PENGERTIAN KRISTALISASI

PENGERTIAN KRISTALISASI

Kristal Kristalisas isasii adalah adalah perist peristiwa iwa pemben pembentuk tukan an suatu suatu krista kristall dari dari solute solute dalam dalam laruta larutan n toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel-partikel padat dalam uap seperti seperti pada pada pemben pembentuk tukan an salju salju sebaga sebagaii pembek pembekuan uan leleha lelehan n cair. cair. Sebaga Sebagaima imana na dalan dalan  pembentukan kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal tunggal yang besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia. Kristal Kristalisas isasii dapat dapat memisah memisahkan kan suatu suatu campur campuran an terten tertentu tu dari dari laruta larutan n multi multi kompon komponen en sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi: 1. embua embuatt larutan larutan super supersatu saturasi rasi !lewa !lewatt jenuh" jenuh" #. $emb $embua uatan tan inti inti krist kristal al %. $ert $ertum umbu buha han n Krist Kristal al PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI KRISTALISASI 1. Membuat Larutan Lewat Jenuh

&ila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk terbentuk 'at padat kristaline. kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi supersaturasi larutan merupakan merupakan (aktor  terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi. )ara mencapai supersaturasi: •

$endinginan

*aitu aitu mendingin mendinginkan kan larutan larutan yang yang akan dikristalka sampai keadaan keadaan supersaturas supersaturasii dimana dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut. •

$enguapan Solvent

+arutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. )ara ini digunakan untuk 'at yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam. •

vaporasi diabatis

+aruta +arutan n dalam dalam keadaa keadaan n panas panas bila bila dimasu dimasukan kan ke dalam dalam ruang ruang vacuum vacuum,, maka maka terjadi terjadi  penguapan dengan sendirinya, se ndirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. $enguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi. •

$enambahan 'at lain yang dapat menurunkan kelarutan 'at yang akan dikristalisasi, misalnya misalnya larutan larutan aO/ ditambah ditambah gliserol, gliserol, maka kelarutan aO/ menjadi turun dan larutan aO/ mudah diendapkan.

2. Pembentukan Int Kr!ta"

$embentukan 0nti Kristal secara sistematis 1. $rimary ukleus $roses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi. •

/omogen ukleus

 ukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri •

/eterogen ukleus

$embentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya. #. Secondary ukleus !)ontact ucleation" $embentukan inti kristal dengan akibat dari : •

umbukan umbukan antarkristal induk 

•

umbukan umbukan antar kristal dengan katalisator o

2erakan antara permukaan kristal yang relati( lebih kecil. 3inyatakan dengan  persamaan :

  4 !a" !+" b !5)"c !$"d 3imana :  

: jumlah nukleus yang terbentu !number6jam" !number6jam"

+

: ukuran kristal induk !mm" : derajat supersaturasi larutan !mol6lt" atau !o)"

5) $

: power dari pengaduk !/p"

a,b,c,d : konstanta-konstanta 7ika : 1. + 888 maka jumlah jumlah kristal kristal yang terbent terbentuk uk juga semakin semakin besar, besar, krisat krisatal al makin besar  besar  menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. $ecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal. #. 5) 888 maka jumlah jumlah kristal kristal yang yang terbentuk terbentuk juga juga semakin semakin banyak. banyak. 3erajat 3erajat saturasi saturasi makin besar maka semaikn besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru. %. $ 888 maka maka gaya gaya gesekan partikel partikel larutan larutan juga semakin semakin besar besar sehingga sehingga kemungkina kemungkinan n terjadinya tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya. 3alam percobaan, iers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasi -& sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal !titik ke 9". kurva larutan murni dua komponen tanpa (eeding, artinya inti kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan terbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun !dari 9 ke 2". ntuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuh daripada kurva saturasi. 3engan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk membuat primary homogen nukleasi. /al ini sangat tidak r(isien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri dikenal sistem seeding !pemberian kristal nuklei".  ukleasi ini disebut secondary nukleasi. $enambahan larutan supersaturasi melaui  pendinginan setelah melalui kurva saturasi &. $ada konsentrasi ini di titik baru akan terbentuk inti kristal. etapi mengingat e(isiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini akan memperoleh penghematan. #. Pertumbuhan Kr!ta"

mumnya kristal yang berukuran 8 1;; kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan : r 4 a !5)" b

di mana : r

: kecepatan tumbuhnya kristal

5)

: derajat saturasi !mol6+"

a,b

: kontanta 3erajat saturasi !o)" merupakan (aktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal.

