ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Pemurnian Bahan Melalui Krista Kristalis lisasi asi”” yang yang beruju berujuan an untuk untuk mempela mempelajari jari metode metode pemurn pemurnian ian yaitu yaitu rekri rekrist stal alis isas asii dan dan pene penera rapa pann nnya ya pada pada pemu pemurn rnia ian n garam garam dapu dapurr kasa kasar r menggunakan metode penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil diband dibanding ing titik titik leleh leleh padatan padatan yang yang bertuj bertujuan uan supay supayaa zat yang yang dilaru dilarutka tkan n tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penam penambah bahan an ion sejeni sejeniss yang yang mengak mengakiba ibatkan tkan kelari kelaritan tan semaki semakin n kecil kecil sehingga membentuk endapan. Hasil yang didapat yaitu massa kristal dari pemurnian metode penguapan sebesar 4,1 gram dan rendemen prosentase sebesar sebesar 20,5% 20,5% dan hasil dari metode rekristalisas rekristalisasii pengendap pengendapan an adalah 0,1 gram dan rendemen prosentase prosentase sebesar 0,5%
PERCOBAAN 8 PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI
I.
TUJUAN PERCOBAAN Mempel Mempelajar ajarii salah salah satu satu metode metode pemurn pemurnian ian yaitu yaitu rekris rekristali talisas sasii dan penerapannya pada garam dapur.
II.
DASAR TEORI
2.1
Kristalisasi Merupak Merupakan an suatu suatu metode metode untuk untuk pemurn pemurnian ian zat dengan dengan pelaru pelarutt dan dilanj dilanjutk utkan an dengan dengan pengen pengendap dapan. an. Dalam Dalam krista kristalis lisasi asi senyaw senyawaa organi organik k dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
2.2
Rekristalisasi Merupak Merupakan an suatu suatu pemben pembentuk tukan an krista kristall kembal kembalii dari dari laruta larutan n atau leburan dari material yang ada. Sebe Sebena narn rnya ya rekris rekristal talis isas asii hany hanyal alah ah sebu sebuah ah pros proses es lanj lanjut ut dari dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekris rekristal talisa isasi si hanya hanya bekerja bekerja apabil apabilaa diguna digunakan kan pada pada pelaru pelarutt pada pada suhu suhu kama kamar, r, namu namun n dapa dapatt lebi lebih h laru larutt pada pada suhu suhu yang yang lebi lebih h ting tinggi gi.. Hal Hal ini ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
2.3
Langkah – langkah Rekristalisasi 1.
Mela Melaru rutk tkan an zat zat pad padaa pel pelar arut ut
2.
Mela Melaku kuka kan n filt filtra rasi si gra gravi vity ty
3.
Meng Mengam ambi bill kris krista tall zat zat terl terlaru arutt
4.
Mengum Mengumpul pulkan kan krista kristall deng dengan an filtra filtrasi si vacu vacum m
5.
Mengeringkan kristal (Fessenden, 1983)
2.4. Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah : a.
Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
b.
Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat
c.
mempermudah pengeringan kristal.
Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan. (Cahyono, 1998)
2.5. Proses Kristalisasi a. Pendinginan Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan. b. Penguapan Solvent Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat. c. Evaporasi Adiabatis Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah dengan zat elektrolit. (Cahyono, 1998) 2.6
Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal a. Laju pembentukan inti (nukleous) Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid. b. Laju pertumbuhan kristal Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh. (Donald, 1980)
2.7
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :
Derajat lewat jenuh.
Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
Pergerakan antara larutan dan kristal.
Viskositas larutan.
