! e, ca7ión Ca%i &S#-g#8 IIA(
2+
? %ara la sulfuración o paso de la corriente de sulfuro, primero debemos operar en medio acido a nuestro analito cadmio, esto se logró con algunas gotas ácido clorhídrico. %or otra parte, cuando finaliFo la sulfuración, observamos la formación de un precipitado de color amarillo.
Cd ( NO 3 ) 2 + H 2 S ¿
9 si mismo podemos representar la ecuación iónica neta#
+¿ +2
¿
Cd + H 2 S→CdS↓ + 2 H
( 9l probar la solubilidad sulfuro de cadmio con ácido sulfúrico caliente y acido nítrico, el al caso del hidró2ido de amonio, esto toma un color naranja, y al calentarlo se diluye completamente. +¿ ¿ 2 −¿+ H −¿+ S
¿ ¿
2 +¿+ NO 3
CdS + HNO 3 → C d
¿
l sulfuro de cadmio es soluble en
1 Luego al agregar al analito cadmio el hidró2ido de sodio podemos observar la formación de un precipitado blanco lechoso. 9 lo cual representamos de la siguiente manera# Cd ( NO 3 ) 2 + 2 NaOH → Cd ( OH ) 2 ↓ + 2 NaNO 3
¿
¿
+¿ O H
2 +¿+ 2 N a
Cd
¿
¿
3 Luego cuando a nuestro analito inicial le agregamos hidró2ido de amonio concentrado, pudimos visualiFar la formación de un precipitado de color blanco, con algunas partículas en suspensión.
(No reacciona)
l idr-,ido de cadmio no es soluble en idr-,ido de amonio en
> %or ultimo al agregar al analito cianuro de potasio, podemos observar la formación de un precipitado de color blanco con algunas partículas en suspensión. %odemos escribir su ecuación )uímica de la siguiente manera# Cd ( NO 3 ) 2 + 2 KCN → Cd ( CN ) 2 ↓ + 2 KNO 3
+¿
(
)
¿
−¿ → Cd CN 2 ↓ + K ¿
+¿+ 2 CN 2 +¿+ K
Cd
¿
¿
9demás, luego de agregarle e2ceso de cianuro de potasio, no podemos ver cambio alguno, por lo )ue decimos )ue el cianuro de cadmio no es soluble en e2ceso de reactivo. Cd ( CN ) 2 ↓ + KCN + KNO 3 →Cd (CN ) 2 ↓+ KCN + KNO 3
(No reacciona)
l cianuro de cadmio no es soluble en cianuro de potasio
EXPERIENCIA N4 25 An6,i!i! e, ca7ión A!9nic &S#-g#8 II:(
'+
? %ara el paso de la corriente de sulfuro &(", primero debemos operar en medio acido a nuestro analito trió2ido de arsénico 9"(1, para esto aadimos una gota de ácido clorhídrico, %or otra parte, cuando finaliFo la sulfuración, observamos la formación de un precipitado de color amarillo un poco oscuro.
As 2 O 3 + 3 H 2 S ¿
9 si mismo podemos representar la ecuación iónica neta# +¿
¿
2−¿ → As 2 S 3 ↓ + H
+¿ 3 S 2 As
+3
¿ ¿
+ H
( 9l analiFar la solubilidad sulfuro de arsénico con ácido nítrico caliente, en este caso, el precipitado se solubiliFa al calentarse en reactivo de dicho acido.
+¿ ¿ 2 −¿+ H −¿ + 3 S
¿
3 +¿+ NO 3
¿
As 2 S 3 + HNO 3 → 2 As
¿
l sulfuro de ars1nico es soluble en )cido
1
3 As 2 O 3
+ 12 AgNO 3 + 3 H 2 O → 4 Ag 3 AsO 4 ↓+ 2 H 3 AsO 4 + 12 NO 2
Nota %ara el balanceo correcto de esta ecuación se tuvo )ue agregar agua en
los reactivos, lo cual es correcto, pues al ser un lí)uido esta diluido en este.