+aruta +arutan n yang yang berder berderajat ajat saturasi saturasi tinggi tinggi,, perbed perbedaan aan konsen konsentras trasii antara antara permu permukaa kaan n kristal kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan 5) juga semakin tinggi. TEORI $I%&SI SOL&TE $ARI LAR&TAN KE PERM&KAAN KRISTAL

$roses kristalisasi merupakan kebalikan dari proses kelarutan, sebagai berikut : 3engan : )s : konsentrasi permukaan solid )l : konsentrasi (ase larutan solute dalam berdi(usi pada larutan (ase solid atau sebaliknya !berlangsung jika ada driving (orcenya 4 perbedaan konsentrasi antara (ase solid dan (ase larutan" 7ika konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi pada permukaan kristal maka solute akan  berdi(usi ke permukaan, solute akan menempel pada permukaan solid. $roses ini berlangsung terus sampai tak ada driving (orcenya. Keadaan 1 -< mekanisme proses kristali'er !garis )s )l1" Keadaan terakhir -< mekanisme proses pelarutan !garis )s )l#" $ada $ada krist kristal alis isasi asi berl berlak aku u hubu hubung ngan an yang ang dida didasar sarka kan n pada pada kecep kecepat atan an di(u di(usi si solu solute te di  permukaan solid = 4 4 k !)l െ )s" $ada pelarutan berlaku hubungan yang didasarkan pada kecepatan di(usi solute dari  permukaan solid ke larutan =44k!)sെ)l" 7arak yang semakin jauh menyebabkan kecepatan pelarutan dan pertumbuhan kristal  berkurang,

maka

jarak

harus

diperpendek,

misalnya

dengan

pengadukan

atau

mem(luidisas mem(luidisasikan ikan dengan (ase padat (luida (luida yang bergerak. bergerak. 7adi konsentrasi konsentrasi larutan larutan akan selalu bertambah.

erjadi erjadi larutan )l# > )s )s > )l1 erjadi erjadi kristal )l# 8 )s )s 8 )l1 ) -< harus melewati jarak d?i, untuk terjadinya inti kristal )1, )#, )% melewati jarak  d?1, d?#, d?% sehingga v besar jika j ika ) besar. ntuk jenis S$@, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang tidak s eragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak teratur sampai diameter tertentu.

JENIS ' JENIS KRISTALI(ER  1. O!") Sur*a+e ,))"e- ,r!ta"/er

lat ini dikembangkan dalam larutan tersirkulasi dengan pendinginan di dalam cooler  !/" larutan supersaturasi ini dengan dikontakan dengan suspensi kristal alm ruangan suspensi  pada !". $ada puncak ruang suspensi aliran larutan induk !3" dapat dipisahkan digunakan untuk memindahkan partikel halus 2. O!") E0a)rat0e E0a)rat0e ,r!ta"/er

+arutan yang meninggalkan ruang penguapan pada sueprsaturated, mendekati daerah metastail sehingga nukleus baru tidak akan terentuk. Kontak cairan pada unggun  membantu supersaturasi supersaturasi pada pertumbuhan pertumbuhan kristal dan menuju menuju pertumbuh pertumbuhan an kristal. kristal. 3alam kristal tipe umpan panas dimasukan pada A dan campurn larutan menyemprot ketika mencapai kamar   penguapan pada . . 7ika evaporator lebih jauh diperlukan untuk menghentikan menghentikan driving (orce. Sebuah Sebuah penuka penukarr panas panas dipasan dipasang g antara antara pipa pipa sirkula sirkulasi si dan ruang ruang pengua penguapn pn utnuk  utnuk  mencuplai panas yang dibutuhkan. $erpindahan larutan supersaturasi dai vapori'er !titik &", sering menyebabkan timbulnya kerak dan pengurang sirkulasi.