Jenis serta banyaknya pengotor. (Handojo, 1995)
2.8 Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan pemisahan ini suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk
endapan dengan hanya satu atau beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum. Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring. (Vogel, 1985) 2.9 Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaring atau sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya. (Vogel, 1985) 2.10 Larutan Jenuh Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak mengganggu. Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan penyaringan dan pemisahan. (Fischer, 1957) Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang sudah ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut. (Keenan, 1990) 2.11 Sifat Kristal Ion NaCl Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu
bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak. (Brady, 1994) 2.12 Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti
kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan banyak. b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti kristal sehingga kristal yang dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis (Austin,1986) 2.13 Ko Presipitasi Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu sempurna murni, dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar, tergantung dari sifat-sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran endapan
oleh
zat-zat
yang
secara
normal
larut
dalam
larutan
induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting yang menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel asing pada permukaan kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel partikel asing sewaktu proses pertumbuhan kristal. (Vogel,1990) 2.14 Post –Presipitasi Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan berada dalam keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika kalsium oksalat diendapkan ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah yang lebih banyak, endpan pada mulanya praktis murni, tetapi jika dibiarkan tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat pelan-pelan terbentuk (dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat proses ini). Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena
post-presipitasi
magnesium oksalat. (Vogel,1990)
2.15 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut yang tak larut dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum kegiatan massa dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuh, maka: AgCl
Ag+ + Cl-
Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan ion Ag + dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangannya,
Konsentrasi
perak klorida dalam fase padat tak berubah dan
dimasukkan dalam tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan: Ks = [Ag+][Cl-] Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan. (Vogel,1990) 2.16 Pemurnian dengan Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya.
Campuran
senyawa
yang
akan
dimurnikan
dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal. (Cahyono,1991) 2.17 An approach to prevent aggregation during the puriWcation and
crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin N acyltransferase from Penicillium chrysogenum Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium chrysogenum adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta antibiotik. Agregasi parah masalah dengan wild type memiliki AT Namun, ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structureâ €" analisis fungsi
enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan hamburan cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan agregasi protein dalam kehadiran berbagai aditif. Setelah tahap pertama kation rekombinan wild type AT dengan C-terminal-tag-Nya menggunakan Ni2+ chelate kromatografi, penambahan kombinasi dari 5mm DTT, 250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke AT dicegah secara efektif. Di hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan distribusi ukuran yang sempit menunjukkan solusi homogen dan protein adanya agregasi. Kemurnian dan mono-jenis liar dispersity AT adalah suycient untuk pertumbuhan kristal kualitas tinggi (Yoshida, 2005) 2.18 Analisa bahan a. NaCl o
Berat Molekul : 518,45 g/mol
o
Densitas : 2,17 g/cm3
o
Titik lebur : 804 0C
o
Larut dalam air, kristal putih, berbentuk kubus. (Basri, 2003) b. CaO
o
Berat molekul : 56,08 g/mol
o
Titik didih : 2850 0C
o
Densitas : 3,37 g/cm3
o
Titik leleh : 2572 0C
o
Bentuk kristal putih, dapat menyerap CO 2 dan H2O, dapat bereaksi dengan CO 2 membentuk CaCO3 . (Pudjaatmaka, 2002) c. HCl
o
Berat molekul : 36,47 g/mol
o
Densitas : 1,268 g/cm 3
o
Titik leleh : -119,29 0C
o
Titik didih : 114,61 0C
o
Berbau khas, tidak berwarna, korosif, asam kuat. (Basri, 2003) d. H2SO4
o
Berat molekul : 98,08 g/mol
o
Titik didih : 190 0C
o
Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna. (Daintith, 1990) e. H2O
o
Berat molekul : 18 g/mol
o
Densitas : 1,08 g/cm3
o
Titik beku : 0 0C
o
Titik didih : 100 0C
o
Polar, sebagai pelarut universal. (Basri, 2003) f. Ba(OH)2 encer
o
Berat molekul : 171,28 g/mol
o
Densitas : 3,743 g/cm 3
o
Titik leleh : 78 0C
o
Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan transparan. (Basri, 2003) g. (NH4)2CO3 o
Padatan kristal dan berwarna putih,
o
Monohidrat
o
Larut dalam air dingin
o
Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam soda kue. (Arsyad, 2001)
III.