3 −¿+ NO 2 ¿
+¿ AsO 4
¿
−¿ → Ag 3 AsO 4 ↓ + 7 H ¿
+¿+ 7 OH ¿
−¿+ H 3 +¿+ 3 Ag
+2
2 A s
¿
+ NO 3
¿
3. %or ultimo cuando a nuestro analito inicial le agregamos ácido nítrico concentrado, no se pudo apreciar algún cambio a parte del volumen, por lo )ue decimos )ue no es soluble, además tenemos la siguiente ecuación )uímica Ag 3 AsO 4 + HNO 3 → Ag 3 AsO 4 + HNO 3 ( no reacciona )
l 4eta arseniato de plata no es soluble en O)SERACIONES , S*GERENCIAS
'n el Danejo de los materiales de laboratorio, y sobre todo los reactivos, nuestro grupo procedió con e2tremo cuidado, escuchando las indicaciones del n. "áncheF de hacer dichas operaciones con seriedad y cuidado. Los e)uipos y materiales después de su uso, al final del laboratorio se deben entregar completamente limpios y secos para así evitar su dao y deterioro.
CONC-*CIONES
'sta práctica tiene como finalidad la ad)uisición de conocimientos referente a e)uilibrio )uímico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y la separación de sus respectivos iones. 'l procedimiento analítico )ue utiliFamos en la presente practica para la primera e2periencia permite la confirmación de la e2istencia de los siguientes cationes # # 9g;, %b(;, -a(;, Dg(;, 0i(;, -u(;, -r1;, 9l1;, :a(;, 6e(;, 6e1;, 0a;, 4; y Li; en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración ad)uirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones. "i las soluciones no dan precipitados puede afirmarse )ue los iones de todos los grupos en general están ausentes. "i se forma un precipitado blanco, )ueda demostrada la presencia de aluminio* un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro. 9sí mismo se observo en la segunda e2periencia con la utiliFación del mechero de :unsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metálicos, al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se
tornase de diferentes colores, variando según la temperatura. 9un)ue la prueba sólo dé la información cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporción real de elementos en la muestra* datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las técnicas relacionadas de fotometría de llama o la espectroscopia de emisión de llama. Aambién es importante recordar )ue los recipientes a utiliFar en este caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar e)uivocaciones )ue a la larga pueden repercutir en conclusiones e)uivocadas. 9sí como también llamas
5/CC+ON 6%+4+C/ 07 C/8+9N Sb(+++ /.
8omar & gotas de SbCl3 a*adir & gotas de agua destilada y a*adir $ gota de HCl.7uego pasar la corriente el H!S.Centrifugar y eliminar el agua madre.
:6u1 sucede; Se forma un precipitado color rouimica ?
!SbCl3 @ 3H!S
Sb!S3 @ AHCl
!Sb @ 3H!S
Sb!S3 @ AH
7uego pruebe la solubilidad en HCl cc.
Cuando se a*ade HCl' el precipitado se solubiliza.
B.
8omar & gotas de SbCl3 se a*ade NaOH 34 .
:6u1 sucede ; Se forma un precipitado de color blanco de o,ido de antimonio (+++ idratado (Sb!O3.H!O 5eacci-n >uímica? !SbCl3 @ ANaOH
Sb!O3 @ 3H!D @ ANaCl
!Sb @ AOH
Sb!O3 @ 3H!D
7uego diidimos el precipitado en ! tubos ?
/l precipitado agregamos 3gotas de HCl cc. :>u1 sucede ; l precipitado es soluble en HCl. 5eacci-n >uímica ? SbCl3 @ H!O
SbOCl @ !HCl
/l precipitado agregamos $gota de NaOH :6u1 sucede ; l precipitado es insoluble en NaOH cc. 5eacci-n >uímica ? !SbCl3 @ ANaOH
Sb!O3 @ 3H!D @ ANaCl
5/CC+9N 6%E4+C/ 07 C/8+9N Sn(++ /.
8omar & gotas de SnCl! a*ade & gotas de agua destilada y a*adir $ gota de HCl.7uego pasar la corriente el H!S.Centrifugar y eliminar el agua madre.
:6u1 sucede ; Se forma un precipitado marr-n de sulfuro de esta*o(++' SnS. 5eacci-n >uímica ? SnCl! @ H!S
SnS @ !HCl
You're Reading a Preview Unlock full access with a free trial.
Download With Free Trial
Se forma un precipitado blanco de idr-,ido de esta*o (++'Sn(OH!. 5eacci-n >uímica ? SnCl! @ !N"OH
Sn(OH! @ !N"Cl
7uego agregue en e,ceso
:6u1 sucede ; l precipitado es insoluble en e,ceso de N"OH.