#. $ra*t Tube Bu**"e ,r!ta"/er

3ilengkapi 3ilengkapi bu((le untuk mengukur mengukur sirkulasi magma dan propeler yang yang ber(ungsi ber(ungsi mengatur mengatur sirkulasi sirkulasi kristal kristal magma magma sedangkan sedangkan diluar body crystali'er crystali'er ditambah ditambah pompa pompa untuk  sistem sirkulasi di mana pada pompa dihubungkan heater dan (eed inert.

lat ini dilengkapi dengan ekstraktor pum yang ber(ungsi untuk mengklasi(ikasikan kristal kristal hingga hingga didapa didapatt kristal kristal dalam dalam ukuran ukuran terten tertentu. tu. Klasi(i Klasi(ikasi kasi ukuran ukuran krista kristall di sini sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut: 7ika dalam kristali'er telah terbentuk kristal-kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ni diklasi(ikasikan ukuranya dengan mengalirkan larutan ini dari bawah ke atas dengan menggunakan ekstraktor pump. 3engan adanya larutan jenuh ini, kristal dengan ukuran yang  besar akan berada di bawah, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran yang homogen. homogen. 3isini untuk mendapatkan mendapatkan kristal dengan dengan ukuran ukuran tertentu tertentu dapat diatur dengan dengan mengatur aliran larutannya. 7ika larutan mempunyai kecepatan tinggi, maka dakan didapat kristal dengan ukuran yang besar dan menyebabkan turun ke bawah dan dapat dikeluarkan sebagai produk. Sistem sirkulasi ini simaksudkan agar inti kristal berkurang dimana dibiarkan makin lama makin banyak. Karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya. $adahal kecepatan (eed masuk tetap, maka diperlukan recycle dengan ukuran pompa sirkulasi yang bersama-sama (eednya masuk melalui heater sehingga larut dan masuk kembali ke dalam ruang kristalisasi. kstraksi pump bergunsi untuk membantu memisahkan kristal : prinsip pemisahan  berdasarkan peredaan berat kristal. krista l. Karena adanya gaya gravitasi maka partikel !padat" berat akan lebih dahulu mengendap, sedangakan partikel ringan akan masuk ke atas !karena adanya aliran ke bawah". 7adi ukuran kristal produk bisa diatur dengan mengatur (lowrate aliran dari  bawah. ntuk mendapatkan kristal yang yang besar, (low rate dibesarkan.

 )@*S++0B@  . $engertian Kristalisasi atau penghabluran penghabluran !crystall'ation" ia la h pe ri st iw a pembentu pembentukan kan partike partikel-part l-partikel ikel 'at 'at padat padat !kristal" !kristal" di dalam dalam suatu suatu (aseyang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis untukmendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhisyarat baik untuk pengemasan ataupun untuk  penyimpanan.3 a l a m p r o s e s k r i s t a l i s a s i d i s i n i , k i t a m e n g g u n a k a n a l a t y a n g dinamakan dinamakan dengan crystalli'er crystalli'er.. )rystalli'er )rystalli'er adalah alat yang digunakanu digunakanuntuk ntuk mempero memperoleh leh atau atau membu membuat at kristal kristal dari dari larut larutann annya ya.. Oleh karen karenait aitu, u, la ru ta n yang ya ng ak an dikris dikristal talisa isasi si harus harus dibu dibuat at lewat lewat jenuh jenuh terl terlebi ebihd hd ul u de nga n ja la n pe ngu ap an a t au a u p en e n di d i ng n g in i n an a n . Kr K r is i s t al a l i sa s a s i t i da da k d a p a t t e r j a d i t a n p a s u p e r