METODE PERCOBAAN
III.1 Alat dan bahan III.1.1 Alat a.
Timbangan
b.
Gelas beker
c.
Pemanas listrik
d.
Pengaduk
e.
Corong
f.
Kertas saring
g.
Kertas pH
III.1.2 Bahan a. Kristal garam dapur pasaran b. CaO c. Ba(OH)2 encer d. (NH4)2CO3
e. HCl f. H2SO4 g. H2O
III.2 Gambar alat
Corong
Gelas Beaker
Timbangan
Pengaduk
Kompor Listrik
III.3 Skema kerja 3.3.1 Perlakuan Awal 62,5 mL H 2O Gelas Beker
Pemanasan sampai mendidih Penambahan 20 g NaCl pasaran Pengadukan Pemanasan sampai mendidih Penyaringan
Endapan Larutan Gelas Beker
Pembagian menjadi 2 bagian
Larutan 1
Larutan 2
3.3.2 Kristalisasi melalui Penguapan
Larutan 1 Gelas Beker Penambahan 0,5 g CaO Penambahan Ba(OH)2 Penambahan 30g/L (NH4)2 CO3 Pengadukan Filtrat Gelas Beker
Penyaringan
Residu Kertas Saring
Penetralan dengan HCl Pengukuran dengan pH meter Penguapan sampai kering Kristal NaCl Pengamatan Pembandingan dengan pengendapan Hasil
3.3.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan Larutan 2 Tabung Reaksi NaCl + H2SO4 pekat Tabung Reaksi
Penjenuhan dengan gas HCl Kristal Penimbangan Perhitungan Hasil
IV
DATA PENGAMATAN
NO Perlakuan 1 Perlakuan awal 20 g NaCl + 62,5 mL aquades panas diaduk dan dipanaskan sampai mendidih
2
Hasil Garam melarut
Larutan NaCl di saring
Filtrat berwarna bening Residu berwarna coklat
Filtrat dibagi menjadi 2 bagian
Dibagi 2 dalam gelas beker
Kristalisasi melalui penguapan Larutan 1 + 0,5 g CaO + Ba(OH)2 encer + 30 g/ L (NH 4)2CO3
Larutan berwarna keruh Endapan agak larut Warna larutan putih
Penyaringan dan filtratnya dinetralkan dengan HCl
Filtrat berwarna putih Residu berwarna coklat
Penguapan sampai kering
3
penimbangan Rekristalisasi melalui Pengendapan Larutan 2 + H 2SO4 + NaCl H2SO4(aq) + 2NaCl(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Tabung ditutup Pembandingan dengan hasil dari kristalisasi melalui penguapan
putih
Solven mulai menguap Kristal berwarna putih keruh Berat kristal 10,6 gram Larutan berwarna kuning Tidak ada perubahan Warna garam NaCl yang dihasilkan lebih bening
V
Hipotesis Percobaan yang berjudul Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi ini bertujuan
untuk
mempelajari
salah
satu metode
pemurnian
yaitu
rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Prinsip dari kristalisasi melalui penguapan adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat-zat pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Metode pengendapan ini menggunakan prinsip kerja yang digunakan adalah penambahan ion-ion sejenis yaitu ion Cl- yang akan memperkecil kelarutan suatu larutan hingga jenuh dan samapai Ksp terlampaui agar terjadi endapan NaCl. Hasil dari percobaan ini adalah akan didapatnya gatam NaCl yang lebih putih dan bersih dari pada garam dapur pasaran.
VI
PEMBAHASAN Percobaan pemurnian bahan melalui kristalisasi bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Pada garam dapur kasar masih terdapat pengotor – pengotor, sehingga perlu dilakukan suatu pemurnian dengan cara memisahkan garam murni dari pengotor – pengotornya dengan cara rekristalasisasi, pada umumnya pengotor yang terkandung dalam garam NaCl adalah Ca 2+, Mg2+,Al3+, SO42-, I2, dan Br 2. Metode pada percobaan ini adalah pengendapan dan penguapan. Prinsip dari percobaan ini adalah perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan (NaCl kasar) dengan zat-zat pengotor yang terkandung dalam garam NaCl kasar agar didapatkan NaCl murni.