s a t u r a s i t e r l e b i h d a h u l u , d i m a n a c a r a memperoleh saturasi ini tergantung dari kelaru kelarutan tanny nya. a. Sebagai Sebagai conto contohmis hmis al nya a O % , un tu k me mpe ro le h su pe r sa tu ra si da n kr is ta li sa si dapat dilakukan dengan : C  pendinginan tanpa penguapan C  penguapan tanpa pendinginan C kombinasi penguapan dan pendinginan !adiabatic" &. 9aktor-9aktor yang empengaruhi $roses Kristalisasi 1 . K e c e p a t a n k r i s t a l i s a s i Kecepatan kristalisasi meliputi :a. $embentukan inti kristalb. $ertumbuhan kristalerjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan : Cpendinginan yang cepat Cpengadukan yang baik  Cmemakai larutan yang murni Ctemperature yang tinggi  Ckonsentrasi yang tinggi Cpemberian kristal halus sebagai bibitan # . / a s i l k r i s t a l i s a s i /asil /asil krista kristalis lisasi asi terg tergan antun tung g dari dari proses prosesny nya. a. pab pabila ila prose prosesk sk r i s t a l i s a s i  b e r j a l a n c e p a t m a k a k r i s t a l y a n g t e r j a d i h a l u s . S eb al ik nya ny a bi la pr os es kris tali sas i berj alan lamba t maka kris tal yang ang ter terbe bent ntuk uk kasa kasarr !be !besa sar" r".. % . K e m u r n i a n d a n u k u r a n k r i s t a l $ada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencuciankristal yang dihasilkan. /al ini terutama bagi kristal yang mudahlarut dan kristal yang bersi(at hidroskopis. ntuk ini lebih  b a i k larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin mungkin sehinggapada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih. D .  n e r g i y a n g d i p e r l u k a n $ada kristalisasi energi diperlukan untuk  penguapan sampaidiperoleh larutan yang lewat jenuh. ntuk ntuk kristaliser yang bekerjas e ca r a adiabatic adiabatic !tidak !tidak memerluk memerlukan an energi energi dari luar" biasany biasanyaa me ng gu na ka n  p e n g u a p a n d i s e r t a i p e n d i n g i n a n a t a u d e n g a n memak emakai ai vacuu acuum m. E.ni(ormity !keseragaman ukuran"Kristal yang uni(orm dapat diperoleh dengan menambahkankristak halus pada larutan yang telah lewat jenuh. 3isini kristalhalus tersebut ber(ungsi sebagai inti kristal !bibitan". Kristal yanguni(orm akan memberikan kese eserag ragama aman dala alam proses ses berikutnyate r ha da p kr is t al te rs e bu t . 3 is am pi ng i tu k r i s t a l y a n g u n i ( o r m menu menunj njuk ukka kan n bahw bahwaa pros proses es pemb pembua uatan tanyy yyaa san sanga gatt telit telitii sehinggaakan lebih menarik. ). Klasi(ikasi $eralatan Kristalisasi &erdasar kan cara memperoleh super saturas i, peralatan kristalis asi dik diklasi lasi(i (ika kasi sik kan sebagai berikut : CSuper saturasi diperoleh dengan pendinginan ta npa penguapan : Cank Cank )rystalli'er )rystalli' er

CSwenson Falker Falker )rystalli'er C)rystal )ooling )rysyalli'er CSuper saturasi diperoleh dengan penguapan ta npa pendinginan : C)rystal vaporator )rystalli'er CStrike $ans Super saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan d a n pendin pendingin ginan an adia adiabat batic ic : CSwenson =acum =acum )rystalli'er C)rystal =acum =acum )rystalli'er 3. acam-acam $eralatan Kristalisasi 1

.



g

i

t

a

t

e

d

&

a

t

c

h

) r y s t a l l i ' e r erupakan type yang kuno,  b e r o p e r a s i s e c a r a b a t c h d a n s e b a g a i p e n d i n g i n d i p a k a i a i r y a n g d i a l i r ka n d i d a l a m p i p a - pi pa pen pendin dingi yang ang ada ada di dalam alam bejan ejana. a. CKerugiannya : 1. $roses secara batch sehingga banyak waktu untukbongkar pasang #. $ada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak  %. $emeliharaan dan pembersihannya lebin sulit

KRISTALISASI

Krista Kristalis lisas asii merupa merupakan kan teknik teknik pemisa pemisahan han kimia kimia antara antara bahan bahan padat-c padat-cair air,, di mana mana terjad terjadii perpindahan massa (mass transfer ) dari suat zat terlarut( terlarut(solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan secara kristalisas kristalisasii dilakukan dilakukan untuk memisahkan memisahkan zat padat dari larutannya larutannya dengan jalan menguapkan menguapkan pelarutnya pelarutnya.. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal. Kristal kristal dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang akan mengkristal. Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristalisasi empat macam, yaitu : ·

Kristalisasi penguapan Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.

·

Kristalisasi pendinginan. Kristalisa Kristalisasi si pendingina pendinginan n dilakukan dilakukan dengan dengan cara mendinginka mendinginkan n larutan. larutan. Pada saat suhu larutan larutan turun, komponen komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku membeku terlebih terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.

·

Pemanasan dan Pendinginan Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.

·

Penambahan bahan (zat) lain. Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu garam. Garam ini larut lebih baik  daripada bahan padat yang dinginkan sehinga terjadi desakan dan membuat bahan padat menjadi terkristalisasi. Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. kristal.

Mekanisme Pembentukan Kristal

1.

Pembentukan Inti Intii kri Int krista stall ada adalah lah par partik tikelel-par partik tikel el kec kecil il bah bahkan kan san sangat gat kec kecil il yan yang g dap dapat at ter terben bentuk tuk se secar caraa ca cara ra

memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.

2.

Pertumbuhan Kristal Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

·

Transp Tra nsport ortasi asi mole molekul kul-mo -molek lekul ul atau atau (ion-ion (ion-ion dari dari baha bahan n yang yang akan akan di krista kristalis lisasi asikan kan)) dalam dalam larutan larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam

·

larutan semakin besar. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu. Syarat-Syarat Kristalisasi

1.

Larutan harus jenuh Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu, sehingga kelebihan itu tidak  melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal jika larutan jenuh suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh

2.

Larutan harus homogen Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu lama.

3.

Adanya perubahan suhu Penurunan Penuru nan suhu seca secara ra drast drastis is atau kenai kenaikan kan suhu seca secara ra drati dratiss terga tergantung ntung dari bentu bentuk k krista kristall yang didinginkan.

Jenis-Jenis Crystallizer (Kristallisator) (Kristallisator) Alat-alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator. Alat-alat ini digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat yang digunakan dalam proses kristalisasi sangat beragam. Hal ini disebabkan oleh sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi. Disamping itu  juga karena kristallisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda-beda (pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk). A. Jenis Crystallizer  dengan  dengan Circulating Magma 1.

Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer  Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi untuk mencapai kondisi

supersaturasi (larutan lewat jenuh).

Pada gambar diatas terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih dahulu dilewatkan melalui sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat exchangers tersebut berada didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi flash evaporation yaitu: terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi peningkatan kosentrasi zat terlarut. Dimana pada saat itu juga, keadaan zat terlarut sudah lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah berada pada keadaan lewat jenuh tersebut dialirkan menuju badan crystallizer untuk diperoleh padatan berupa kristal. Dimana pada badan crystallizer terdapat mekanisme kristalisasi yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada bagian bawah crystallizer, namun tidak semua proses berjalan sempurna atau dengan kata lain tidak semua cairan induk berubah menjadi padatan kristal. Karena itu ada proses pengembalian kembali hasil pipa sirkulasi ( circulating pipe) atau proses recycle hasil kristaliasi. Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan hasil yang masih belum padatan, dialirkan dengan paksa atau  forced circulation, serta adanya  Heat Exchangers dapat membuat kenaikan titik didih yang sempurna. Kenaikan titik didih pada Heat Exchangers pada Evaporator untuk dapat membuat larutan menjadi lewat jenuh berkisar antara 3 – 10 0F untuk sekali lewat. Bila kenaikan titid didih yang diharapkan untuk mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai, maka dapat digunakan beberapa evaporator untuk menaikan titik didih, dimana kosentrasi zat terlarut akan meningkat juga. Karena mengalir secara paksa menggunakan pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan mengakibatkan ketinggian permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau naik turun. Umumnya crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau pada skala industri sekitar 4 feet atau lebih.

2.

Draft Draft Tube Tube Baff Baffle le (DTB) (DTB) Cyrsta Cyrstalli llizer  zer 

Draft tube baffle (DTB) crystallizers atau plat buang/tabung isap kristalisasi merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator yang didasarkan pada pemisahan debu/uap dari bahan melalui fase l ewat - jenuh yang ditingkatkan sehingga diperoleh kristal – kristal yang besar. Alat ini dilengkapi dengan tabung junjut fungsi sekat untuk mengendalikan sirkulasi magma dan dilengkapi pula oleh alat penggerak (argitator). Gambar dari alat ini :