6.1 Perlakuan Awal Tujuan dari perlakuan awal adalah untuk melarutkan Kristal garam NaCl kasar yang ada. Langkah pertama adalah memanaskan aquades hingga mendidih untuk mempermudah melarutkan NaCl kasar. NaCl dapat larut dalam air karena NaCl bersifat polar dan merupakan senyawa ionik, dimana senyawa ionik akan berbentuk ion – ionnya di dalam larutanya, dan harga Ksp dari senyawa NaCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali ion – ionnya. Kemudian pada aquades ditambahkan gram garam dapur kasar dan diaduk agar garam dapur bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk mempercepat proses pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel – partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat dan kelarutan semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi menjadi dua untuk proses kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui pengendapan. 6.2
Kristalisasi melalui Penguapan Pada metode kristalisasi melaui penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara pelarut dan titik leleh zat terlarut, dimana titik didih
pelarut harus lebih kecil dari titik. Pada metode ini, langkah pertama yang dilakukan adalah penambahan CaO ke dalam larutan 1 yang berisi filtrat hasil perlakuan awal. Penambahan CaO berfungsi untuk memperbesar perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl 2 berwarna putih. Reaksinya: 2 NaCl(aq) + CaO(s) + H2O → CaCl2↓ + 2 Na+ + 2 OH(Vogel,1990) Ion Ca2+ bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca 2+ mampu mengikat karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca 2+][SO42-]. CaSO4 juga dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO42-]. Ksp dari CaCO 3 adalah 4,8 x 10 -9 dan Ksp dari CaSO4 adalah 2,3 x 10 -4. Reaksinya: CaO → Ca2+ + O2Ca2+ + CO32- → CaCO3↓ Ca2+ + SO42- → CaSO4↓ (Vogel,1990) Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH) 2 sampai tak terbentuk endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan ion Cl- dari CaCl2. Ba(OH)2 juga akan terurai menjadi Ba 2+ dan OH- , OHini berfungsi mengikat pengotor Fe2+ dan Mg2+ yang masih tersisa. Penambahan Ba(OH)2 tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan untuk membuktikan bahwa ion Cl- yang terdapat dalam larutan telah berikatan semua dengan Ba2+ sehingga menghasilkan endapan BaCl2. Reaksinya: Ba(OH)2 → Ba2+ + 2 OH(Vogel,1990) Reaksi antara OH- dengan Fe2+ dan Mg2+ : Fe2+ + 2 OH- → Fe(OH)2↓
Ksp = 4,8 x 10
Mg2+ + 2 OH- → Mg(OH)2↓
Ksp = 3,4 x 10
-16
-11
(Vogel,1990)
Reaksi keseluruhannya : 2NaCl (aq) + CaO (s) + Ba(OH)2 (aq) + H2O → BaCl2↓ + Na+ + 4OH- + Ca2+ (Vogel,1990) Setelah penambahan Ba(OH)2 dilanjutkan dengan penambahan (NH4)2CO3 yang berfungsi untuk mengikat ion Ba 2+ dan Ca2+ yang terdapat dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapn putih kembali. Reaksinya: Ba2+ + CO32- → BaCO3↓
Ksp = 8,1 x 10
-9
Ca2+ + CO32- → CaCO3↓
Ksp = 4,8 x 10
-9
Reaksi secara keseluruhannya : BaCl2↓ + Na+ + 4OH- + Ca2+ + (NH4)2CO3 → BaCO3↓ + NH3↑ + Na2CO3 + CaCl2↓ (Vogel,1990) Laruatan ini kemudian disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Pada percobaan ini filtrat yang dihasilkan berwarna putih keruh dan residunya berwarna coklat. Filtrat ini dinetralkan dengan HCl karena pada penambahan reagen-reagen sebelumnya, filtrat menjadi bersifat basa sehingga perlu dinetralkan dengan HCl agar pH larutan garam kembali netral (pH = 7). Sifat basa pada filtrat karena adanya ion NH4+ yang berasal dari (NH4)2CO3, penetralan berfungsi agar garam dapat terbentuk, karena pada dasarnya garam bersifat netral. Setelah netral, filtrat diuapkan sampai kering untuk menghilangkan ionNH 4 + dan H2O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih dengan berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan adalah untuk menghilangkan zat pelarut dan ion – ion lain yang mudah menguap. 6.3
Rekristalisasi melalui Pengendapan Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ion-ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan (Vogel, 1985)
Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas HCl sampai sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.