Proses Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) Crystallize Crystallizers rs dapat dapat dibedakan dibedakan menjadi dua bagian. bagian. Bagian Bagian pertama adalah proses kristalisasi dan bagian kedua adalah proses klarifikasi. Pada bagian kristalisasi, bahan sample dan cairan induk (mother liquid) dimasukkan kedalam tangki DTB Crystallizers melalui sebuah pipa Superheated Solution From Hearter and Recirculation Pump, komponen ini akan mendorong bahan naik ke atas dalam Draft Tube (suatu tabung isap). Didalam Didalam tabung isap bahan akan tercampur tercampur dan mengalami mengalami sirkulasi sirkulasi dengan bantuan Agitator (pemutar/pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian bawah, Kedua bahan ini akan membentuk membentuk magma melalui fase lewat-jenu lewat-jenuh h yang ditingkatkan. ditingkatkan. Magma yang terbentuk terbentuk akan mengalami mengalami perubahan perubahan density sehingga uap yang terkandung terkandung di dalamnya dalamnya akan terlepas terlepas kepermukaan kepermukaan magma menuju ke Vapors Vapors Separation Separation (pemisahan (pemisahan uap). Magma yang mengalami perubahan perubahan density density akan mengalami proses nukleasi nukleasi (pembentukan (pembentukan inti kristal), kristal yang terbentuk terbentuk akibat proses proses nukleasi nukleasi akan mengendap mengendap k e dasar dasar larutan dan sebagian akan naik ke permukaan. Kristal yang mengendap akan mengalami pemisahan antara kristal halus dan kristal kasar pada settling zone (zona penyelesaian), dimana sebagian Kristal akan dikeluarkan dari dasar tangki dan selebihnya dijadikan umpan bersama cairan induk untuk melakukan proses sirkulasi guna melarutkan partikel-partikel halus yang masih mengendap. Pada bagian klarifikasi akan terjadi pemisahan pada bentuk kristal, Kristal yang sesuai dengan keinginan akan diambil dan kristal yang belum sesuai (ukurannya besar/kasar) akan dikembalikan ke zona kristalisasi untuk proses lebih lanjut.

Dengan menggunakan alat Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat diperoleh produk :

·

Natrium Karbonat (Sodium Carbonate)

·

Sodium Sulfat (Sodium Sulfate)

·

Natrium Nitrat (Sodium Nitrate)

·

Tembaga Sulfat (Copper Sulfate)

·

Sodium Sulfit (Sodium Sulfite)

·

Kalsium Klorida (Calcium Chloride)

·

Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate)

·

Kalium Klorida (Potassium Chloride)

Adapun Keuntungan menggunakan menggunakan Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers Crystallizers antara lain : •

Mampu memproduksi kristal – kristal dalam bentuk tunggal.

•

Siklus operasionalnya lebih panjang.

•

Biaya operasi lebih rendah.

•

Kebutuhan ruang minimum

•

Instrument dapat dikendalikan dengan mudah

•

Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.

3.

Forced Forced Circulatio Circulation n Baffle Baffle Surface Surface Cooled Cooled Cryst Crystalliz allizer  er 

 jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan induk, dimana umpan maupun Crystallizer  jenis hasil kristaliasi akan masuk kedalam Sheell and Tube Heat Exchangers  untuk didinginkan. Perbedaan dengan  jenis crystallizer  lainnya  lainnya ialah karena pada saat dibadan crystallizer  terbentuk  terbentuk campuran kristal dan cairan induk, maka akan terjadi tumbukan antara cairan dengan kristal sehingga suhu campuran akan meningkat, untuk  mendinginkannya diperlukan medium pendingin. Crystallizer ini mneggunakan prinsip pendinginan, karena kristalisasi dapat terjadi melalui pembekuan ( solidification).

Pada gambar diatas, umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk kedalam medium pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk pertukaran panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat di perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat melakukan kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara optimal. Oleh karena itu, pompa untuk  sirkuasi sangat dikontrol dengan baik, karena pompa itulah yang menciptakan laju alir disamping bukaan valve. Adanya pompa menyebabkan cairan induk akan mengalir secara turbulen baik didalam HE maupun didalam badan Crystalizer, maka akan terjadi sering tumbukan untuk menghasilkan kristal, dimana terdapat sekat antara saluran Head  HE  HE dengan ujung keluaran cairan induk. Bila kristal sudah terbentuk pada cairan induk yang sudah lewat jenuh, maka kristal akan turun karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. Kristal dariCrystallizer  jenis  jenis ini berukuran besar antara 30 – 100 mesh.

4.

OSLO OSLO Evap Evapor orat ativ ivee Cryst Crystal alli lize zer  r 

 ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang mulai terbentuk pada chamber Crystallizer  ini of suspension. Dimana terdapat HE eksternal yang bertujuan untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu supersaturasinya.

Terlihat pada gambar, dimana umpan masuk pada G, karena dipompa umpan akan bergerak secara paksa, masuk kedalam evaporator yang terdapat HE, cairan umpan tersebut masuk kedalam B. Sebelum masuk ke B, pada bagian A cairan induk yang panas akan bercampur dengan panas penguapan pada bagian B. Laju penguapan tersebut harus dikontrol antara kerja pompa untuk mengalirkan cairan induk dengan perubahan panas campuran tersebut. Pada bagian B terjadi proses pencampuran antara keadaan supersaturasi dengan kedaan penguapan, maka sering timbul scale atau kerak garam, sehingga akan mengganggu proses sirkulasi dari aliran tersebut. Sering kali diberikan bibit kristal pada bibit kristal untuk mempercepat pembentukan kristal-kristal yang kita harapkan. 5.

OSLO OSLO Surfac Surfacee Cooled Cooled Cryst Crystall allize izer  r 

Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer , hanya saja cairan induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk kedalam crystallizer . Lainnya sama dengan jenis crystallizer OSLO EC .

6.

Crystal Vacum Crystallizer Prinsip kerja dari Crytallizer jenis ini adalah : Feed dicampur dengan cairan yang direcycle dipompa keruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadilarutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ketangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dancairannya direcycle.Dengan alat ini ukuran kri stal yang diinginkan dapat diatur dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinyalambat maka kristal yang kecil-kecil pun akan larut mengendap.

7.

Circulating Magma Vacuum Crystallizer Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan di sirkulasi diluar badan kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan kristaliser.Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut, sehingga menjadi lewat jenuh dan dihasilakan kristal.

B. Jenis Crystallizer  Tanpa  Tanpa Circulating Magma 1. Jacket Jacketed ed Pipe Pipe Scra Scraped ped Crysta Crystalli llizer zer Crystallizer jenis ini berbentuk balok yang panjang, dimana didalamnya terdapat piringan yang berlekuk-lekuk yang dapat berputar karena adanya poros pada ujungnya. Alat ini mumnya dibuat dari dengan pipa dalam 6 – 12 inchi sebagai diameter diameter dan panjangnya sekitar 20 – 40 feet, yang disusun disusun seri dalam sambungan dengan 3 buah atau lebih. Piringan yang berlekuk tersebut dinamakan dengan  Scraper Blades  yang berputar dengan kecepatan 15 sampai 30 rpm. Suhu operasi yang dapat dijalankan sekitar -75 sampai 100 0F dan dapat juga digunakan pada cairan yang memiliki viskositas lebih dari 10000 cp.

Prinsip kerjanya kerjanya ialah plug flow, dimana cairan induk masuk dari bagian atas samping kanan, lama kelamaan akan membentuk kristal didalam pipa tersebut dan kristal akan mengendap dibawah dan menempel didinding pipa, yang nantinya scaper blades akan mengambil kristal-kristal tersebut. Ukuran kristal yang dihasilkan akan seragam, umumnya besar-besar.

2.

 Batch Stirred Tank With Internal Cooling Coil Coil  jenis ini dapat divariasikan terutama pada bagian badan crystallizer  yang  yang dapat digunakan Crystallizer  jenis pengaduk atau tanpa pengaduk. Umumnya bila dilengkapi dengan pengaduk waktu yang diperlukan untuk menghasilkan kristal akan lebih cepat bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk. Koefisien perpidaan panas

yang terjadi sebesar 50 -200 Btu/hr ft 2 0F, namun perbedaan temperature yang diperbolehkan untuk mendapatkan keadaan lewat jenuh ialah sebesar 5 – 10 0F.

Jenis crystallizer  ini  ini termasuk jenis yang batch, artinya tidak ada aliran yang keluar setiap waktunya. Tangki crystallizer  diisi,  diisi, lalu diambil hasilnya pada waktu tertentu. Jenis ini dapat digunakan untuk proses yang continous dengan dilengkapi pengaduk. Umumnya jenis ini memiliki tutup yang berbentuk  torispherical  torispherical, dimana umpan atau cairan induk masuk dari atas dan masuk kedalam tangki untuk didinginkan. Medium pendingin digunakan koil yang berada didalam tangki crystallizer  tersebut,  tersebut, sehingga efisiensi perpindahan panas cukup tinggi. Karena kontak antar cairan dengan medium pendingin cukup luas. Disamping itu, bila digunakan pengaduk pembentuk kristal terutama pada secondary nucleation akan lebih besar bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk. 3.