Reaksi yang terjadi : 2 NaCl(s) + H2SO4(aq)
2 HCl(g) + Na2SO4(aq) (Vogel,1985)
Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih murni. Reaksinya : NaCl(s)
Na+ + Cl(Vogel,1985)
Penambahan ion Cl - akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl -. Adanya ion sejenis yaitu Cl- akan menambah konsentrasi ion Cl - dalam larutan NaCl hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor – pengotor lain tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor lain lebih besar dibanding dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0.1 gram kristal NaCl yang sangat bening. 6.3.1 Kelebihan dari metode pengendapan
Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan metode penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor.
6.3.2 Kelemahan dari metode Pengendapan Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan, karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak mengandung pengotor - pengotornya, sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor - pengotornya Sedangkan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yaitu : 1. Laju Pembentukan Inti Dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi ,maka kristal yang terbentuk dalam jumlah yang besar tetapi tidak satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal yang bentuknya besar. Jadi, endapan yang terbentuk terdiri dari partikel partikel yang lebih kecil. 2.
Laju pertumbuhan Kristal Jika laju pertumbuhan kristal tinggi, maka akan terbentuk kristal yang
lebih tinggi. (Vogel,1985) Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang terbentuk hasil dari percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan sedikit karena laju pertumbuhan kristal kecil. Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+,Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena
pengotor – pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap. (Khopkar,1990) Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat dibandingkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain: a. Derajat Lewat Jenuh Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal. b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal. c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan semakin besar. d. Banyaknya Pengotor Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan. (Handojo,1995) Rendemen yang diperoleh dari metode pengendapan adalah 0,5%
VII KESIMPULAN 7.1
Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan 2 metode yaitu kristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapa.
7.2
Metode paling efektif yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi mealui pengendapan karena lebih efisien waktu dan kristal yang didapat lebih murni serta kekuatan garamnya lebih kuat
7.3
Kristalisasi melalui penguapan rendemennya adalah 53 %
7.4
Rekristalisasi pengendapan rendemen prosentasenya adalah 0,5 %
LEMBAR PENGESAHAN Semarang, 21 Desember 2009 Praktikan 1
Prihastuti S L Dewi
Praktikan 2
Praktikan 3
Rachmatika Abdi
Rani Anggraeni
J2C 008 051
J2C 008 053
J2C 008 054
Praktikan 4
Praktikan 5
Praktikan 6
Rani Trisnawati J2C 008 055
Praktikan 7
Riswandi Aditria J2C 008 058
Ricky Mara Sandi
Rismita Wulansari
J2C 008 056
J2C 008 057
Praktikan 8
Praktikan 9
Indah Purnamasari J2C 008 093
Mengetahui, Asisten
Moch. Ali Muchit J2C 008 094
Etik Murdiati J2C 005 114 Perhitungan Kristalisasi melalui penguapan Diketahui: mo = 20 g mt = 10,6 g Ditanya: rendemen prosentase? Jawab:
Rendemen prosentase =
%
= 53% Rekristalisasi melalui Pengendapan Diketahui : mo = 20 gram mt = 0,1 gram Rendemen prosentase =
= 0,5%
%