 Direct Contact Refrigeration Crystallizer  Crystallizer  Umunya bila kita ingin menciptakan permukaan yang dingin atau cukup dingin pada sebuah HE agak sulit karena perbedaan temperaturnya harus sangat kecil (dibawah 3 0F), sehingga HE didesain dengan sebaikbaiknya terutama luas permukaannya yang dapat memindahkan sejumlah panas yang kita inginkan. Apalagi bil a cairannya cukup kental, agak sulit untuk mencipatkan perbedaan suhu yang sangat kecil tersebut. Untuk mengatasinya dapat digunakan bahan pendingin yaitu zat refrigerant  seperti  seperti pada beberapa aplikasi pendinginan air laut menjadi es pada suhu yang rendah yang menggunakan  refrigerant .

Prinsip kerja dari crystallizer  jenis  jenis ini ialah dengan adanya pendinginan dari refrigerant  yang  yang digunakan. Dimana umpan berupa cairan induk dimasukkan kebadan crystallizer  dengan  dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu yang refrigerant  (suhu  (suhu cair refrigerant  minus).  minus). Karena titik didih dari refrigerant  sangat  sangat kecil atau jauh dibawah suhu cairan induk, maka ada perpindahan panas dari cairan induk menuju refrigerant , dimana akan

mengakibatkan suhu refrigerant  akan  akan naik dan menguap untuk mendinginkan cairan induk, sampai cairan induk  berada pada keadaan lewat jenuhnya. Penggunaan refrigerant  ini  ini medium pendingin sangatlah efektif, karena apabila digunakan HE dengan media refrigerant  sebagai  sebagai pendingin, perbedaan suhu yang dihasilkan akan sangat kecil. Contoh dari jenis crystallizer  ini  ini pada proses pembuatan kristal Calcium Chloride dengan refrigerant freon atau propane dan pembuatan kristal  p-xylene dengan refrigerant propane. 4.

Twinned Crystallizer  Jenis crystallizer  ini  ini sebenarnya berbentuk tangki yang didalamnya terdapat dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap pengaduk terdapat medium pemanas dimana yang salah satunya berkerja pada suhu saturasi, sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi atau lewat jenuh. Namun bila suhu operasi pada crystallizer  ini  ini sama pada kedua medium pemanas, umumnya akan didapatkan keseragaan ukuran. Tetapi waktu yang diperlukan akan lebih lama, walaupun terdapat dua pengaduk dalam satu tangki tersebut.

Sesuai dengan namanya bahwa seolah-olah terdapat dua macam jenis crystallizer  yang  yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam satu tangki crystallizer  (pada  (pada gambar diatas). Terlihat bahwa umpan masuk dari sebelah kanan atas, karena adanya pergerakan pengaduk, cairan induk bersikulasi dan juga disebabkan karena adanya sekat antara kedua pengaduk tersebut. Bila kita melihat jenis alirannya, sudah pasti cukup turbulen, sebab cairan bersikulasi cukup panjang didalam crystallizer  tersebut.  tersebut. Semakin cepat gerakan pengaduk  dan semakin tinggi perbedaan suhu yang ditukarkan, maka semakin cepat dan baik kristal yang didapatkan. Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian bawah crystallizer , karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. 5.

 APV-Kestner Long Tube Vertical Vertical Evaporative Crystallizer  Crystallizer 

Umumnya crystallizer  jenis  jenis ini digunakan untuk mendapatkan butiran-butiran atau kristal yang cukup kecil, biasanya kurang dari 0.5 mm. Prinsip kerjanya hampir sama dengan crystallizer  yang  yang lain, yaitu umpan masuk dengan pompa, lalu melewati sebuah evaporator yang didalamnya terdapat HE. Pada saat cairan induk berada pada keadaan supersaturasi atau lewat jenuh, maka akan t erbentuk kristal-kristal halus, kristal tersebut ditampung pada  salt box, cairan induk yang belum lewat jenuh dikeluarkan, sedangkan yang berupa kristal dikelurkan produk. Contohnya pada pembuatan kristal NaCl (garam), Na2SO4, Citric Acid .